本申請(qǐng)是申請(qǐng)?zhí)枮?01210231020.0申請(qǐng)的分案申請(qǐng)，該申請(qǐng)?zhí)枮?01210231020.0申請(qǐng)的申請(qǐng)日是2012年7月5日。本發(fā)明涉及基于用聚合物涂覆的填料的在制備方法穩(wěn)定性和密度方面具有優(yōu)點(diǎn)的粉末，所述粉末在成形方法中的應(yīng)用，此外還涉及應(yīng)用所述粉末通過逐層加工方法使粉末層的區(qū)域選擇性熔融制備的成型體。在此前逐層熔融的區(qū)域冷卻和凝固后，可以從粉末床取出成型體。根據(jù)本發(fā)明的成型件此外比常規(guī)成型件表現(xiàn)出更低的變形趨勢(shì)。
背景技術(shù)：
：最近經(jīng)常遇到的任務(wù)是原型(prototype)的快速提供。特別適合的方法是以粉末狀材料為基礎(chǔ)加工且其中所需結(jié)構(gòu)是通過選擇性溶融和凝固以逐層方式制備的那些方法。懸垂(überh?ngen)和底切(hinterschnitten)的支持結(jié)構(gòu)能夠在這里省略，因?yàn)閲@熔融區(qū)域的粉末床提供足夠的支持作用。同樣不再需要用以除去支撐的后續(xù)工作。這些方法還適合于小批量制備。逐層加工方法的選擇性在這里能夠例如通過施加接受劑，吸收劑，抑制劑，或通過掩模，或利用聚焦的能量引入，例如通過激光束，或利用玻璃纖維來提供。經(jīng)由電磁輻射實(shí)現(xiàn)能量引入。特別適合于快速原型的目的的方法是選擇性激光燒結(jié)。在這一方法中，在腔室中的塑料粉末有選擇地和簡(jiǎn)短地用激光束照射，并且遇到該激光束的粉末顆粒因此熔融。熔融顆粒融合(laufenineinander)和進(jìn)而迅速地凝固而獲得固體物質(zhì)。借助這種方法可以通過重復(fù)照射一再新施加層而簡(jiǎn)單并且快速生產(chǎn)三維產(chǎn)品。從粉末狀聚合物生產(chǎn)成型體的激光燒結(jié)(快速原型)方法詳細(xì)描述在專利文獻(xiàn)us6136948和wo96/06881中。許多的聚合物和共聚物是被聲稱用于該應(yīng)用中，實(shí)例是聚乙酸酯(polyacetat)、聚丙烯、聚乙烯、離子聚合物和聚酰胺。非常適合的其它方法是描述在wo01/38061中的siv方法和描述在ep1015214中的方法。兩種方法都使用大面積紅外線加熱法以熔融粉末。第一種情形下通過施加抑制劑來實(shí)現(xiàn)熔化過程的選擇性，和第二種方法中，通過掩模實(shí)現(xiàn)它。de10311438中描述了另一種方法。在這一方法中，熔化過程所需要的能量經(jīng)由微波發(fā)生器引入并通過施加接受劑來實(shí)現(xiàn)選擇性。其它合適的方法是使用吸收劑的那些方法，該吸收劑存在于粉末內(nèi)或通過噴墨法施加，如在de102004012682.8、de102004012683.6和de102004020452.7中所述那樣。所提及的快速原型或快速制造方法(rp方法或rm方法)可以使用粉末狀基材，尤其聚合物，優(yōu)選選自聚酯、聚氯乙烯、聚縮醛、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚(n-甲基甲基丙烯酰亞胺)(pmmi)、聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、離子聚合物、聚酰胺或它們的混合物。wo95/11006描述了適合于激光燒結(jié)的聚合物粉末，當(dāng)利用差示掃描量熱法在10-20℃/min的掃描速率下測(cè)定熔融行為時(shí)該聚合物粉末沒有顯示熔融峰和重結(jié)晶峰的重疊，該聚合物粉末顯示出了同樣由dsc測(cè)定的10-90％的結(jié)晶度，具有30000-500000的數(shù)均分子量mn，和具有在1-5范圍內(nèi)的mw/mn商。de19747309描述了通過聚酰胺的再沉淀所獲得的具有提高的熔點(diǎn)和提高的熔融焓的尼龍12粉末的使用，所述聚酰胺是預(yù)先通過月桂內(nèi)酰胺的開環(huán)和隨后縮聚制備的。這是尼龍(polyamid)12。de102004003485描述了具有至少一個(gè)空腔的顆粒在逐層構(gòu)建(schichtaufbauend)方法中的應(yīng)用。所有顆粒在此包含至少一個(gè)空腔，并且通過引入電磁能使所述包含空腔的顆粒熔融。所述粉末顆粒具有薄表面層。de10227224描述了用于3d粘結(jié)劑印刷的粒料，該粒料由配備有表面層的顆粒組成，該表面層包含非極性外部區(qū)域。然而，所述粉末顆粒的表面層薄。在現(xiàn)有技術(shù)中，將上述粉末有時(shí)為了增強(qiáng)與其它顆粒例如，金屬顆粒、玻璃顆粒或tio2顆?；旌稀Ｈ欢?，這里的缺點(diǎn)是這類型的粉末混合物的處理通常導(dǎo)致脫混現(xiàn)象，使得不再能獲得希望用所述增強(qiáng)材料達(dá)到的機(jī)械性能的恒定性。其中填料比例太高的區(qū)域變得非常脆性并因此不可用，包含太少填料的區(qū)域比預(yù)計(jì)的更軟。脫混源于聚合物顆粒和填料的不同密度，并傾向于在粉末混合物的任何運(yùn)輸期間和其處理期間或多或少地顯現(xiàn)。特別地，如果粉末的處理以快速制造方法自動(dòng)化，則在所制備的部件性能方面出現(xiàn)難以控制的偏差。wo2007/051691描述了通過在無機(jī)顆粒存在下使聚酰胺沉淀制備基于聚酰胺的超細(xì)粉末的方法，其中使用無機(jī)顆粒懸浮在醇屬介質(zhì)中的懸浮液，其中所述無機(jī)顆粒的d50中值粒度在0.001-0.8μm的范圍。