本發(fā)明涉及一種電致變色低輻射玻璃及貼膜的制備方法。

背景技術：

電致變色是指外加電壓作用下的材料顏色特性發(fā)生可逆改變的現(xiàn)象，在外觀上表現(xiàn)為材料顏色和透明度的可逆變化。具有電致變色現(xiàn)象的材料稱為電致變色材料。電致變色材料組裝成的電致變色變色器件已經有了廣泛的應用，如電致變色節(jié)能窗、防眩目后視鏡、飛機舷窗等。低輻射可以有效降低室內熱量向外界輻射，起到保溫、節(jié)能等作用。

目前已有一些低輻射電致變色玻璃，例如中國發(fā)明專利cn103864314a和發(fā)明專利cn103304150a，以及中國實用新型專利cn203319860u，這三種電致變色玻璃具有類似的結構，即都是在單一玻璃基底上依次沉積電致變色薄膜，利用電致變色膜層的中的導電層來降低玻璃輻射率，但存在的問題是，在變色的過程中，由于離子的嵌入，電偶極矩在紅外產生吸收，導致玻璃的輻射率升高。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有玻璃及貼膜的輻射率高，穩(wěn)定性差和不能自主調光的問題，而提供雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃及貼膜及其制備方法。

雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃由基底、低輻射膜層和電致變色膜層組成；所述的基底為玻璃；所述的基底的一個表面上設有低輻射膜層，基底的另一個表面上設有電致變色膜層；所述的低輻射膜層由內至外依次為第一層氧化銦錫層、銀層和第二層氧化銦錫層；所述的電致變色膜層由內至外依次為第三層氧化銦錫層、氧化鎳層、鋰層、氧化鎢層和第四層氧化銦錫層組成。

雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、基板材料的表面處理：依次使用丙酮、甲醇和超純水分別對基板超聲清洗5min～10min，再進行烘干，得到清洗后的基板材料；

步驟一中所述的基板為玻璃；

二、低輻射膜層的制備：使用磁控濺射法，在基板的一面依次濺鍍第一層氧化銦錫層、銀層和第二層氧化銦錫層；

三、電致變色膜層的制備：使用磁控濺射法，在基板的另一面依次濺鍍第三層氧化銦錫層、氧化鎳層、鋰層、氧化鎢層和第四層氧化銦錫層，得到雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃。

雙面鍍膜電致變色低輻射貼膜由基底、低輻射膜層和電致變色膜層組成；所述的基底為聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜；所述的基底的一個表面上設有低輻射膜層，基底的另一個表面上設有電致變色膜層；所述的低輻射膜層由內至外依次為第一層氧化銦錫層、銀層和第二層氧化銦錫層；所述的電致變色膜層由內至外依次為第三層氧化銦錫層、氧化鎳層、鋰層、氧化鎢層和第四層氧化銦錫層組成。

雙面鍍膜電致變色低輻射貼膜的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、基板材料的表面處理：依次使用丙酮、甲醇和超純水分別對基板超聲清洗5min～10min，再進行烘干，得到清洗后的基板材料；

步驟一中所述的基板為聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜；

二、低輻射膜層的制備：使用磁控濺射法，在基板的一面依次濺鍍第一層氧化銦錫層、銀層和第二層氧化銦錫層；

三、電致變色膜層的制備：使用磁控濺射法，在基板的另一面依次濺鍍第三層氧化銦錫層、氧化鎳層、鋰層、氧化鎢層和第四層氧化銦錫層，得到雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃。

本發(fā)明的原理：

本發(fā)明中基底兩側的低輻射膜層和電致變色膜層共同作用，在同一塊基板上實現(xiàn)低輻射與電致變色功能，具有優(yōu)異的節(jié)能性能；在低輻射膜層一面，輻射率小于0.15，電致變色膜層的一面褪色透過率為65％，著色透過率為5％；輻射率小于0.25。

本發(fā)明可獲得雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃及貼膜。

附圖說明

圖1為實施例一制備的雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃的結構示意圖，圖1中0為玻璃，1為第一層氧化銦錫層，2為銀層，3為第二層氧化銦錫層，4為第三層氧化銦錫層，5為氧化鎳層，6為鋰層，7為氧化鎢層，8為第四層氧化銦錫層；

圖2為實施例一制備的雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃的著色圖；

圖3為實施例一制備的雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃的的褪色圖。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式是雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃由基底、低輻射膜層和電致變色膜層組成；所述的基底為玻璃；所述的基底的一個表面上設有低輻射膜層，基底的另一個表面上設有電致變色膜層；所述的低輻射膜層由內至外依次為第一層氧化銦錫層、銀層和第二層氧化銦錫層；所述的電致變色膜層由內至外依次為第三層氧化銦錫層、氧化鎳層、鋰層、氧化鎢層和第四層氧化銦錫層組成。

