本發(fā)明涉及一種al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的制備方法，屬于無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

近年來，為滿足復(fù)合材料的高強(qiáng)度化、多功能化、輕量化、智能化及低成本化的發(fā)展需求，許多國家致力于研發(fā)新型特種陶瓷纖維，其中，氧化鋁、氧化鋯陶瓷纖維因其良好的隔熱性能而備受關(guān)注。氧化鋁陶瓷纖維導(dǎo)熱率、熱收縮率和熱容都較低，長期使用溫度為1300-1400℃，具有高強(qiáng)度、高模量和耐高溫等顯著優(yōu)點(diǎn)，且化學(xué)性能穩(wěn)定。氧化鋯陶瓷纖維能耐2000℃以上的高溫，可做耐高溫絕熱材料。但純的氧化鋯陶瓷纖維相變時(shí)存在體積變化，為了避免陶瓷纖維在燒成時(shí)因體積變化而開裂，必須在陶瓷纖維中加入適量的氧化鎂、氧化釔等作為穩(wěn)定劑。

采用氧化鋁和氧化鋯二元高溫氧化物制備的復(fù)合陶瓷纖維，既消除了氧化鋯存在的相變問題，也能保持其超高溫性能，且降低了成本，是一種性能優(yōu)良的新型復(fù)合陶瓷纖維材料(參見：材料導(dǎo)報(bào)b2015,29,68)。氧化鋯-氧化鋁復(fù)合陶瓷纖維的性能比單純氧化鋁或氧化鋯陶瓷纖維的性能要好(參見：j.eurp.ceram.soc.2006,26,2611)，其使用溫度比氧化鋁陶瓷纖維的使用溫度高，抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性比氧化鋯陶瓷纖維的高(參見：j.eurp.ceram.soc.2005,74,440)，但目前研究較多得是氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷短纖維，對(duì)于al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維則研究較少。

氧化鋁-氧化鋯陶瓷連續(xù)纖維主要有三種制備方法：有機(jī)聚合物與無機(jī)鹽混合法、浸漬法和溶膠-凝膠法。其中溶膠-凝膠法得到的前驅(qū)體溶膠固含量高、體系穩(wěn)定、工藝簡單(參見：adv.inorg.fibers1999,205)。chandradass等采用異丙醇鋁、氧氯化鋯為原料，羥乙基纖維素為紡絲助劑，制備了al2o3-10wt％zro2陶瓷纖維，由于金屬醇鹽的價(jià)格比較昂貴，成本太高，限制了利用金屬醇鹽制備al2o3-zro2陶瓷纖維的發(fā)展(參見：j.europ.ceram.soc.2006,26,2611)；usp5002906報(bào)道了一種氧化鋁-氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，該方法首先使氧化鋁粉體和氯化鋁在30～60℃發(fā)生聚合反應(yīng)，然后加入鋯鹽水溶液，攪拌均勻后經(jīng)濃縮、紡絲、熱處理得到氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷纖維，該方法鋁和鋯的混合很難達(dá)到均勻，使溶膠性質(zhì)不穩(wěn)定；cn1379130a公開了一種氧化鋁-氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，該方法以無機(jī)鋁鹽、鋯鹽及金屬鋁為主要原料，在回流條件下制得前驅(qū)體溶膠，加入水溶性高分子作為助紡劑，濃縮后制得紡絲原液，經(jīng)噴吹法制得凝膠纖維；喬健等以無機(jī)氯化鋁、鋁粉、堿式碳酸鋯、醋酸釔和醋酸為原料，通過溶膠-凝膠法和離心紡絲技術(shù)制備了al2o3-zro2(3mol％y2o3)復(fù)合陶瓷纖維，凝膠纖維最大長度達(dá)70cm，1200℃處理后，完全轉(zhuǎn)變成α-氧化鋁(α-al2o3)和四方相氧化鋯(t-zro2)(參見：人工晶體學(xué)報(bào)2014,43,3163)；傅超等以鋁粉、鹽酸、醋酸鋯和氧氯化鋯為原料，聚乙烯醇為紡絲助劑，采用溶膠-凝膠法制備了氧化鋁-氧化鋯前驅(qū)體纖維紡絲液，借助高速離心甩絲機(jī)制備出凝膠纖維(參見：材料導(dǎo)報(bào)b2015,29,68)。以上三種方法采用噴吹法或離心紡絲技術(shù)，制備的陶瓷纖維均為短纖維，無法實(shí)現(xiàn)連續(xù)纖維的制備。譚宏斌等以硝酸鋁、氧氯化鋯和酒石酸為原料，聚乙烯吡咯烷酮為紡絲助劑，采用溶膠-凝膠法制備了氧化鋯/氧化鋁復(fù)合陶瓷纖維，凝膠纖維最大長度為60cm，凝膠纖維在1200℃煅燒后直徑收縮至4μm，纖維表面光滑，直徑均勻，此方法制備的陶瓷纖維直徑較細(xì)，但纖維長度仍然較短(參見：有色金屬2012,3,47)。

