本發(fā)明涉及新材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備納米三維石墨烯的方法。

背景技術(shù)：

石墨烯一直是備受世界各國(guó)政府及產(chǎn)業(yè)界高度關(guān)注的諾獎(jiǎng)新星材料，具有一系列優(yōu)異的熱學(xué)、光學(xué)、電學(xué)以及力學(xué)等性質(zhì)。由于石墨烯所具有的與眾不同的物理化學(xué)性質(zhì)，使其在諸多領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用潛力。目前石墨烯的應(yīng)用主要集中在以下幾個(gè)方面：(1)儲(chǔ)能方面：例如應(yīng)用在鋰離子電池、超級(jí)電容器、太陽(yáng)能、燃料電池以及鉛酸電池中；(2)復(fù)合材料：例如用作導(dǎo)電材料、導(dǎo)熱材料、增強(qiáng)-增韌材料、防腐材料以及合金材料；(3)電子信息：例如用作透明導(dǎo)電薄膜、光電材料或柔性顯示膜等方面；(4)水/氣體處理：例如用于催化降解、吸附以及空氣凈化等領(lǐng)域。

目前關(guān)于石墨烯的制備方法主要分為兩大類：top-down以及bottom-up。具體的：(1)以top-down方法制備石墨烯，則主要以石墨為原材料，通過(guò)化學(xué)氧化還原、機(jī)械剝離、液相剝離、電化學(xué)制備技術(shù)、微波輻射、電弧放電以及溶劑熱剝離等方法制備石墨烯?；瘜W(xué)氧化還原法是目前規(guī)?；苽涫┑闹饕椒?，所制備的石墨烯也含有大量的官能團(tuán)，容易發(fā)生堆疊團(tuán)聚，在諸多應(yīng)用中需要將其還原除掉含氧官能團(tuán)后才能使用。以石墨制備石墨烯投入較大，制備過(guò)程繁瑣，同時(shí)在制備過(guò)程中產(chǎn)生大量的廢酸和廢水，污染嚴(yán)重。(2)以bottom-up方法制備石墨烯，則主要以含碳的氣體為原料通過(guò)化學(xué)氣相沉積(cvd)法以及碳化硅(sic)外延生長(zhǎng)法等方法制備石墨烯?；瘜W(xué)氣相沉積法和碳化硅外延生長(zhǎng)法能夠制備出高品質(zhì)的石墨烯，其制備過(guò)程中通常需要較高的溫度，對(duì)設(shè)備要求極高，成本較高。

石墨烯粉體可分為二維石墨烯粉體以及三維石墨烯粉體，其中納米三維石墨烯由于具有相互連接的孔道以及較大的比表面積，便于物質(zhì)在石墨烯骨架中傳輸和擴(kuò)散。納米三維石墨烯可廣泛應(yīng)用于能源的存儲(chǔ)(鋰電池、超級(jí)電容器)和轉(zhuǎn)化(燃料電池)，導(dǎo)熱(散熱膜)，涂料，復(fù)合材料和吸波材料等領(lǐng)域?，F(xiàn)有的制備三維石墨烯粉體的技術(shù)，在制備過(guò)程中常不可避免地會(huì)產(chǎn)生一定的污染，且制作成本較高，難以進(jìn)行大規(guī)模地生產(chǎn)，在一定程度上限制了實(shí)際應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于此，本發(fā)明的目的在于提出一種成本較低的且綠色無(wú)污染的納米三維石墨烯的制備方法，以滿足實(shí)際應(yīng)用需求。

本發(fā)明提出一種制備納米三維石墨烯的方法，其中，包括如下步驟：

將預(yù)設(shè)重量的固體模板置于一密閉容器中，所述密閉容器位于預(yù)設(shè)電場(chǎng)強(qiáng)度以及預(yù)設(shè)磁場(chǎng)強(qiáng)度的環(huán)境中，所述預(yù)設(shè)電場(chǎng)強(qiáng)度為6-50v/m，所述預(yù)設(shè)磁場(chǎng)強(qiáng)度為1-50a/m；

在向所述密閉容器中通入惰性氣體以排盡所述密閉容器中的空氣，將所述密閉容器升溫至預(yù)設(shè)溫度；

以1-50ml/min的流速向所述密閉容器中通入碳源以及混合源，充分反應(yīng)20-80min后得到一中間產(chǎn)物，其中所述電場(chǎng)用于使得所述碳源以及所述混合源發(fā)生分子偶極矩變化，所述磁場(chǎng)用于使得所述碳源以及所述混合源發(fā)生脫氫反應(yīng)；