在此獲得細(xì)聚酰胺粉末，由于它們的尺寸小，所述無機(jī)顆粒均勻分布在復(fù)合顆粒中。所述方法目的在于達(dá)到粉末的著色和獲得由其形成的成型體。所述措施不改變成型件的機(jī)械性能。本發(fā)明的目的是消除脫混現(xiàn)象的問題并達(dá)到增強(qiáng)材料希望在成型體中獲得的機(jī)械性能的恒定性方面的改進(jìn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：所述技術(shù)目的通過一種粉末達(dá)到，該粉末是逐層加工方法中使用的粉末，在該逐層加工方法中經(jīng)由引入電磁能使各粉末層的區(qū)域選擇性熔融以制備成型體，該粉末包含由完全或部分涂有沉淀聚合物的芯顆粒制備的復(fù)合顆粒，其中所述芯顆粒的d50中值粒徑是1μm或更大并且所述復(fù)合顆粒的d50中值粒徑與所述芯顆粒的d50中值粒徑之比是1.15或更大。芯顆粒的粒徑的數(shù)據(jù)在此基于在待形成的復(fù)合顆粒中表示芯的顆粒。制備成型體的逐層加工方法優(yōu)選是選擇性激光燒結(jié)。由于聚合物和填料之間的牢固鍵接，根據(jù)本發(fā)明的粉末不再經(jīng)歷脫混問題，和這導(dǎo)致由所述粉末制備的成型體的機(jī)械性能恒定性方面的改進(jìn)。因?yàn)槊摶煸诟鶕?jù)本發(fā)明的粉末中不再發(fā)生，所以可以在構(gòu)造中由所述粉末來制備均勻組件和具有均勻質(zhì)量的組件。源于聚合物和芯顆粒之間的牢固鍵接的持久均勻組成，顯著地改進(jìn)粉末的可再循環(huán)性，即使經(jīng)歷多個(gè)階段時(shí)仍如此。芯顆粒的尺寸此外在芯顆粒，以及復(fù)合顆粒本身的處理期間在更少粉塵產(chǎn)生和更少靜電帶電方面提供優(yōu)點(diǎn)。在沉淀方法中，當(dāng)與納米范圍中的顆粒進(jìn)行對(duì)比時(shí)，懸浮液的可流動(dòng)性在更大顆粒（即顆粒尺度1μm或更大）的情況下更高，原因在于接觸面積更小。在使用根據(jù)本發(fā)明的粉末時(shí)也有優(yōu)點(diǎn)：根據(jù)本發(fā)明的粉末可以在更大的包裝單元中儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用，而不會(huì)發(fā)生脫混。在激光燒結(jié)方法的進(jìn)行中由此還能實(shí)現(xiàn)更大的產(chǎn)物接受器(produktvorlage)，即可以將更多粉末裝填入樣品進(jìn)料容器，和/或樣品進(jìn)料容器的尺寸可以定制得更大，而對(duì)所得組件的質(zhì)量不會(huì)造成任何不利影響。另外，接受器中的流態(tài)化不導(dǎo)致現(xiàn)有技術(shù)中的系統(tǒng)中較經(jīng)常觀察到的脫混。因?yàn)楸景l(fā)明粉末具有由聚合物制成的外殼，所以能量通過激光的引入也更均勻。在現(xiàn)有技術(shù)中的粉末中，激光有時(shí)遇到聚合物顆粒并有時(shí)遇到填料顆粒。取決于填料類型，結(jié)果可能在極端情況下從能量的幾乎完全吸收到幾乎完全反射改變。根據(jù)本發(fā)明的粉末有利地避免這些麻煩?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，通過使用具有1μm或更大的d50中值粒徑的芯顆粒作為與聚合物牢固鍵接的增強(qiáng)材料（復(fù)合顆粒），可以經(jīng)由逐層加工方法（其中使各粉末層的區(qū)域選擇性熔融）制備成型體，該成型體在密度和變形趨勢(shì)方面具有優(yōu)點(diǎn)并且采用這種成型體與由現(xiàn)有技術(shù)中的增強(qiáng)聚合物粉末制成的那些成型體相比在加工恒定性方面具有更好性能。金屬顆粒和/或金屬氧化物顆粒、金屬氮化物顆?；虬虢饘俚镱w粒的應(yīng)用另外提高導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，待用沉淀聚合物涂覆的芯顆粒選自金屬、金屬氧化物、金屬氮化物或半金屬氮化物。由金屬或金屬氧化物制成的所述顆粒表示復(fù)合顆粒中的芯。根據(jù)本發(fā)明的粉末優(yōu)選具有芯-殼結(jié)構(gòu)。由金屬制成并用于用沉淀聚合物涂覆的芯顆粒可以例如由鋼、銀、銅、鋁或其它金屬或合金制造。所述金屬顆?？梢允菍?shí)心的或舉例來說呈中空珠或小板形式。具有由金屬制成的芯的粉末在制備成型體的逐層加工方法中的應(yīng)用除增強(qiáng)及其它上述優(yōu)點(diǎn)之外還提供光學(xué)效應(yīng)。其它優(yōu)點(diǎn)經(jīng)由導(dǎo)熱性和/或?qū)щ娦苑矫娴奶岣攉@得。具有由銀制成的芯的用于制備成型體的粉末的應(yīng)用具有抗微生物效果的優(yōu)點(diǎn)。銅作為粉末的芯的應(yīng)用具有穩(wěn)定化效果。具有由鋼制成的芯的用于制備成型體的粉末的應(yīng)用除增強(qiáng)效果之外還對(duì)成型體提供金屬外觀，導(dǎo)致導(dǎo)熱性的提高和更容易再加工。待涂覆的芯顆粒還可以由金屬氧化物組成或包含金屬氧化物，實(shí)例是al2o3、zro2、zno、bi2o3、ceo2、ito（用氧化錫（iv）摻雜的氧化銦）、ato（用氧化銻摻雜的氧化錫（iv））、izo（用氧化鋅摻雜的氧化銦）、混合氧化物和尖晶石，優(yōu)選排除tio2。尤其優(yōu)選待涂覆的芯顆粒包含al2o3或由al2o3組成。