本發(fā)明屬于無機(jī)材料領(lǐng)域，涉及陶瓷材料加工技術(shù)，特別涉及陶瓷粉體加工技術(shù)。

背景技術(shù)：

α-al2o3具有機(jī)械強(qiáng)度高、硬度大、耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異的物理化學(xué)特性，被廣泛應(yīng)用在冶金、化工、電子、國(guó)防、航天及核工業(yè)等高科技領(lǐng)域。近十年，隨著新材料的研制與開發(fā)，對(duì)材料的性能要求逐步提高，作為多種氧化鋁材料的基礎(chǔ)原材料，對(duì)α-al2o3粉體的性能也提出了更高的要求。純度高、微米級(jí)乃至納米級(jí)的超細(xì)α-al2o3粉體具有普通氧化鋁粉體無法比擬的光、電、熱、磁和機(jī)械性能，在高技術(shù)新材料領(lǐng)域和現(xiàn)代工業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用，是二十一世紀(jì)新材料中產(chǎn)量最大、產(chǎn)值最高、用途最廣的尖端材料之一。

液相法是目前廣泛采用的制備超細(xì)氧化鋁的方法。液相法主要有溶膠-凝膠法、共沉淀法和水熱反應(yīng)法。水熱法是在密閉容器中，以水或有機(jī)溶劑為反應(yīng)介質(zhì)，采用高溫高壓將體系加熱至臨界溫度，加速離子反應(yīng)和促進(jìn)水解反應(yīng)，在水溶液或蒸汽流中制備氧化物，再經(jīng)分離和熱處理得粒子，這樣避免了一般濕化學(xué)法需要經(jīng)過煅燒使氫氧化物轉(zhuǎn)化成氧化物這一容易形成硬團(tuán)聚的步驟，所合成的粉料中晶粒發(fā)育完整，顆粒小且分布均勻、團(tuán)聚程度很輕。但常規(guī)的水熱法要在很高的溫度和壓力下才能得到α-al2o3。

yang等(hydrothermalsynthesisofsubmicrometera-al2o3fromseededtetraethylam-moniumhydroxide-peptizedaluminumhydroxide.j.am.ceram.soc.,2003,86:2055—2058)以a1(no)3·9h2o和tenoh(沉淀劑)為原料，在高壓釜中200℃處理2h得到納米級(jí)氧化鋁微粉；wo-jciechl.suchanek等在450℃、10.3mpa壓力下得到新型α-al2o3納米片。該方法需要較高的合成溫度和壓力，對(duì)設(shè)備要求高，給實(shí)際生產(chǎn)帶來困難。

cn1117031c公開的醇鋁水解法制備高純超細(xì)氧化鋁粉體方法，通過異丙醇鋁水解法獲得高純超細(xì)的氧化鋁粉體，但該方法成本較高，阻礙了其大量應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種高純超細(xì)α-氧化鋁粉體的制備方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，以廉價(jià)易得的擬薄水鋁石為原料，利用擬薄水鋁石在水熱條件下與硫酸溶液的反應(yīng)，得到堿式硫酸鋁微米晶；然后通過煅燒將堿式硫酸鋁微米晶轉(zhuǎn)化為介孔γ-al2o3，γ-al2o3經(jīng)球磨或砂磨粉碎形成超細(xì)粉體，再經(jīng)高溫煅燒獲得高純超細(xì)α-al2o3粉體。反應(yīng)原理如下：

本發(fā)明涉及的高純?chǔ)?al2o3粉體的制備方法，包括水熱合成、低溫?zé)Y(jié)和高溫?zé)Y(jié)過程：

1)水熱合成：將擬薄水鋁石(γ-alooh)原料分散到去離子水中形成均勻的懸浮液；攪拌下滴加濃度為3-8mol/l的h2so4，繼續(xù)攪拌制得反應(yīng)液；擬薄水鋁石與硫酸摩爾比介于(1～1.4):1；

將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在220-260℃下反應(yīng)2-6)h，自然降至室溫，水洗、分離、干燥得到堿式硫酸鋁微米晶；

