本發(fā)明涉及石墨烯材料，尤其涉及一種用于制備石墨烯的匣缽、石墨烯材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：由于新能源技術(shù)特別是電動汽車技術(shù)的發(fā)展，對高容量高功率密度的高性能動力電池等提出了巨大需求。作為一種高電導(dǎo)率的二維納米材料，石墨烯被認(rèn)為是高性能的動力電池用導(dǎo)電劑的關(guān)鍵材料之一?，F(xiàn)有的石墨烯的制備方法為化學(xué)氧化還原法、機(jī)械剝離法、cvd氣相沉積法等。然而，該些方法所制造出的石墨烯均有缺陷。比如，采用化學(xué)氧化還原法，雖然石墨烯的厚度較小，單層率高，但是在氧化過程對石墨烯會造成了較大破壞，產(chǎn)生空洞以及引入其他官能團(tuán)、大量的硫元素、以及鐵鈷鎳錳等金屬雜質(zhì)，而大大影響石墨烯的電導(dǎo)率，導(dǎo)致后續(xù)應(yīng)用于電池時(shí)有損電池的性能。采用機(jī)械剝離法，雖然石墨烯的電導(dǎo)率高，但是存在石墨烯的厚度較厚、層數(shù)較多的缺點(diǎn)，而該方法最大問題是：所采用的原料為鱗片石墨、可膨脹石墨或者膨脹蠕蟲石墨，在通過液相或者氣相等方法進(jìn)行物理機(jī)械剝離時(shí)，該原料的內(nèi)部帶有大量的硫元素，以及殘留的鐵鈷鎳錳鉀鈣等雜質(zhì)，雜質(zhì)的含量大大超標(biāo)，因而會損害電池的性能。采用cvd氣相沉積法，雖然得到的石墨烯具有單層或者雙層的厚度較薄的特點(diǎn)，電導(dǎo)率極高，但是由于需利用帶有大量的金屬鎳等的基底，該基底需進(jìn)行溶解剝離，導(dǎo)致石墨烯的產(chǎn)量極低，無法用作大規(guī)模的成噸級別的應(yīng)用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：有鑒于此，確有必要提供一種可用于大規(guī)模制備導(dǎo)電性能優(yōu)異的石墨烯材料的匣缽、制備方法、以及導(dǎo)電性能優(yōu)異的石墨烯材料。本發(fā)明提供一種用于制備石墨烯的匣缽，所述匣缽包括匣缽主體和匣蓋，所述匣缽主體的頂部為開口，所述匣蓋蓋于匣缽主體的頂部，其中，所述匣缽主體包括外匣壁體以及外匣壁體形成的外空腔，所述外匣壁體設(shè)有一缺口，使得外空腔與外界相連通；所述匣缽主體中還設(shè)有一內(nèi)匣，所述內(nèi)匣包括內(nèi)匣壁體以及內(nèi)匣壁體形成的內(nèi)空腔，所述內(nèi)匣的頂部為開口，所述內(nèi)空腔與外空腔相連通；所述匣蓋包括匣蓋頂和匣蓋壁體，所述匣蓋壁體置于所述匣缽主體的外空腔內(nèi)，所述匣蓋壁體的高度小于所述外匣壁體的高度。優(yōu)選的，所述內(nèi)匣壁體由一對第一擋板以及一對第二擋板組成，該第一擋板的高度大于第二擋板的高度。優(yōu)選的，所述匣蓋頂由一頂板以及第一凹部組成，所述第一凹部形成于所述頂板的四周，所述第一凹部在所述頂板的表面上任一方向的最小尺寸均大于所述匣缽主體的外匣壁體的厚度。優(yōu)選的，在所述第一凹部設(shè)至少一第二凹部，所述第二凹部在x方向的長度大于所述匣缽主體的外匣壁體的厚度。優(yōu)選的，所述匣缽的材料為高密度石墨，所述高密度石墨為將石墨原料經(jīng)過高溫處理得到的石墨，所述高密度石墨的密度為大于等于1.85g/cm3。優(yōu)選的，將所述石墨原料經(jīng)過高溫處理具體是指將石墨原料在2400攝氏度～3000攝氏度的溫度下并被施加1個(gè)大氣壓～3.6個(gè)大氣壓的壓力處理。