具有由金屬氧化物，尤其是al2o3制成的芯的粉末在制備成型體的逐層加工方法中的應(yīng)用除增強(qiáng)效果之外還對(duì)成型體提供金屬外觀，導(dǎo)致導(dǎo)熱性的提高和更容易再加工。待涂覆的芯顆粒還可以由金屬氮化物或半金屬氮化物組成或包含它們，實(shí)例是氮化硼或氮化鋁。具有由金屬氮化物或半金屬氮化物，尤其是氮化硼或氮化鋁制成的芯的粉末在制備成型體的逐層加工方法中的應(yīng)用除增強(qiáng)效果之外還導(dǎo)致導(dǎo)熱性的提高。相應(yīng)的金屬氧化物顆粒、金屬氮化物顆粒或半金屬氮化物顆?？梢猿室韵滦问剑呵驙?、小片狀或長(zhǎng)形。此外，相應(yīng)的芯顆粒還可以是銳邊、變圓或光滑的。所提及的芯顆粒還可以在施加待沉淀的聚合物之前任選地另外用施膠劑涂覆。沉淀或可沉淀聚合物是這樣一種聚合物，即其可以溶解在包含溶劑的液體介質(zhì)中并由于某些參數(shù)，例如溫度、壓力、溶劑含量、非溶劑、反溶劑或沉淀劑的改變而呈完全或部分不溶性的呈絮凝物或小液滴形式、或結(jié)晶形式的沉積物形式沉淀。溶劑的類型和溶劑含量以及使合適的聚合物溶解或沉淀的其它參數(shù)在此取決于聚合物?？沙恋砘虺恋砭酆衔飪?yōu)選選自聚烯烴、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚縮醛、聚苯乙烯、聚酰亞胺、聚砜、聚(n-甲基甲基丙烯酰亞胺)（pmmi）、聚甲基丙烯酸甲酯（pmma）、聚偏1,1-二氟乙烯（pvdf）、離子聚合物、聚醚酮、聚芳基醚酮、聚酰胺、共聚酰胺和它們的混合物，尤其是均聚和共聚酰胺的混合物。在另一個(gè)實(shí)施方案中，用于涂覆芯顆粒的可沉淀聚合物經(jīng)由至少一種aabb型聚酰胺的沉淀或經(jīng)由至少一種ab型聚酰胺和至少一種aabb型聚酰胺的共沉淀獲得。在此優(yōu)選共沉淀的聚酰胺，其中至少存在尼龍11或尼龍12和至少一種基于pa1010、pa1012、pa1212或pa1013的聚酰胺。以下可沉淀聚合物可以舉例提及：聚烯烴和聚乙烯可以例如溶解在甲苯、二甲苯和/或1,2,4-三氯苯中?？梢詫⒕郾├缛芙庠诩妆胶?或二甲苯中。聚氯乙烯可以例如溶解在丙酮中。聚縮醛可以例如溶解在dmf、dmac和/或nmp中?？梢詫⒕郾揭蚁├缛芙庠诩妆街?。聚酰亞胺可以例如溶解在nmp中。聚砜可以例如溶解在環(huán)丁砜中。聚(n-甲基甲基丙烯酰亞胺)（pmmi）可以例如溶解在dmac和/或nmp中。聚甲基丙烯酸甲酯（pmma）可以例如溶解在丙酮中。聚偏1,1-二氟乙烯可以溶解在n-甲基吡咯烷酮（nmp）、二甲基甲酰胺（dmf）、二甲基乙酰胺（dmac）和/或環(huán)己酮中。聚醚酮和聚芳基醚酮可以例如溶解在二苯砜和/或環(huán)丁砜中。聚酰胺可以溶解在醇屬介質(zhì)，優(yōu)選乙醇-水混合物中。如上面說明的那樣，調(diào)節(jié)參數(shù)例如溫度和壓力以溶解給定聚合物有時(shí)也是必須的。相關(guān)聚合物溶解后，使它在芯顆粒存在下沉淀，以用相關(guān)沉淀聚合物完全或部分地涂覆芯顆粒?？梢酝ㄟ^改變壓力，改變溫度，改變（降低）溶劑的濃度，和任選地添加非溶劑、反溶劑和/或沉淀劑觸發(fā)和/或促進(jìn)聚合物的沉淀。在非晶態(tài)聚合物，例如聚苯乙烯、砜、pmmi、pmma和離子聚合物的情況下，添加非溶劑使相關(guān)聚合物沉淀是必要的?？沙恋砭酆衔飪?yōu)選是每個(gè)碳酰胺基含至少8個(gè)碳原子的聚酰胺。聚合物尤其優(yōu)選是每個(gè)碳酰胺基含10個(gè)或更多碳原子的聚酰胺。聚合物非常尤其優(yōu)選是選自尼龍612（pa612）、尼龍11（pa11）和尼龍12（pa12）的聚酰胺?？梢杂糜诟鶕?jù)本發(fā)明的燒結(jié)粉末的聚酰胺的制備方法是眾所周知的并且，對(duì)于pa12的制備，可以例如參見文獻(xiàn)de2906647、de3510687、de3510691和de4421454。所要求的聚酰胺粒料可以從各種制造商購(gòu)買，例如尼龍12粒料可用商品名vestamid從evonikindustriesag獲得。尤其優(yōu)選沉淀或可沉淀聚合物是尼龍12。此外，可以使用包含至少70重量%所提及的單元的相應(yīng)共聚酰胺或均聚和共聚酰胺的混合物。相應(yīng)地，它們可以包含0-30重量%一種或多種共聚單體，例如己內(nèi)酰胺、六亞甲基二胺、2-甲基-1,5-戊烷二胺、1,8-八亞甲基二胺、十二亞甲基二胺、異佛爾酮二胺、三甲基六亞甲基二胺、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸、氨基十一酸作為共聚單體。下文中以聚酰胺名稱所提及的均聚和共聚酰胺呈粒料或碎屑形式使用，其中它們的相對(duì)溶液粘度是1.5-2.0（在0.5%間甲酚溶液中在25℃下根據(jù)din53727測(cè)得），優(yōu)選1.70-1.95。它們可以通過縮聚，水解或酸解或活化陰離子聚合，通過已知的方法制備。優(yōu)選使用具有40/60-60/40的nh2/cooh端基比的無序的聚酰胺。然而，還有利地可以使用規(guī)整的聚酰胺，特別優(yōu)選其中nh2/cooh端基比是90:10-80:20或10:90-20:80的那些。如上面早先說明的那樣，所述芯顆粒的d50中值粒徑是1μm或更大。在一個(gè)實(shí)施方案中，芯顆粒在所有三個(gè)空間方向的尺寸是1μm或更大。芯顆粒在此可以由金屬、金屬氧化物、金屬氮化物或半金屬氮化物構(gòu)成。