本發(fā)明屬于礦石浸取領(lǐng)域，具體涉及一種鋰輝石硫酸鈉加壓浸出提鋰工藝。

背景技術(shù)：

鋰產(chǎn)品在核工業(yè)、鋰電和鋁鋰合金等高新技術(shù)行業(yè)的廣泛應(yīng)用，使得鋰鹽需求量大幅度上升，在接下來(lái)的幾年內(nèi)會(huì)出現(xiàn)爆發(fā)式的增長(zhǎng)。我國(guó)是鋰資源大國(guó)，鋰礦石資源儲(chǔ)量占據(jù)世界前列。礦石是我國(guó)提鋰的重要生產(chǎn)原料。目前，工業(yè)上礦石提鋰方法主要有硫酸焙燒法和石灰石焙燒法，硫酸焙燒法存在著能耗高、工藝流程長(zhǎng)、浸出液成分復(fù)雜等缺點(diǎn)，石灰石焙燒法也存在能耗高、工藝流程復(fù)雜、鋰回收率低等缺點(diǎn)。為了克服硫酸法和石灰石法的缺點(diǎn)，開(kāi)發(fā)高效低成本的提鋰技術(shù)成為目前亟待解決的問(wèn)題。

本發(fā)明針對(duì)目前礦石提鋰的方法提出了鋰輝石硫酸鈉加壓浸出提鋰工藝，采用鋰輝石和硫酸鈉壓浸提取鋰鹽，鋰的浸取率可達(dá)95%左右，解決了低值副產(chǎn)品硫酸鈉的回收設(shè)備投資以及銷售問(wèn)題，使工藝步驟簡(jiǎn)化，浸出液成分單一，大幅度的降低能耗和設(shè)備投資成本，且浸取過(guò)程綠色環(huán)保。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種鋰輝石硫酸鈉加壓浸出提鋰工藝，流程簡(jiǎn)單，能耗低，浸出率高，提取成本低，綠色環(huán)保，效益好。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種鋰輝石硫酸鈉加壓浸出提鋰工藝包括以下步驟：

（1）將原料鋰輝石高溫焙燒轉(zhuǎn)成β-晶型，β-鋰輝石冷卻到室溫后破碎。

（2）將破碎合格的鋰輝石粉、硫酸鈉、添加劑和循環(huán)母液按一定質(zhì)量比投入到反應(yīng)器中，在一定反應(yīng)溫度與壓力下反應(yīng)。

（3）反應(yīng)完成后，通入冷卻水冷卻降溫，待反應(yīng)物料降低到一定溫度后，卸除反應(yīng)器壓力，進(jìn)行固液分離，得到含硫酸鋰濾液和濾渣。

（4）硫酸鋰濾液濃縮精制除雜，除雜后加入na2co3沉鋰，經(jīng)離心分離獲得li2co3產(chǎn)品以及主要成分為硫酸鈉的循環(huán)母液，循環(huán)母液重新進(jìn)入調(diào)漿過(guò)程。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

（1）本發(fā)明所提供的工藝路線β-鋰輝石直接和硫酸鈉加壓浸出，工藝流程短，生產(chǎn)能耗低，設(shè)備投資小。

（2）本發(fā)明所提供的工藝路線生產(chǎn)過(guò)程中不需要消耗大量的酸和堿，鈉離子和鋰離子直接發(fā)生置換獲得硫酸鋰，反應(yīng)渣為方沸石，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。

（3）本發(fā)明充分利用循環(huán)母液，成本低，效果好。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明鋰輝石硫酸鈉加壓浸出提鋰工藝的流程圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的一種鋰輝石硫酸鈉加壓浸出提鋰工藝，按下面步驟進(jìn)行：

（1）將原料鋰輝石高溫焙燒轉(zhuǎn)成β-晶型，β-鋰輝石冷卻降溫后破碎。

（2）將破碎合格的鋰輝石粉、硫酸鈉、添加劑和循環(huán)母液按一定質(zhì)量比調(diào)成漿料，投入到反應(yīng)器中，在一定反應(yīng)溫度與壓力下混合反應(yīng)。

（3）反應(yīng)完成后，通入冷卻水冷卻降溫，待反應(yīng)物料溫度降低到30~50^oc，卸除反應(yīng)器壓力，進(jìn)行固液分離，得到含硫酸鋰濾液和濾渣。