2)低溫?zé)Y(jié)：將堿式硫酸鋁微米晶平鋪在坩堝中置于燒結(jié)爐中，以2-15℃·min^-1的速度從室溫升至800-1050℃，保溫10-30)min，自然降至室溫，研磨，得到超細(xì)介孔γ-al2o3；

3)高溫?zé)Y(jié)：將超細(xì)介孔γ-al2o3平鋪在坩堝中置于高溫?zé)Y(jié)爐中，以2-15℃min^-1再?gòu)氖覝厣?300-1500℃，保溫10-30分鐘，自然降至室溫得高純超細(xì)α-al2o3粉體。

本發(fā)明涉及的高純?chǔ)?al2o3粉體的制備方法，包括水熱合成、低溫?zé)Y(jié)和高溫?zé)Y(jié)過程，其特征在于：所述的水熱反應(yīng)條件為230～250℃，2-4h。

本發(fā)明涉及的高純?chǔ)?al2o3粉體的制備方法，包括水熱合成、低溫?zé)Y(jié)和高溫?zé)Y(jié)過程，其特征在于：所述介孔γ-al2o3的燒結(jié)條件為5-10℃·min^-1，900-1000℃，10-20min。

本發(fā)明涉及的高純?chǔ)?al2o3粉體的制備方法，包括水熱合成、低溫?zé)Y(jié)和高溫?zé)Y(jié)過程，其特征在于：α-al2o3粉體的燒結(jié)條件為5-10℃·min^-1，10-20min。

本發(fā)明涉及的高純?chǔ)?al2o3粉體的制備方法，得到的α-al2o3粉體為近球形，粒度為百納米級(jí)，分布窄。原料價(jià)廉易得，工藝簡(jiǎn)單，參數(shù)調(diào)節(jié)方便，可控性強(qiáng)；產(chǎn)物結(jié)晶完美、均勻，純度高；生長(zhǎng)速度穩(wěn)定。適用于高純超細(xì)α-al2o3粉體的制備，特別適用于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的制備。

附圖說明

圖1本發(fā)明實(shí)施例1所得α-al2o3的x射線粉末衍射譜

圖2本發(fā)明實(shí)施例1所得α-al2o3的激光粒度分布圖

具體實(shí)施方式:

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但不限于此。

實(shí)施例中所用原料均為常規(guī)原料，市購(gòu)產(chǎn)品。

實(shí)施例1

稱取18.0g(0.1mol)擬薄水鋁石原料分散到50ml去離子水中，劇烈攪拌形成均勻的懸浮液，向上述懸浮液攪拌滴加4mol/l的h2so420ml并繼續(xù)攪拌10分鐘，將上述懸浮液轉(zhuǎn)移到250ml帶有聚四氟乙烯釜襯的反應(yīng)釜中，并在240℃下加熱2小時(shí)。在樣品自然冷卻到室溫后，離心、去離子水清洗3次，并在100℃干燥2.5小時(shí)。上述產(chǎn)物從室溫以10℃min^-1加熱到950℃且保溫18分鐘，冷卻研磨粉碎后，進(jìn)一步從室溫以7℃min^-1加熱到1350℃并保溫10分鐘，冷卻。收率96％，純度99.9％，粒度200nm。樣品的x射線粉末衍射譜如圖1所示，激光粒度分布如圖2所示。

實(shí)施例2

稱取18.0g(0.1mol)擬薄水鋁石原料分散到50ml去離子水中，劇烈攪拌形成均勻的懸浮液，向上述懸浮液攪拌滴加6mol/l的h2so414.5ml并繼續(xù)攪拌5分鐘，將上述懸浮液轉(zhuǎn)移到250ml帶有聚四氟乙烯釜襯的反應(yīng)釜中，并在260℃下加熱3小時(shí)。在樣品自然冷卻到室溫后，離心、去離子水清洗3次，并在90℃干燥3.5小時(shí)。上述產(chǎn)物從室溫以15℃min^-1加熱到1000℃且保溫15分鐘，冷卻研磨粉碎后，進(jìn)一步從室溫以15℃min^-1加熱到1500℃并保溫30分鐘，冷卻。收率97％，純度99.9％，粒度150nm。。