本發(fā)明還提供一種利用上述匣缽制備石墨烯材料的方法，其包括以下步驟：(1)提供石墨原料；(2)對石墨原料進(jìn)行氧化，再將氧化后的石墨置于匣缽中并在惰性氣氛中于1000攝氏度～1400攝氏度下進(jìn)行還原，得到石墨烯材料，其中所述匣缽的材料為高密度石墨。優(yōu)選的，步驟(2)中所述還原的時(shí)間為20分鐘～20小時(shí)。優(yōu)選的，在步驟(2)中所述還原的溫度為1000攝氏度～1100攝氏度，所述還原的時(shí)間為30分鐘～12小時(shí)。本發(fā)明還提供一種采用上述方法制備得到的石墨烯材料，所述石墨烯材料的電導(dǎo)率在105s/m以上，所述石墨烯材料的結(jié)構(gòu)基本無缺陷。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，所述用于制備石墨烯的匣缽的材料為高密度石墨，因而具有耐高溫的優(yōu)點(diǎn)。所述外匣壁體的缺口的作用在于，使得外空腔與外界連通，在制備石墨烯材料的過程中，可將原料中產(chǎn)生的雜質(zhì)氣體如水、二氧化硫排放至外界。所述內(nèi)匣、匣蓋壁體將所述匣缽主體的內(nèi)部空間分為三個(gè)相互連通的子空間(內(nèi)空腔、第一子外腔、第二子外腔)。外匣壁體的缺口、內(nèi)匣、匣蓋壁體、外匣壁體的設(shè)計(jì)形成該特殊的復(fù)雜“迷宮”式的結(jié)構(gòu)，有利于形成較長以及蜿蜒的氣體通道。當(dāng)將氧化石墨置于所述內(nèi)匣的內(nèi)空腔內(nèi)時(shí)，在高溫的作用下，粉狀的氧化石墨在發(fā)生爆炸式的剝離還原后得到石墨烯材料，石墨烯材料與二氧化硫等氣體所形成的氣流式混合物一起流動，當(dāng)遇到起阻隔作用的內(nèi)匣壁體(即第一擋板、第二擋板)、匣蓋壁體以及外匣壁體時(shí)，氣流式混合物會與之發(fā)生碰撞，從而使二氧化硫等氣體排出，石墨烯粉體被沉積下來，大大提高石墨烯材料的收得率。該匣缽的結(jié)構(gòu)簡單，制備該匣缽的方法簡單，原料易得、價(jià)格低廉，適合大規(guī)模的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。在使用時(shí)，將氧化石墨放入該匣缽中，然后對氧化石墨在高溫下進(jìn)行還原得到石墨烯材料。相對于現(xiàn)有方法中所使用的制備容器或基底而言，由于該匣缽的材料為高密度石墨，因而避免引入其他額外的雜質(zhì)，同時(shí)該匣缽作為制備空間場所，后續(xù)無需如cvd方法剝離基底的步驟，大大方便了石墨烯材料的制備。在現(xiàn)有的采用氧化-還原的方法制備石墨烯的過程中，由于還原時(shí)采用水合肼進(jìn)行還原，該得到的石墨烯存在較多的缺陷，并且雜質(zhì)含量較多；而本申請將氧化石墨置于所述高密度石墨材料制成的匣缽中，通過將該匣缽置于高溫環(huán)境下，可對氧化石墨進(jìn)行高溫石墨化得到石墨烯材料。該制備方法投入原料及收集產(chǎn)品極其方便，收得率高，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的制備，在實(shí)際應(yīng)用中，可實(shí)現(xiàn)百噸級別的制備。并且，在該制備過程中，無需加入其它原料，因此不會引入其它雜質(zhì)；因未使用基底等，也無需剝離。