具體實施方式二：本實施方式是：雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、基板材料的表面處理：依次使用丙酮、甲醇和超純水分別對基板超聲清洗5min～10min，再進行烘干，得到清洗后的基板材料；

步驟一中所述的基板為玻璃；

二、低輻射膜層的制備：使用磁控濺射法，在基板的一面依次濺鍍第一層氧化銦錫層、銀層和第二層氧化銦錫層；

三、電致變色膜層的制備：使用磁控濺射法，在基板的另一面依次濺鍍第三層氧化銦錫層、氧化鎳層、鋰層、氧化鎢層和第四層氧化銦錫層，得到雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃。

本實施方式的原理：

本實施方式中基底兩側的低輻射膜層和電致變色膜層共同作用，在同一塊基板上實現(xiàn)低輻射與電致變色功能，具有優(yōu)異的節(jié)能性能；在低輻射膜層一面，輻射率小于0.15，電致變色膜層的一面褪色透過率為65％，著色透過率為5％；輻射率小于0.25。

本實施方式可獲得雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式二的不同點是：步驟二中所述的第一層氧化銦錫層的厚度為30nm～300nm；步驟二中所述的銀層的厚度為5nm～30nm；步驟二中所述的第二層氧化銦錫層的厚度為30nm～300nm；步驟三中所述的第三層氧化銦錫層的厚度為100nm～400nm；步驟三中所述的氧化鎳層的厚度為50nm～300nm；步驟三中所述的鋰層的厚度為3nm～30nm；步驟三中所述的氧化鎢層的厚度為100nm～500nm；步驟三中所述的第四層氧化銦錫層的厚度為150nm～500nm。其他與具體實施方式二相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式二或三的不同點是：步驟二中所述的第一層氧化銦錫層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為氧化銦錫靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為2.2w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為100:5；步驟二中所述的銀層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為銀靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為3w/cm²，沉積氣氛為氬氣；步驟二中所述的第二層氧化銦錫層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為氧化銦錫靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為2.2w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為100:5。其他步驟與具體實施方式二或三相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式二至四之一不同點是：步驟三中所述的第三層氧化銦錫層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為氧化銦錫靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為2.2w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為100:5；步驟三中所述的氧化鎳層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為鎳靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為3w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為1:1；步驟三中所述的鋰層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為鋰靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為2w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為100:5；步驟三中所述的氧化鎢層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為鎢靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為6w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為1:1；步驟三中所述的第四層氧化銦錫層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為氧化銦錫靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為2.2w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為100:5。其他步驟與具體實施方式二至四相同。

具體實施方式六：本實施方式是雙面鍍膜電致變色低輻射貼膜由基底、低輻射膜層和電致變色膜層組成；所述的基底為聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜；所述的基底的一個表面上設有低輻射膜層，基底的另一個表面上設有電致變色膜層；所述的低輻射膜層由內至外依次為第一層氧化銦錫層、銀層和第二層氧化銦錫層；所述的電致變色膜層由內至外依次為第三層氧化銦錫層、氧化鎳層、鋰層、氧化鎢層和第四層氧化銦錫層組成。

具體實施方式七：本實施方式是雙面鍍膜電致變色低輻射貼膜的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、基板材料的表面處理：依次使用丙酮、甲醇和超純水分別對基板超聲清洗5min～10min，再進行烘干，得到清洗后的基板材料；

步驟一中所述的基板為聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜；

二、低輻射膜層的制備：使用磁控濺射法，在基板的一面依次濺鍍第一層氧化銦錫層、銀層和第二層氧化銦錫層；

三、電致變色膜層的制備：使用磁控濺射法，在基板的另一面依次濺鍍第三層氧化銦錫層、氧化鎳層、鋰層、氧化鎢層和第四層氧化銦錫層，得到雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃。

本實施方式的原理：

本實施方式中基底兩側的低輻射膜層和電致變色膜層共同作用，在同一塊基板上實現(xiàn)低輻射與電致變色功能，具有優(yōu)異的節(jié)能性能；在低輻射膜層一面，輻射率小于0.15，電致變色膜層的一面褪色透過率為65％，著色透過率為5％；輻射率小于0.25。

本實施方式可獲得雙面鍍膜電致變色低輻射貼膜。

具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式七的不同點是：步驟二中所述的第一層氧化銦錫層的厚度為30nm～300nm；步驟二中所述的銀層的厚度為5nm～30nm；步驟二中所述的第二層氧化銦錫層的厚度為30nm～300nm；步驟三中所述的第三層氧化銦錫層的厚度為100nm～400nm；步驟三中所述的氧化鎳層的厚度為50nm～300nm；步驟三中所述的鋰層的厚度為3nm～30nm；步驟三中所述的氧化鎢層的厚度為100nm～500nm；步驟三中所述的第四層氧化銦錫層的厚度為150nm～500nm。其他與具體實施方式七相同。

