本發(fā)明涉及超級(jí)電容器電極材料領(lǐng)域,具體涉及一種多孔碳?xì)饽z材料及其制備方法。
背景技術(shù):
超級(jí)電容器是一種性能介于傳統(tǒng)電容器和二次電池之間的儲(chǔ)能裝置,具有充放電速率快、循環(huán)壽命長(zhǎng)、綠色無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于便攜式電子設(shè)備、混合動(dòng)力汽車等領(lǐng)域。電極材料是決定超級(jí)電容器性能、尤其是比能量等的主要因素,要求具有良好的電荷傳輸性、電化學(xué)活性以及優(yōu)越的穩(wěn)定性。目前,商業(yè)化程度最高的超級(jí)電容器電極材料為碳基材料。然而,碳基電極材料主要由礦物原料轉(zhuǎn)化而來(lái),在開(kāi)采使用的過(guò)程中對(duì)環(huán)境造成了極大污染且此類礦物原料具有不可持續(xù)性。因此,利用綠色可持續(xù)性的天然質(zhì)為碳源來(lái)制備性能優(yōu)良的超級(jí)電容器電極材料就顯得尤為關(guān)鍵。
然而,在現(xiàn)有的研究中,基于生物質(zhì)的碳材料都為納米粉體材料,如基于柚子皮、柳絮等的多孔碳。在此類多孔碳電極材料的制備過(guò)程中,往往需要加入一定量電化學(xué)惰性的粘結(jié)劑,這不僅使得整個(gè)電極材料制備的工藝十分繁瑣,而且在一定程度上堵塞了電荷的傳輸,降低了電極材料的導(dǎo)電性,導(dǎo)致電化學(xué)性能的降低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種多孔碳?xì)饽z材料的制備方法,其原料易得且可再生,該方法對(duì)環(huán)境污染小,且能耗低,制備過(guò)程未引入電化學(xué)惰性的粘結(jié)劑。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種多孔碳?xì)饽z材料,其可直接作用作超級(jí)電容器電極材料,而不需要額外的電極制備過(guò)程。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
本發(fā)明提出一種多孔碳?xì)饽z的制備方法,包括以下步驟:將山藥水凝膠材料與強(qiáng)堿溶液反應(yīng)后再進(jìn)行冷凍干燥處理。
本發(fā)明提出一種多孔碳?xì)饽z材料,其通過(guò)上述多孔碳?xì)饽z材料的制備方法制備得到。
本發(fā)明多孔碳?xì)饽z材料及其制備方法的有益效果是:該制備方法以綠色且可再生的山藥為原料,不僅可以滿足持續(xù)發(fā)展和環(huán)境保護(hù)的需求,且來(lái)源十分廣泛,價(jià)格低廉。與常規(guī)方法制備的活性炭粉末材料相比較,所制備的多孔碳?xì)饽z材料可以直接作為超級(jí)電容器的電極材料使用,避免引入電化學(xué)惰性的粘結(jié)劑,簡(jiǎn)化工藝。多孔碳?xì)饽z材料是一種基于生物質(zhì)的無(wú)粘結(jié)劑的理想電極材料,其能量密度高,可以直接用作超級(jí)電容器電極材料,而不需要額外的電極制備過(guò)程。
附圖說(shuō)明
為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案,下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹,應(yīng)當(dāng)理解,以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例,因此不應(yīng)被看作是對(duì)范圍的限定,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。