cn106927808a公開了一種釔鋁石榴石連續(xù)纖維的制備方法，該方法利用含al13膠粒的氧化鋁溶膠、γ-alooh納米分散液、氧化釔溶膠、冰醋酸和聚乙烯吡咯烷酮(pvp)制備可紡性前驅(qū)體溶膠，采用干法紡絲技術(shù)制備凝膠連續(xù)纖維，再經(jīng)過熱處理得到直徑6-12μm的釔鋁石榴石連續(xù)纖維。但是，釔鋁石榴石連續(xù)纖維的強(qiáng)度相比氧化鋁-氧化鋯陶瓷連續(xù)纖維的強(qiáng)度低很多。因此，如何得到高強(qiáng)度的氧化鋁-氧化鋯陶瓷連續(xù)纖維成為氧化鋁-氧化鋯纖維制備領(lǐng)域的技術(shù)難點(diǎn)，為此，提出本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，尤其是現(xiàn)有技術(shù)制備氧化鋁-氧化鋯纖維過程中難以得到連續(xù)纖維，以及連續(xù)纖維強(qiáng)度不高的問題，本發(fā)明提供了一種強(qiáng)度高、直徑均勻、長度可達(dá)數(shù)千米的氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的制備方法，此方法操作設(shè)備簡單可控，原材料易得，成本低，生產(chǎn)周期短，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的制備方法，以含有al13膠粒的氧化鋁溶膠、γ-alooh納米分散液、醋酸鋯和硝酸釔為原料，并以聚乙烯醇(pva)做紡絲助劑，通過溶膠-凝膠結(jié)合干法紡絲制得凝膠纖維，經(jīng)預(yù)處理及高溫煅燒后形成氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的制備方法，包括如下步驟：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

將含有al13膠粒的氧化鋁溶膠和γ-alooh納米分散液混合后攪拌均勻，并加入醋酸鋯和硝酸釔，最后加入紡絲助劑pva，30-40℃水浴保溫，并攪拌至均勻，將紡絲液于30-60℃老化，老化至黏度為300-500pa·s，得到可紡性前驅(qū)體溶膠；

(2)干法紡絲制備凝膠纖維

將步驟(1)制備的前驅(qū)體溶膠進(jìn)行干法紡絲，從而得到凝膠連續(xù)纖維，干法紡絲工藝條件：噴絲板孔數(shù)為15-800個(gè)，噴絲板孔徑為0.06-0.15mm，收絲速度為80-160m/min，空氣溫度為20-40℃，空氣濕度為30-70％；

(3)凝膠纖維陶瓷化

將步驟(2)制得的凝膠纖維于50-70℃干燥，之后以0.5-3℃/min的速度升溫至400-500℃，在此溫度保溫0.5-2h；再以2-5℃/min的速度升溫至700-850℃，在此溫度保溫0.5-1h；最后以8-10℃/min的速度升溫至1200-1400℃，在此溫度保溫0.5-2h，得到al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(1)中所述含有al13膠粒的溶膠中鋁含量以氧化鋁計(jì)為15-35wt％，γ-alooh納米分散液中鋁含量以氧化鋁計(jì)為8.5-15wt％；

優(yōu)選的，醋酸鋯以醋酸鋯溶液的形式加入，進(jìn)一步優(yōu)選的，醋酸鋯溶液中鋯含量以氧化鋯計(jì)為22wt％；

優(yōu)選的，pva加入量為混合后原料總質(zhì)量的0.5-5wt％；

優(yōu)選的，混合后原料中有效成分以氧化鋁、氧化鋯和氧化釔計(jì)，氧化鋁和氧化鋯的質(zhì)量比為(5-9):1，氧化鋯與氧化釔的質(zhì)量比為(5-15):1，含有al13膠粒的氧化鋁溶膠和γ-alooh納米分散液的質(zhì)量比為(3-9):1。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(1)中老化溫度為40-50℃，老化至黏度為350-450pa·s。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(1)中老化過程在真空度為0.095mpa的條件下進(jìn)行。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(1)中所述的含al13膠粒的氧化鋁溶膠按以下方法制備：

