本發(fā)明屬于電子陶瓷及其制造領(lǐng)域，特別涉及一種寬燒結(jié)溫區(qū)li2mgtio4微波介電陶瓷的制備方法，該寬燒結(jié)溫區(qū)li2mgtio4微波介電陶瓷能夠用于制作在微波頻率使用的介質(zhì)基板、天線和諧振器等微波元器件。
背景技術(shù)：
：微波介質(zhì)陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段電路中作為介質(zhì)并完成一種或多種功能的材料，主要用于制備諧振器、濾波器、介質(zhì)天線等微波元器件。微波介質(zhì)濾波器的優(yōu)點(diǎn)是損耗低，頻率溫度系數(shù)小、成本低等。與金屬諧振濾波器相比，它具有微型化的優(yōu)點(diǎn)，其體積只有前者的幾十分之一；與聲表面濾波器相比，它使用的頻率高，且成本低。微波濾波器被廣泛的應(yīng)用于微波通信、雷達(dá)導(dǎo)航、電子對(duì)抗、衛(wèi)星接力、導(dǎo)彈制導(dǎo)、測(cè)試儀表等系統(tǒng)中，是微波和毫米波系統(tǒng)中不可缺少的器件，其性能的優(yōu)劣往往直接影響整個(gè)通信系統(tǒng)的性能。許多微波介質(zhì)陶瓷被報(bào)道具備優(yōu)良的微波介電性能:高的品質(zhì)因數(shù)、適中的介電常數(shù)以及近零的諧振頻率溫度系數(shù),但是其只在較窄的燒結(jié)溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)出優(yōu)良的性能，窄的燒結(jié)溫度范圍對(duì)于燒結(jié)設(shè)備的精確性要求較高，并且生產(chǎn)出的產(chǎn)品性能均一性較差，不利于其在商業(yè)上大規(guī)模的應(yīng)用。li2mgtio4陶瓷是一種具有優(yōu)良的微波介電性能(εr=15.7，q×f=91000ghz，τf=–28ppm/)、低的原料價(jià)格以及較低的密度等特點(diǎn)的微波介質(zhì)陶瓷材料，但是較窄的燒結(jié)溫度范圍(1250℃)不僅不利于生產(chǎn)出性能均一的li2mgtio4陶瓷產(chǎn)品，而且還需要控溫較精確的燒結(jié)爐。因此，尋找到一種能夠拓寬li2mgtio4陶瓷燒結(jié)溫度范圍對(duì)于該陶瓷的應(yīng)用來(lái)說(shuō)就顯得尤為重要。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中微波介電陶瓷燒結(jié)范圍窄的不足，提供一種寬燒結(jié)溫區(qū)li2mgtio4微波介電陶瓷的制備方法。本發(fā)明思路：通過(guò)將原料分別球磨處理后獲得粒度細(xì)且均一的粉體，之后利用細(xì)且均一的粉體制備li2mgtio4陶瓷，從而拓寬了li2mgtio4陶瓷的燒結(jié)溫區(qū)。具體步驟為：(1)按照粉體與無(wú)水乙醇質(zhì)量比為1:1的比例向純度≥99%的li2co3、mgo和tio2粉體中分別加入無(wú)水乙醇，分別采用濕磨法球磨4小時(shí)，磨細(xì)后在120~140℃下烘干，以80目的篩網(wǎng)過(guò)篩，過(guò)篩后粉體放烘箱備用。(2)以步驟(1)中獲得的備用li2co3、mgo和tio2粉體為主要原料，按li2mgtio4的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行配料，然后混料，制得混合粉體，再按照無(wú)水乙醇與混合粉體質(zhì)量比為1:1的比例向粉體中加入無(wú)水乙醇，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在120~140℃下烘干，以80目的篩網(wǎng)過(guò)篩，制得備用混合粉體。(3)將步驟(2)制得的備用混合粉體壓制成塊狀，然后以5℃/min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至1000℃并在此溫度下保溫4小時(shí)，制成li2mgtio4燒塊，之后將li2mgtio4燒塊粉碎制得li2mgtio4粉料，按照無(wú)水乙醇與li2mgtio4粉料質(zhì)量比為1:1的比例向li2mgtio4粉料中加入無(wú)水乙醇，放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在120~140℃下烘干，制得li2mgtio4物料。(4)向步驟(3)制得的li2mgtio4物料中添加粘結(jié)劑進(jìn)行造粒，粘結(jié)劑是質(zhì)量百分比濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結(jié)劑的添加劑量占li2mgtio4物料總質(zhì)量的7%；造粒后壓制成直徑為12mm、厚度為6mm的小圓柱，于500~600℃下排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到坯體，再將坯體在1125~1300℃下燒結(jié)4小時(shí)即制得寬燒結(jié)溫區(qū)li2mgtio4微波介電陶瓷。