該整個(gè)制備過程步驟簡單，制備效率高。通過該制備方法得到的石墨烯材料具有以下優(yōu)點(diǎn)：對氧化石墨僅通過高溫還原處理即可得到石墨烯材料，所述石墨烯材料基本無缺陷、厚度較薄、金屬雜質(zhì)含量極低，并且具有高電導(dǎo)率。該得到的石墨烯材料可應(yīng)用于導(dǎo)電漿料，而進(jìn)一步用于制備電池。附圖說明圖1為本發(fā)明所述匣缽的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為圖1所述匣缽的分解示意圖。圖3為圖1所述匣缽的匣缽主體的結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為圖1所述匣缽的匣蓋的結(jié)構(gòu)示意圖。圖5為本發(fā)明實(shí)施例(1)得到的石墨烯材料的透射電鏡(tem)照片。圖6為對比例(1)得到的石墨烯材料的tem照片。圖7為本發(fā)明實(shí)施例(1)得到的石墨烯材料的拉曼光譜圖。圖8為對比例(1)得到的石墨烯材料的拉曼光譜圖。圖9為本發(fā)明實(shí)施例(1)得到的石墨烯材料的x射線衍射(xrd)圖。圖10為對比例(1)得到的石墨烯材料的xrd圖。其中，10表示匣蓋，10a表示匣蓋頂，10a1表示頂板；10a2表示第一凹部，10a3表示第二凹部，10b表示匣蓋壁體，20表示匣缽主體，20a表示外匣壁體，20b表示缺口，20c表示外空腔，30表示內(nèi)匣，30a表示內(nèi)空腔，30b表示第一擋板，30c表示第二擋板。如下具體實(shí)施例將結(jié)合上述附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明。具體實(shí)施方式以下將結(jié)合附圖對本發(fā)明提供的用于制備石墨烯的匣缽、石墨烯材料及其制備方法作進(jìn)一步說明。本發(fā)明提供一種用于制備石墨烯的匣缽。請參閱圖1至圖4，所述匣缽包括匣蓋10和匣缽主體20。所述匣缽主體20的頂部為開口，所述匣蓋10蓋于匣缽主體20的頂部。所述匣缽主體20與匣蓋10為相互獨(dú)立，所述匣蓋10并未緊密固定于所述匣缽主體20即二者并非結(jié)合成一體。所述匣蓋10僅僅蓋于所述匣缽主體20的頂部而同時(shí)使用。這是因?yàn)椋撌┲苽溥^程中，由于匣缽的特定設(shè)計(jì)，匣缽內(nèi)的石墨原料等粉狀物質(zhì)基本在匣缽內(nèi)，而并不會大量飛至外界，僅極少量逸出，在此可忽略。因此，匣蓋10無需固定于匣缽主體20，這也降低了匣缽制備的復(fù)雜性，匣缽的使用也更為簡單。請參閱圖3，所述匣缽主體20包括外匣壁體20a以及外匣壁體20a形成的外空腔20c。所述外匣壁體20a設(shè)有一缺口20b，使得外空腔20c與外界相連通。當(dāng)將氧化石墨粉末置于所述匣缽主體20內(nèi)進(jìn)行高溫還原時(shí)，產(chǎn)生的水、二氧化硫等會經(jīng)由所述外匣壁體20a上的缺口20b而逸出。在水、二氧化硫等逸出的同時(shí)也會產(chǎn)生使還原得到的石墨烯與內(nèi)匣壁體及外匣壁體20a碰撞而落下沉積的效果，而提升石墨烯的收得率。所述匣缽主體20的形狀不限，只要有一外空腔20c即可。所述外匣壁體20a為一板狀結(jié)構(gòu)，可為平面的板，也可為曲面的板。所述缺口20b的大小以及形狀不做限定，只要可將所述外空腔20c與外界連通即可。所述匣缽主體20中還設(shè)有一內(nèi)匣30。