具體實施方式九：本實施方式與具體實施方式七或八的不同點是：步驟二中所述的第一層氧化銦錫層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為氧化銦錫靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為2.2w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為100:5；步驟二中所述的銀層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為銀靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為3w/cm²，沉積氣氛為氬氣；步驟二中所述的第二層氧化銦錫層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為氧化銦錫靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為2.2w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為100:5。其他步驟與具體實施方式七或八相同。

具體實施方式十：本實施方式與具體實施方式七至九之一不同點是：步驟三中所述的第三層氧化銦錫層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為氧化銦錫靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為2.2w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為100:5；步驟三中所述的氧化鎳層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為鎳靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為3w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為1:1；步驟三中所述的鋰層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為鋰靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為2w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為100:5；步驟三中所述的氧化鎢層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為鎢靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為6w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為1:1；步驟三中所述的第四層氧化銦錫層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為氧化銦錫靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為2.2w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為100:5。其他步驟與具體實施方式七至九相同。

采用以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果：

實施例一：雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、基板材料的表面處理：依次使用丙酮、甲醇和超純水分別對基板超聲清洗10min，再進行烘干，得到清洗后的基板材料；

步驟一中所述的基板為玻璃；

二、低輻射膜層的制備：使用磁控濺射法，在基板的一面依次濺鍍第一層氧化銦錫層、銀層和第二層氧化銦錫層；

步驟二中所述的第一層氧化銦錫層的厚度為50nm；

步驟二中所述的銀層的厚度為10nm；

步驟二中所述的第二層氧化銦錫層的厚度為100nm；

三、電致變色膜層的制備：使用磁控濺射法，在基板的另一面依次濺鍍第三層氧化銦錫層、氧化鎳層、鋰層、氧化鎢層和第四層氧化銦錫層，得到雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃；

步驟三中所述的第三層氧化銦錫層的厚度為200nm；

步驟三中所述的氧化鎳層的厚度為150nm；

步驟三中所述的鋰層的厚度為15nm；

步驟三中所述的氧化鎢層的厚度為500nm；

步驟三中所述的第四層氧化銦錫層的厚度為250nm；

步驟二中所述的第一層氧化銦錫層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為氧化銦錫靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為2.2w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為100:5；步驟二中所述的銀層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為銀靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為3w/cm²，沉積氣氛為氬氣；步驟二中所述的第二層氧化銦錫層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為氧化銦錫靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為2.2w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為100:5；步驟三中所述的第三層氧化銦錫層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為氧化銦錫靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為2.2w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為100:5；步驟三中所述的氧化鎳層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為鎳靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為3w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為1:1；步驟三中所述的鋰層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為鋰靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為2w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為100:5；步驟三中所述的氧化鎢層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為鎢靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為6w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為1:1；步驟三中所述的第四層氧化銦錫層的磁控濺射法的參數(shù)為：靶材為氧化銦錫靶材，濺射類型為直流濺射，沉積氣壓為3pa，功率為2.2w/cm²，沉積氣氛為氬氣和氧氣的混合氣體，其中氬氣與氧氣的體積比為100:5。

圖1為實施例一制備的雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃的結構示意圖，圖1中0為玻璃，1為第一層氧化銦錫層，2為銀層，3為第二層氧化銦錫層，4為第三層氧化銦錫層，5為氧化鎳層，6為鋰層，7為氧化鎢層，8為第四層氧化銦錫層；

圖2為實施例一制備的雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃的著色圖；

圖2為數(shù)據(jù)相機拍攝的，將實施例一制備的雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃覆蓋在哈爾濱工業(yè)大學的?；丈?，對雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃施加1.5v的著色電壓時，電致變色膜層由退色態(tài)轉變?yōu)橹珣B(tài)。

圖3為實施例一制備的雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃的的褪色圖。

圖3為數(shù)碼相機拍攝的，將實施例一制備的雙面鍍膜電致變色低輻射玻璃覆蓋在哈爾濱工業(yè)大學的?；丈希瑢﹄p面鍍膜電致變色低輻射玻璃的電致變色膜層施加反向1.5v褪色電壓時，電致變色膜層由著色態(tài)轉變?yōu)橥噬珣B(tài)。

實施例一的兩側的低輻射膜層和電致變色膜層共同作用，在同一塊基板上實現(xiàn)低輻射與電致變色功能，具有優(yōu)異的節(jié)能性能；在低輻射膜層一面，輻射率小于0.15，電致變色膜層的一面褪色透過率為65％，著色透過率為5％；輻射率小于0.25。