將所述中間產(chǎn)物經(jīng)稀酸溶液洗滌1-12h后，通過(guò)蒸餾水洗滌并調(diào)節(jié)ph為7，充分干燥后以制得所述納米三維石墨烯。

本發(fā)明提出的制備納米三維石墨烯的方法，通過(guò)將碳源以及混合源在預(yù)設(shè)場(chǎng)強(qiáng)的電場(chǎng)以及磁場(chǎng)環(huán)境下進(jìn)行反應(yīng)，具體將碳源以及混合源分子在電場(chǎng)環(huán)境下進(jìn)行極化，使得分子的偶極矩發(fā)生變化，在磁場(chǎng)的控制下發(fā)生脫氫反應(yīng)，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程沒(méi)有引入其它雜質(zhì)，無(wú)任何污染，且制備成本較低，可以進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)，滿足了實(shí)際應(yīng)用需求。

所述制備納米三維石墨烯的方法，其中，所述碳源為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、呋喃、己烷或環(huán)己烷中的至少一種。

所述制備納米三維石墨烯的方法，其中，所述混合源為甲醇與氨氣、乙醇與尿素、乙醇與三聚氰胺、異丙醇與三聚氰胺、異丙醇與苯基硼酸、環(huán)己烷與三聚氰胺中的至少一種。

所述制備納米三維石墨烯的方法，其中，所述固體模板為純堿、白云石、大理石、磷灰石、石灰石、白炭黑、苦土或硅藻土中的至少一種。

所述制備納米三維石墨烯的方法，其中，所述惰性氣體為氬氣、氮?dú)饣蚝庵械闹辽僖环N，所述預(yù)設(shè)溫度為200-1600℃。

所述制備納米三維石墨烯的方法，其中，所述稀酸溶液為0.5-6mol/l的鹽酸、硝酸或醋酸。

所述制備納米三維石墨烯的方法，其中，所述密閉容器的規(guī)格為100cm×80cm×50cm。

本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐了解到。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明第一實(shí)施例中制得的納米三維石墨烯的透射電子顯微鏡和選區(qū)電子衍射圖；

圖2為本發(fā)明第一實(shí)施例中制得的納米三維石墨烯的透射電鏡的局部放大圖；

圖3為本發(fā)明第一實(shí)施例中制得的納米三維石墨烯的x射線光電子能譜全譜圖；

圖4為圖3所示的x射線光電子能譜中的c1s峰的分峰擬合圖；

圖5為本發(fā)明第一實(shí)施例中制得的納米三維石墨烯的氮?dú)馕浇馕角€圖；

圖6為本發(fā)明第一實(shí)施例中制得的納米三維石墨烯的孔徑分布圖。

具體實(shí)施方式

為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關(guān)附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。附圖中給出了本發(fā)明的首選實(shí)施例。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來(lái)實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施例。相反地，提供這些實(shí)施例的目的是使對(duì)本發(fā)明的公開(kāi)內(nèi)容更加透徹全面。

除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說(shuō)明書(shū)中所使用的術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。本文所使用的術(shù)語(yǔ)“及/或”包括一個(gè)或多個(gè)相關(guān)的所列項(xiàng)目的任意的和所有的組合。

本發(fā)明提出一種納米三維石墨烯的制備方法，其具體包括如下步驟：

將預(yù)設(shè)重量的固體模板置于一密閉容器中，所述密閉容器位于預(yù)設(shè)電場(chǎng)強(qiáng)度以及預(yù)設(shè)磁場(chǎng)強(qiáng)度的環(huán)境中，所述預(yù)設(shè)電場(chǎng)強(qiáng)度為6-50v/m，所述預(yù)設(shè)磁場(chǎng)強(qiáng)度為1-50a/m；

在向所述密閉容器中通入惰性氣體以排盡所述密閉容器中的空氣，將所述密閉容器升溫至預(yù)設(shè)溫度；

以1-50ml/min的流速向所述密閉容器中通入碳源以及混合源，充分反應(yīng)20-80min后得到一中間產(chǎn)物；

將所述中間產(chǎn)物經(jīng)稀酸溶液洗滌1-12h后，通過(guò)蒸餾水洗滌并調(diào)節(jié)ph為7，充分干燥后以制得所述納米三維石墨烯。

