本發(fā)明屬于白炭黑制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種白炭黑及其制備方法，尤其涉及一種低羥基含量的白炭黑及其制備方法。
背景技術(shù)：
作為優(yōu)異的橡膠補強劑，白炭黑已部分取代炭黑應(yīng)用于輪胎橡膠，它不僅可以降低輪胎的滾動阻力，白炭黑胎面膠比炭黑胎面膠的摩擦阻力降低20％左右，有利于節(jié)能環(huán)保，而且提高了輪胎的耐磨性能，輪胎使用壽命與安全性得到改善。
然而白炭黑表面存在大量的羥基，且極性強，在作為補強劑的應(yīng)用過程中，容易在橡膠基體中發(fā)生團聚，從而降低白炭黑對橡膠的補強性能。而且，由于過量羥基的存在，白炭黑會吸附過多的硫化劑與促進劑，使橡膠大分子無法完全與他們接觸進行相互作用，導(dǎo)致混煉膠硫化速率以及加工性能的降低。
因此，為了獲得更好的補強效果，改善混煉膠的加工性能以及提高硫化速率，必須降低白炭黑表面的羥基含量，這對于輪胎橡膠工業(yè)的發(fā)展具有重要的現(xiàn)實意義和工業(yè)價值。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對已有技術(shù)的問題，本發(fā)明提供了低羥基含量的白炭黑及其制備方法。采用本發(fā)明的方法可以降低白炭黑表面羥基含量，制備得到的白炭黑的羥基密度<3.0個/nm2，其具有良好的分散性，作為補強劑制備橡膠，不僅減少了混煉膠的硫化時間，而且改善了膠料的加工性能以及力學(xué)性能。
本發(fā)明所述“低羥基含量的白炭黑”指：該白炭黑的羥基密度<3.0個/nm2。
本發(fā)明中，所述“白炭黑的羥基密度”指：每1nm2的白炭黑中含有的羥基的個數(shù)，簡稱“-oh密度”。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
第一方面，本發(fā)明提供一種白炭黑，尤其是一種低羥基含量的白炭黑，所述白炭黑的羥基密度<3.0個/nm2，例如為2.8個/nm2、2.7個/nm2、2.6個/nm2、2.5個/nm2、2.45個/nm2、2.3個/nm2、2.2個/nm2、2.1個/nm2、2.0個/nm2、1.9個/nm2、1.8個/nm2、1.75個/nm2、1.7個/nm2、1.6個/nm2、1.5個/nm2、1.45個/nm2、1.4個/nm2、1.3個/nm2或1/nm2等，優(yōu)選為<2.0個/nm2。
優(yōu)選地，所述白炭黑的含水率為2.0～8.0wt％，例如2.0wt％、2.5wt％、3.0wt％、4.0wt％、4.5wt％、5.0wt％、5.5wt％、6.0wt％、6.7wt％或7.0wt％等，優(yōu)選為4.0～7.0wt％。
第二方面，本發(fā)明提供如第一方面所述的白炭黑的制備方法，所述方法包括以下步驟：
(1)配制反應(yīng)底液：向反應(yīng)釜中加入水，并通入蒸汽，控制水的溫度在65～99℃，加入水玻璃溶液以及濃硫酸，配制出ph為7.0～10.5的反應(yīng)底液；
其中，配制反應(yīng)底液的整個過程中，溫度恒定，且在65～99℃。
(2)反應(yīng)階段：向步驟(1)的反應(yīng)底液中加入濃硫酸與水玻璃溶液，進行反應(yīng)；
其中，整個合成反應(yīng)階段中，反應(yīng)溫度保持恒定，且與反應(yīng)底液的溫度相同，以及保持反應(yīng)體系的ph恒定，在7.0～10.5，且與反應(yīng)底液的ph相同，整個合成反應(yīng)階段時間持續(xù)60～150min；