圖1為循環(huán)伏安法對(duì)實(shí)施例1的多孔碳?xì)饽z材料的基本電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)的檢測(cè)結(jié)果圖譜;
圖2為恒電流充放電測(cè)試對(duì)實(shí)施例1的多孔碳?xì)饽z材料的進(jìn)行檢測(cè)的檢測(cè)結(jié)果圖譜;
圖3為循環(huán)伏安法對(duì)實(shí)施例2的多孔碳?xì)饽z材料的基本電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)的檢測(cè)結(jié)果圖譜;
圖4為恒電流充放電測(cè)試對(duì)實(shí)施例2的多孔碳?xì)饽z材料的進(jìn)行檢測(cè)的檢測(cè)結(jié)果圖譜;
圖5為循環(huán)伏安法對(duì)實(shí)施例3的多孔碳?xì)饽z材料的基本電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)的檢測(cè)結(jié)果圖譜;
圖6為恒電流充放電測(cè)試對(duì)實(shí)施例3的多孔碳?xì)饽z材料的基本電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)的檢測(cè)結(jié)果圖譜。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者,按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者,均為可以通過(guò)市售購(gòu)買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
在本發(fā)明的描述中,需要說(shuō)明的是,術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”等僅用于區(qū)分描述,而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性。
下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的多孔碳?xì)饽z材料及其制備方法進(jìn)行具體說(shuō)明。
本發(fā)明實(shí)施例提供的一種多孔碳?xì)饽z的制備方法:
s1、山藥預(yù)處理;
選擇沒(méi)有霉變、形狀較為均勻、根莖較為比直的山藥,而后將選擇好的山藥洗凈,并粉碎。具體地粉碎方式是將體積較大的山藥粉碎成體積較小的塊狀物質(zhì),但不能粉碎的過(guò)細(xì)小,粉碎的過(guò)于細(xì)小會(huì)導(dǎo)致后續(xù)制備山藥水凝膠材料和氣凝膠時(shí),山藥結(jié)構(gòu)容易被破壞,能夠保證氣凝膠材料的結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和一致性。優(yōu)選地,是將山藥粉碎成長(zhǎng)方體結(jié)構(gòu),便于后續(xù)操作時(shí),山藥與溶劑以及反應(yīng)物接觸,加快反應(yīng)。同時(shí),采用長(zhǎng)方體結(jié)構(gòu)便于多孔氣凝膠材料的多孔的形成。具體可將利用小刀將山藥切割成2-4×2-4×5-8cm尺寸的長(zhǎng)方體。
s2、制備山藥水凝膠材料;