在另一個(gè)實(shí)施方案中，芯顆粒的尺寸在至少一個(gè)空間方向是1μm或更高，在此優(yōu)選芯顆粒在兩個(gè)空間方向的尺寸是第三空間方向的至少5倍大。芯顆粒在此可以由金屬、金屬氧化物、金屬氮化物或半金屬氮化物構(gòu)成。在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，在待形成的復(fù)合顆粒中提供芯的所述芯顆粒的d50中值粒徑是1-100μm，優(yōu)選1-80μm，優(yōu)選1-70μm，更優(yōu)選1-60μm，更加優(yōu)選1-50μm，尤其優(yōu)選1-40μm。在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，芯顆粒是金屬顆粒并且它們的d50中值粒徑是1-100μm，優(yōu)選10-80μm，優(yōu)選10-70μm，更優(yōu)選10-60μm，更加優(yōu)選10-50μm，尤其優(yōu)選10-40μm。在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，芯顆粒是金屬氧化物顆粒、金屬氮化物顆?；虬虢饘俚镱w粒，和它們的d50中值粒徑是1-100μm，優(yōu)選1-80μm，優(yōu)選1-60μm，更優(yōu)選1-40μm，更加優(yōu)選1-20μm，尤其優(yōu)選1-15μm，非常尤其優(yōu)選1-10μm。在一個(gè)備選的實(shí)施方案中，芯顆粒是金屬氧化物顆粒、金屬氮化物顆?；虬虢饘俚镱w粒，它們的d50中值粒徑大于10μm，優(yōu)選10-80μm，優(yōu)選10-70μm，更優(yōu)選10-60μm，更加優(yōu)選10-50μm，尤其優(yōu)選10-40μm。適合的顆粒尺寸分布可以通過已知的方法，例如篩分或分選保證。還優(yōu)選所述復(fù)合顆粒的d50中值粒徑是20-150μm，優(yōu)選20-120μm，優(yōu)選20-100μm，更優(yōu)選25-80μm，尤其優(yōu)選25-70μm。聚合物與芯顆粒的重量比為0.1-30，優(yōu)選1.0-20.0，更優(yōu)選1.3-10.0，基于復(fù)合顆粒的總重量。所述復(fù)合顆粒的d50中值粒徑與所述芯顆粒的d50中值粒徑之比為1.15-30，優(yōu)選1.2-30，優(yōu)選1.5-25；優(yōu)選1.5-15，更優(yōu)選1.5-12，尤其優(yōu)選1.5-10。在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述復(fù)合顆粒的d50中值粒徑與金屬顆粒的d50中值粒徑之比是1.2-10，優(yōu)選1.5-5，優(yōu)選1.5-3。在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述復(fù)合顆粒的d50中值粒徑與金屬氧化物顆粒、金屬氮化物顆?；虬虢饘俚镱w粒的d50中值粒徑之比是2-30，優(yōu)選2.5-25；優(yōu)選2.5-15，更優(yōu)選2.5-12，尤其優(yōu)選2.5-10。在一種優(yōu)選的方法中，由沉淀聚合物制成的涂層的厚度是1.5μm或更大，優(yōu)選2、3、5、10、15、20、25或30μm或更大。特別地，具有金屬芯的復(fù)合顆粒的層厚度優(yōu)選是2-50μm，優(yōu)選5-35μm。在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，根據(jù)本發(fā)明的粉末的bet比表面積在1-60m2/g，優(yōu)選3-15m2/g；尤其優(yōu)選5-10m2/g的范圍。此外，根據(jù)本發(fā)明的粉末的堆積密度sd在120-700g/l，優(yōu)選220-450g/l的范圍。在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，芯顆粒的密度大于用于沉淀所述聚合物的溶劑的密度或比所述溶劑的密度小不超過20%，優(yōu)選不超過15%，更優(yōu)選不超過10%，尤其優(yōu)選不超過5%。尤其優(yōu)選使用烷醇（例如：甲醇，乙醇、丙醇或丁醇），優(yōu)選乙醇，作為在芯顆粒存在下沉淀聚合物的溶劑，其中芯顆粒的密度大于烷醇，優(yōu)選乙醇的密度或比其密度小不超過20%，優(yōu)選不超過15%，更優(yōu)選不超過10%，尤其優(yōu)選不超過5%。粉末可以包含單獨(dú)的或與其它松散混入（干共混）填料和/或助劑一起的提及的復(fù)合顆粒。復(fù)合顆粒在粉末中的比例是至少50重量%，優(yōu)選至少80重量%，優(yōu)選至少90重量%，尤其優(yōu)選至少95重量%，非常尤其優(yōu)選至少99重量%。根據(jù)本發(fā)明的粉末還可以包含助劑和/或其它有機(jī)或無機(jī)顏料。這些助劑可以例如是粉末流動(dòng)助劑，例如沉淀和/或煅制二氧化硅。沉淀二氧化硅可例如以產(chǎn)品名稱aerosil?用各種規(guī)格從evonikindustriesag獲得。優(yōu)選根據(jù)本發(fā)明的粉末包含少于3重量%這些助劑，優(yōu)選0.001-2重量%，非常尤其優(yōu)選0.025-1重量%，基于存在的聚合物的總量。顏料可以例如是基于金紅石（優(yōu)選）或銳鈦礦的二氧化鈦顆粒，或炭黑顆粒。為了改進(jìn)可加工性或進(jìn)一步改性根據(jù)本發(fā)明的粉末，可以向其中添加無機(jī)外來顏料，例如過渡金屬氧化物，穩(wěn)定劑，例如酚，尤其是空間位阻酚，助流劑和粉末流動(dòng)助劑，例如煅制二氧化硅。