本發(fā)明屬于光纖毛細管制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種異形微孔陶瓷毛細管的制備方法。

背景技術(shù)：

玻璃毛細管是光纖準(zhǔn)直器的重要部件，可廣泛應(yīng)用于激光（焊線玻璃管）、光電、光通訊行業(yè)，如plc分路器接入端、光纖分路器、wdm波分復(fù)用器、光纖傳感器、光纖陣列基板、光纖連接器等的配套玻璃毛細管；此外石英玻璃毛細管在電子、醫(yī)療、光學(xué)行業(yè)中也是關(guān)鍵部件和必備材料之一。

目前市面上使用的毛細管大部分是由玻璃材料制成，其制作成本高昂，尤其是多芯光纖準(zhǔn)直器，玻璃毛細管價格極其昂貴，嚴(yán)重制約了光纖準(zhǔn)直器等一系列光無源器件的大批量使用。為此，制作成本低廉的陶瓷材料被引入毛細管的制備工藝中來，尤其是從1978年起，氧化鋯材料就開始被用作制備陶瓷毛細管主要材料一直沿用至今，氧化鋯本身具有以下特性：強度高、耐腐蝕、耐磨損，且晶粒易于控制在0.3～0.5μm，易于加工，同時其線膨脹系數(shù)與玻璃光纖接近，可實現(xiàn)良好的匹配，成為生產(chǎn)陶瓷毛細管的主要材料。

目前市場上生產(chǎn)銷售的陶瓷毛細管均存在的一個問題是：不管是標(biāo)準(zhǔn)毛細管還是非標(biāo)毛細管，其內(nèi)孔全部都是圓形微孔，這一結(jié)構(gòu)不同于玻璃毛細管，玻璃毛細管中，光纖準(zhǔn)直器等光器件中的多芯玻璃毛細管是采用異形微孔結(jié)構(gòu)，如雙芯玻璃毛細管的長方形內(nèi)孔及四芯玻璃毛細管的正方形內(nèi)孔，相較圓形內(nèi)孔，方形內(nèi)孔可以更好實現(xiàn)兩根或四根光纖與玻璃毛細管內(nèi)孔的匹配，光纖在玻璃毛細管的異形內(nèi)孔中的定位更精準(zhǔn)，可以更好滿足光纖準(zhǔn)直器等光器件對各項光學(xué)性能的要求。

但是目前陶瓷毛細管中還沒有采用異形微孔結(jié)構(gòu)的陶瓷毛細管。原因是因為目前圓形內(nèi)孔陶瓷毛細管在加工時，需要經(jīng)過內(nèi)徑研磨及外徑研磨工藝來完成其最后加工，內(nèi)徑研磨工藝決定陶瓷毛細管的內(nèi)徑精度及圓度，其外徑研磨工藝主要是通過內(nèi)孔定位、采用穿鋼絲的方式進行外徑研磨，確保陶瓷毛細管內(nèi)孔與外圓的同心度。而異形微孔陶瓷毛細管內(nèi)孔無法進行后續(xù)加工，進而導(dǎo)致內(nèi)孔尺寸精度、內(nèi)孔相對外圓位置度極難達到微米級，無法滿足光纖準(zhǔn)直器等光無源器件對毛細管與光纖的的極高匹配要求。

此外，由于目前用于制備陶瓷毛細管的氧化鋯粉體熔點高達2715℃，軟化溫度高達2390～2500℃，粉體自身流動性較差，很難直接用于成型陶瓷毛細管，因此，生產(chǎn)陶瓷毛細管的廠家一般是在氧化鋯粉體中加入各種助劑，將其制成具有良好流動性及均勻性的陶瓷顆粒，然后進行注射成型加工，但是由于目前氧化鋯陶瓷顆粒中氧化鋯粉體與各種有機助劑混合均勻程度差，并且部分有機助劑存在一定揮發(fā)性，導(dǎo)致成型的陶瓷毛細管生坯在后續(xù)燒結(jié)過程中，不能均勻、穩(wěn)定的收縮，燒結(jié)后的陶瓷毛細管生坯內(nèi)孔及外徑均發(fā)生很大變化，在不通過后續(xù)加工的情況下，其制備的陶瓷毛細管尺寸精度、內(nèi)孔與外圓同心度或位置度等極難達到微米級的精度要求，但是異形微孔陶瓷毛細管的內(nèi)孔目前是無法通過后續(xù)加工得到，導(dǎo)致目前現(xiàn)有的氧化鋯陶瓷顆粒不適合用于制備異形微孔陶瓷毛細管。