將粉碎后的山藥與水混合后在140-200℃溫度下反應(yīng)6-24h制備得到的水凝膠材料。在該溫度和該反應(yīng)時(shí)間范圍下水能夠?qū)⑸剿巸?nèi)的淀粉、具有黏性的黏蛋白等鞣質(zhì)物質(zhì)提取出來(lái),使得山藥僅剩下纖維骨架,保證山藥的完整性,為后續(xù)山藥上的多孔的形成提供必要的結(jié)構(gòu)以及空間條件。若反應(yīng)的溫度或者時(shí)間低于該范圍,則會(huì)導(dǎo)致山藥內(nèi)的鞣質(zhì)物質(zhì)未被完全去除,進(jìn)而導(dǎo)致后續(xù)多孔碳?xì)饽z材料的多孔不能形成,或者形成的多孔的孔徑不一,進(jìn)而導(dǎo)致多孔碳?xì)饽z材料的電化學(xué)性能降低。而若反應(yīng)溫度或時(shí)間過(guò)長(zhǎng),則可能破壞后續(xù)已去除鞣質(zhì)的山藥的結(jié)構(gòu)的完整性,進(jìn)而也可能導(dǎo)致后續(xù)多孔碳?xì)饽z材料的性能降低。
具體地,山藥和水混合進(jìn)行反應(yīng)是將進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)釜體積的40-80%的山藥與反應(yīng)釜體積15-55%的水進(jìn)行混合。采用上述比例,能夠保證添加的山藥內(nèi)部的鞣質(zhì)物質(zhì)能夠全部被提取出來(lái),且保證山藥的結(jié)構(gòu)的完整性。
進(jìn)一步地,山藥和水在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)的過(guò)程中,反應(yīng)釜內(nèi)的空氣的體積百分比小于反應(yīng)釜體積的5%。反應(yīng)釜內(nèi)的空氣應(yīng)當(dāng)受到嚴(yán)格的限制,若反應(yīng)釜內(nèi)的空氣高于該范圍則回導(dǎo)致山藥與水的反應(yīng)不能進(jìn)行,繼而導(dǎo)致山藥水凝膠材料不能生成,繼而進(jìn)行后續(xù)的操作和反應(yīng)。優(yōu)選地,反應(yīng)釜內(nèi)僅有山藥和水,而沒(méi)有空氣,能夠加速山藥和水的反應(yīng)。
s3、制備山藥氣凝膠;
將上述山藥水凝膠材料與強(qiáng)堿溶液混合并進(jìn)行反應(yīng)。強(qiáng)堿溶液中的強(qiáng)堿具有很強(qiáng)的還原性能夠與山藥水凝膠材料內(nèi)的纖維素發(fā)生反應(yīng),將纖維素上的某些具有氧化性的基團(tuán)還原,進(jìn)而使得山藥水凝膠材料內(nèi)形成孔徑加大的多孔,同時(shí),強(qiáng)堿插層進(jìn)入山藥水凝膠材料內(nèi),便于后續(xù)活化時(shí)發(fā)生碳化反應(yīng),形成孔徑小、結(jié)構(gòu)更密實(shí)的多孔氣凝膠材料。
進(jìn)一步地,山藥水凝膠材料與強(qiáng)堿溶液混合并進(jìn)行反應(yīng)是將山藥水凝膠材料浸泡在強(qiáng)堿溶液中反應(yīng)12-72小時(shí),保證強(qiáng)堿充分對(duì)山藥水凝膠材料進(jìn)行插層并充分與其發(fā)生了反應(yīng)。
進(jìn)一步地,采用的強(qiáng)堿的濃度為0.5-4mol/l。在該濃度范圍內(nèi),強(qiáng)堿能夠良好地與山藥水凝膠材料快速發(fā)生氧化還原反應(yīng),同時(shí),利于強(qiáng)堿對(duì)山藥水凝膠材料進(jìn)行插層,保證山藥水凝膠材料上的氧化性基團(tuán)被還原,繼而保證山藥水凝膠材料內(nèi)能夠快速形成多孔結(jié)構(gòu)。
進(jìn)一步地,山藥水凝膠材料與強(qiáng)堿溶液的體積比為1:8-11。在該比例范圍內(nèi)強(qiáng)堿溶液能夠完全將山藥水凝膠材料內(nèi)的氧化性基團(tuán)還原,而后形成多孔結(jié)構(gòu)。若使用的強(qiáng)堿低于該范圍,則會(huì)導(dǎo)致山藥水凝膠材料內(nèi)的氧化性基團(tuán)未被完全還原,繼而導(dǎo)致山藥水凝膠材料內(nèi)多孔結(jié)構(gòu)形成不完整,繼而導(dǎo)致后續(xù)多孔碳?xì)饽z材料的多孔結(jié)構(gòu)不完整,降低多孔碳?xì)饽z材料的電化學(xué)性能。若強(qiáng)堿的體積過(guò)高,可能會(huì)破壞山藥水凝膠材料的基本結(jié)構(gòu),導(dǎo)致山藥水凝膠材料的基本結(jié)構(gòu)被破壞,影響后續(xù)多孔碳?xì)饽z材料的形成。