基于聚合物粉末中的聚合物總重量，添加到所述聚合物中的所述物質(zhì)的量?jī)?yōu)選使得滿足為根據(jù)本發(fā)明的粉末規(guī)定的助劑濃度。當(dāng)通過差示掃描量熱法（dsc）測(cè)得的聚合物在第一次加熱過程中的熔點(diǎn)高于第二次加熱過程中的熔點(diǎn)時(shí)；和當(dāng)通過差示掃描量熱法（dsc）測(cè)得的聚合物在第一次加熱過程中的熔融焓比第二次加熱過程中大至少50%時(shí)，達(dá)到粉末進(jìn)一步加工中的最優(yōu)性能。由此，當(dāng)跟可以通過讓溶解的聚合物與芯顆粒共沉淀不同的方法制備的其它粉末相比時(shí)，復(fù)合顆粒的聚合物含量具有更高的結(jié)晶度。激光燒結(jié)的尤其適合的材料是尼龍12，其具有185-189℃，優(yōu)選186-188℃的熔點(diǎn)，112+/-17kj/mol，優(yōu)選100-125kj/mol的熔融焓和138-143℃，優(yōu)選140-142℃的凝固點(diǎn)。本發(fā)明還提供上述根據(jù)本發(fā)明的粉末的制備方法，其中，為了制備至少部分溶液，在芯顆粒存在下在壓力和/或溫度的作用下使聚合物與包含溶解所述聚合物的溶劑的介質(zhì)接觸，然后從所述至少部分溶液中沉淀出所述聚合物，并獲得通過完全或部分涂有沉淀聚合物的芯顆粒制備的復(fù)合顆粒，其中所述芯顆粒的d50中值粒徑是1μm或更大，并且所述復(fù)合顆粒的d50中值粒徑與所述芯顆粒的d50中值粒徑之比是1.15或更大。在一種優(yōu)選的方法中，所述芯顆粒（復(fù)合顆粒的芯）的d50中值粒徑是1-100μm，優(yōu)選1-80μm，優(yōu)選1-70μm，更優(yōu)選1-60μm，更加優(yōu)選1-50μm，尤其優(yōu)選1-40μm。在另一種優(yōu)選的方法中，芯顆粒（復(fù)合顆粒的芯）是金屬顆粒并且它們的d50中值粒徑是1-100μm，優(yōu)選10-80μm，優(yōu)選10-70μm，更優(yōu)選10-60μm，更加優(yōu)選10-50μm，尤其優(yōu)選10-40μm。在另一種優(yōu)選的方法中，芯顆粒（復(fù)合顆粒的芯）是金屬氧化物顆粒、金屬氮化物顆粒或半金屬氮化物顆粒，并且它們的d50中值粒徑是1-100μm，優(yōu)選1-80μm，優(yōu)選1-60μm，更優(yōu)選1-40μm，更加優(yōu)選1-20μm，尤其優(yōu)選1-15μm，非常尤其優(yōu)選1-10μm。使用以懸浮形式在用于可沉淀聚合物的溶劑中的金屬芯顆?；蛴山饘傺趸?、金屬氮化物或半金屬氮化物制成的芯顆粒在此是尤其重要的。本發(fā)明方法的一種優(yōu)選的方法變型的特征是使用懸浮在醇屬介質(zhì)中的芯顆粒的懸浮液，其中芯顆粒具有上述的（d50）中值粒度。通過所述制備方法制備的所述復(fù)合顆粒的d50中值粒徑優(yōu)選是20-150μm，優(yōu)選20-120μm，優(yōu)選20-100μm，更優(yōu)選25-80μm，尤其優(yōu)選25-70μm。在一種優(yōu)選的方法中，待用沉淀聚合物涂覆的芯顆粒選自金屬、金屬氧化物、金屬氮化物和半金屬氮化物。在復(fù)合顆粒中，由金屬、金屬氧化物、金屬氮化物或半金屬氮化物制成的所述芯顆粒表示芯。通過根據(jù)本發(fā)明的方法制備的粉末優(yōu)選具有芯-殼結(jié)構(gòu)。芯顆粒的尺寸在芯顆粒、以及復(fù)合顆粒本身的處理期間在更少粉塵形成和更少靜電帶電方面提供優(yōu)點(diǎn)。在沉淀方法中，當(dāng)用于納米范圍中的顆粒進(jìn)行對(duì)比時(shí)，懸浮液的可流動(dòng)性對(duì)于更大的顆粒（即尺寸1μm或更大的顆粒）更高，原因在于接觸面積更小。金屬顆?；蚪饘傺趸镱w粒、金屬氮化物顆粒或半金屬氮化物顆粒的應(yīng)用還提高導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性。根據(jù)本發(fā)明的方法的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)通過節(jié)約粉末生產(chǎn)期間的操作步驟提供，因?yàn)椴辉賹?duì)聚合物顆粒和助劑顆粒和/或填料顆粒的干共混混合有任何需要。優(yōu)選可沉淀聚合物選自聚烯烴、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚縮醛、聚苯乙烯、聚酰亞胺、聚砜、聚(n-甲基甲基丙烯酰亞胺)（pmmi）、聚甲基丙烯酸甲酯（pmma）、聚偏1,1-二氟乙烯（pvdf）、離子聚合物、聚醚酮、聚芳基醚酮、聚酰胺、共聚酰胺和它們的混合物，尤其是均聚和共聚酰胺的混合物。在另一個(gè)實(shí)施方案中，用于涂覆芯顆粒的聚合物經(jīng)由至少一種aabb型聚酰胺的沉淀或經(jīng)由至少一種ab型聚酰胺和至少一種aabb型聚酰胺的共同沉淀獲得。在此優(yōu)選共沉淀的聚酰胺，其中至少存在尼龍11或尼龍12和至少一種基于pa1010、pa1012、pa1212或pa1013的聚酰胺。溶劑類型和溶劑含量以及使合適的聚合物溶解和再沉淀的其它參數(shù)取決于這里的聚合物并已經(jīng)在上面早先階段進(jìn)行了說明。下面說明涉及可以溶解在醇屬介質(zhì)，尤其是聚酰胺中的聚合物。對(duì)于以必須使用其它溶劑的聚合物涂覆芯顆粒，必須適當(dāng)?shù)馗淖儏?shù)和溶劑。