本發(fā)明涉及一種混凝土防水密實(shí)劑的制備方法，屬于建筑材料添加劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

混凝土硬化過程中隨著水泥水化進(jìn)行，內(nèi)部水分被水化反應(yīng)所消耗，在硬化混凝土的集料-漿體界面形成了大量的連通的毛細(xì)孔；在干燥過程中混凝土?xí)l(fā)生體積收縮，由于受到混凝土易產(chǎn)生開裂現(xiàn)象的約束，加劇了其滲漏的危害，而在混凝土拌合過程中加入防水密實(shí)劑，能提高硬化混凝土的抗?jié)B性和抗開裂性，因此其對開發(fā)工程應(yīng)用具有重要作用。

現(xiàn)在國內(nèi)常用的防水密實(shí)劑主要有高級脂肪酸類、三乙醇胺、氯化鐵等幾種。高級脂肪酸類化合物作為防水密實(shí)劑在建筑工程中已普遍應(yīng)用，這類化合物可以使混凝土中的毛細(xì)管吸水明顯減少，但摻入量的增加，強(qiáng)度會降低，并且其長期浸漬的情況下防水性會降低。三乙醇胺、氯化鐵也常用來作為防水密實(shí)劑，其能有效的提高混凝土的抗?jié)B性，但卻不能解決混凝土的開裂問題，且三乙醇胺用量不當(dāng)，易對混凝土后期硬化性能造成嚴(yán)重危害，氯化鐵則對內(nèi)部鋼筋有腐蝕作用，已被限制使用。因此，迫切需要一種不影響混凝土強(qiáng)度，且防水性能好的防水密實(shí)劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對傳統(tǒng)的混凝土防水密實(shí)劑隨著摻入量的增加，降低了混凝土的強(qiáng)度，且在長期浸漬的情況下防水性能降低的問題，提供了一種混凝土防水密實(shí)劑的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

（1）稱取300～400g甘氨酸和700～800ml水混合后，得到甘氨酸溶液，取400～500ml甘氨酸溶液加入到三口燒瓶中，并向三口燒瓶中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為10.2～10.5，再滴加50～60ml環(huán)氧氯丙烷，在50～60℃攪拌反應(yīng)2～3h；

（2）待反應(yīng)結(jié)束后，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%鹽酸調(diào)節(jié)ph為7.3～7.5后，靜置分層，得到下層液，將下層液旋蒸濃縮，得到濃縮液；

（3）稱取100～200g石灰石經(jīng)粉碎、過篩，得到石灰石粉末，取60～80g石灰石粉末、100～200ml水和80～100ml濃縮液，在50～60℃攪拌反應(yīng)60～90min，反應(yīng)結(jié)束后過濾，得到濾液并噴霧干燥，得到干燥物；

（4）稱取20～30g氫氧化鋰、500～600ml水混合后，得到混合液，向混合液中加入8～12g正硅酸乙酯攪拌混合后，在60～90℃反應(yīng)2～3h，待反應(yīng)結(jié)束后過濾，得到濾餅，將濾餅干燥、煅燒，得到煅燒產(chǎn)物；

（5）按重量份數(shù)計(jì)，取30～40份干燥物、15～20份煅燒產(chǎn)物和10～12份氧化鋁球磨、包裝，即可得到混凝土防水密實(shí)劑。

步驟（1）中所述的環(huán)氧氯丙烷的滴加速率為3～5ml/min。

步驟（4）中所述的反應(yīng)溫度為60～70℃。

步驟（4）所述的煅燒的溫度為800～900℃，煅燒時(shí)間為3～4h。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明以甘氨酸為原料，在堿性條件下經(jīng)過環(huán)氧改性可增加甘氨酸的活性基團(tuán)，改性甘氨酸作為絡(luò)合劑可與碳酸鈣反應(yīng)生成可溶性鈣絡(luò)合物，鈣絡(luò)合物在水泥水化過程中，隨水自發(fā)地向混凝土內(nèi)部擴(kuò)散，然后同水泥中的硅酸根反應(yīng)生成不溶性硅酸鈣結(jié)晶，達(dá)到對混凝土空隙進(jìn)行填充的目的，同時(shí)還可以增強(qiáng)混凝土的強(qiáng)度和防水性能，并且絡(luò)合劑還可以循環(huán)反應(yīng)，以使硅酸鈣能夠不斷生成，進(jìn)而不斷地對混凝土的空隙進(jìn)行填充，使混凝土的強(qiáng)度和防水性不斷提高；