進(jìn)一步地,采用的強(qiáng)堿為氫氧化鈉或者氫氧化鉀,氫氧化鉀和氫氧化鈉均為具有強(qiáng)還原性的堿,能夠與山藥水凝膠材料快速發(fā)生氧化還原反應(yīng)。
進(jìn)一步地,山藥水凝膠材料與強(qiáng)堿溶液反應(yīng)后去除山藥水凝膠材料和強(qiáng)堿溶液反應(yīng)得到的生成物即山藥氣凝膠表面的液體。由于山藥水凝膠材料和強(qiáng)堿溶液中都含有大量的水,而反應(yīng)結(jié)束后,仍有水分存在,而生成物即山藥氣凝膠表面的液體內(nèi)含有的強(qiáng)堿濃度相較其他地方高,會(huì)導(dǎo)致即山藥氣凝膠表面的結(jié)構(gòu)被破壞,繼而使得山藥氣凝膠結(jié)構(gòu)不一致,不利于后續(xù)多孔碳?xì)饽z材料在電化學(xué)方面的應(yīng)用。優(yōu)選地,采用濾紙吸取山藥氣凝膠表面多余的水分。
進(jìn)一步地,山藥水凝膠材料和強(qiáng)堿溶液反應(yīng)后得到的山藥氣凝膠進(jìn)行冷凍干燥處理,以山藥氣凝膠內(nèi)夾雜的水分。采用冷凍干燥是在將山藥氣凝膠內(nèi)夾雜的水分冷凍為固態(tài)冰,而后固態(tài)的冰直接升華為水蒸氣,繼而實(shí)現(xiàn)去除水分的功效。本發(fā)明實(shí)施例采用冷凍干燥而不采用加熱的方法去除水分,是為了防止山藥氣凝膠已經(jīng)形成的多孔在加熱條件下變小,保證了山藥氣凝膠的結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和完整性。
進(jìn)一步地,冷凍干燥是將生成物即山藥氣凝膠在-20—-30℃的環(huán)境下冷凍6-24小時(shí)后然后干燥40-50小時(shí)。因?yàn)樯剿帤饽z內(nèi)含有強(qiáng)堿,使得山藥氣凝膠的冰點(diǎn)降低,因此,冷凍的溫度必須低于-20℃,若冷凍未達(dá)到-20℃,山藥氣凝膠內(nèi)的水分可能不能完全凍結(jié)結(jié)成冰,繼而影響后續(xù)升華的效果,降低冷凍干燥的效果,繼而影響后續(xù)多孔碳?xì)饽z的性能。而冷凍溫度越低,需要實(shí)現(xiàn)該條件的設(shè)備的要求更高,因此,結(jié)合生產(chǎn)成本和生產(chǎn)時(shí)間,冷凍溫度介于-20—-30℃為最佳。
s4、活化;
將冷凍干燥后的山藥氣凝膠再進(jìn)行活化處理,活化處理是將山藥氣凝膠內(nèi)孔徑較大的結(jié)構(gòu)變?yōu)槲⒖捉Y(jié)構(gòu),同時(shí),使得山藥氣凝膠變?yōu)槎嗫滋細(xì)饽z,使得其具備電化學(xué)性能。具體地操作是,將山藥氣凝膠在氮?dú)饣蛘邭鍤獾臍夥障乱?-8℃/min的升溫速率于600-1000℃下活化1-3h。在該溫度范圍內(nèi)山藥氣凝膠內(nèi)的強(qiáng)堿與山藥氣凝膠內(nèi)纖維素骨架上的碳原子發(fā)生反應(yīng),使得纖維素骨架上的碳原子碳化,而山藥氣凝膠內(nèi)孔徑較大的孔變?yōu)槲⒖祝趯?dǎo)電。
由于前述操作中添加了強(qiáng)堿,使得活化后的多孔碳?xì)饽z的偏堿性,同時(shí)強(qiáng)堿的金屬離子仍然附著在多孔碳?xì)饽z內(nèi),會(huì)導(dǎo)致多孔碳?xì)饽z的電化學(xué)性能降低,因此,活化后進(jìn)行ph調(diào)節(jié)。具體地操作是,將活化后的氣凝膠即多孔碳?xì)饽z在中性溶液浸泡至氣凝膠即多孔碳?xì)饽z為中性。浸泡的過(guò)程是將多孔碳?xì)饽z內(nèi)的強(qiáng)堿金屬離子溶解在水中,繼而去除金屬離子,實(shí)現(xiàn)ph的調(diào)節(jié),保證多孔碳?xì)饽z的性能。