本發(fā)明方法的優(yōu)選的實(shí)施方案的特征是使用可如下獲得的懸浮液：用大于1000kj/m3的能量輸入的引入使芯顆粒懸浮在包含溶解所述聚合物的溶劑的介質(zhì)，例如醇屬介質(zhì)中。這一般已經(jīng)產(chǎn)生芯顆粒在介質(zhì)中的非常適宜使用的懸浮液。所提及的能量輸入可以經(jīng)由已知的裝置(aggregate)達(dá)到。適合的裝置可以是：行星齒輪捏合機(jī)、轉(zhuǎn)子定子機(jī)械、攪拌球磨機(jī)、軋機(jī)機(jī)架等。可用于本發(fā)明的懸浮液在包含溶解可沉淀聚合物的溶劑的介質(zhì)，例如醇屬介質(zhì)中制備。在醇屬介質(zhì)的情況下，它可以是純醇，多種醇的混合物，或具有水或?qū)埘０返乃柙俪恋砘旧蠜]有任何不利影響的其它物質(zhì)含量的醇。懸浮液的醇屬介質(zhì)優(yōu)選具有小于50重量%的非醇物質(zhì)（優(yōu)選水）含量，尤其優(yōu)選包含少于10重量%，尤其有利地少于1重量%的外來非醇物質(zhì)。本發(fā)明一般可以使用允許聚合物，優(yōu)選聚酰胺在所需條件（壓力和溫度）下再沉淀的任何類型的醇或其混合物。在個(gè)體情況下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員無需大的投入即能將體系適配于特定要求。本發(fā)明方法優(yōu)選使用具有1:1-1:5的氧原子與碳原子之?dāng)?shù)量比的一種或多種醇作為再沉淀聚酰胺和/或懸浮芯顆粒的醇屬介質(zhì)。制備芯顆粒的懸浮液的典型的醇是其中氧與碳之比是1:1，1:2，1:3，1:4和（或）1:5的那些，優(yōu)選氧與碳之比是1:2和（或）1:3，尤其優(yōu)選其中氧與碳比是1:2的那些。非常尤其有利使用乙醇制備芯顆粒的懸浮液，以及使可沉淀聚合物，優(yōu)選聚酰胺再沉淀。如上面說明的那樣，可沉淀聚合物優(yōu)選選自聚烯烴、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚縮醛、聚苯乙烯、聚酰亞胺、聚砜、聚(n-甲基甲基丙烯酰亞胺)（pmmi）、聚甲基丙烯酸甲酯（pmma）、聚偏1,1-二氟乙烯（pvdf）、離子聚合物、聚醚酮、聚芳基醚酮、聚酰胺、共聚酰胺和它們的混合物，尤其是均聚和共聚酰胺的混合物。將可沉淀聚酰胺溶解在合適的溶劑中，以致它可以再沉淀在芯顆粒的表面上從而涂覆芯顆粒。所使用的可再沉淀聚合物優(yōu)選是聚酰胺。可沉淀聚合物優(yōu)選是每個(gè)碳酰胺基含至少8個(gè)碳原子的聚酰胺。尤其優(yōu)選的是所述聚合物是每個(gè)碳酰胺基含10個(gè)或更多碳原子的聚酰胺?？梢詢?yōu)選用作本發(fā)明方法的起始材料的聚酰胺尤其包括尼龍11、尼龍12和每個(gè)碳酰胺基具有超過12個(gè)脂族鍵接的碳原子的聚酰胺，優(yōu)選尼龍12。此外，可以使用其中它們包含至少70重量%所提及的單元的相應(yīng)共聚酰胺或均聚和共聚酰胺的混合物。它們可以相應(yīng)地包含0-30重量%一種或多種共聚單體，例如己內(nèi)酰胺、六亞甲基二胺、2-甲基-1,5-戊烷二胺、1,8-八亞甲基二胺、十二亞甲基二胺、異佛爾酮二胺、三甲基六亞甲基二胺、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸或氨基十一酸。在下文中作為聚酰胺名稱提及的均聚和共聚酰胺呈粒料或碎屑形式使用，其中它們的相對(duì)溶液粘度是1.4-2.4（在0.5%間甲酚溶液中在25℃下根據(jù)din53727測(cè)得），優(yōu)選1.5-2.0，更優(yōu)選1.60-1.85。它們可以通過縮聚，水解或酸解或活化陰離子聚合，通過已知的方法制備。優(yōu)選使用具有40/60-60/40的nh2/cooh端基比的無序的聚酰胺。所使用的聚酰胺可以包含最多0.2重量%的h3po4。優(yōu)選使用無h3po4的聚酰胺。然而，還有利地可以使用規(guī)整的聚酰胺，特別優(yōu)選其中nh2/cooh端基比是90:10-80:20或10:90-20:80的那些。所有已知的方式可以用于制備用于再沉淀的可沉淀聚合物，優(yōu)選聚酰胺的溶液。在懸浮于其中的芯顆粒存在下，讓可沉淀聚合物，優(yōu)選聚酰胺盡可能完全溶解在合適的介質(zhì)，優(yōu)選醇屬介質(zhì)中是有利的。溶解可以通過利用壓力和/或溫度促進(jìn)。適宜地，如此執(zhí)行，可沉淀聚合物，優(yōu)選聚酰胺最初存在于醇屬介質(zhì)中并在暴露到升高溫度情況下經(jīng)歷所需的時(shí)間而溶解。芯顆粒的懸浮液可以在可沉淀聚合物，優(yōu)選聚酰胺的溶解之前、期間或之后添加。芯顆粒的懸浮液有利地與可沉淀聚合物，優(yōu)選與聚酰胺一起存在于起始混合物中。溶解程序有利地通過利用合適的攪拌組件輔助?？沙恋砭酆衔?，優(yōu)選聚酰胺的沉淀同樣地可以通過使用壓力和/或溫度輔助。這樣，優(yōu)選使用溫度降低和/或蒸餾除去溶劑，即醇屬介質(zhì)（優(yōu)選在減壓下），使可沉淀聚合物，優(yōu)選聚酰胺沉淀。然而，還可以通過添加反溶劑（沉淀劑）輔助沉淀過程。在另一種優(yōu)選的方法中，在復(fù)合顆粒形成后，在具有高剪切的混合器中進(jìn)行后處理。溫度在此尤其優(yōu)選大于相應(yīng)聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。這種措施用來使得顆粒變圓并改進(jìn)粉末流動(dòng)性。