因此，研發(fā)一種異形微孔陶瓷毛細管的制備方法，并解決其內(nèi)孔尺寸精度、內(nèi)孔相對外圓位置度及外徑研磨困難的問題，成為行業(yè)內(nèi)亟待解決的難題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是要解決目前陶瓷毛細管內(nèi)孔均為圓形結(jié)構(gòu)，沒有像玻璃毛細管一樣異形內(nèi)孔的結(jié)構(gòu)，影響了多芯光纖中陶瓷毛細管的使用的問題，提供一種異型微孔陶瓷毛細管的制備方法。本發(fā)明的異形微孔陶瓷毛細管內(nèi)孔無需加工即可達到尺寸精度要求（內(nèi)孔尺寸公差3μm以內(nèi)），外徑研磨精度可達到1μm的位置度（內(nèi)孔與外圓）精度?？扇嫣娲嘈竟饫w準(zhǔn)直器中的玻璃毛細管，與光纖匹配精度高，且可靠性均滿足光無源器件標(biāo)準(zhǔn)gr1209/1221要求。

本發(fā)明的一種異形微孔陶瓷毛細管的制備方法，包括下述步驟：

（1）制備氧化鋯顆粒：取釔穩(wěn)定納米氧化鋯粉體81～83重量份，經(jīng)120～150℃干燥3～5小時后投入混煉機中，同時投入熱塑性丙烯酸樹脂8～10重量份，攪拌均勻，預(yù)熱至150℃，再加入改性聚苯乙烯3～4重量份，硬脂酸1～2重量份，石蠟3～5重量份，攪拌30～40分鐘后成泥狀，在170～180℃下繼續(xù)混煉2小時至氧化鋯粉體與各種有機物完全混合均勻，再刮出進入造粒機造粒，得到在180～200℃下仍具備良好流動性的直徑3～4mm，長度2～4mm的氧化鋯陶瓷顆粒；

（2）準(zhǔn)備模具：將異形微孔陶瓷毛細管成型組件安裝在模體內(nèi)，使成型芯針頭部精確插入芯針定位保護套的矩形內(nèi)孔中，插入深度為1～2mm；

（3）注射成型：將步驟（1）制備好的氧化鋯陶瓷顆粒通過注射成型機，以30mm/s注射速度，在190～200℃溫度下注入成型模具中，通過施加40～60mpa壓力保型4～6秒，冷卻20～30s后，打開模具將陶瓷毛細管生坯及澆道骨架一起取出，再將陶瓷毛細管生坯沿根部從澆道骨架上掰下放置在氧化鋁缽具中；

（4）生坯脫脂：將步驟（3）制得陶瓷毛細管生坯取出放入脫脂爐中，以50℃/h速率快速升溫至100℃排出殘留水分；以8℃/h速率升溫至180℃，使低分子量、低熔點組分的石蠟及硬脂酸熱分解排出并形成開口氣孔；以3℃/h速率升溫至300℃，使丙烯酸樹脂熱分解排出，較低的升溫速率有效避免了有機高分子材料熱分解導(dǎo)致的鼓泡等缺陷；以4℃/h速率升溫至350℃，高分子組分聚苯乙烯分解排出；以30℃/h速率快速升溫至500℃并保溫1小時，將殘余的有機物全部排出；

（5）生坯燒結(jié)：將脫脂后的陶瓷毛細管生坯置于鐘罩爐中，以100℃/h速率升溫至800℃并保溫兩小時，以55℃/h速率升溫至1350℃并保溫兩小時，通過高溫下顆粒間的界面擴散和體積擴散實現(xiàn)顆粒的重排、物質(zhì)的遷移、氣孔的排出等過程，最終實現(xiàn)致密化燒結(jié)，完成燒結(jié)后的異形微孔陶瓷毛細管生坯密度達到6.00～6.10g/cm³，內(nèi)孔尺寸公差在３μm以內(nèi)；