其中，所述碳源為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、呋喃、己烷或環(huán)己烷中的至少一種。所述混合源為甲醇與氨氣、乙醇與尿素、乙醇與三聚氰胺、異丙醇與三聚氰胺、異丙醇與苯基硼酸、環(huán)己烷與三聚氰胺中的至少一種。所述固體模板為純堿、白云石、大理石、石灰石、苦土、蛋殼或硅藻土中的至少一種。

對(duì)所述惰性氣體而言，所述惰性氣體為氬氣、氮?dú)饣蚝庵械闹辽僖环N，對(duì)應(yīng)的所述預(yù)設(shè)溫度為200-1600℃。所述稀酸溶液為0.5-6mol/l的鹽酸、硝酸或醋酸，所述密閉容器的規(guī)格為100cm×80cm×50cm。

在實(shí)際制備過(guò)程中，可以不局限于同一種實(shí)施方式進(jìn)行實(shí)施，在本發(fā)明中，具體的實(shí)施方式如下所述：

實(shí)施例1

步驟1：取20g純堿粉末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氬氣以排盡所述密閉容器中的空氣，其中氬氣的氣體純度大于99％，將所述密閉容器升溫至300度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為30v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為8a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入甲醇，通入的流速控制為10ml/min，反應(yīng)35min后得到黑色物質(zhì)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用3m稀鹽酸浸泡2h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

本實(shí)施例中制得的納米三維石墨烯，對(duì)其性質(zhì)進(jìn)行表征，表征得到的結(jié)果參見(jiàn)圖1至圖6。具體的，從圖1中可以看出：實(shí)施例1中制得的納米三維石墨烯具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)以及褶皺狀的邊緣，選取的電子衍射圖為明亮的環(huán)雙環(huán)結(jié)構(gòu)，表明所制備的石墨烯碳原子排列方式為有序排列。

此外，圖1中的透射電鏡的局部放大圖如圖2所示：從褶皺狀的邊緣可以清晰的看出，該納米三維石墨烯為少層結(jié)構(gòu)，層數(shù)為4-5層。

與此同時(shí)，使用x射線光電子能譜(xps)對(duì)其進(jìn)一步進(jìn)行表征，確定納米三維石墨烯的表面元素組成、含量以及碳原子的成鍵狀態(tài)。具體的，從圖3中可以看出：實(shí)施例1所述的條件下制備的納米三維石墨烯僅含有碳氧兩種元素，碳元素含量為97.7％，氧元素含量為2.1％。很明顯的，本實(shí)施例中制得的納米三維石墨烯具有較高的碳氧比，這也可以同時(shí)表明純堿已被完全除去。

對(duì)圖3中的x射線光電子能譜中的c1s峰進(jìn)行分峰擬合后可以看出(如圖4所示)：碳原子的電子結(jié)合能為284.3ev，表明該納米三維石墨烯幾乎所有的碳原子均為sp²碳成鍵。

為了進(jìn)一步地表征所述納米三維石墨烯的比表面積以及孔結(jié)構(gòu)的特征，在本實(shí)施例中使用了表面吸附儀進(jìn)行了相關(guān)表征。具體表征結(jié)果如圖5與圖6所示。從圖5中可以看出：該納米三維石墨烯的氮?dú)馕?脫附等溫線在p/p0為0-0.1的低壓區(qū)吸附容量急劇上升，在p/p0為0.4-0.8范圍內(nèi)，吸附量的增長(zhǎng)趨于平緩，在吸附等溫線的末尾p/p0為0.8-1范圍內(nèi)，吸附量急劇上升。該吸附等溫線屬ii/iv型曲線，表明該石墨烯具有發(fā)達(dá)的微孔、介孔和大孔分級(jí)多孔結(jié)構(gòu)，對(duì)應(yīng)的納米三維石墨烯的比表面積為601m²/g，其孔徑分布圖(如圖6所示)表明該納米三維石墨烯的孔徑分布為1-100nm。

本發(fā)明提出的制備納米三維石墨烯的方法，通過(guò)將碳源以及混合源在預(yù)設(shè)場(chǎng)強(qiáng)的電場(chǎng)以及磁場(chǎng)環(huán)境下進(jìn)行反應(yīng)，具體將碳源以及混合源分子在電場(chǎng)環(huán)境下進(jìn)行極化，使得分子的偶極矩發(fā)生變化，在磁場(chǎng)的控制下發(fā)生脫氫反應(yīng)，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程沒(méi)有引入其它雜質(zhì)，無(wú)任何污染，且制備成本較低，可以進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)，滿足了實(shí)際應(yīng)用需求。

