本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種高定伸高分散水合二氧化硅的制備方法。
背景技術(shù):
水合二氧化硅是一種高度分散狀的無定型粉末,主要成分是二氧化硅,分子式為sio2·nh2o,是一種重要的無機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品。水合二氧化硅具有化學(xué)穩(wěn)定性好、耐高溫、比表面積大、無毒無味、分散性高等優(yōu)異性能,主要用作橡膠工業(yè)優(yōu)良的淺色補(bǔ)強(qiáng)劑,潤滑劑、絕緣材料等。另一方面,隨著輪胎生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展,為了提高輪胎性能,通??紤]在配方中使用大比例的天然橡膠,同時(shí)輔以一定比例的例如氧化鋅、硬脂酸、抗老化劑、增粘樹脂、增塑劑、偶聯(lián)劑及水合二氧化硅等輔料。各輔料性能的好壞,直接影響到輪胎的各項(xiàng)性能。尤其如水合二氧化硅,難以做到高定伸、高分散。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷,本發(fā)明提供一種在具有高分散性的同時(shí),可以實(shí)現(xiàn)高定伸的水合二氧化硅的制備方法。
具體地,本發(fā)明提供一種高定伸高分散水合二氧化硅的制備方法,其包括下述步驟:
(1)以6-8mol/l的硅酸鈉溶液為基礎(chǔ)溶液,每1l基礎(chǔ)溶液中加入0.2-0.5kg無機(jī)分散劑;
(2)強(qiáng)力分散2-4小時(shí);
(3)滴加4-6mol/l的硫酸溶液,有沉淀析出;
(4)將沉淀洗滌、干燥得水合二氧化硅。
其中,所述無機(jī)分散劑為硬脂酸與脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物,以重量份計(jì),硬脂酸:脂肪醇聚氧乙烯醚=1:(1-2)。
此外,所述強(qiáng)力分散為超聲波分散、高壓均質(zhì)分散、高剪切均質(zhì)分散中的一種或幾種。
此外,硅酸鈉溶液與硫酸溶液的體積比為1:3-4。
此外,硫酸溶液的滴加速度以硫酸計(jì)為5mol/h。
根據(jù)本發(fā)明的制備方法,通過在制備過程中添加分散劑,使硫酸與硅酸鈉充分作用的同時(shí),能夠提高制得的水合二氧化硅的分散性以及定伸強(qiáng)度。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明,但本發(fā)明并不限定于此,同等技術(shù)手段的替換均包含在本發(fā)明范圍內(nèi)。
實(shí)施例1
作為基礎(chǔ)溶液向反應(yīng)釜中加入2l濃度為6mol/l的硅酸鈉溶液,接著加入0.2kg硬脂酸、0.2kg脂肪醇聚氧乙烯醚;超聲波分散2小時(shí);滴加6l濃度為4mol/l硫酸溶液,滴加速度以硫酸計(jì)為5mol/h,有沉淀析出;將沉淀以乙醇洗滌3次、75-85℃下干燥至含水率為5%以下,得水合二氧化硅。
實(shí)施例2
作為基礎(chǔ)溶液向反應(yīng)釜中加入2l濃度為68mol/l的硅酸鈉溶液,接著加入0.5kg硬脂酸、0.3kg脂肪醇聚氧乙烯醚;超聲波分散4小時(shí);滴加8l濃度為5mol/l硫酸溶液,滴加速度以硫酸計(jì)為5mol/h,有沉淀析出;將沉淀以乙醇洗滌3次、75-85℃下干燥至含水率為5%以下,得水合二氧化硅。
實(shí)施例3
作為基礎(chǔ)溶液向反應(yīng)釜中加入2l濃度為7mol/l的硅酸鈉溶液,接著加入0.5kg硬脂酸、0.5kg脂肪醇聚氧乙烯醚;超聲波分散3小時(shí);滴加8l濃度為5mol/l硫酸溶液,滴加速度以硫酸計(jì)為5mol/h,有沉淀析出;將沉淀以乙醇洗滌3次、75-85℃下干燥至含水率為5%以下,得水合二氧化硅。
實(shí)施例4
作為基礎(chǔ)溶液向反應(yīng)釜中加入2l濃度為6mol/l的硅酸鈉溶液,接著加入0.2kg硬脂酸、0.2kg脂肪醇聚氧乙烯醚;超聲波分散4小時(shí);滴加7l濃度為6mol/l硫酸溶液,滴加速度以硫酸計(jì)為5mol/h,有沉淀析出;將沉淀以乙醇洗滌3次、75-85℃下干燥至含水率為5%以下,得水合二氧化硅。
對(duì)于上述實(shí)施例1-4制得的水合二氧化硅,測試比表面積,并且以下述配比制備橡膠材料:(以重量份計(jì))天然橡膠100份、水合二氧化硅50份、防老化劑1份、tdae油8份、硬脂酸1份、zno3份、促cz1.5份、促d2份、硫磺1.5份。此外,作為比較例,以市售白炭黑代替水合二氧化硅以同樣配比制得橡膠材料,并同樣進(jìn)行性能測試。
對(duì)上述制得的橡膠材料進(jìn)行性能測試,測試結(jié)果如下所示:
表1
由上述表1可知,根據(jù)本發(fā)明的制備方法制得的水合二氧化硅,在具有高分散性的同時(shí),能夠?qū)崿F(xiàn)高定伸。