上述參數(shù)如下測(cè)定：根據(jù)diniso9277：2003-05用通過bet法測(cè)定比表面積的得自micromeritics的氣體吸附設(shè)備（micromeriticstristar3000v6.03：v6.03是指win3000軟件的軟件版本）測(cè)定bet表面積。利用氮?dú)鈿怏w吸附通過不連續(xù)的體積法（diniso9277:2003-05，6.3.1.章）測(cè)定bet表面積。為此，在0.05-0.20的相對(duì)壓力p/p0下測(cè)定多個(gè)（七個(gè)）測(cè)量點(diǎn)。he（純度至少4.6[99.996%]，根據(jù)操作說明書，或至少4.0[99.99%]，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)；這還適用于n2）用于死體積校準(zhǔn)。在每一情況下在室溫下（21℃）1小時(shí)和在80℃下16小時(shí)在真空中使試樣脫揮發(fā)份。比表面積基于脫揮發(fā)試樣。評(píng)價(jià)使用多點(diǎn)測(cè)定（diniso9277:2003-05，7.2章）。在測(cè)量期間的溫度是77k。利用激光散射測(cè)定粒度（d50細(xì)度）。用malvernmastersizer2000進(jìn)行測(cè)量。在此涉及干測(cè)量。為了測(cè)量，在每種情況下，借助于scirocco干分散設(shè)備將20-40g粉末計(jì)量加入。振動(dòng)槽以70%的進(jìn)料率操作。分散空氣的壓力是3巴。每一測(cè)量中進(jìn)行背景測(cè)量（10秒/10000次獨(dú)立測(cè)量）。試樣的測(cè)量時(shí)間是5秒（5000次獨(dú)立測(cè)量）。折射指數(shù)，以及藍(lán)光值確定為1.52。評(píng)價(jià)基于米氏理論（mie-theorie）。根據(jù)dineniso60計(jì)算堆積密度。通過灰分/灼燒殘余物測(cè)定根據(jù)dineniso3451部分1和部分4測(cè)定顆粒含量。在0.5%間甲酚溶液中根據(jù)iso307測(cè)定溶液粘度。本發(fā)明還提供通過逐層加工方法制備成型體的方法，其中經(jīng)由引入電磁能使各粉末層的區(qū)域選擇性熔融，其中所述選擇性通過施加接受劑，抑制劑或吸收劑或通過掩模達(dá)到，其中使用上述根據(jù)本發(fā)明的粉末，尤其是包含通過完全或部分涂有沉淀聚合物的芯顆粒制備的復(fù)合顆粒的粉末，其中所述芯顆粒，優(yōu)選金屬顆粒、金屬氧化物顆粒、金屬氮化物顆粒或半金屬氮化物顆粒的d50中值粒徑是1μm或更大并且所述復(fù)合顆粒的d50中值粒徑與所述芯顆粒的d50中值粒徑之比是1.15或更大。本發(fā)明還提供由根據(jù)本發(fā)明的粉末通過上述方法獲得的成型體。如此制備的成型體在此包含一種或多種聚合物，優(yōu)選選自聚烯烴、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚縮醛、聚苯乙烯、聚酰亞胺、聚砜、聚(n-甲基甲基丙烯酰亞胺)（pmmi）、聚甲基丙烯酸甲酯（pmma）、聚偏1,1-二氟乙烯（pvdf）、離子聚合物、聚醚酮、聚芳基醚酮、聚酰胺、共聚酰胺和它們的混合物，尤其是均聚和共聚酰胺的混合物。在另一個(gè)實(shí)施方案中，聚合物是至少一種aabb型的聚酰胺或至少一種ab型的聚酰胺和至少一種aabb型的聚酰胺的混合物。在此優(yōu)選聚酰胺的混合物，其中至少存在尼龍11或尼龍12和至少一種基于pa1010、pa1012、pa1212或pa1013的聚酰胺。使用根據(jù)本發(fā)明的粉末的所述方法提供的優(yōu)點(diǎn)在于粉末不再脫混，更少地在組件中產(chǎn)生空腔，可再循環(huán)性更好，并且組件具有高密度和均勻質(zhì)量，此外還在于熔融和非熔融區(qū)域之間存在銳利的區(qū)分，和組件具有低變形。導(dǎo)熱性和/或?qū)щ娦苑矫娴奶岣咛峁┢渌鼉?yōu)點(diǎn)。能量經(jīng)由電磁輻射導(dǎo)入，選擇性例如通過掩模，或施加抑制劑、吸收劑或接受劑，或通過聚焦輻射，例如通過激光導(dǎo)入。電磁輻射包括100nm-10cm，優(yōu)選400nm-10600nm或800-1060nm。輻射源可以例如是微波發(fā)生器、適合的激光器、纖維激光器、熱輻射器或燈，或它們的組合。在所有層冷卻后，可以取出成型體。這種類型的方法的以下實(shí)施例用作說明，但是不希望將本發(fā)明限于此。激光燒結(jié)方法是眾所周知的并基于聚合物顆粒的選擇性燒結(jié)，其中聚合物顆粒層短時(shí)間暴露于激光并且暴露于激光的聚合物顆粒由此彼此結(jié)合。聚合物顆粒層的一層在另一層上面的相繼燒結(jié)制備三維物體。選擇性激光燒結(jié)法的細(xì)節(jié)可以例如參見文獻(xiàn)us6136948和wo96/06881。非常適合的其它方法是如描述在wo01/38061中的siv方法和如描述在ep1015214中的方法。兩種方法都使用大面積紅外線加熱法熔融粉末。第一種情形下通過施加抑制劑來實(shí)現(xiàn)熔化過程的選擇性，第二種方法中，通過掩模實(shí)現(xiàn)它。de10311438描述了另一種方法。在這一方法中，熔化過程所需要的能量經(jīng)由微波發(fā)生器引入并通過施加接受劑來實(shí)現(xiàn)選擇性。其它合適的方法是使用吸收劑操作的那些方法，該吸收劑存在于粉末內(nèi)或通過噴墨法施加，如在de102004012682.8、de102004012683.6和de102004020452.7中所述那樣。