（2）本發(fā)明將正硅酸乙酯在堿性條件下水解時(shí)，合適的水解溫度能夠保證正硅酸乙酯的水解能較快且平穩(wěn)的進(jìn)行，在60～70℃時(shí)正硅酸乙酯能有效地水解，且反應(yīng)平穩(wěn)，而水溫超過此溫度，則易形成暴沸，不安全，將正硅酸乙酯水解得到的二氧化硅與氫氧化鋰反應(yīng)得到硅酸鋰，硅酸鋰可與水泥中的游離鈣反應(yīng)生成雪硅鈣石膠，當(dāng)雪硅鈣石膠在混凝土的氣孔中形成時(shí)能夠有效的堵住混凝土的毛細(xì)孔，減少水分流動(dòng)的路徑，使混凝土表面和整體結(jié)構(gòu)更致密，從而起到增加混凝土強(qiáng)度和防水的功效。

具體實(shí)施方式

首先稱取300～400g甘氨酸加入到盛有700～800ml水的燒杯中，將燒杯移入數(shù)顯恒溫測速磁力攪拌器中，于溫度為60～70℃，轉(zhuǎn)速為300～350r/min條件下攪拌溶解15～20min，得到甘氨酸溶液，取400～500ml甘氨酸溶液加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，并向燒瓶中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為10.2～10.5，再將燒瓶移入水浴鍋中，控制水浴溫度為50～60℃后，向燒瓶中滴加50～60ml環(huán)氧氯丙烷，控制滴加速度為3～5ml/min，待滴加完畢后，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～3h，待反應(yīng)結(jié)束，向燒瓶中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%鹽酸調(diào)節(jié)燒瓶中物料ph為7.3～7.5后，得到產(chǎn)物，并將產(chǎn)物靜置分液，得到下層液，將下層液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，旋蒸濃縮40～50min，得到濃縮液，稱取100～200g石灰石加入到氣流粉碎機(jī)中粉碎，過80～100目篩，得到石灰石粉末，取60～80g石灰石粉末加入到盛有100～200ml水的燒杯中，再向燒杯中加入80～100ml濃縮液，將燒杯移入數(shù)顯恒溫測速磁力攪拌器中，于溫度為50～60℃，轉(zhuǎn)速為300～350r/min條件下攪拌反應(yīng)60～90min，待反應(yīng)結(jié)束后過濾，得到濾液并噴霧干燥，得到干燥物，稱取20～30g氫氧化鋰加入到盛有500～600ml水的燒杯中，攪拌混合10～15min，得到混合液，向混合液中加入8～12g正硅酸乙酯，攪拌混合3～5min后，將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為60～70℃，轉(zhuǎn)速為260～300r/min條件下攪拌反應(yīng)2～3h，待反應(yīng)結(jié)束后過濾，得到濾餅，將濾餅置于烘箱中，在95～105℃下干燥2～3h后移入回轉(zhuǎn)爐中，于800～900℃條件下煅燒3～4h，得到煅燒產(chǎn)物，按重量份數(shù)計(jì)，稱取30～40份干燥物、15～20份煅燒產(chǎn)物和10～12份氧化鋁加入到球磨機(jī)中球磨40～50min后，包裝，即可得到混凝土防水密實(shí)劑。

實(shí)例1

首先稱取400g甘氨酸加入到盛有800ml水的燒杯中，將燒杯移入數(shù)顯恒溫測速磁力攪拌器中，于溫度為70℃，轉(zhuǎn)速為350r/min條件下攪拌溶解20min，得到甘氨酸溶液，取500ml甘氨酸溶液加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，并向燒瓶中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為10.5，再將燒瓶移入水浴鍋中，控制水浴溫度為60℃后，向燒瓶中滴加60ml環(huán)氧氯丙烷，控制滴加速度為5ml/min，待滴加完畢后，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h，待反應(yīng)結(jié)束，向燒瓶中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%鹽酸調(diào)節(jié)燒瓶中物料ph為7.5后，得到產(chǎn)物，并將產(chǎn)物靜置分液，得到下層液，將下層液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，旋蒸濃縮50min，得到濃縮液，稱取200g石灰石加入到氣流粉碎機(jī)中粉碎，過100目篩，得到石灰石粉末，取80g石灰石粉末加入到盛有200ml水的燒杯中，再向燒杯中加入100ml濃縮液，將燒杯移入數(shù)顯恒溫測速磁力攪拌器中，于溫度為60℃，轉(zhuǎn)速為350r/min條件下攪拌反應(yīng)90min，待反應(yīng)結(jié)束后過濾，得到濾液并噴霧干燥，得到干燥物，稱取30g氫氧化鋰加入到盛有600ml水的燒杯中，攪拌混合15min，得到混合液，向混合液中加入12g正硅酸乙酯，攪拌混合5min后，將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為70℃，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下攪拌反應(yīng)3h，待反應(yīng)結(jié)束后過濾，得到濾餅，將濾餅置于烘箱中，在105℃下干燥3h后移入回轉(zhuǎn)爐中，于900℃條件下煅燒4h，得到煅燒產(chǎn)物，按重量份數(shù)計(jì)，稱取40份干燥物、20份煅燒產(chǎn)物和12份氧化鋁加入到球磨機(jī)中球磨50min后，包裝，即可得到混凝土防水密實(shí)劑。