(3)后酸化階段：向步驟(2)反應(yīng)完成后的混合液中加入濃硫酸至反應(yīng)體系ph為3.0～5.0，得到白炭黑懸浮液；
(4)對步驟(3)的白炭黑懸浮液進行壓濾、洗滌、漿化和干燥的步驟，得到白炭黑。
本發(fā)明的反應(yīng)過程中，在反應(yīng)釜中加水并通有蒸汽進行高溫常壓的反應(yīng)，以確保達到溫度穩(wěn)定的控制，也即達到溫度恒定的控制。
本發(fā)明中，沉淀反應(yīng)中使用的水玻璃總量包括底液配制中消耗的量。
本發(fā)明中，步驟(1)中控制水的溫度在65～99℃，例如為65℃、67℃、69℃、70℃、73℃、75℃、78℃、80℃、83℃、85℃、87℃、90℃、93℃、95℃、96℃、98℃或99℃等。
本發(fā)明中，步驟(1)配制反應(yīng)底液的整個過程中，溫度恒定，在65～99℃，例如為65℃、67℃、68℃、70℃、73℃、75℃、78℃、80℃、82.5℃、85℃、87℃、90℃、93℃、95℃、96℃、98℃或99℃等。
本發(fā)明中，步驟(1)的反應(yīng)底液ph為7.0～10.5，例如為7.0、7.3、7.5、8.0、8.5、9.0、9.5、10.0或10.5等。
本發(fā)明中，步驟(2)所述反應(yīng)階段的整個過程中，反應(yīng)體系的溫度穩(wěn)定在恒定值不變，且與反應(yīng)底液的溫度相同。
本發(fā)明中，步驟(2)合成反應(yīng)階段的體系的ph恒定，在7.0～10.5，且與反應(yīng)底液的ph相同。
本發(fā)明中，所述ph恒定在7.0～10.5，例如為7.0、7.5、8.0、8.2、8.5、9.0、9.5、10.0或10.5等。
本發(fā)明中，步驟(2)反應(yīng)階段時間持續(xù)60～150min，例如為60min、65min、70min、80min、85min、90min、100min、105min、110min、120min、125min、130min、140min或150min等，優(yōu)選為130min。
本發(fā)明中，步驟(3)中向反應(yīng)體系中單獨滴加濃硫酸，中和反應(yīng)體系中殘留的水玻璃，直至反應(yīng)體系的ph達到3.0～5.0，例如3.2、3.4、3.6、3.8、4.0、4.2、4.4、4.5、4.7、4.8或5.0等，優(yōu)選ph為4.0～5.0。
本發(fā)明中，對各步驟中加入濃硫酸和水玻璃的體積和質(zhì)量不作具體限定，但必須要保證各步驟中對ph的控制滿足要求。
本發(fā)明中，對各步驟中加入濃硫酸和水玻璃的速率不作具體限定，但必須要保證：第一、步驟(1)中隨著這兩種物質(zhì)的加入，反應(yīng)底液的溫度是恒定的，且滿足對反應(yīng)體系ph值的要求；第二、步驟(2)中隨著這兩種物質(zhì)的加入，反應(yīng)階段的反應(yīng)溫度是恒定的，整個體系的ph也是恒定的；為了實現(xiàn)上述這些參數(shù)的恒定，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對滴加速度進行調(diào)整或微調(diào)。
采用本發(fā)明的方法制備得到的白炭黑具有低的羥基含量，其羥基密度<3.0個/nm2。本發(fā)明的方法通過控制反應(yīng)底液、反應(yīng)階段的體系中的各參數(shù)的配合關(guān)系，包括溫度與ph的配合關(guān)系，從而大幅降低了得到的白炭黑中的羥基的含量。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)目標白炭黑產(chǎn)品的性能要求，利用上述方法選擇合適的參數(shù)進行生產(chǎn)控制。