進(jìn)一步地,ph調(diào)節(jié)后,在50-80℃環(huán)境下烘干多孔碳?xì)饽z即可得到多孔碳?xì)饽z材料。
需要說(shuō)明的是,本發(fā)明實(shí)施例中所記載的水,可以是自來(lái)水也可以是經(jīng)過(guò)純化的去離子水或者超純水或者其他經(jīng)過(guò)處理的水。得到的多孔碳?xì)饽z材料通過(guò)循環(huán)伏安和恒電流充放電測(cè)試進(jìn)行相關(guān)的電化學(xué)測(cè)試。
本發(fā)明實(shí)施例還提供的一種多孔碳?xì)饽z材料。該多孔碳?xì)饽z材料通過(guò)上述的多孔碳?xì)饽z材料制備方法制備得到。該制備方法中為添加任何電化學(xué)惰性粘結(jié)劑,保證了多孔碳?xì)饽z材料的電化學(xué)性能,且該制備方法步驟簡(jiǎn)短、操作簡(jiǎn)單。該制備方法以綠色且可再生的山藥為原料,不僅可以滿足持續(xù)發(fā)展和環(huán)境保護(hù)的需求,且來(lái)源十分廣泛,價(jià)格低廉。與常規(guī)方法制備的活性炭粉末材料相比較,所制備的多孔碳?xì)饽z材料可以直接作為超級(jí)電容器的電極材料使用,避免引入電化學(xué)惰性的粘結(jié)劑,簡(jiǎn)化工藝。該多孔碳?xì)饽z材料可以直接作為超級(jí)電容器的電極材料使用,避免引入電化學(xué)惰性的粘結(jié)劑。
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
實(shí)施例1
本實(shí)施例還提供一種多孔碳?xì)饽z材料的制備方法:
s1、用洗凈山藥,將山藥用小刀切成2×2×6cm尺寸的長(zhǎng)方體。
s2、將切好的山藥放入反應(yīng)釜中,山藥占反應(yīng)釜體積的60%,然后加入去離子水,去離子水占反應(yīng)釜體積的35%,而后在180℃下水熱反應(yīng)12h得到山藥水凝膠材料,且反應(yīng)過(guò)程中空氣占反應(yīng)釜體積的5%。
s3、將山藥水凝膠材料與koh溶液混合并中浸泡反應(yīng)36h得到山藥氣凝膠,然后取出,用濾紙吸附山藥氣凝膠表面的液體。其中,koh溶液的濃度為1mol/l,山藥水凝膠材料與強(qiáng)堿溶液的體積比為1:8。而后山藥氣凝膠-20℃下冷凍12h,然后在冷凍干燥機(jī)中冷凍干燥48h。
s4、將冷凍干燥后的山藥氣凝膠再進(jìn)行活化處理,具體是將山藥氣凝膠在氮?dú)鈿夥障乱?℃/min的升溫速率于800℃下活化2h?;罨Y(jié)束后,將得到的在去離子水中浸泡至中性,最后在60℃下烘干即得到多孔碳?xì)饽z材料。
本實(shí)施例還提供一種多孔碳?xì)饽z材料。該多孔碳?xì)饽z材料通過(guò)上述的多孔碳?xì)饽z材料制備方法制備得到。
對(duì)本實(shí)施例的多孔碳?xì)饽z材料進(jìn)行循環(huán)伏安和恒電流充放電測(cè)試。具體結(jié)果參見(jiàn)圖1和圖2。圖1中,曲線a-曲線f分別是電壓檢測(cè)密度為100mvs-1、50mvs-1、40mvs-1、20mvs-1、10mvs-1、5mvs-1時(shí)多孔碳?xì)獠牧系碾娏髅芏鹊淖兓€,由圖可知,隨著施加的電壓密度的增加,電流密度的差變大。圖2中,曲線a-曲線c表示的是5a/g、2a/g以及1a/g時(shí)多孔碳?xì)獠牧系谋热萘浚?a/g的電流密度下,電極材料的比容量高達(dá)281f/g。
實(shí)施例2