實(shí)施例2

步驟1：取20g純堿粉末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氬氣以排盡所述密閉容器中的空氣，其中氬氣的氣體純度大于99％，將所述密閉容器升溫至300度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為30v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為15a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入乙醇，通入的流速控制為10ml/min，反應(yīng)35min后得到黑色物質(zhì)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用3m稀鹽酸浸泡2h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

實(shí)施例2

步驟1：取20g純堿粉末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氬氣以排盡所述密閉容器中的空氣，其中氬氣的氣體純度大于99％，將所述密閉容器升溫至300度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為30v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為15a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入乙醇，通入的流速控制為10ml/min，電場(chǎng)對(duì)乙醇分子進(jìn)行極化，使得乙醇分子偶極距變化，在磁場(chǎng)控制下脫氫，反應(yīng)35min后得到黑色物質(zhì)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用3m稀鹽酸浸泡2h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

實(shí)施例3

步驟1：取20g白炭黑粉末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氬氣以排盡所述密閉容器中的空氣，其中氬氣的氣體純度大于99％，將所述密閉容器升溫至300度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為30v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為18a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入異丙醇，通入的流速控制為10ml/min，電場(chǎng)對(duì)異丙醇分子進(jìn)行極化，使得異丙醇分子偶極距變化，在磁場(chǎng)控制下脫氫，反應(yīng)35min后得到黑色物質(zhì)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用3m稀鹽酸浸泡2h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

實(shí)施例4

步驟1：取20g純堿粉末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氬氣以排盡所述密閉容器中的空氣，其中氬氣的氣體純度大于99％，將所述密閉容器升溫至300度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為30v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為15a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入環(huán)己烷，通入的流速控制為10ml/min，電場(chǎng)對(duì)環(huán)己烷分子進(jìn)行極化，使得環(huán)己烷分子偶極距變化，在磁場(chǎng)控制下脫氫，反應(yīng)35min后得到黑色物質(zhì)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用3m稀鹽酸浸泡2h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

實(shí)施例5

步驟1：取20g白云石粉末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氬氣以排盡所述密閉容器中的空氣，其中氬氣的氣體純度大于99％，將所述密閉容器升溫至900度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為10v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為5a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入己烷，通入的流速控制為10ml/min，電場(chǎng)對(duì)己烷分子進(jìn)行極化，使得己烷分子偶極距變化，在磁場(chǎng)控制下脫氫，反應(yīng)20min后得到黑色物質(zhì)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用5m稀鹽酸浸泡2h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

實(shí)施例6

步驟1：取20g磷灰石粉末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氬氣以排盡所述密閉容器中的空氣，其中氬氣的氣體純度大于99％，將所述密閉容器升溫至900度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為10v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為5a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入甲醇，通入的流速控制為10ml/min，電場(chǎng)對(duì)甲醇分子進(jìn)行極化，使得甲醇分子偶極距變化，在磁場(chǎng)控制下脫氫，反應(yīng)20min后得到黑色物質(zhì)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用5m稀鹽酸浸泡2h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

實(shí)施例7

步驟1：取20g大理石粉末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氮?dú)庖耘疟M所述密閉容器中的空氣，其中氮?dú)獾臍怏w純度大于99％，將所述密閉容器升溫至900度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為10v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為35a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入乙醇，通入的流速控制為20ml/min，電場(chǎng)對(duì)乙醇分子進(jìn)行極化，使得乙醇分子偶極距變化，在磁場(chǎng)控制下脫氫，反應(yīng)20min后得到黑色物質(zhì)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用3m稀鹽酸浸泡2h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

實(shí)施例8

步驟1：取20g苦土粉末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氮?dú)庖耘疟M所述密閉容器中的空氣，其中氮?dú)獾臍怏w純度大于99％，將所述密閉容器升溫至900度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為35v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為15a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入異丙醇，通入的流速控制為10ml/min，電場(chǎng)對(duì)異丙醇分子進(jìn)行極化，使得異丙醇分子偶極距變化，在磁場(chǎng)控制下脫氫，反應(yīng)35min后得到黑色物質(zhì)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用3m稀鹽酸浸泡2h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

實(shí)施例9

步驟1：取20g白炭黑末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氮?dú)庖耘疟M所述密閉容器中的空氣，其中氮?dú)獾臍怏w純度大于99％，將所述密閉容器升溫至300度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為35v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為10a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入呋喃，通入的流速控制為10ml/min，電場(chǎng)對(duì)呋喃分子進(jìn)行極化，使得呋喃分子偶極距變化，在磁場(chǎng)控制下脫氫，反應(yīng)35min后得到黑色物質(zhì)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用3m稀鹽酸浸泡2h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