實(shí)施例3

稱取18.0g(0.1mol)擬薄水鋁石原料分散到70ml去離子水中，劇烈攪拌形成均勻的懸浮液，向上述懸浮液攪拌滴加8mol/l的h2so412.5ml并繼續(xù)攪拌20分鐘，將上述懸浮液轉(zhuǎn)移到250ml帶有聚四氟乙烯釜襯的反應(yīng)釜中，并在220℃下加熱6小時(shí)。在樣品自然冷卻到室溫后，離心、去離子水清洗3次，并在100℃干燥2小時(shí)。上述產(chǎn)物從室溫以5℃min^-1加熱到850℃且保溫30分鐘，冷卻研磨粉碎后，進(jìn)一步從室溫以5℃min^-1加熱到1300℃并保溫25分鐘，冷卻。收率95％，純度99.9％，粒度50nm。

實(shí)施例4

稱取18.0g(0.1mol)擬薄水鋁石原料分散到50ml去離子水中，劇烈攪拌形成均勻的懸浮液，向上述懸浮液攪拌滴加5mol/l的h2so415.4ml并繼續(xù)攪拌15分鐘，將上述懸浮液轉(zhuǎn)移到250ml帶有聚四氟乙烯釜襯的反應(yīng)釜中，并在250℃下加熱4小時(shí)。在樣品自然冷卻到室溫后，離心、去離子水清洗3次，并在95℃干燥4小時(shí)。上述產(chǎn)物從室溫以12℃min^-1加熱到1000℃且保溫20分鐘，冷卻研磨粉碎后，進(jìn)一步從室溫以12℃min^-1加熱到1400℃并保溫16分鐘，冷卻。收率96％，純度99.9％，粒度300nm。

實(shí)施例5

稱取18.0g(0.1mol)擬薄水鋁石原料分散到60ml去離子水中，劇烈攪拌半小時(shí)以形成均勻的懸浮液，向上述懸浮液攪拌滴加4.5mol/l的h2so416.5ml并繼續(xù)攪拌18分鐘，將上述懸浮液轉(zhuǎn)移到250ml帶有聚四氟乙烯釜襯的反應(yīng)釜中，并在230℃下加熱5小時(shí)。在樣品自然冷卻到室溫后，離心、去離子水清洗3次，并在110℃干燥2.5小時(shí)。上述產(chǎn)物從室溫以7℃min^-1加熱到900℃且保溫25分鐘，冷卻研磨粉碎后，進(jìn)一步從室溫以8℃min^-1加熱到1450℃并保溫20分鐘，冷卻。收率95％，純度99.9％，粒度80nm。

實(shí)施例6

稱取18.0g(0.1mol)擬薄水鋁石原料分散到50ml去離子水中，劇烈攪拌形成均勻的懸浮液，向上述懸浮液攪拌滴加3mol/l的h2so427.5ml并繼續(xù)攪拌13分鐘，將上述懸浮液轉(zhuǎn)移到250ml帶有聚四氟乙烯釜襯的反應(yīng)釜中，并在265℃下加熱2.5小時(shí)。在樣品自然冷卻到室溫后，離心、去離子水清洗3次，并在115℃干燥2小時(shí)。上述產(chǎn)物從室溫以2℃min^-1加熱到800℃且保溫30分鐘，冷卻研磨粉碎后，進(jìn)一步從室溫以10℃min^-1加熱到1420℃并保溫22分鐘，冷卻。收率94％，純度99.9％，粒度100nm。

實(shí)施例7

稱取18.0g(0.1mol)擬薄水鋁石原料分散到50ml去離子水中，劇烈攪拌半小時(shí)以形成均勻的懸浮液，向上述懸浮液攪拌滴加7mol/l的h2so410.2ml并繼續(xù)攪拌8分鐘，將上述懸浮液轉(zhuǎn)移到250ml帶有聚四氟乙烯釜襯的反應(yīng)釜中，并在225℃下加熱6.5小時(shí)。在樣品自然冷卻到室溫后，離心、去離子水清洗3次，并在95℃干燥3.5小時(shí)。上述產(chǎn)物從室溫以10℃min^-1加熱到1050℃且保溫20分鐘，冷卻研磨粉碎后，進(jìn)一步從室溫以2℃min^-1加熱到1300℃并保溫12分鐘，冷卻。收率95％，純度99.9％，粒度180nm。