以鋁粉和鋁鹽溶液為原料，鋁鹽和鋁粉的摩爾比為1:(1-5)，加熱回流反應(yīng)至鋁粉完全反應(yīng)，冷卻、過濾，即得到含al13膠粒的氧化鋁溶膠，膠粒粒徑≤5nm。優(yōu)選的，所述的鋁鹽為氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(2)中噴絲板孔徑為0.06-0.10mm，收絲速度為100-150m/min。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(2)中空氣溫度為25-35℃，空氣濕度為45-55％。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(3)中凝膠纖維以0.8-1℃/min的速度升溫至400-500℃，在此溫度保溫0.5-1h；再以4-5℃/min的速度升溫至750-850℃，在此溫度保溫0.5-1h；最后以8-10℃/min的速度升溫至1250-1300℃，在此溫度保溫0.5-1h。

本發(fā)明通過溶膠-凝膠方法結(jié)合干法紡絲技術(shù)制備了氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維。所制備的纖維直徑為6-10μm，纖維長度可達(dá)2000m；纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，單絲拉伸強(qiáng)度可達(dá)2.54gpa，且纖維具有很好的柔韌性，可做2維或3維編織。

本發(fā)明鋯源的選擇對(duì)于得到高強(qiáng)度氧化鋁-氧化鋯纖維至關(guān)重要，經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)確定醋酸鋯作為鋯源，得到的連續(xù)纖維強(qiáng)度高。

本發(fā)明硝酸釔的加入是為了防止纖維晶粒在高溫時(shí)迅速增大，而導(dǎo)致纖維強(qiáng)度降低。硝酸釔加入過低或過高對(duì)于纖維強(qiáng)度的提高都是不利的。

本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)及優(yōu)良效果如下：

1、本發(fā)明制備的氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維直徑均勻，導(dǎo)熱系數(shù)小，內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，有很好的柔韌性，且具有較高的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性，經(jīng)高溫處理后的纖維單絲拉伸強(qiáng)度可達(dá)2.54gpa。

2、本發(fā)明采用干法紡絲技術(shù)，與其它方法比較更易制得長纖維，本發(fā)明所制得的氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維長度可達(dá)2000m。

3、本發(fā)明在紡絲階段采用高速牽伸設(shè)備，所制得的al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維直徑較細(xì)，約為6-10μm。

4、本發(fā)明原材料易得，成本低，且前驅(qū)體溶膠制備過程簡單，生產(chǎn)周期短，有利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

5、本發(fā)明老化過程在真空度0.095mpa條件下進(jìn)行，大大減少了溶膠老化時(shí)間，可進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例4所得氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的xrd譜圖。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例4所得的氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)凝膠纖維的光學(xué)照片。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例4所得氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的sem照片。

圖4是本發(fā)明實(shí)施例4所得氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的高倍放大sem照片。

圖5是本發(fā)明實(shí)施例4所得氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維截面的高倍放大sem照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但不限于此。

實(shí)施例中所述的含al13膠粒的氧化鋁溶膠按以下方法制備得到：

以鋁粉和鋁鹽溶液為原料，鋁鹽和鋁粉的摩爾比為1:(1-5)，加熱回流反應(yīng)至鋁粉完全反應(yīng)，冷卻、過濾，即得到含al13膠粒的氧化鋁溶膠，al13膠粒的質(zhì)量含量為20-25wt％，膠粒粒徑≤5nm，所述的鋁鹽為氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁。

實(shí)施例1

一種氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的制備方法，包括如下步驟：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

將1646.15g含有al13膠粒的氧化鋁溶膠(固含量為18.37wt％)和622.22gγ-alooh納米分散液(固含量為12.15wt％)混合，攪拌均勻，向以上混合液中加入236.99g醋酸鋯溶液和11.21g硝酸釔，最后加入30gpva溶液，35℃水浴攪拌至均勻。

將紡絲液加入到旋蒸瓶中，設(shè)定老化溫度為45℃，老化過程在真空度為0.095mpa條件下進(jìn)行，老化至黏度為387pa·s，得到可紡性前驅(qū)體溶膠。