（6）精密加工：將陶瓷毛細管生坯進行外徑粗加工，提高陶瓷毛細管生坯的圓柱度，然后利用陶瓷毛細管生坯兩端的頂針定位孔，使用頂針外徑研磨機研磨其外徑，使陶瓷毛細管生坯內(nèi)孔與外圓的位置度達1μm以內(nèi)，最后通過立式平面研磨機將陶瓷毛細管生坯兩端的頂針定位孔磨去即得到成品陶瓷毛細管；

上述步驟（2）中所述的異形微孔陶瓷毛細管成型模具，是在現(xiàn)有模具的基礎(chǔ)上進行改造制得的，它具有模體，模體上設(shè)有若干個陶瓷毛細管成型組件，與每個陶瓷毛細管成型組件內(nèi)部連通設(shè)有內(nèi)澆道，所述陶瓷毛細管成型組件包括成型芯針、芯針導(dǎo)向鑲件、下模芯和芯針保護套，芯針導(dǎo)向鑲件和下模芯分別位于內(nèi)澆道兩側(cè)，下模芯底端裝有芯針保護套，成型芯針穿過芯針導(dǎo)向鑲件和下模芯，并將其頭端插入芯針保護套內(nèi)進行定位；所述成型芯針的前端加工有一段與陶瓷毛細管內(nèi)孔相匹配的矩形芯針，后端加工有一段與芯針導(dǎo)向鑲件內(nèi)孔相匹配的導(dǎo)向桿，導(dǎo)向桿與矩形芯針之間采用棱錐或圓錐結(jié)構(gòu)過渡，所述下模芯的內(nèi)徑加工為與陶瓷毛細管外徑相匹配的圓筒形，下模芯的底端加工有與芯針保護套尾端相匹配的定位孔，芯針保護套的外徑與下模芯內(nèi)徑相匹配，芯針保護套頭端加工有圓形凸臺，圓形凸臺四周加工有“v”型凹槽，圓形凸臺中心加工有與矩形芯針相匹配的矩形內(nèi)孔；所述矩形芯針與陶瓷毛細管內(nèi)孔尺寸公差控制在1μm以內(nèi)，矩形芯針頭部與芯針保護套內(nèi)孔的間隙控制在2μm以內(nèi)，下模芯內(nèi)徑與陶瓷毛細管外徑尺寸公差控制在2μm以內(nèi)。

上述成型模具中所述內(nèi)澆道是由一個主澆道和若干個副澆道構(gòu)成，副澆道呈輻射狀均布在主澆道四周，并與主澆道底部垂直連接，每個副澆道末端均設(shè)計為“y”型澆道，每個副澆道的“y”型澆道開口內(nèi)設(shè)有一個梭型的毛細管澆道，相鄰兩個副澆道的“y”型澆道之間也同樣設(shè)有一個梭型的毛細管澆道，毛細管澆道與下模芯和成型芯針組成的陶瓷毛細管空腔相連通。

為方便取下陶瓷毛細管生坯，本發(fā)明中所述下模芯頭端外徑上還加工有10-30°倒角。

本發(fā)明中所述釔穩(wěn)定納米氧化鋯粉體，是在氧化鋯粉體中添加質(zhì)量百分含量5.2-5.8%氧化釔，混合均勻后得到的，所述釔穩(wěn)定納米氧化鋯粉體的平均粒徑為0.1-0.2μm。

所述改性聚苯乙烯，是采用聚乙烯和聚苯乙烯按質(zhì)量比為1:1的比例共同混合均勻進行改性得到的。改性后的聚苯乙烯與氧化鋯粉體相容性更好，且韌性、耐熱性、沖擊強度等更優(yōu)良。

