本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種磁性納米材料的制備方法。
背景技術(shù)：
：混合金屬氧化物尤其是通式為ab2o4的尖晶石型鐵氧體是一種有著重要應(yīng)用前景的材料。由于它們具有高磁導(dǎo)率、低磁滯損耗而被廣泛應(yīng)用于互感器件、磁芯軸承、轉(zhuǎn)換開關(guān)以及磁記錄等方面。最近，有研究表明氧缺位的尖晶石鐵氧體在治理大氣污染方面有良好的發(fā)展前景，可為大氣中的co2等物質(zhì)的轉(zhuǎn)化和利用提供一條有效的途徑。nife2o類氧化物半導(dǎo)體是一種具有尖晶石結(jié)構(gòu)、應(yīng)用前景非常廣的軟鐵磁性材料。目前，制備nife2o4納米粉末的方法很多，如機(jī)械合金法可以制備鐵酸鎳納米晶,但需長時間的研磨，耗時長，能耗高，因而成本高；共沉淀法也可以制備鐵酸鎳納米晶，但過程較復(fù)雜，計量較難控制，仍需高溫煅燒步驟；水熱合成法，雖然能制備出顆粒尺寸小、分散均勻且具有較高磁學(xué)性能的鐵酸鎳，但是工藝復(fù)雜、條件苛刻。技術(shù)實現(xiàn)要素：解決的技術(shù)問題：針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種磁性納米材料的制備方法，在現(xiàn)有溶膠-凝膠法的基礎(chǔ)上進(jìn)行合理的改進(jìn)，合成了單相性好且分散比較均勻的nife2o4。技術(shù)方案：一種磁性納米材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：（1）取fe（no3）3·9h2o、c6h8o7·h2o和ni（no3）2·6h2o溶于稀硝酸溶液，超聲分散均勻后澄清備用，fe（no3）3·9h2o、c6h8o7·h2o和ni（no3）2·6h2o的摩爾比為2~4:3~5:1~2，稀硝酸的摩爾濃度為1.5~1.8mol/l，fe（no3）3·9h2o、c6h8o7·h2o和ni（no3）2·6h2o的總摩爾量與稀硝酸的比值為1~2：5~13；（2）待步驟（1）制備的溶液澄清后加入絡(luò)合劑，待絡(luò)合劑完全溶解后加入丙烯酰胺，超聲分散均勻并澄清，絡(luò)合劑、fe（no3）3·9h2o和ni（no3）2·6h2o總摩爾量以及丙烯酰胺的摩爾比為1~3:1：8~10；（3）待步驟（2）制備的溶液澄清后用氨水調(diào)節(jié)ph至2~3，最后將混合溶液加熱75~85℃，使之發(fā)生熱聚合反應(yīng)，溶液轉(zhuǎn)變成凝膠體；（4）將凝膠體置于恒溫干燥箱中100~130℃下干燥6~8h，然后置于高溫爐中于400~450℃保溫20~30min后將干凝膠研磨成粉；（5）將步驟（4）制備的粉末放入高溫爐中于700~900℃下燒結(jié)1~2h，最后制備nife2o4納米顆粒。作為優(yōu)選，所述步驟（1）中fe（no3）3·9h2o、c6h8o7·h2o和ni（no3）2·6h2o的摩爾比為3:4:1.5，稀硝酸的摩爾濃度為1.6mol/l，fe（no3）3·9h2o、c6h8o7·h2o和ni（no3）2·6h2o的總摩爾量與稀硝酸的比值為1：10。作為優(yōu)選，所述步驟（2）中絡(luò)合劑為乙酸、草酸、檸檬酸、檸檬酸鈉、酒石酸或者酒石酰胺。作為優(yōu)選，所述步驟（2）中絡(luò)合劑、fe（no3）3·9h2o和ni（no3）2·6h2o總摩爾量以及丙烯酰胺的摩爾比為2:1：9。作為優(yōu)選，所述步驟（3）中待步驟（2）制備的溶液澄清后用氨水調(diào)節(jié)ph至2，最后將混合溶液加熱至80℃。作為優(yōu)選，所述步驟（4）中將凝膠體至于恒溫干燥箱中120℃下干燥7h，然后置于高溫爐中于450℃保溫25min后將干凝膠研磨成粉。作為優(yōu)選，所述步驟（5）將步驟（4）制備的粉末放入高溫爐中于800℃下燒結(jié)1.5h。有益效果：（1）本發(fā)明所述nife2o4磁性納米材料單相性好，且分散比較均勻，制備方法簡單并且成本相對現(xiàn)有技術(shù)比較低；（2）本發(fā)明所述工藝制備的nife2o4磁性納米材料粉體比飽和磁化強(qiáng)度為56.74~60.54，樣品顆粒尺寸為40~45nm，分散性較好。