通過其中使區(qū)域選擇性熔融的逐層加工方法制備的成型體的特征是它們包含至少一種聚合物以及增強(qiáng)材料，并且復(fù)合組件的密度在此當(dāng)與現(xiàn)有技術(shù)中的復(fù)合粉末制備的組件對(duì)比時(shí)得到降低。此外降低了變形趨勢(shì)，并且成型體中的機(jī)械性能的再現(xiàn)性方面獲得改進(jìn)。成型體還可以包含助劑（數(shù)據(jù)在此如對(duì)于聚合物粉末那樣），例如熱穩(wěn)定劑，例如空間位阻酚衍生物。成型體優(yōu)選包含低于3重量%這些助劑，基于存在的聚合物的總量，尤其優(yōu)選0.001-2重量%，非常尤其優(yōu)選0.05-1重量%。所述成型體的應(yīng)用領(lǐng)域不僅能夠在快速原型中見到，而且能夠在快速制造中見到。后者當(dāng)然也意味著小批量的，即多于一個(gè)相同部件的生產(chǎn)，然而其中經(jīng)由注塑模具的生產(chǎn)是不經(jīng)濟(jì)的。這方面的實(shí)例是僅僅以少件數(shù)生產(chǎn)的高級(jí)轎車的部件，或摩托車運(yùn)動(dòng)的替換零件，其中除了少件數(shù)之外而且可提供的時(shí)間都是重要的。其中使用所述部件的部門可以是航天航空工業(yè)、醫(yī)學(xué)技術(shù)、機(jī)械工程、汽車制造、運(yùn)動(dòng)工業(yè)、日用品工業(yè)、電氣工業(yè)和時(shí)尚生活領(lǐng)域。本發(fā)明還涉及根據(jù)本發(fā)明的粉末在通過逐層加工方法制備成型體的方法中的應(yīng)用，在該逐層加工方法中經(jīng)由引入電磁能使各粉末層的區(qū)域選擇性熔融，其中所述選擇性通過施加接受劑，抑制劑、吸收劑或通過掩模達(dá)到，其中使用包含復(fù)合顆粒的至少一種粉末，該復(fù)合顆粒完全或部分地涂有沉淀聚合物，其中所述芯顆粒的d50中值粒徑是1μm或更大并且所述復(fù)合顆粒的d50中值粒徑與所述芯顆粒的d50中值粒徑之比是1.15或更大。具體實(shí)施方式下面實(shí)施例旨在描述根據(jù)本發(fā)明的粉末，及其應(yīng)用，但不將本發(fā)明限制到這些實(shí)施例。通過根據(jù)dineniso60的設(shè)備測(cè)定堆積密度的測(cè)量值。實(shí)施例實(shí)施例1：尼龍12（pa12）的再沉淀（非根據(jù)本發(fā)明）將通過水解聚合制備并具有1.62的相對(duì)溶液粘度和75mmol/kg的cooh端基含量和69mmol/kgnh2端基含量的400kg無序的pa12與用2-丁酮和1%水含量變性的2500l乙醇一起在3m3攪拌釜（a=160cm）中在5小時(shí)的期間內(nèi)加熱到145℃并在所述溫度下在攪拌下保持1小時(shí)（槳式攪拌器，x=80cm，轉(zhuǎn)速=49轉(zhuǎn)每分）。然后將夾套溫度降低到124℃并在蒸餾連續(xù)除去乙醇的情況下在相同攪拌器轉(zhuǎn)速下用25k/h的冷卻速率使內(nèi)部溫度達(dá)到125℃。從該時(shí)間點(diǎn)起，用相同冷卻速率保持夾套溫度比內(nèi)部溫度低2k-3k。用相同冷卻速率使內(nèi)部溫度達(dá)到117℃，然后保持恒定60分鐘。然后在40k/h的冷卻速率下通過蒸餾除去物質(zhì)，并如此使內(nèi)部溫度達(dá)到111℃。在所述溫度下，沉淀過程開始，可由放熱覺察。以如下程度提高蒸餾速率：內(nèi)部溫度不超過111.3℃。在25分鐘后，內(nèi)部溫度下降，指示沉淀過程結(jié)束。通過進(jìn)一步蒸餾并經(jīng)由夾套冷卻使懸浮液的溫度達(dá)到45℃，然后將該懸浮液轉(zhuǎn)移至槳干燥器中。通過蒸餾在70℃/400毫巴下除去乙醇，然后在20毫巴/86℃下進(jìn)一步干燥殘余物3小時(shí)。這樣產(chǎn)生具有55μm的平均粒徑的沉淀pa12。堆積密度是435g/l。與實(shí)施例1中指示的程序類似或根據(jù)de19708146，制備具有顆粒作為芯并具有殼的粉末，該殼由pa12、pa10.12、pa10.10、pa6.12、pa6.13、pa10.13、pa6.18和pa12.18制成。實(shí)施例2：pa12與芯顆粒的單階段再沉淀（根據(jù)本發(fā)明）對(duì)應(yīng)于實(shí)施例1，使通過水解聚合制備的具有1.62的相對(duì)溶液粘度（ηrel）和75mmol/kg的cooh端基含量和66mmol/kg的nh2端基含量的pa12在具有表1給出的性能的芯顆粒存在下再沉淀：表1：用于實(shí)施例2中的各種芯顆粒的特征數(shù)據(jù)：顆粒d50al2o3(martoxid?mn/y216)>10μmal2o3(martoxid?dn206)5-7μmal2o3(martoxid?mdls-6)3-4μmal2o3(martoxid?mzs-1)1.5-1.9μm不銹鋼薄片31μmas081鋁粉28μm。在這一實(shí)施例中，與實(shí)施例1相比用下列方式改變沉淀?xiàng)l件：沉淀溫度：108℃沉淀時(shí)間：150min攪拌器轉(zhuǎn)速：39-82轉(zhuǎn)每分。表2總結(jié)了根據(jù)實(shí)施例2制備的粉末的表征（堆積密度、直徑和bet表面積）。除這之外，表2還給出了聚酰胺、芯顆粒和乙醇所使用的量，以及該方法中使用的攪拌器轉(zhuǎn)速。表2：根據(jù)實(shí)施例2制備的粉末的表征rd=攪拌器轉(zhuǎn)速；sd=堆積密度。當(dāng)前第1頁(yè)12