本發(fā)明中所述熱塑性丙烯酸，其具有反復(fù)受熱軟化和冷卻凝固的特點，具備較好的柔韌

性，耐候性及耐水性。

本發(fā)明在制備異形微孔陶瓷毛細管時，首先制備專用的高精密成型模具，將成型芯針的頭端設(shè)計為矩形芯針結(jié)構(gòu)，并與待加工陶瓷毛細管內(nèi)徑尺寸公差控制在1μm以內(nèi)，下模芯內(nèi)徑與陶瓷毛細管外徑尺寸公差控制在2μm以內(nèi)，成型芯針與芯針定位套的高精度對接有效保證了陶瓷毛細管內(nèi)孔與外圓的位置度；并通過芯針保護套頭端結(jié)構(gòu)及成型芯針結(jié)構(gòu)設(shè)計，使成型的陶瓷毛細管生坯首尾兩端均具有頂針定位孔，內(nèi)孔一次成型為矩形結(jié)構(gòu)并將尺寸公差控制在3μm以內(nèi)，這樣免去了異形微孔陶瓷毛細管內(nèi)徑加工及研磨工序，只需要對其進行外徑加工即可，并且為了克服異形內(nèi)孔陶瓷毛細管外徑無法加工的問題，在制作模具之初即在陶瓷毛細管生坯首尾均設(shè)計有頂針定位孔，使陶瓷毛細管生坯的外徑研磨可以通過頂針定位研磨機進行加工，加工完成后將陶瓷毛細管生坯兩端的頂針定位孔切除，并將其兩端頭研磨合格即得異形微孔陶瓷毛細管。

本發(fā)明在制備過程中，專門針對本發(fā)明陶瓷毛細管后續(xù)加工特點，設(shè)計了氧化鋯陶瓷顆粒的配方及專用燒結(jié)工藝，本發(fā)明氧化鋯陶瓷顆粒中所采用的釔穩(wěn)定納米氧化鋯粉體，具有粉體超細、集中度高、無團聚、形貌規(guī)則等特點，比普通氧化鋯粉體更適合使用注射成型工藝制備高精度的結(jié)構(gòu)復(fù)雜的陶瓷產(chǎn)品；所采用的熱塑性丙烯酸樹脂，具有反復(fù)受熱軟化和冷卻凝固及較好的柔韌性，可以起到粘合作用；所采用的改性聚苯乙烯，具有與氧化鋯粉體良好的相容性，其分子量高、韌性好，主要作為陶瓷毛細管成型體的骨架材料，所采用的硬脂酸主要是起到表面活性劑的作用，所采用的石蠟主要是起到潤滑及脫模作用。本發(fā)明制備的氧化鋯陶瓷顆粒，在后續(xù)燒結(jié)工藝中，可以保證陶瓷毛細管外觀尺寸穩(wěn)定且均勻一致，因此免去了毛細管內(nèi)孔加工，同時其外徑加工也比較簡單。

本發(fā)明陶瓷毛細管制備時，也可以采用其他配方的氧化鋯陶瓷顆粒，只要能夠在燒結(jié)過程中實現(xiàn)尺寸穩(wěn)定、均勻變化，燒結(jié)完成后內(nèi)孔尺寸公差在微米級變化范圍之內(nèi)即可，所采用的模體澆道也可以是其他結(jié)構(gòu)形式，只要能夠?qū)崿F(xiàn)陶瓷毛細管注射成型要求即可。

本發(fā)明制得的陶瓷毛細管密度達到6.0～6.10g/cm³，與四方相氧化鋯陶瓷理論密度相符，硬度大于1200hv、抗彎強度大于1200mpa，均滿足《yd/t1198.1-2014光纖活動連接器插芯技術(shù)條件第1部分:陶瓷插芯》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求。

本發(fā)明通過設(shè)計專用的異形微孔陶瓷毛細管成型模具，制備專用氧化鋯陶瓷顆粒，并配套獨特的燒結(jié)成型技術(shù)，使陶瓷毛細管異形內(nèi)孔一次燒結(jié)成型，無需進行二次加工，并根據(jù)其產(chǎn)品特性專門設(shè)計頂針定位孔，使其外徑研磨工藝大大簡化。采用本發(fā)明制備方法制得的的異形微孔陶瓷毛細管，內(nèi)孔尺寸公差在3μm以內(nèi)），外徑研磨精度可達到1μm的位置度（內(nèi)孔與外圓）精度，可全面替代多芯光纖準(zhǔn)直器中的玻璃毛細管，與光纖匹配精度高，且可靠性均滿足光無源器件標(biāo)準(zhǔn)gr1209/1221要求。

附圖說明

圖1是本發(fā)明模體中內(nèi)澆道及陶瓷毛細管成型組件的立體結(jié)構(gòu)示意圖（圖示狀態(tài)為注射成型后內(nèi)澆道及陶瓷毛細管生坯示意圖，為便于理解，同時附有一套陶瓷毛細管成型組件及一套陶瓷毛細管成型組件與陶瓷毛細管生坯的半剖視圖）；