本實(shí)施例還提供一種多孔碳?xì)饽z材料的制備方法:
s1、用洗凈山藥,將山藥用小刀切成3×3×8cm尺寸的長(zhǎng)方體。
s2、將切好的山藥放入反應(yīng)釜中,山藥占反應(yīng)釜體積的80%,然后加入去離子水,去離子水占反應(yīng)釜體積的20%,而后在140℃下水熱反應(yīng)24h得到山藥水凝膠材料,且反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)釜內(nèi)無(wú)空氣。
s3、將山藥水凝膠材料與naoh溶液混合并中浸泡反應(yīng)72h得到山藥氣凝膠,然后取出,用濾紙吸附山藥氣凝膠表面的液體。其中,naoh溶液的濃度為4mol/l,山藥水凝膠材料與強(qiáng)堿溶液的體積比為1:10。而后山藥氣凝膠-25℃下冷凍24h,然后在冷凍干燥機(jī)中冷凍干燥45h。
s4、將冷凍干燥后的山藥氣凝膠再進(jìn)行活化處理,具體是將山藥氣凝膠在氮?dú)鈿夥障乱?℃/min的升溫速率于700℃下活化3h?;罨Y(jié)束后,將得到的在去離子水中浸泡至中性,最后在50℃下烘干即得到多孔碳?xì)饽z材料。
本實(shí)施例還提供一種多孔碳?xì)饽z材料。該多孔碳?xì)饽z材料通過(guò)上述的多孔碳?xì)饽z材料制備方法制備得到。
對(duì)本實(shí)施例的多孔碳?xì)饽z材料進(jìn)行循環(huán)伏安和恒電流充放電測(cè)試。具體結(jié)果參見(jiàn)圖3和圖4。圖3中,曲線a-曲線e分別是電壓檢測(cè)密度為50mvs-1、40mvs-1、20mvs-1、10mvs-1、5mvs-1時(shí)多孔碳?xì)獠牧系碾娏髅芏鹊淖兓€,由圖可知,隨著施加的電壓密度的增加,電流密度的差變大。圖2中,曲線a-曲線d表示的是10a/g、5a/g、2a/g以及1a/g時(shí)多孔碳?xì)獠牧系谋热萘?,?a/g的電流密度下,電極材料的比容量高達(dá)325f/g。
實(shí)施例3
本實(shí)施例還提供一種多孔碳?xì)饽z材料的制備方法:
s1、用洗凈山藥,將山藥用小刀切成4×4×5cm尺寸的長(zhǎng)方體。
s2、將切好的山藥放入反應(yīng)釜中,山藥占反應(yīng)釜體積的43%,然后加入去離子水,去離子水占反應(yīng)釜體積的55%,而后在200℃下水熱反應(yīng)6h得到山藥水凝膠材料,且反應(yīng)過(guò)程中空氣占反應(yīng)釜體積的2%。
s3、將山藥水凝膠材料與koh溶液混合并中浸泡反應(yīng)12h得到山藥氣凝膠,然后取出,用濾紙吸附山藥氣凝膠表面的液體。其中,koh溶液的濃度為0.5mol/l,山藥水凝膠材料與強(qiáng)堿溶液的體積比為1:9。而后山藥氣凝膠-30℃下冷凍6h,然后在冷凍干燥機(jī)中冷凍干燥50h。
s4、將冷凍干燥后的山藥氣凝膠再進(jìn)行活化處理,具體是將山藥氣凝膠在氮?dú)鈿夥障乱?℃/min的升溫速率于900℃下活化1h?;罨Y(jié)束后,將得到的在去離子水中浸泡至中性,最后在80℃下烘干即得到多孔碳?xì)饽z材料。
本實(shí)施例還提供一種多孔碳?xì)饽z材料。該多孔碳?xì)饽z材料通過(guò)上述的多孔碳?xì)饽z材料制備方法制備得到。
對(duì)本實(shí)施例的多孔碳?xì)饽z材料進(jìn)行循環(huán)伏安和恒電流充放電測(cè)試。具體結(jié)果參見(jiàn)圖5和圖6。圖6中,曲線a-曲線c分別是電壓檢測(cè)密度為200mvs-1、150mvs-1、100mvs-1時(shí)多孔碳?xì)獠牧系碾娏髅芏鹊淖兓€,由圖可知,隨著施加的電壓密度的增加,電流密度的差變大,且快速掃描時(shí),得到的曲線仍為矩形,說(shuō)明該多孔碳?xì)獠牧系碾娀瘜W(xué)性能穩(wěn)定。圖2中,曲線a-曲線c表示的是50a/g、40a/g、20a/g時(shí)多孔碳?xì)獠牧系谋热萘?,?0a/g的電流密度下,電極材料的比容量也高達(dá)136f/g。