(2)干法紡絲制備凝膠纖維

將步驟(1)制備的前驅(qū)體溶膠進(jìn)行干法紡絲，得到al2o3-zro2凝膠纖維，干法紡絲工藝條件：噴絲板孔徑為0.1mm，收絲速度為140m/min，空氣溫度為30-35℃，空氣濕度為40-45％。如圖2所示，凝膠纖維長度可達(dá)2000m。

(3)凝膠纖維陶瓷化

將步驟(2)制得的凝膠纖維放入60℃烘箱中干燥2h，之后置于高溫爐中煅燒，以1℃/min的速度升溫至450℃，在此溫度保溫1h；再以5℃/min的速度升溫至800℃，在此溫度保溫0.5h，最后以10℃/min的速度升溫至1200℃，在此溫度保溫1h，得到al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維。

所得al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維直徑為7.9-8.5μm，纖維收縮率約為45％；纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，且有很好的柔韌性；纖維單絲拉伸強(qiáng)度為2.05gpa；纖維晶相為α-al2o3和t-zro2。

實(shí)施例2

一種氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的制備方法，包括如下步驟：

步驟(1)同實(shí)施例1。

(2)干法紡絲制備凝膠纖維

將步驟(1)制備的前驅(qū)體溶膠進(jìn)行干法紡絲，得到al2o3-zro2復(fù)合凝膠纖維，干法紡絲工藝條件：噴絲板孔徑為0.08mm，收絲速度為120m/min，空氣溫度為30-35℃，空氣濕度為40-45％。

步驟(3)同實(shí)施例1。

所得al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維直徑為7.7-8.2μm，纖維收縮率約為45％；纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，且有很好的柔韌性；纖維單絲拉伸強(qiáng)度為2.09gpa；纖維晶相為α-al2o3和t-zro2。

實(shí)施例3

一種氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的制備方法，包括如下步驟：

步驟(1)同實(shí)施例1。

步驟(2)同實(shí)施例1。

(3)凝膠纖維陶瓷化

將步驟(2)制得的凝膠纖維放入60℃烘箱中干燥2h，之后置于高溫爐中煅燒，以0.8℃/min的速度升溫至450℃，在此溫度保溫1h；再以4℃/min的速度升溫至750℃，在此溫度保溫1h，最后以10℃/min的速度升溫至1200℃，在此溫度保溫1h，得到al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維。

所得al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維直徑為7.9-8.4μm，纖維收縮率約46％；纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，且有很好的柔韌性；纖維單絲拉伸強(qiáng)度為2.32gpa；纖維晶相為α-al2o3和t-zro2。

實(shí)施例4

一種氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的制備方法，包括如下步驟：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

將1646.15g含有al13膠粒的氧化鋁溶膠(固含量為18.37wt％)和622.22gγ-alooh納米分散液(固含量為12.15wt％)混合，攪拌均勻，向以上混合液中加入236.99g醋酸鋯溶液和11.21g硝酸釔，最后加入30gpva溶液，35℃水浴攪拌至均勻。

將紡絲液加入到旋蒸瓶中，設(shè)定老化溫度為45℃，老化過程在真空度為0.095mpa條件下進(jìn)行，老化至黏度為403pa·s，得到可紡性前驅(qū)體溶膠。

步驟(2)同實(shí)施例2。

步驟(3)同實(shí)施例3。

所得al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維直徑為7.7-8.3μm，纖維收縮率約為45％；纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，且有很好的柔韌性；纖維單絲拉伸強(qiáng)度為2.54gpa。如圖1所示，纖維晶相為α-al2o3和t-zro2(細(xì)線表示α-al2o3，粗線表示t-zro2)。

本實(shí)施例制得的al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的sem照片如圖3所示，高倍放大的sem照片如圖4所示，纖維截面高倍放大的sem照片如圖5所示。由圖3、4、5可知，纖維直徑均勻且內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊密，晶粒間氣孔數(shù)量少，有利于纖維機(jī)械強(qiáng)度的提高。

實(shí)施例5

一種氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的制備方法，包括如下步驟：

步驟(1)同實(shí)施例4。

步驟(2)同實(shí)施例2。

(3)凝膠纖維陶瓷化

將步驟(2)制得的凝膠纖維放入60℃烘箱中干燥2h，之后置于高溫爐中煅燒，以0.8℃/min的速度升溫至450℃，在此溫度保溫1h；再以4℃/min的速度升溫至750℃，在此溫度保溫1h，最后以10℃/min的速度升溫至1250℃，在此溫度保溫1h，得到al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維。