（4）硫酸鋰濾液經(jīng)過(guò)濃縮精制除雜，除雜后加入na2co3沉鋰，經(jīng)離心分離獲得li2co3產(chǎn)品以及主要成分為硫酸鈉的循環(huán)母液，循環(huán)母液重新進(jìn)入步驟（2）調(diào)漿過(guò)程。

（5）所述鋰輝石含氧化鋰≥3%，含氧化鋁≥40%，破碎后β-鋰輝石的粒徑d90≤160μm；所述添加劑為cao、ca(oh)2、naoh、koh、nahco3、khco3中的一種或任意組合；步驟（2）所述的漿料中，各組分的重量比為：鋰輝石：硫酸鈉：添加劑=1：（0.2~3）：（0.01~0.1）；加壓浸取提鋰過(guò)程中固液質(zhì)量比為1：（2~8）；物料調(diào)漿中所需的硫酸鈉部分或全部由循環(huán)母液中所含硫酸鈉提供，按照物料配比所需的硫酸鈉的質(zhì)量，循環(huán)母液中硫酸鈉濃度，計(jì)算需要的循環(huán)母液的量。

（6）所述反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度范圍為130~250^oc，通過(guò)夾套加熱獲取或者通過(guò)高壓蒸汽的方式獲得；壓力控制為0.3~3mpa，通過(guò)加壓獲得；反應(yīng)時(shí)間控制在0.5~6h。

實(shí)施例1：

將煅燒晶型轉(zhuǎn)化得到的β-晶型鋰輝石經(jīng)氣流破碎得到的粒徑d90=62.630μm的鋰輝石粉，與氧化鈣、循環(huán)母液調(diào)成漿料，漿料中各組分的重量比為：鋰輝石：硫酸鈉：氧化鈣=1:0.3:0.02，物料調(diào)漿中所需的硫酸鈉全部由循環(huán)母液中所含硫酸鈉提供，提鋰過(guò)程中固液質(zhì)量比=1:4，用泵輸送至反應(yīng)器中反應(yīng)，升溫至210^oc，反應(yīng)壓力保持在2.0mpa，持續(xù)反應(yīng)4h，反應(yīng)所需熱量通過(guò)夾套加熱獲得。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離，得到含硫酸鋰濾液和濾渣，鋰輝石中鋰的浸取率為93%。分離得到的含硫酸鋰濾液濃縮精制后加入除雜劑除去浸出液中少量的雜質(zhì)，除雜母液加入na2co3沉鋰，最后經(jīng)離心分離獲得li2co3產(chǎn)品以及沉鋰母液，沉鋰母液中主要含有硫酸鈉，該沉鋰母液作為循環(huán)母液返回調(diào)漿過(guò)程進(jìn)入反應(yīng)器中繼續(xù)反應(yīng)。

實(shí)施例2：

將煅燒晶型轉(zhuǎn)化得到的β-晶型鋰輝石經(jīng)氣流破碎得到的粒徑d90=39.233μm的鋰輝石粉，與氧化鈣、循環(huán)母液調(diào)成漿料，漿料中各組分的重量比為：鋰輝石：硫酸鈉：氧化鈣=1:0.3:0.02，物料調(diào)漿中所需的硫酸鈉全部由循環(huán)母液中所含硫酸鈉提供，提鋰過(guò)程中固液質(zhì)量比=1:2，用泵輸送至反應(yīng)器中反應(yīng)，升溫至210^oc，反應(yīng)壓力保持在2.0mpa，持續(xù)反應(yīng)4h，反應(yīng)所需熱量通過(guò)夾套加熱獲得。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離，得到含硫酸鋰濾液和濾渣，鋰輝石中鋰的進(jìn)取率為95%。分離得到的含硫酸鋰濾液濃縮精制后加入除雜劑除去浸出液中少量的雜質(zhì)，除雜母液加入na2co3沉鋰，最后經(jīng)離心分離獲得li2co3產(chǎn)品以及沉鋰母液，沉鋰母液中主要含有硫酸鈉，該沉鋰母液作為循環(huán)母液返回調(diào)漿過(guò)程進(jìn)入反應(yīng)器中繼續(xù)反應(yīng)。