本方法操作簡(jiǎn)單，所制備的li2mgtio4微波介質(zhì)陶瓷具有燒結(jié)溫度寬(1125~1300℃)、介電常數(shù)適中（15.8~16.2），q×f值高（65869~90902ghz），諧振頻率溫度系數(shù)小(-24.5~-26.5ppm/℃)等優(yōu)點(diǎn)。寬的燒結(jié)溫度不僅有利于生產(chǎn)出性能均一的產(chǎn)品，還有利于降低li2mgtio4材料制備諧振器、天線、濾波器等微波器件的制作成本。具體實(shí)施方式實(shí)施例1:(1)按照粉體與無(wú)水乙醇質(zhì)量比為1:1的比例向純度≥99%的li2co3、mgo和tio2粉體中分別加入無(wú)水乙醇，分別采用濕磨法球磨4小時(shí)，磨細(xì)后在130℃下烘干，以80目的篩網(wǎng)過(guò)篩，過(guò)篩后粉體放烘箱備用。(2)以步驟(1)中獲得的備用li2co3、mgo和tio2粉體為主要原料，按li2mgtio4的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行配料，然后混料，制得混合粉體，再按照無(wú)水乙醇與混合粉體質(zhì)量比為1:1的比例向粉體中加入無(wú)水乙醇，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在130℃下烘干，以80目的篩網(wǎng)過(guò)篩，制得備用混合粉體。(3)將步驟(2)制得的備用混合粉體壓制成塊狀，然后以5℃/min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至1000℃并在此溫度下保溫4小時(shí)，制成li2mgtio4燒塊，之后將li2mgtio4燒塊粉碎制得li2mgtio4粉料，按照無(wú)水乙醇與li2mgtio4粉料質(zhì)量比為1:1的比例向li2mgtio4粉料中加入無(wú)水乙醇，放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在130℃下烘干，制得li2mgtio4物料。(4)向步驟(3)制得的li2mgtio4物料中添加粘結(jié)劑進(jìn)行造粒，粘結(jié)劑是質(zhì)量百分比濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結(jié)劑的添加劑量占li2mgtio4物料總質(zhì)量的7%；造粒后壓制成直徑為12mm、厚度為6mm的小圓柱，于550℃下排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到坯體，再將坯體在1125℃下燒結(jié)4小時(shí)即制得li2mgtio4微波介電陶瓷。實(shí)施例2~8：除了將步驟(4)中的燒結(jié)溫度進(jìn)行改動(dòng)外，實(shí)施例2~8的制備步驟同實(shí)施例1，具體燒結(jié)溫度，見(jiàn)表1。用圓柱介質(zhì)諧振器法對(duì)實(shí)施例1~8制得的微波介電陶瓷進(jìn)行微波介電性能的評(píng)價(jià)，結(jié)果見(jiàn)表1。從實(shí)施例1~8的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)能夠看出，本發(fā)明方法拓寬了li2mgtio4陶瓷的燒結(jié)溫度范圍，減弱了對(duì)燒結(jié)爐精確度的要求，降低了微波器件的生產(chǎn)成本；同時(shí)，燒結(jié)溫度范圍的拓寬有利于生產(chǎn)出性能均一的產(chǎn)品。表1實(shí)施例1~8的燒結(jié)溫度及其微波介電性能實(shí)施例組成燒結(jié)溫度εrq×f（ghz）τf(ppm/℃)實(shí)施例1li2mgtio41125℃15.880805-26.5實(shí)施例2li2mgtio41150℃16.182272-26.3實(shí)施例3li2mgtio41175℃16.182390-25.8實(shí)施例4li2mgtio41200℃16.185910-25.4實(shí)施例5li2mgtio41225℃16.186352-25.0實(shí)施例6li2mgtio41250℃16.189110-24.8實(shí)施例7li2mgtio41275℃16.290902-24.5實(shí)施例8li2mgtio41300℃16.265869-25.8當(dāng)前第1頁(yè)12