所得al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維直徑為7.7-8.2μm，纖維收縮率約為45％；纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，且有很好的柔韌性；纖維單絲拉伸強(qiáng)度約為2.37gpa；纖維晶相為α-al2o3和t-zro2。

實(shí)施例6

一種氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的制備方法，包括如下步驟：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

將1853.16g含有al13膠粒的氧化鋁溶膠(固含量為18.37wt％)和494.44gγ-alooh納米分散液(固含量為12.15wt％)混合，攪拌均勻，向以上混合液中加入251.08g醋酸鋯溶液和13.78g硝酸釔，最后加入31gpva溶液，35℃水浴攪拌至均勻。

將紡絲液加入到旋蒸瓶中，設(shè)定老化溫度為45℃，老化過程在真空度為0.095mpa條件下進(jìn)行，老化至黏度為395pa·s，得到可紡性前驅(qū)體溶膠。

步驟(2)同實(shí)施例2。

步驟(3)同實(shí)施例3。

所得al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維直徑為7.9-8.5μm，纖維收縮率約44％；纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，且有很好的柔韌性；纖維單絲拉伸強(qiáng)度為1.95gpa；纖維晶相為α-al2o3和t-zro2。

對(duì)比例1

一種氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的制備方法，包括如下步驟：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

將1646.15g含有al13膠粒的氧化鋁溶膠(固含量為18.37wt％)和622.22gγ-alooh納米分散液(固含量為12.15wt％)混合，攪拌均勻。將136.34gzrocl2·8(h2o)加入到413.20gh2o中，完全溶解后加入到上述混合液中，接著加入11.21g硝酸釔，最后加入39.20g乳酸和30gpva溶液，35℃水浴攪拌至均勻。

將紡絲液加入到旋蒸瓶中，設(shè)定老化溫度為45℃，老化過程在真空度為0.095mpa條件下進(jìn)行，老化至黏度為400pa·s，得到可紡性前驅(qū)體溶膠。

步驟(2)同實(shí)施例2。

步驟(3)同實(shí)施例3。

所得al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維直徑為8.2-8.9μm，纖維收縮率約為41％；纖維單絲拉伸強(qiáng)度為0.72gpa，纖維拉伸強(qiáng)度較低且柔韌性不好。

對(duì)比例2

一種氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維的制備方法，包括如下步驟：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

將1646.15g含有al13膠粒的氧化鋁溶膠(固含量為18.37wt％)和622.22gγ-alooh納米分散液(固含量為12.15wt％)混合，攪拌均勻，向以上混合液中加入347.59g納米氧化鋯溶膠，接著加入11.21g硝酸釔，最后加入62.70g冰醋酸和30gpva溶液，35℃水浴攪拌至均勻。

將紡絲液加入到旋蒸瓶中，設(shè)定老化溫度為45℃，老化過程在真空度為0.095mpa條件下進(jìn)行，老化至黏度為420pa·s，得到可紡性前驅(qū)體溶膠。

步驟(2)同實(shí)施例2。

步驟(3)同實(shí)施例3。

所得al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維直徑為9.0-9.7μm，纖維收縮率約為40％；纖維單絲拉伸強(qiáng)度為0.25gpa，纖維拉伸強(qiáng)度較低且柔韌性很差。

對(duì)比例3

如實(shí)施例4所述，不同的是：將加入硝酸釔的量減少為6.73g，其他組分及條件不變。

所得al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維直徑為7.8-8.5μm，纖維收縮率約為45％；纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)較致密，且有較好的柔韌性；纖維單絲拉伸強(qiáng)度為1.84gpa，較實(shí)施例4所述纖維強(qiáng)度有所下降。

對(duì)比例4

如實(shí)施例4所述，不同的是：將加入硝酸釔的量增加為15.70g，其他組分及條件不變。

所得al2o3-zro2復(fù)合陶瓷連續(xù)纖維直徑為7.6-8.5μm，纖維收縮率約為44％；纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)較致密，且有較好的柔韌性；纖維單絲拉伸強(qiáng)度為2.39gpa，較實(shí)施例4所述纖維強(qiáng)度有所下降。

通過對(duì)比實(shí)施例4和對(duì)比例1-2可知，鋯源的選擇至關(guān)重要，不合適的鋯源盡管可以制得連續(xù)纖維，但是強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠。

通過對(duì)比實(shí)施例4和對(duì)比例3-4可知，硝酸釔的加入量過低或過高對(duì)于連續(xù)纖維的強(qiáng)度都有不利影響。