具體實施方式實施例1一種磁性納米材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：（1）取fe（no3）3·9h2o、c6h8o7·h2o和ni（no3）2·6h2o溶于稀硝酸溶液，超聲分散均勻后澄清備用，fe（no3）3·9h2o、c6h8o7·h2o和ni（no3）2·6h2o的摩爾比為2:3:1，稀硝酸的摩爾濃度為1.5mol/l，fe（no3）3·9h2o、c6h8o7·h2o和ni（no3）2·6h2o的總摩爾量與稀硝酸的比值為1：5；（2）待步驟（1）制備的溶液澄清后加入絡(luò)合劑酒石酰胺，待絡(luò)合劑完全溶解后加入丙烯酰胺，超聲分散均勻并澄清，絡(luò)合劑、fe（no3）3·9h2o和ni（no3）2·6h2o總摩爾量以及丙烯酰胺的摩爾比為1：1：8；（3）待步驟（2）制備的溶液澄清后用氨水調(diào)節(jié)ph至2，最后將混合溶液加熱75℃，使之發(fā)生熱聚合反應(yīng)，溶液轉(zhuǎn)變成凝膠體；（4）將凝膠體置于恒溫干燥箱中100℃下干燥6h，然后置于高溫爐中于400℃保溫20min后將干凝膠研磨成粉；（5）將步驟（4）制備的粉末放入高溫爐中于700℃下燒結(jié)1h，最后制備nife2o4納米顆粒。實施例2一種磁性納米材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：（1）取fe（no3）3·9h2o、c6h8o7·h2o和ni（no3）2·6h2o溶于稀硝酸溶液，超聲分散均勻后澄清備用，fe（no3）3·9h2o、c6h8o7·h2o和ni（no3）2·6h2o的摩爾比為4:5:2，稀硝酸的摩爾濃度為1.8mol/l，fe（no3）3·9h2o、c6h8o7·h2o和ni（no3）2·6h2o的總摩爾量與稀硝酸的比值為2：13；（2）待步驟（1）制備的溶液澄清后加入絡(luò)合劑檸檬酸，待絡(luò)合劑完全溶解后加入丙烯酰胺，超聲分散均勻并澄清，絡(luò)合劑、fe（no3）3·9h2o和ni（no3）2·6h2o總摩爾量以及丙烯酰胺的摩爾比為3：1：10；（3）待步驟（2）制備的溶液澄清后用氨水調(diào)節(jié)ph至3，最后將混合溶液加熱85℃，使之發(fā)生熱聚合反應(yīng)，溶液轉(zhuǎn)變成凝膠體；（4）將凝膠體置于恒溫干燥箱中130℃下干燥8h，然后置于高溫爐中于450℃保溫30min后將干凝膠研磨成粉；（5）將步驟（4）制備的粉末放入高溫爐中于900℃下燒結(jié)2h，最后制備nife2o4納米顆粒。實施例3一種磁性納米材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：（1）取fe（no3）3·9h2o、c6h8o7·h2o和ni（no3）2·6h2o溶于稀硝酸溶液，超聲分散均勻后澄清備用，fe（no3）3·9h2o、c6h8o7·h2o和ni（no3）2·6h2o的摩爾比為3:4:1.5，稀硝酸的摩爾濃度為1.6mol/l，fe（no3）3·9h2o、c6h8o7·h2o和ni（no3）2·6h2o的總摩爾量與稀硝酸的比值為1：10；（2）待步驟（1）制備的溶液澄清后加入絡(luò)合劑酒石酸，待絡(luò)合劑完全溶解后加入丙烯酰胺，超聲分散均勻并澄清，絡(luò)合劑、fe（no3）3·9h2o和ni（no3）2·6h2o總摩爾量以及丙烯酰胺的摩爾比為2：1：9；（3）待步驟（2）制備的溶液澄清后用氨水調(diào)節(jié)ph至8，最后將混合溶液加熱80℃，使之發(fā)生熱聚合反應(yīng)，溶液轉(zhuǎn)變成凝膠體；（4）將凝膠體置于恒溫干燥箱中120℃下干燥7h，然后置于高溫爐中于450℃保溫25min后將干凝膠研磨成粉；（5）將步驟（4）制備的粉末放入高溫爐中于800℃下燒結(jié)1.5h，最后制備nife2o4納米顆粒。對采用實施例1~3所述工藝制備獲得的nife2o4納米顆粒進(jìn)行性能測試，結(jié)果如下表所示：序號樣品顆粒尺寸粉體比飽和磁化強(qiáng)度分散性實施例145nm56.74emu/g較好實施例243nm58.14emu/g較好實施例340nm60.54emu/g較好從實驗數(shù)據(jù)中可以得出以下結(jié)論：實施例3制備的nife2o4納米顆粒性能最好，所得樣品顆粒尺寸較小僅為40nm，并且分散性好，粉體的比飽和磁化強(qiáng)度較高，達(dá)到60.54emu/g。當(dāng)前第1頁12