圖2是圖1的半剖立體結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本發(fā)明陶瓷毛細管成型組件的半剖視圖；

圖4是本發(fā)明陶瓷毛細管生坯的半剖視圖；

圖5是本發(fā)明陶瓷毛細管外徑研磨時頂針定位狀態(tài)示意圖；

圖6是本發(fā)明實施例1制得的雙芯陶瓷毛細管半剖視圖；

圖7是圖6的左視圖；

圖8是本發(fā)明實施例2制得的四芯陶瓷毛細管半剖視圖；

圖9是圖8的左視圖。

圖中，1—模體，2—內(nèi)澆道，3—成型芯針，4—芯針導(dǎo)向鑲件，5—下模芯，6—芯針保護套，7—矩形芯針，8—導(dǎo)向桿，9—定位孔，10—圓形凸臺，11—“v”型凹槽，12—矩形內(nèi)孔，13—主澆道，14—副澆道，15—“y”型澆道，16—梭型毛細管澆道，17—陶瓷毛細管空腔，18—陶瓷毛細管生坯，19—倒角，20—陶瓷毛細管外徑，21—頂針定位孔，22—頂針，23—陶瓷毛細管內(nèi)孔，24—陶瓷毛細管。

具體實施方式

實施例1

參見圖6，圖7，本實施例以制備雙芯陶瓷毛細管為例，來對本發(fā)明的制備方法進行進一步解釋。

參見圖1-圖7，一種異形微孔陶瓷毛細管的制備方法，包括下述步驟：

（1）制備氧化鋯顆粒：取釔穩(wěn)定納米氧化鋯粉體82重量份，經(jīng)135℃干燥4小時后投入混煉機中，同時投入熱塑性丙烯酸樹脂9重量份，攪拌均勻，預(yù)熱至150℃，再加入改性聚苯乙烯3.5重量份，硬脂酸1.5重量份，石蠟4重量份，攪拌約35分鐘后成泥狀，在175℃下繼續(xù)混煉2小時至氧化鋯粉體與各種有機物完全混合均勻，再刮出進入造粒機造粒，得到在180～200℃下仍具備良好流動性的直徑3～4mm，長度2～4mm的氧化鋯陶瓷顆粒；

（2）準(zhǔn)備模具：將異形微孔陶瓷毛細管成型組件安裝在異形微孔陶瓷毛細管成型模具的模體1內(nèi)，使成型芯針3頭部精確插入芯針定位保護套6的矩形內(nèi)孔12中，插入深度為2mm；

（3）注射成型：將步驟（1）制備好的氧化鋯陶瓷顆粒通過注射成型機，以30mm/s注射速度，在195℃溫度下注入成型模具中，通過施加50mpa壓力保型5秒，冷卻25s后，打開模具將陶瓷毛細管生坯18及澆道骨架一起取出，再將陶瓷毛細管生坯18沿根部從澆道骨架上掰下放置在氧化鋁缽具中；

（4）生坯脫脂：將步驟（3）制得陶瓷毛細管生坯18取出放入脫脂爐中，以50℃/h速率快速升溫至100℃排出殘留水分；以8℃/h速率升溫至180℃，使低分子量、低熔點組分的石蠟及硬脂酸熱分解排出并形成開口氣孔；以3℃/h速率升溫至300℃，使丙烯酸樹脂熱分解排出，較低的升溫速率有效避免了有機高分子材料熱分解導(dǎo)致的鼓泡等缺陷；以4℃/h速率升溫至350℃，高分子組分聚苯乙烯分解排出；以30℃/h速率快速升溫至500℃并保溫1小時，將殘余的有機物全部排出；

（5）生坯燒結(jié)：將脫脂后的陶瓷毛細管生坯18置于鐘罩爐中，以100℃/h速率升溫至800℃并保溫兩小時，以55℃/h速率升溫至1350℃并保溫兩小時，通過高溫下顆粒間的界面擴散和體積擴散實現(xiàn)顆粒的重排、物質(zhì)的遷移、氣孔的排出等過程，最終實現(xiàn)致密化燒結(jié)，完成燒結(jié)后的異形微孔陶瓷毛細管生坯密度達到6.00～6.10g/cm³，內(nèi)孔尺寸公差在３μm以內(nèi)；