作為本發(fā)明所述方法的優(yōu)選技術(shù)方案，以na2o計，步驟(1)和(2)所述水玻璃溶液的濃度獨立地為2.00～3.00n，例如2.00n、2.20n、2.30n、2.45、2.50n、2.60、2.70n、2.80n、2.90n或3.00n等，優(yōu)選為2.60n。
優(yōu)選地，制備步驟(1)和(2)所述水玻璃溶液使用的固體水玻璃的模數(shù)為3.5～4.0，例如為3.5、3.6、3.7、3.8、3.9或4.0等，優(yōu)選為3.6。
優(yōu)選地，步驟(1)、(2)和(3)所述濃硫酸的質(zhì)量分數(shù)獨立地為90～99％，例如90％、91％、92％、94％、95％、96％、98％或99％等，優(yōu)選為98％。
優(yōu)選地，步驟(4)所述壓濾及洗滌步驟包括采用隔膜式壓濾機對沉淀反應(yīng)產(chǎn)生的白炭黑懸浮液進行過濾和洗滌，形成濾餅。
優(yōu)選地，步驟(4)所述漿化步驟包括采用多級攪拌器和濕磨機對壓濾產(chǎn)生的濾餅進行液化，得到漿化后的懸浮液。
優(yōu)選地，漿化后的懸浮液的固含量為18～25wt％，例如為18wt％、19wt％、20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、23.5wt％、24wt％或25wt％等。
優(yōu)選地，漿化后的懸浮液的ph為5.5～6.5，例如為5.5、5.6、5.7、5.8、5.9、6.0、6.2、6.3、6.4或6.5等。
優(yōu)選地，所述干燥步驟為通過壓力式噴霧器對漿化后的懸浮液進行干燥。
優(yōu)選地，所述干燥的步驟中，進料壓力為15.0～40.0bar，例如為15.0bar、18.0bar、20.0bar、22.5bar、25.0bar、27.0bar、30.0bar、32.0bar、35.5bar、37.5bar、39.0bar或40.0bar等，優(yōu)選為20.0～40.0bar；
優(yōu)選地，干燥后得到的白炭黑的含水率為2.0～8.0wt％，例如2.0wt％、2.5wt％、3.0wt％、4.0wt％、4.5wt％、4.7wt％、5.0wt％、5.5wt％、6.0wt％、6.8wt％、7.0wt％、7.5wt％或8.0wt％等，優(yōu)選為4.0～7.0wt％。
作為本發(fā)明所述方法的一個優(yōu)選技術(shù)方案，所述方法包括以下步驟：
(1)配制水玻璃溶液階段：將水玻璃調(diào)整至所需濃度，得到水玻璃溶液，具體為，以na2o計，所述水玻璃的濃度為2.00～3.00n，備用；
(2)配制反應(yīng)底液階段：向反應(yīng)釜中加入水，并通入蒸汽，控制水的溫度維持在65～99℃，接著繼續(xù)加入水玻璃溶液與濃硫酸，制備出反應(yīng)底液，反應(yīng)底液的ph為7.0～10.5，配制反應(yīng)底液期間溫度保持恒定，其中，所述沉淀反應(yīng)中使用的水玻璃總量包括底液配制中消耗的量；
(3)反應(yīng)階段：維持上述反應(yīng)底液的溫度持續(xù)穩(wěn)定，向反應(yīng)底液中于60～150min內(nèi)，同時滴加濃硫酸和沉淀反應(yīng)所用的水玻璃溶液，使水玻璃和濃硫酸發(fā)生沉淀反應(yīng)，在整個反應(yīng)階段始終保持反應(yīng)溫度的穩(wěn)定，以及反應(yīng)體系的ph在7.0～10.5的穩(wěn)定，且與反應(yīng)底液ph相同；