所述內(nèi)匣30與所述匣缽主體20為一體成型。所述內(nèi)匣30包括內(nèi)匣壁體以及內(nèi)匣壁體形成的內(nèi)空腔30a。所述內(nèi)匣30的頂部為開口。所述內(nèi)空腔30a與外空腔20c相連通。所述內(nèi)匣30的形狀可與所述匣缽主體20的形狀相同，也可不相同。所述內(nèi)匣30的形狀可為圓柱體、立方體等。所述內(nèi)匣壁體可為平面的板材結(jié)構(gòu)，也可為曲面的板材結(jié)構(gòu)。當(dāng)所述內(nèi)匣壁體為平面的板材結(jié)構(gòu)，請參閱圖2以及圖3，所述匣缽主體20及內(nèi)匣30的形狀均為長方體，所述內(nèi)匣壁體可由一對第一擋板30b以及一對第二擋板30c組成。定義所述第一擋板30b以及第二擋板30c在z方向(即垂直方向)的尺寸分別為所述第一擋板30b的高度h3、所第二擋板30c的高度h4，此時(shí)h3≥h4。在制備過程中，氧化石墨粉末發(fā)生爆炸式的剝離還原后得到石墨烯粉體，石墨烯粉體與二氧化硫等氣體所形成的氣流式混合物一起流動，當(dāng)遇到起阻隔作用的內(nèi)匣壁體、匣蓋壁體以及外匣壁體時(shí)，氣流式混合物會與之發(fā)生碰撞，從而使二氧化硫等氣體排出，石墨烯粉體被沉積下來。為了增加氣流式混合物發(fā)生碰撞的幾率與次數(shù)，優(yōu)選的，該第一擋板30b的高度與第二擋板30c的高度之間具有一高度差，h3＞h4。當(dāng)所述內(nèi)匣壁體為曲面的板材結(jié)構(gòu)，所述內(nèi)匣壁體上可設(shè)有一內(nèi)匣缺口(圖未示)。在上述設(shè)計(jì)中，所述內(nèi)匣缺口或者該第一擋板30b以及第二擋板30c之間的高度差均是為了利于內(nèi)空腔30a與外空腔20c之間增設(shè)較多的阻礙，使石墨烯粉體與二氧化硫等氣體所形成的氣流式混合物與起阻隔作用的內(nèi)匣壁體以及外匣壁體的碰撞的幾率與次數(shù)發(fā)生碰撞而沉積，而避免石墨烯粉體隨氣流全部離開匣缽，從而提高最終石墨烯粉體的收率。換句話說，所述匣缽設(shè)計(jì)得如此復(fù)雜，是為了增加氣體流通的通道長度，改變氣流的排出方向，提高石墨烯粉體與二氧化硫等氣體所形成的混合氣流與內(nèi)匣壁體、匣蓋壁體以及外匣壁體的碰撞幾率，改變氣流中石墨烯粉體的流動方向，引起更多石墨烯粉體的下沉沉積，提高石墨烯粉體的收率。所述匣蓋10包括匣蓋頂10a和匣蓋壁體10b。所述匣蓋壁體10b置于所述匣缽主體20的外空腔20c內(nèi)。定義所述匣蓋壁體10b以及外匣壁體20a在垂直z方向的尺寸分別為所述匣蓋壁體10b的高度h1、外匣壁體20a的高度h2。所述匣蓋壁體10b的高度h1小于所述外匣壁體20a的高度h2，此設(shè)計(jì)的目的在于，當(dāng)將所述匣蓋10蓋于所述匣缽主體20的頂部時(shí)，所述匣蓋壁體10b伸入所述匣缽主體20的外空腔20c內(nèi)，而將所述外空腔20c分為相互連通的第一子外腔20c1與第二子外腔20c2。該特定的設(shè)計(jì)，即內(nèi)匣30、匣蓋壁體10b將所述匣缽主體20的內(nèi)部空間分為三個(gè)相互連通的子空間(內(nèi)空腔30a、第一子外腔20c1、第二子外腔20c2)，因此當(dāng)將氧化石墨置于所述匣缽主體20內(nèi)時(shí)，在高溫的作用下，粉狀的氧化石墨在發(fā)生還原后形成的石墨烯粉體，會被內(nèi)匣壁體(即第一擋板30b、第二擋板30c)、匣蓋壁體10b、外匣壁體20a反復(fù)的碰撞而沉積，得到層數(shù)較少的石墨烯材料。