（6）精密加工：將陶瓷毛細管生坯18進行陶瓷毛細管外徑20粗加工（見圖4中外徑研磨界限），提高陶瓷毛細管生坯18的圓柱度，然后利用陶瓷毛細管生坯18兩端的頂針定位孔21，使用頂針外徑研磨機的頂針22頂住陶瓷毛細管生坯進行固定研磨其外徑，使陶瓷毛細管生坯內(nèi)孔23與外圓的位置度達1μm以內(nèi)，最后通過立式平面研磨機將陶瓷毛細管生坯18兩端的頂針定位孔21磨去即得到成品陶瓷毛細管24。

參見圖1-圖5，上述步驟（2）中所述的異形微孔陶瓷毛細管成型模具，具有模體1，模體上設(shè)有若干個陶瓷毛細管成型組件，與每個陶瓷毛細管成型組件內(nèi)部連通設(shè)有內(nèi)澆道2，所述陶瓷毛細管成型組件包括成型芯針3、芯針導(dǎo)向鑲件4、下模芯5和芯針保護套6，芯針導(dǎo)向鑲件4和下模芯5分別位于內(nèi)澆道2兩側(cè)，下模芯5底端裝有芯針保護套6，成型芯針3穿過芯針導(dǎo)向鑲件4和下模芯5，并將其頭端插入芯針保護套6內(nèi)進行定位；所述成型芯針3的前端加工有一段與陶瓷毛細管內(nèi)孔相匹配的矩形芯針7（本實施例中矩形芯針的橫截面尺寸為0.336mm×0.168mm），后端加工有一段與芯針導(dǎo)向鑲件內(nèi)孔相匹配的導(dǎo)向桿8，導(dǎo)向桿8與矩形芯針7之間采用棱錐或圓錐結(jié)構(gòu)過渡（本實施例中是采用棱錐過渡），所述下模芯5的內(nèi)徑加工為與陶瓷毛細管外徑相匹配的圓筒形，下模芯的底端加工有與芯針保護套6尾端相匹配的定位孔9，芯針保護套6的外徑與下模芯5內(nèi)徑相匹配，芯針保護套6頭端加工有圓形凸臺10，圓形凸臺10四周加工有“v”型凹槽11，圓形凸臺10中心加工有與矩形芯針7相匹配的矩形內(nèi)孔12；所述矩形芯針7與陶瓷毛細管內(nèi)孔尺寸公差控制在1μm以內(nèi)，矩形芯針7頭部與芯針保護套6內(nèi)孔的間隙控制在2μm以內(nèi)，下模芯5內(nèi)徑與陶瓷毛細管外徑尺寸公差控制在2μm以內(nèi)；

上述成型模具中所述內(nèi)澆道2是由一個主澆道13和若干個副澆道14構(gòu)成，本實施例中具體設(shè)有12個副澆道，副澆道14呈輻射狀均布在主澆道13四周，并與主澆道13底部垂直連接，每個副澆道14末端均設(shè)計為“y”型澆道15，每個副澆道14的“y”型澆道15開口內(nèi)設(shè)有一個梭型的毛細管澆道16，相鄰兩個副澆道14的“y”型澆道15之間也同樣設(shè)有一個梭型的毛細管澆道16，毛細管澆道16與下模芯5和成型芯針3組成的陶瓷毛細管空腔17相連通。

為方便取下陶瓷毛細管生坯18，本實施例中所述下模芯5頭端外徑上還加工有20°倒角19。

所述釔穩(wěn)定納米氧化鋯粉體，是在氧化鋯粉體中添加質(zhì)量百分含量5.2-5.8%氧化釔，混合均勻后得到的，所述釔穩(wěn)定納米氧化鋯粉體的平均粒徑為0.1-0.2μm。

所述改性聚苯乙烯，是采用聚乙烯和聚苯乙烯按質(zhì)量比為1:1的比例共同混合均勻進行改性得到的。改性后的聚苯乙烯與氧化鋯粉體相容性更好，且韌性、耐熱性、沖擊強度等更優(yōu)良。

本實施例制得的陶瓷毛細管，其密度達到6.00～6.10g/cm³，內(nèi)孔尺寸公差在３μm以內(nèi)，內(nèi)孔與外圓的位置度達1μm以內(nèi)，符合《yd/t1198.1-2014光纖活動連接器插芯技術(shù)條件第1部分:陶瓷插芯》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求及光無源器件標(biāo)準(zhǔn)gr1209/1221相關(guān)要求。