(4)后酸化階段：同時滴加濃硫酸和水玻璃溶液結(jié)束后，向反應(yīng)溶液中單獨滴加濃硫酸直至反應(yīng)體系ph為3.0～5.0，得到白炭黑懸浮液；
(5)對步驟(4)的白炭黑懸浮液進行壓濾、洗滌、漿化和干燥的步驟，得到白炭黑。
與已有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
(1)本發(fā)明的方法通過配制合適的反應(yīng)底液ph，并配合后續(xù)反應(yīng)階段中對反應(yīng)體系ph的參數(shù)調(diào)整，可以制備得到低羥基含量的白炭黑，制備得到的白炭黑的羥基密度<3.0個/nm2。
(2)本發(fā)明的低羥基含量的白炭黑產(chǎn)品具有良好的分散性，采用本發(fā)明的低羥基含量的白炭黑作為補強劑應(yīng)用于輪胎橡膠中，其表現(xiàn)出良好的補強效果，不僅可以提高硫化速率，縮短了膠料的硫化時間，還可以改善混煉膠的加工性能以及力學(xué)性能。
具體實施方式
下面通過具體實施方式來進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
一、對實施例1-3及對比例1-3的白炭黑進行化學(xué)性能測試，測試標準如下：
按照gb/t3073-1999《沉淀水合二氧化硅比表面的測定氮吸附方法》測定白炭黑的bet比表面積。
按照gb/t23656-2009《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅比表面積的測定ctab法》測定白炭黑的ctab比表面積。
按照gb/t3072-2008《沉淀水合二氧化硅鄰苯二甲酸二丁酯(dbp)吸油值的測定》測定白炭黑的吸油值。
按照hg/t3066-2008《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅干燥樣品灼燒減量的測定》測定白炭黑的灼燒減量。
按照hg/t3065-2008(2014)《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅加熱減量的測定》測定白炭黑的含水率。
按照hg/t3067-2008《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅水懸浮液ph值的測定》測定白炭黑的ph值。
按照以下方法進行白炭黑表面羥基密度的測定：
稱取2g(精確至0.0001g)白炭黑于200ml燒杯中，加入25ml無水乙醇，然后加入75ml質(zhì)量濃度為20％的氯化鈉溶液。整個操作過程用磁力攪拌器攪拌使其分散均勻，同時測試ph值。先用0.1mol/l的hcl或0.1mol/l的naoh溶液將ph值調(diào)整到4(精確至0.01)，然后緩慢加入0.1mol/l的naoh溶液，使ph值升到9(精確至0.01)，保持20秒ph不變，記錄所消耗的naoh的體積。
依下式計算得到每平方納米白炭黑表面積上的羥基個數(shù)(n)：n＝(cvna×10-5)/sm
其中：c---naoh的濃度(mol/l)；
v---ph值從4升到9時所消耗的naoh的體積(ml)；
na---阿伏伽德羅常數(shù)；
s---白炭黑的氮吸附法bet比表面積(nm2/g)；
m---白炭黑的質(zhì)量(g)。
二、采用實施例1-3及對比例1-3的白炭黑分別制備橡膠混煉膠，制備方法如下：
按照hg/t2404-2008《沉淀水合二氧化硅在丁苯膠中的鑒定》進行橡膠加工。