實(shí)施例10

步驟1：取20g硅藻土粉末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氮?dú)庖耘疟M所述密閉容器中的空氣，其中氮?dú)獾臍怏w純度大于99％，將所述密閉容器升溫至900度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為55v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為30a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入環(huán)己烷，通入的流速控制為10ml/min，電場(chǎng)對(duì)環(huán)己烷分子進(jìn)行極化，使得環(huán)己烷分子偶極距變化，在磁場(chǎng)控制下脫氫，反應(yīng)20min后得到黑色物質(zhì)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用5m稀鹽酸浸泡2h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

實(shí)施例11

步驟1：取20g磷灰石粉末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氮?dú)庖耘疟M所述密閉容器中的空氣，其中氮?dú)獾臍怏w純度大于99％，將所述密閉容器升溫至500度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為15v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為30a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入環(huán)己烷和三聚氰胺，通入的流速控制為10ml/min，電場(chǎng)對(duì)混合源分子進(jìn)行極化，使得混合源分子偶極距變化，在磁場(chǎng)控制下脫氫，反應(yīng)25min后得到黑色物質(zhì)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用3m稀鹽酸浸泡2h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

實(shí)施例12

步驟1：取20g苦土粉末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氮?dú)庖耘疟M所述密閉容器中的空氣，其中氮?dú)獾臍怏w純度大于99％，將所述密閉容器升溫至500度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為55v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為30a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入乙醇和尿素，通入的流速控制為15ml/min，電場(chǎng)對(duì)混合源分子進(jìn)行極化，使得混合源分子偶極距變化，在磁場(chǎng)控制下脫氫，反應(yīng)25min后得到黑色物質(zhì)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用3m稀鹽酸浸泡2h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

實(shí)施例13

步驟1：取20g純堿粉末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氮?dú)庖耘疟M所述密閉容器中的空氣，其中氮?dú)獾臍怏w純度大于99％，將所述密閉容器升溫至300度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為36v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為25a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入環(huán)己烷和苯基硼酸，通入的流速控制為10ml/min，電場(chǎng)對(duì)混合源分子進(jìn)行極化，使得混合源分子偶極距變化，在磁場(chǎng)控制下脫氫，反應(yīng)35min后得到黑色物質(zhì)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用3m稀鹽酸浸泡2h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

實(shí)施例14

步驟1：取20g純堿粉末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氮?dú)庖耘疟M所述密閉容器中的空氣，其中氮?dú)獾臍怏w純度大于99％，將所述密閉容器升溫至300度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為55v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為30a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入甲醇和苯胺，通入的流速控制為10ml/min，電場(chǎng)對(duì)混合源分子進(jìn)行極化，使得混合源分子偶極距變化，在磁場(chǎng)控制下脫氫，反應(yīng)35min后得到黑色物質(zhì)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用3m稀鹽酸浸泡2h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

實(shí)施例15

步驟1：取20g純堿粉末狀固體放入帶有電場(chǎng)以及磁場(chǎng)線圈的密閉容器中；

步驟2：向密閉容器中通入氮?dú)庖耘疟M所述密閉容器中的空氣，其中氮?dú)獾臍怏w純度大于99％，將所述密閉容器升溫至900度；

步驟3：調(diào)節(jié)線圈電壓以使得電場(chǎng)強(qiáng)度為55v/m，調(diào)節(jié)電流密度使得磁場(chǎng)強(qiáng)度為30a/mm；

步驟4：向密閉容器中通入環(huán)己烷、三聚氰胺和苯基硼酸，通入的流速控制為10ml/min，電場(chǎng)對(duì)混合源分子進(jìn)行極化，使得混合源分子偶極距變化，在磁場(chǎng)控制下脫氫，制備氮硼共摻雜的石墨烯，可調(diào)節(jié)三聚氰胺和苯基硼酸的含量來(lái)改變石墨烯中氮硼元素的含量，反應(yīng)20min后得到黑色物質(zhì)(中間產(chǎn)物)；

步驟5：將所得黑色物質(zhì)于一耐腐蝕容器中用1m稀鹽酸浸泡5h，然后使用蒸餾水洗滌上述黑色物質(zhì)調(diào)節(jié)ph約為7，將所得黑色物質(zhì)干燥后即可得到納米三維石墨烯。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。