實(shí)施例4
本實(shí)施例還提供一種多孔碳?xì)饽z材料的制備方法:
s1、用洗凈山藥,將山藥用小刀切成2×3×7cm尺寸的長(zhǎng)方體。
s2、將切好的山藥放入反應(yīng)釜中,山藥占反應(yīng)釜體積的40%,然后加入去離子水,去離子水占反應(yīng)釜體積的55%,而后在160℃下水熱反應(yīng)18h得到山藥水凝膠材料,且反應(yīng)過(guò)程中空氣占反應(yīng)釜體積的5%。
s3、將山藥水凝膠材料與koh溶液混合并中浸泡反應(yīng)48h得到山藥氣凝膠,然后取出,用濾紙吸附山藥氣凝膠表面的液體。其中,koh溶液的濃度為2mol/l,山藥水凝膠材料與強(qiáng)堿溶液的體積比為1:11。而后山藥氣凝膠-22℃下冷凍18h,然后在冷凍干燥機(jī)中冷凍干燥42h。
s4、將冷凍干燥后的山藥氣凝膠再進(jìn)行活化處理,具體是將山藥氣凝膠在氮?dú)鈿夥障乱?℃/min的升溫速率于1000℃下活化2h。活化結(jié)束后,將得到的在去離子水中浸泡至中性,最后在70℃下烘干即得到多孔碳?xì)饽z材料。
本實(shí)施例還提供一種多孔碳?xì)饽z材料。該多孔碳?xì)饽z材料通過(guò)上述的多孔碳?xì)饽z材料制備方法制備得到。
實(shí)施例5
本實(shí)施例還提供一種多孔碳?xì)饽z材料的制備方法:
s1、用洗凈山藥,將山藥用小刀切成4×2×8cm尺寸的長(zhǎng)方體。
s2、將切好的山藥放入反應(yīng)釜中,山藥占反應(yīng)釜體積的80%,然后加入去離子水,去離子水占反應(yīng)釜體積的15%,而后在180℃下水熱反應(yīng)12h得到山藥水凝膠材料,且反應(yīng)過(guò)程中空氣占反應(yīng)釜體積的5%。
s3、將山藥水凝膠材料與naoh溶液混合并中浸泡反應(yīng)24h得到山藥氣凝膠,然后取出,用濾紙吸附山藥氣凝膠表面的液體。其中,naoh溶液的濃度為3mol/l,山藥水凝膠材料與強(qiáng)堿溶液的體積比為1:8。而后山藥氣凝膠-20℃下冷凍6h,然后在冷凍干燥機(jī)中冷凍干燥48h。
s4、將冷凍干燥后的山藥氣凝膠再進(jìn)行活化處理,具體是將山藥氣凝膠在氮?dú)鈿夥障乱?℃/min的升溫速率于600℃下活化3h?;罨Y(jié)束后,將得到的在去離子水中浸泡至中性,最后在60℃下烘干即得到多孔碳?xì)饽z材料。
本實(shí)施例還提供一種多孔碳?xì)饽z材料。該多孔碳?xì)饽z材料通過(guò)上述的多孔碳?xì)饽z材料制備方法制備得到。
綜上所述,本發(fā)明實(shí)施例1-5提供的多孔碳?xì)饽z材料及其制備方法。多孔碳?xì)饽z材料是一種基于生物質(zhì)的無(wú)粘結(jié)劑的理想電極材料,其能量密度高,可以直接用作超級(jí)電容器電極材料,而不需要額外的電極制備過(guò)程。而該制備方法以綠色且可再生的山藥為原料,不僅可以滿足持續(xù)發(fā)展和環(huán)境保護(hù)的需求,且來(lái)源十分廣泛,價(jià)格低廉。與常規(guī)方法制備的活性炭粉末材料相比較,所制備的多孔碳?xì)饽z材料可以直接作為超級(jí)電容器的電極材料使用,避免引入電化學(xué)惰性的粘結(jié)劑,簡(jiǎn)化工藝。
以上所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。本發(fā)明的實(shí)施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍,而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。