采用實施例1-3及對比例1-3的白炭黑進行橡膠實驗，按照hg/t2404-2008《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅在丁苯膠中的鑒定》中的實驗配方與制備方法進行橡膠加工。
該配方為：丁苯橡膠(sbr)1500，200g；白炭黑，100g；氧化鋅，10g；硬脂酸，2g；聚乙二醇(4000)，6g；促進劑dm(二硫化二苯并噻唑)，2.4g；促進劑m(2-硫醇基苯并噻唑)，1.4g；促進劑dpg(二苯胍)，1g；硫磺，4g。
該配方按以下制備方法制成：
(1)將輥距調(diào)整為1mm，加入丁苯橡膠，然后將橡膠包在輥筒上不包輥破膠一次，再將膠料包在輥筒上。
(2)均勻地慢慢加入硫磺，當硫磺被混合后，每隔20s從輥筒兩端交替作一次3/4割刀，割6刀(交替割刀視為一刀)。操作時間4min。
(3)均勻的加入氧化鋅，每隔20s從輥筒兩端交替作一次3/4割刀，割2刀。操作時間1.5min。
(4)均勻的加入硬脂酸，每隔20s從輥筒兩端交替作一次3/4割刀，割2刀。操作時間1.5min。
(5)加入1/3白炭黑，每隔20s從輥筒兩端交替作一次3/4割刀，割4刀。操作時間5min。
(6)加入1/3白炭黑，每隔20s從輥筒兩端交替作一次3/4割刀，割4刀。操作時間5min。
(7)加入1/3白炭黑后，加入活性劑peg4000，每隔20s從輥筒兩端交替作一次3/4割刀，割6刀。操作時間8.5min。
(8)慢慢地將促進劑均勻覆蓋在橡膠上加入。當全部材料混入后，每隔20s從輥筒兩端交替作一次3/4割刀，割4刀，操作時間3.5min。
(9)從煉膠機上割下膠片，包3次三角包。操作時間1.5min。
(10)從煉膠機上割下膠片，將輥距調(diào)到2mm，將膠料不包輥通過輥筒3次操作時間1min。
(11)從膠片上割下膠料，總操作時間:31.5min。
(12)取下膠片,按出片方向作標識。膠料在常溫下放置24小時后可進行相關(guān)加工性能與力學(xué)性能測試試驗。
三、對實施例1-3及對比例1-3得到的白炭黑-橡膠混煉膠的加工性能與力學(xué)性能進行測試，測試標準如下：
按照gb/t1232《未硫化橡膠用圓盤剪切粘度計進行測定第一部分：門尼粘度的測定》測試混煉膠門尼粘度。
按照gb/t9869-1997《橡膠膠料硫化特性的測定(圓盤振蕩硫化儀法)》測試混煉膠硫化特性。
按照gb/t528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定》測試硫化膠應(yīng)力-應(yīng)變特性。
實施例1
(1)向反應(yīng)釜中加入水，并通入蒸汽，控制水的溫度維持在97℃，接著繼續(xù)加入濃度(以na2o表示)為2.60n的水玻璃溶液與濃硫酸，制備出ph為9.0的反應(yīng)底液，配制反應(yīng)底液期間溫度保持不變，其中所述沉淀反應(yīng)中使用的水玻璃總量包括底液配制中消耗的量；
(2)維持97℃的溫度持續(xù)穩(wěn)定，向所述反應(yīng)底液中在130min內(nèi)，同時滴加濃硫酸和沉淀反應(yīng)所用的水玻璃溶液，使水玻璃與濃硫酸發(fā)生沉淀反應(yīng)，在整個反應(yīng)階段始終保持反應(yīng)溫度的穩(wěn)定，以及反應(yīng)體系ph為9.0的穩(wěn)定；
(3)同時滴加濃硫酸和水玻璃溶液結(jié)束后，向反應(yīng)溶液中單獨滴加濃硫酸直至反應(yīng)體系ph為4.0，得到白炭黑懸浮液；
(4)對得到的白炭黑懸浮液進行壓濾、洗滌、漿化和干燥的過程，得到白炭黑，即低羥基含量的白炭黑；