請參閱圖2和圖4，所述匣蓋10包括一體的匣蓋頂10a以及匣蓋壁體10b。所述匣蓋10的形狀及大小不做限定。定義所述匣蓋頂10a在x軸以及y軸方向的尺寸為匣蓋頂10a的長度及寬度。所述匣蓋壁體10b設(shè)于所述匣蓋頂10a的靠近中部位置。具體的，請參閱圖4，所述匣蓋頂10a由一頂板10a1以及第一凹部10a2組成。所述第一凹部10a2形成于所述頂板10a1的四周，即所述頂板10a1的邊緣四周向內(nèi)凹陷形成所述第一凹部10a2，即所述頂板10a1的邊緣四周的厚度較頂板10a1的中間部分的厚度較薄，以利于匣蓋10相對較為穩(wěn)定位于匣缽主體20的上面，不發(fā)生過多的移動。優(yōu)選的，所述第一凹部10a2在所述頂板10a1的表面上任一方向的最小尺寸均大于所述匣缽主體20的外匣壁體20a的厚度。當(dāng)所述匣蓋10的形狀為矩形板狀時(shí)，所述第一凹部10a2在x方向及y方向的最小尺寸均大于所述匣缽主體20的外匣壁體20a的厚度d2。此優(yōu)選設(shè)計(jì)的目的在于，將氧化石墨置于外空腔20c內(nèi)時(shí)，所述匣蓋頂10a的頂板10a1會部分伸入所述外空腔20c內(nèi)，而盡量減小所述缺口20b的面積，進(jìn)而在保證所述外空腔20c與外界相連通的同時(shí)，粉狀氧化石墨被限制于所述外空腔20c內(nèi)，粉狀氧化石墨之間發(fā)生更多的碰撞?？蛇x的，請參閱圖2及圖4，在所述第一凹部10a2可設(shè)至少一第二凹部10a3。所述第二凹部10a3在外匣壁體20a的厚度方向上的尺寸d1大于所述匣缽主體20的外匣壁體20a的厚度d2。具體的，當(dāng)所述匣缽主體20為長方體時(shí)，所述第二凹部10a3在x方向的長度d1大于所述匣缽主體20的外匣壁體20a的厚度d2。所述第二凹部10a3的作用在于，作為所述外空腔20c與外界相連通的一個(gè)額外的通道，而利于小分子水、二氧化碳等的排放。本實(shí)施例中，所述匣缽主體20及內(nèi)匣30的形狀均為長方體，所述內(nèi)匣30的第一擋板30b的高度大于第二擋板30c的高度，在所述匣蓋10的第一凹部10a2設(shè)一對第二凹部10a3。所述匣缽的材料為高密度石墨。所述高密度石墨是指將石墨原料經(jīng)過高溫以及高壓處理得到的石墨。具體的，將石墨原料在2400攝氏度～3000攝氏度的溫度下并被施加1個(gè)大氣壓～3.6個(gè)大氣壓的壓力處理，可得到所述高密度石墨。優(yōu)選的，將石墨原料在2500攝氏度～2800攝氏度的溫度下并被施加3.6個(gè)大氣壓的壓力處理，可得到所述高密度石墨。所述石墨原料可從市場購得，在此不做贅述?？梢岳斫猓趯⑹辖?jīng)過高溫及高壓處理之后，還進(jìn)行一車銑的步驟，以得到具有特定形狀的匣缽。由于所述匣缽的材料為高密度石墨，因而可耐受高溫，并且由于與制備石墨烯材料所含元素相同，均為碳元素，因此，并未帶來額外的雜質(zhì)。針對現(xiàn)有的制備石墨烯材料時(shí)粉狀石墨原料密度小導(dǎo)致的粉塵易飛揚(yáng)而不容易被固定的缺點(diǎn)，本申請所述匣缽專門應(yīng)用于石墨烯材料的制備，可方便容納原料以及大規(guī)模的制備石墨烯材料。該裝置的結(jié)構(gòu)也簡單，容易制備，成本較低，利于工業(yè)化應(yīng)用。本發(fā)明還提供一種利用上述匣缽制備石墨烯材料的方法。