實(shí)例2

首先稱取300g甘氨酸加入到盛有700ml水的燒杯中，將燒杯移入數(shù)顯恒溫測速磁力攪拌器中，于溫度為60℃，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下攪拌溶解15min，得到甘氨酸溶液，取400ml甘氨酸溶液加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，并向燒瓶中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為10.2，再將燒瓶移入水浴鍋中，控制水浴溫度為50℃后，向燒瓶中滴加50ml環(huán)氧氯丙烷，控制滴加速度為3ml/min，待滴加完畢后，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h，待反應(yīng)結(jié)束，向燒瓶中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%鹽酸調(diào)節(jié)燒瓶中物料ph為7.3后，得到產(chǎn)物，并將產(chǎn)物靜置分液，得到下層液，將下層液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，旋蒸濃縮40min，得到濃縮液，稱取100g石灰石加入到氣流粉碎機(jī)中粉碎，過80目篩，得到石灰石粉末，取60g石灰石粉末加入到盛有100ml水的燒杯中，再向燒杯中加入80ml濃縮液，將燒杯移入數(shù)顯恒溫測速磁力攪拌器中，于溫度為50℃，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下攪拌反應(yīng)60min，待反應(yīng)結(jié)束后過濾，得到濾液并噴霧干燥，得到干燥物，稱取20g氫氧化鋰加入到盛有500ml水的燒杯中，攪拌混合10min，得到混合液，向混合液中加入8g正硅酸乙酯，攪拌混合3min后，將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為60℃，轉(zhuǎn)速為260r/min條件下攪拌反應(yīng)2h，待反應(yīng)結(jié)束后過濾，得到濾餅，將濾餅置于烘箱中，在95℃下干燥2h后移入回轉(zhuǎn)爐中，于800℃條件下煅燒3h，得到煅燒產(chǎn)物，按重量份數(shù)計(jì)，稱取30份干燥物、15份煅燒產(chǎn)物和10份氧化鋁加入到球磨機(jī)中球磨40min后，包裝，即可得到混凝土防水密實(shí)劑。

實(shí)例3

首先稱取350g甘氨酸加入到盛有750ml水的燒杯中，將燒杯移入數(shù)顯恒溫測速磁力攪拌器中，于溫度為65℃，轉(zhuǎn)速為320r/min條件下攪拌溶解17min，得到甘氨酸溶液，取450ml甘氨酸溶液加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，并向燒瓶中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為10.3，再將燒瓶移入水浴鍋中，控制水浴溫度為55℃后，向燒瓶中滴加55ml環(huán)氧氯丙烷，控制滴加速度為4ml/min，待滴加完畢后，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h，待反應(yīng)結(jié)束，向燒瓶中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%鹽酸調(diào)節(jié)燒瓶中物料ph為7.4后，得到產(chǎn)物，并將產(chǎn)物靜置分液，得到下層液，將下層液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，旋蒸濃縮45min，得到濃縮液，稱取150g石灰石加入到氣流粉碎機(jī)中粉碎，過90目篩，得到石灰石粉末，取70g石灰石粉末加入到盛有150ml水的燒杯中，再向燒杯中加入90ml濃縮液，將燒杯移入數(shù)顯恒溫測速磁力攪拌器中，于溫度為55℃，轉(zhuǎn)速為330r/min條件下攪拌反應(yīng)80min，待反應(yīng)結(jié)束后過濾，得到濾液并噴霧干燥，得到干燥物，稱取25g氫氧化鋰加入到盛有550ml水的燒杯中，攪拌混合12min，得到混合液，向混合液中加入10g正硅酸乙酯，攪拌混合4min后，將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為65℃，轉(zhuǎn)速為270r/min條件下攪拌反應(yīng)2h，待反應(yīng)結(jié)束后過濾，得到濾餅，將濾餅置于烘箱中，在100℃下干燥2h后移入回轉(zhuǎn)爐中，于850℃條件下煅燒3h，得到煅燒產(chǎn)物，按重量份數(shù)計(jì)，稱取35份干燥物、17份煅燒產(chǎn)物和11份氧化鋁加入到球磨機(jī)中球磨45min后，包裝，即可得到混凝土防水密實(shí)劑。

對于實(shí)例1至實(shí)例3依據(jù)jc474-2008《砂漿、混凝土防水劑》進(jìn)行檢測，性能檢測結(jié)果如表1。

表1

注：表中數(shù)據(jù)為受檢混凝土與基準(zhǔn)混凝土的比值。