實施例2

參見圖8，圖9，本實施例以制備四芯陶瓷毛細管為例，來進一步解釋本發(fā)明的制備方法。

一種異形微孔陶瓷毛細管的制備方法，包括下述步驟：

（1）制備氧化鋯顆粒：取釔穩(wěn)定納米氧化鋯粉體81重量份，經(jīng)150℃干燥3小時后投入混煉機中，同時投入熱塑性丙烯酸樹脂10重量份，攪拌均勻，預(yù)熱至150℃，再加入改性聚苯乙烯4重量份，硬脂酸2重量份，石蠟3重量份，攪拌約30分鐘后成泥狀，在170℃下繼續(xù)混煉2小時至氧化鋯粉體與各種有機物完全混合均勻，再刮出進入造粒機造粒，得到在180～200℃下仍具備良好流動性的直徑3～4mm，長度2～4mm的氧化鋯陶瓷顆粒；

（2）準(zhǔn)備模具：將異形微孔陶瓷毛細管成型組件安裝在異形微孔陶瓷毛細管成型模具的模體內(nèi)，使成型芯針頭部精確插入芯針定位保護套的矩形內(nèi)孔中，插入深度為1mm；

（3）注射成型：將步驟（1）制備好的氧化鋯陶瓷顆粒通過注射成型機，以30mm/s注射速度，在190℃溫度下注入成型模具中，通過施加40mpa壓力保型6秒，冷卻20s后，打開模具將陶瓷毛細管生坯及澆道骨架一起取出，再將陶瓷毛細管生坯沿根部從澆道骨架上掰下放置在氧化鋁缽具中；

（4）生坯脫脂：將步驟（3）制得陶瓷毛細管生坯取出放入脫脂爐中，以50℃/h速率快速升溫至100℃排出殘留水分；以8℃/h速率升溫至180℃，使低分子量、低熔點組分的石蠟及硬脂酸熱分解排出并形成開口氣孔；以3℃/h速率升溫至300℃，使丙烯酸樹脂熱分解排出，較低的升溫速率有效避免了有機高分子材料熱分解導(dǎo)致的鼓泡等缺陷；以4℃/h速率升溫至350℃，高分子組分聚苯乙烯分解排出；以30℃/h速率快速升溫至500℃并保溫1小時，將殘余的有機物全部排出；

（5）生坯燒結(jié)：將脫脂后的陶瓷毛細管生坯置于鐘罩爐中，以100℃/h速率升溫至800℃并保溫兩小時，以55℃/h速率升溫至1350℃并保溫兩小時，通過高溫下顆粒間的界面擴散和體積擴散實現(xiàn)顆粒的重排、物質(zhì)的遷移、氣孔的排出等過程，最終實現(xiàn)致密化燒結(jié)，完成燒結(jié)后的異形微孔陶瓷毛細管生坯密度達到6.00～6.10g/cm³，內(nèi)孔尺寸公差在３μm以內(nèi)；

（6）精密加工：將陶瓷毛細管生坯進行外徑粗加工，提高陶瓷毛細管生坯的圓柱度，然后利用陶瓷毛細管生坯兩端的頂針定位孔，使用頂針外徑研磨機研磨其外徑，使陶瓷毛細管生坯內(nèi)孔與外圓的位置度達1μm以內(nèi)，最后通過立式平面研磨機將陶瓷毛細管生坯兩端的頂針定位孔磨去即得到成品陶瓷毛細管。

上述步驟（2）中所述的異形微孔陶瓷毛細管成型模具同實施例1，只是將矩形芯針的尺寸設(shè)計為0.336mm×0.336mm。

為方便取下陶瓷毛細管生坯，本實施例中所述下模芯頭端外徑上還加工有30°倒角。

本實施例制得的陶瓷毛細管，其密度達到6.00～6.10g/cm³，內(nèi)孔尺寸公差在３μm以內(nèi)，內(nèi)孔與外圓的位置度達1μm以內(nèi)，符合《yd/t1198.1-2014光纖活動連接器插芯技術(shù)條件第1部分:陶瓷插芯》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求及光無源器件標(biāo)準(zhǔn)gr1209/1221相關(guān)要求。