所述壓濾及洗滌過程包括采用隔膜式壓濾機對沉淀反應(yīng)生產(chǎn)的二氧化硅懸浮液進行的過濾和洗滌操作，形成濾餅。
所述漿化過程包括采用多級攪拌器和濕磨機對壓濾產(chǎn)生的濾餅進行液化，形成二氧化硅懸浮液，該懸浮液的固含量為18wt％，ph為5.6。
所述干燥過程就是通過壓力式噴霧器對漿化產(chǎn)生的懸浮液進行干燥，其干燥進料壓力為23.0bar。
由如上所述方法得到低羥基含量的白炭黑的化學(xué)性能測試結(jié)果見表1。
采用本實施例的白炭黑與丁苯橡膠進行混煉，該原料配方與操作方法如上所述。得到的橡膠的加工性能與力學(xué)性能測試結(jié)果見表2。
對比例1
作為對比，研究了無錫恒誠硅業(yè)有限公司作為橡膠補強劑填料銷售的高分散白炭黑，商品名為hcsil-822mp。
本對比例的白炭黑化學(xué)性能列于表1，作為與實施例1的對比。
本對比例的白炭黑和實施例1的白炭黑的bet比表面積是基本穩(wěn)定在110m2/g(即110±5m2/g范圍內(nèi))，以有利于研究白炭黑表面羥基含量對橡膠的加工性能和力學(xué)性能的影響。
采用本對比例的白炭黑與丁苯橡膠進行混煉，該原料配方與操作方法如上所述。
得到的橡膠的加工性能與力學(xué)性能測試結(jié)果見表2，作為與實施例1的對比。
實施例2
(1)向反應(yīng)釜中加入水，并通入蒸汽，控制水的溫度維持在81℃，接著繼續(xù)加入濃度(以na2o表示)為2.60n的水玻璃溶液與濃硫酸，制備出ph為9.0的反應(yīng)底液，配制反應(yīng)底液期間溫度保持不變，其中所述沉淀反應(yīng)中使用的水玻璃總量包括底液配制中消耗的量；
(2)維持81℃的溫度持續(xù)穩(wěn)定，向所述反應(yīng)底液中在130min內(nèi)，同時滴加濃硫酸和沉淀反應(yīng)所用的水玻璃溶液，使水玻璃與濃硫酸發(fā)生沉淀反應(yīng)，在整個反應(yīng)階段始終保持反應(yīng)溫度的穩(wěn)定，以及反應(yīng)體系ph為9.0的穩(wěn)定；
(3)同時滴加濃硫酸和水玻璃溶液結(jié)束后，向反應(yīng)溶液中單獨滴加濃硫酸直至反應(yīng)體系ph為4.0，得到白炭黑懸浮液；
(4)對得到的白炭黑懸浮液進行壓濾、洗滌、漿化和干燥的過程，得到白炭黑，即低羥基含量的白炭黑；
所述壓濾及洗滌過程包括采用隔膜式壓濾機對沉淀反應(yīng)生產(chǎn)的二氧化硅懸浮液進行的過濾和洗滌操作，形成濾餅。
所述漿化過程包括采用多級攪拌器和濕磨機對壓濾產(chǎn)生的濾餅進行液化，形成二氧化硅懸浮液，該懸浮液的固含量為19wt％，ph為5.50。
所述干燥過程就是通過壓力式噴霧器對漿化產(chǎn)生的懸浮液進行干燥，其干燥進料壓力為25.0bar。
由如上所述方法得到低羥基含量的白炭黑的化學(xué)性能測試結(jié)果見表1。
采用本實施例的白炭黑與丁苯橡膠進行混煉，該原料配方與操作方法如上所述。得到的橡膠的加工性能與力學(xué)性能測試結(jié)果見表2。。
對比例2
作為對比，研究了無錫恒誠硅業(yè)有限公司作為橡膠補強劑填料銷售的高分散白炭黑，商品名為hcsil-h870mp。
本對比例的白炭黑化學(xué)性能列于表1，作為與實施例2的對比。
本對比例的白炭黑和實施例1的白炭黑的bet比表面積是基本穩(wěn)定在170m2/g(即170±5m2/g范圍內(nèi))，以有利于研究白炭黑表面羥基含量對橡膠的加工性能和力學(xué)性能的影響。
采用本對比例的白炭黑與丁苯橡膠進行混煉，該原料配方與操作方法如上所述。