該方法包括以下步驟：s1，提供石墨原料；s2，對石墨原料進(jìn)行氧化，再將氧化后的石墨置于一匣缽中并在惰性氣氛中于1000攝氏度～1400攝氏度下進(jìn)行還原，其中所述匣缽的材料為高密度石墨。在步驟s1中，所述石墨原料可為直接采礦得到的石墨礦石，也可為將石墨礦石進(jìn)一步進(jìn)行提純和/或粉碎得到的粉狀物質(zhì)。對石墨礦石進(jìn)行提純和/或粉粹均為現(xiàn)有的技術(shù)，在此不作贅述。在步驟s2中，所述氧化的方法中，以濃硫酸作為插層劑(對石墨進(jìn)行插層)，硝酸鈉作為插層劑助劑(硝酸鈉在硫酸的存在下具有強(qiáng)氧化性)，高錳酸鉀作為強(qiáng)氧化劑將石墨氧化成氧化石墨。之后，可加入雙氧水除去過量的高錳酸鉀，以及鹽酸除去鈉離子和硫酸根離子，得到較為純凈的氧化石墨。所述氧化石墨被還原的機(jī)理為：在惰性的氣氛下，通過高溫的環(huán)境使得氧化石墨表面的含氧基團(tuán)化學(xué)鍵在高溫下被破壞而斷裂，形成小分子水和二氧化碳逸出，同時(shí)大量逸出的小分子加大了氧化石墨中片層之間的層間距；即在高溫還原的同時(shí)，所述層數(shù)多的氧化石墨也被自動剝離成層數(shù)較少的石墨烯材料。本申請所述石墨烯材料是指層數(shù)為1～5的石墨烯。所述惰性氣氛是指氮?dú)?、氬氣、氦氣、氖氣等惰性氣體。所述還原的溫度優(yōu)選為1000攝氏度～1100攝氏度。所述還原的時(shí)間為20分鐘～20小時(shí)，優(yōu)選為，30分鐘～12小時(shí)。所述高溫還原以及自動剝離的步驟是通過一具有特殊結(jié)構(gòu)的匣缽實(shí)現(xiàn)。所述匣缽的材料與所述用于制備石墨烯材料的裝置的材料相同。這也是考慮到高溫處理的要求，而且在反應(yīng)中也不引入額外的雜質(zhì)，以及從所述匣缽中方便取放物品。在步驟s2之后，還可包括一機(jī)械剝離的步驟。所述機(jī)械剝離可采用固相或者液相剝離的方法。具體的，將步驟s2得到的石墨烯材料與溶劑比如水、n-甲基吡咯烷酮、表面活性劑等混合，經(jīng)過一次或者多次機(jī)械剝離，得到層數(shù)更少的石墨烯材料。石墨烯材料經(jīng)過機(jī)械剝離之后，層數(shù)更少，導(dǎo)電性更優(yōu)異。所述石墨烯材料可直接用作導(dǎo)電劑，或者與溶劑混合形成導(dǎo)電漿料而進(jìn)一步應(yīng)用。本發(fā)明還提供一種通過上述制備方法得到的石墨烯材料。所述石墨烯材料基本無缺陷、厚度較薄、單層率更高、金屬雜質(zhì)含量極低，并且具有高電導(dǎo)率。所述石墨烯材料的電導(dǎo)率在105s/m以上。以下，將結(jié)合具體的實(shí)施例進(jìn)一步說明。實(shí)施例(1)(1)提供石墨原料，所述石墨原料為石墨礦石經(jīng)過提純、粉碎；(2)對石墨原料進(jìn)行氧化，再將氧化后的石墨置于一匣缽中并在惰性氣氛中于1000攝氏度～1050攝氏度下進(jìn)行還原，得到石墨烯材料，其中所述匣缽的材料為高密度石墨。對比例(1)為了更好的說明本申請所述方法所得到的石墨烯材料的優(yōu)點(diǎn)，本申請還提供一對比例(1)。該對比例(1)提供一種石墨烯材料的制備方法。具體為：使用hummers法，將粉碎提純的石墨原料gc325(325目)經(jīng)過濃硫酸、硝酸鈉、高錳酸鉀等處理，得到了氧化石墨粉末；然后將氧化石墨粉末置于一個(gè)普通的化學(xué)氣相沉積的管式爐內(nèi)進(jìn)行剝離，得到了石墨烯粉末對實(shí)施例(1)得到的石墨烯粉末進(jìn)行透射電鏡測試，測試結(jié)果請參閱圖5。