實(shí)施例3：

將煅燒晶型轉(zhuǎn)化得到的β-晶型鋰輝石經(jīng)氣流破碎得到的粒徑d90=39.233μm的鋰輝石粉，與氧化鈣、循環(huán)母液調(diào)成漿料，漿料中各組分的重量比為：鋰輝石：硫酸鈉：氧化鈣=1:0.3:0.04，物料調(diào)漿中所需的硫酸鈉全部由循環(huán)母液中所含硫酸鈉提供，提鋰過(guò)程中固液質(zhì)量比=1:8，用泵輸送至反應(yīng)器中反應(yīng)，升溫至230^oc，反應(yīng)壓力保持在2.8mpa，持續(xù)反應(yīng)4h，反應(yīng)所需熱量通過(guò)夾套加熱獲得。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離，得到含硫酸鋰濾液和濾渣，鋰輝石中鋰的浸取率為96%。分離得到的含硫酸鋰濾液濃縮精制后加入除雜劑除去浸出液中少量的雜質(zhì)，除雜母液加入na2co3沉鋰，最后經(jīng)離心分離獲得li2co3產(chǎn)品以及沉鋰母液，沉鋰母液中主要含有硫酸鈉，該沉鋰母液作為循環(huán)母液返回調(diào)漿過(guò)程進(jìn)入反應(yīng)器中繼續(xù)反應(yīng)。

實(shí)施例4：

將煅燒晶型轉(zhuǎn)化得到的β-晶型鋰輝石經(jīng)氣流破碎得到的粒徑d90=62.630μm的鋰輝石粉，與硫酸鈉、氧化鈣、循環(huán)母液調(diào)成漿料，漿料中各組分的重量比為：鋰輝石：硫酸鈉：氧化鈣=1:1:0.04，物料調(diào)漿中所需的硫酸鈉部分由循環(huán)母液中所含硫酸鈉提供，提鋰過(guò)程中固液質(zhì)量比=1:7，用泵輸送至反應(yīng)器中反應(yīng)，升溫至190^oc，反應(yīng)壓力保持在2.8mpa，持續(xù)反應(yīng)2h，反應(yīng)所需熱量通過(guò)夾套加熱獲得。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離，得到含硫酸鋰濾液和濾渣，鋰輝石中鋰的浸取率為94%。分離得到的含硫酸鋰濾液濃縮精制后加入除雜劑除去浸出液中少量的雜質(zhì)，除雜母液加入na2co3沉鋰，最后經(jīng)離心分離獲得li2co3產(chǎn)品以及沉鋰母液，沉鋰母液中主要含有硫酸鈉，該沉鋰母液作為循環(huán)母液返回調(diào)漿過(guò)程進(jìn)入反應(yīng)器中繼續(xù)反應(yīng)。

實(shí)施例5：

將煅燒晶型轉(zhuǎn)化得到的β-晶型鋰輝石經(jīng)氣流破碎得到的粒徑d90=39.233μm的鋰輝石粉，與硫酸鈉、氧化鈣、循環(huán)母液調(diào)成漿料，漿料中各組分的重量比為：鋰輝石：硫酸鈉：氧化鈣=1:2:0.08，物料調(diào)漿中所需的硫酸鈉部分由循環(huán)母液中所含硫酸鈉提供，提鋰過(guò)程中固液質(zhì)量比為1:5，用泵輸送至反應(yīng)器中反應(yīng)，升溫至160^oc，反應(yīng)壓力保持在0.8mpa，保溫保壓6h，反應(yīng)所需熱量通過(guò)夾套加熱獲得。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離，得到含硫酸鋰濾液和濾渣，鋰輝石中鋰的浸取率為95%。分離得到的含硫酸鋰濾液濃縮精制后加入除雜劑除去浸出液中少量的雜質(zhì)，除雜母液加入na2co3沉鋰，最后經(jīng)離心分離獲得li2co3產(chǎn)品以及沉鋰母液，沉鋰母液中主要含有硫酸鈉，該沉鋰母液作為循環(huán)母液返回調(diào)漿過(guò)程進(jìn)入反應(yīng)器中繼續(xù)反應(yīng)。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何修改、同等變化與修飾，均屬本發(fā)明技術(shù)方案涵蓋范圍。