得到的橡膠的加工性能與力學(xué)性能測試結(jié)果見表2，作為與實施例2的對比。
實施例3
(1)向反應(yīng)釜中加入水，并通入蒸汽，控制水的溫度維持在75℃，接著繼續(xù)加入濃度(以na2o表示)為2.60n的水玻璃溶液與濃硫酸，制備出ph為8.0的反應(yīng)底液，配制反應(yīng)底液期間溫度保持不變，其中所述沉淀反應(yīng)中使用的水玻璃總量包括底液配制中消耗的量；
(2)維持75℃的溫度持續(xù)穩(wěn)定，向所述反應(yīng)底液中在130min內(nèi)，同時滴加濃硫酸和沉淀反應(yīng)所用的水玻璃溶液，使水玻璃與濃硫酸發(fā)生沉淀反應(yīng)，在整個反應(yīng)階段始終保持反應(yīng)溫度的穩(wěn)定，以及反應(yīng)體系ph為8.0的穩(wěn)定；
(3)同時滴加濃硫酸和水玻璃溶液結(jié)束后，向反應(yīng)溶液中單獨滴加濃硫酸直至反應(yīng)體系ph為4.0，得到白炭黑懸浮液；
(4)對得到的白炭黑懸浮液進行壓濾、洗滌、漿化和干燥的過程，得到白炭黑，即低羥基含量的白炭黑；
所述壓濾及洗滌過程包括采用隔膜式壓濾機對沉淀反應(yīng)生產(chǎn)的二氧化硅懸浮液進行的過濾和洗滌操作，形成濾餅。
所述漿化過程包括采用多級攪拌器和濕磨機對壓濾產(chǎn)生的濾餅進行液化，形成二氧化硅懸浮液，該懸浮液的固含量為20wt％，ph為5.8。
所述干燥過程就是通過壓力式噴霧器對漿化產(chǎn)生的懸浮液進行干燥，其干燥進料壓力為28.0bar。
由如上所述方法得到低羥基含量的白炭黑的化學(xué)性能測試結(jié)果見表1。
采用本實施例的白炭黑與丁苯橡膠進行混煉，該原料配方與操作方法如上所述。得到的橡膠的加工性能與力學(xué)性能測試結(jié)果見表2。
對比例3
作為對比，研究了無錫恒誠硅業(yè)有限公司作為橡膠補強劑填料銷售的高分散白炭黑，商品名為hcsil-860mp。
本對比例的白炭黑化學(xué)性能列于表1，作為與實施例3的對比。
本對比例的白炭黑和實施例1的白炭黑的bet比表面積是基本穩(wěn)定在150m2/g(即150±5m2/g范圍內(nèi))，以有利于研究白炭黑表面羥基含量對橡膠的加工性能和力學(xué)性能的影響。
采用本對比例的白炭黑與丁苯橡膠進行混煉，該原料配方與操作方法如上所述。
得到的橡膠的加工性能與力學(xué)性能測試結(jié)果見表2，作為與實施例3的對比。
表1白炭黑的化學(xué)性能測試結(jié)果
表2白炭黑-橡膠混煉膠的加工性能與力學(xué)性能測試結(jié)果
硫化時間t90表示：膠料從加熱開始，至轉(zhuǎn)矩上升到最大轉(zhuǎn)矩的90％所需要的時間，m:s代表時間的單位是分秒。
討論：從上述表格中可以明顯看出，與傳統(tǒng)沉淀白炭黑(對比例1-3的白炭黑)相比，采用本發(fā)明的方法制備出的白炭黑在輪胎橡膠中的性能更加優(yōu)異，門尼粘度低以及硫化時間短，證明白炭黑-橡膠的加工性能好，300％定伸應(yīng)力、500％定伸應(yīng)力以及拉伸強度高，證明白炭黑-橡膠相互作用強。
申請人聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細方法，但本發(fā)明并不局限于上述詳細方法，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細方法才能實施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。