對對比例(1)得到的石墨烯粉末進(jìn)行透射電鏡測試，測試結(jié)果請參閱圖6。由圖5、圖6可見，相對與對比例(1)而言，實(shí)施例(1)的石墨烯粉末的圖5出現(xiàn)明顯的衍射條紋，這說明實(shí)施例(1)石墨烯粉末的結(jié)晶度更好。對實(shí)施例(1)得到的石墨烯粉末進(jìn)行拉曼光譜測試，測試結(jié)果請參閱圖7。對對比例(1)得到的石墨烯粉末進(jìn)行拉曼光譜測試，測試結(jié)果請參閱圖8。由圖7～圖8可見，實(shí)施例(1)在1350cm-1處呈現(xiàn)出比較弱的特征峰；并且相比對比例(1)而言，實(shí)施例(1)的強(qiáng)度要弱的多。實(shí)施例(1)中在1580cm-1與1350cm-1的兩個(gè)特征峰的強(qiáng)度比ig/id比值較對比例(1)中的該兩個(gè)位置的峰強(qiáng)度比值大，這說明經(jīng)過高溫石墨化處理后，石墨烯材料原有的結(jié)構(gòu)缺陷被修復(fù)。對實(shí)施例(1)得到的石墨烯粉末進(jìn)行xrd測試，測試結(jié)果請參閱圖9。對對比例(1)得到的石墨烯粉末進(jìn)行xrd測試，測試結(jié)果請參閱圖10。由圖9和圖10可見，相對與實(shí)施例(1)，對比例(1)得到的石墨烯粉末在2θ角為22°～26°處的特征峰的更寬(根據(jù)該特征峰對應(yīng)計(jì)算得出晶面間距大于0.35nm)，這說明對比例(1)中制備的石墨烯的片層間距更大。由圖10可見，實(shí)施例(1)在2θ角為26°的位置出現(xiàn)了尖銳的特征峰(根據(jù)該特征峰對應(yīng)計(jì)算得出晶面間距為0.345nm)；并且該特征峰的半峰寬d為0.34nm，基本接近于單層石墨烯的理論厚度0.34nm。這也說明了本申請實(shí)施例(1)所述石墨烯粉末中的石墨烯有石墨化傾向，其層間距的減小。這是由于在石墨烯修復(fù)過程中的碳原子重排，而形成單層石墨烯，而相鄰的兩個(gè)單層石墨烯之間強(qiáng)烈的相互作用，又會使得其重新結(jié)合趨于形成較厚的兩層或多層石墨烯。對實(shí)施例(1)得到的石墨烯粉末進(jìn)行比表面積的測試。所述石墨烯粉末的比表面積為350g/cm2，這進(jìn)一步證實(shí)了石墨烯粉末中含有較多的石墨烯，適合進(jìn)一步應(yīng)用。進(jìn)一步，對實(shí)施例(1)得到的石墨烯材料進(jìn)行雜質(zhì)含量的測試，結(jié)果見表1。表1雜質(zhì)元素alascacdcocr含量(ppm)0.0010.03337.2250.0010.0040.001雜質(zhì)元素cufegehgmnmo含量(ppm)0.0375.670.0010.0010.0820.157雜質(zhì)元素nipbsbsisns含量(ppm)0.4010.0360.0013.6240.00353由表1可見，實(shí)施例1)所述石墨烯材料中雜質(zhì)的含量極少，這進(jìn)一步驗(yàn)證了本申請所述制備方法所得到的石墨烯材料具有極好的應(yīng)用前景。以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。對所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。當(dāng)前第1頁12