實施例3

本實施例以制備16芯陶瓷毛細管為例，來進一步解釋本發(fā)明的制備方法。

一種異形微孔陶瓷毛細管的制備方法，包括下述步驟：

（1）制備氧化鋯顆粒：取釔穩(wěn)定納米氧化鋯粉體83重量份，經(jīng)120℃干燥5小時后投入混煉機中，同時投入熱塑性丙烯酸樹脂8重量份，攪拌均勻，預(yù)熱至150℃，再加入改性聚苯乙烯3重量份，硬脂酸1重量份，石蠟5重量份，攪拌約40分鐘后成泥狀，在180℃下繼續(xù)混煉2小時至氧化鋯粉體與各種有機物完全混合均勻，再刮出進入造粒機造粒，得到在180～200℃下仍具備良好流動性的直徑3～4mm，長度2～4mm的氧化鋯陶瓷顆粒；

（2）準(zhǔn)備模具：將異形微孔陶瓷毛細管成型組件安裝在異形微孔陶瓷毛細管成型模具的模體內(nèi)，使成型芯針頭部精確插入芯針定位保護套的矩形內(nèi)孔中，插入深度為1.5mm；

（3）注射成型：將步驟（1）制備好的氧化鋯陶瓷顆粒通過注射成型機，以30mm/s注射速度，在200℃溫度下注入成型模具中，通過施加60mpa壓力保型4秒，冷卻30s后，打開模具將陶瓷毛細管生坯及澆道骨架一起取出，再將陶瓷毛細管生坯沿根部從澆道骨架上掰下放置在氧化鋁缽具中；

（4）生坯脫脂：將步驟（3）制得陶瓷毛細管生坯取出放入脫脂爐中，以50℃/h速率快速升溫至100℃排出殘留水分；以8℃/h速率升溫至180℃，使低分子量、低熔點組分的石蠟及硬脂酸熱分解排出并形成開口氣孔；以3℃/h速率升溫至300℃，使丙烯酸樹脂熱分解排出，較低的升溫速率有效避免了有機高分子材料熱分解導(dǎo)致的鼓泡等缺陷；以4℃/h速率升溫至350℃，高分子組分聚苯乙烯分解排出；以30℃/h速率快速升溫至500℃并保溫1小時，將殘余的有機物全部排出；

（5）生坯燒結(jié)：將脫脂后的陶瓷毛細管生坯置于鐘罩爐中，以100℃/h速率升溫至800℃并保溫兩小時，以55℃/h速率升溫至1350℃并保溫兩小時，通過高溫下顆粒間的界面擴散和體積擴散實現(xiàn)顆粒的重排、物質(zhì)的遷移、氣孔的排出等過程，最終實現(xiàn)致密化燒結(jié)，完成燒結(jié)后的異形微孔陶瓷毛細管生坯密度達到6.00～6.10g/cm³，內(nèi)孔尺寸公差在３μm以內(nèi)；

（6）精密加工：將陶瓷毛細管生坯進行外徑粗加工，提高陶瓷毛細管生坯的圓柱度，然后利用陶瓷毛細管生坯兩端的頂針定位孔，使用頂針外徑研磨機研磨其外徑，使陶瓷毛細管生坯內(nèi)孔與外圓的位置度達1μm以內(nèi)，最后通過立式平面研磨機將陶瓷毛細管生坯兩端的頂針定位孔磨去即得到成品陶瓷毛細管。

上述步驟（2）中所述的異形微孔陶瓷毛細管成型模具同實施例1，只是將矩形芯針的尺寸設(shè)計為0.336×0.336mm。

為方便取下陶瓷毛細管生坯，本發(fā)明中所述下模芯頭端外徑上還加工有10°倒角。

本實施例制得的陶瓷毛細管，其密度達到6.00～6.10g/cm³，內(nèi)孔尺寸公差在３μm以內(nèi)，內(nèi)孔與外圓的位置度達1μm以內(nèi)，符合《yd/t1198.1-2014光纖活動連接器插芯技術(shù)條件第1部分:陶瓷插芯》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求及光無源器件標(biāo)準(zhǔn)gr1209/1221相關(guān)要求。

上述實施例僅僅是用于詳細解釋本發(fā)明的制備方法，并不以任何形式限制本發(fā)明，任何人依據(jù)本發(fā)明的原理制備異形微孔陶瓷毛細管，均可認為是落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍之內(nèi)。