本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，具體涉及fes2納米線的制備方法。
背景技術(shù)：
：fes2作為一種具有適合禁帶寬度和較高光吸收系數(shù)的半導(dǎo)體材料，在光電應(yīng)用方面引起了廣泛關(guān)注。fes2投入實際應(yīng)用受到了其光電轉(zhuǎn)換效率過低的影響。而fes2將制作出納米線，當(dāng)fes2納米線被大于能帶寬度的光子照射時，光子-空穴對將會產(chǎn)生，如果有適合的表面缺陷態(tài)捕獲電子或空穴，電子-空穴對的復(fù)合將會被阻止，而表面的氧化還原過程得以進(jìn)行，降低通過多項多相界面導(dǎo)致的復(fù)合，從而提高太陽能電池的轉(zhuǎn)化效率。目前，制備fes2納米線常采用直接制備法，通過物理或者化學(xué)方法fe與s反應(yīng)直接合成得到fes2納米線，得到fes2納米線的存在過度相，導(dǎo)致其光電性能下降。技術(shù)實現(xiàn)要素：有鑒于此，本申請?zhí)峁┝艘环Nfes2納米線的制備方法，所述fes2納米線純度高，光電性能好，形貌均勻。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是提供一種fes2納米線的制備方法，包括：1)取含fe3+、oh-的溶液，經(jīng)水熱反應(yīng)后，分離得到feooh；2)所述步驟1)得到的feooh加熱反應(yīng)，冷卻得到fe2o3納米線；3)所述步驟2)得到的fe2o3納米線與硫樣混合，硫化反應(yīng)，得到fes2納米線。優(yōu)選的，所述步驟1)還包括取鐵鹽和強(qiáng)堿溶于水得到所述含fe3+、oh-的溶液。優(yōu)選的，所述鐵鹽為fecl3和/或fe(no3)3。優(yōu)選的，所述強(qiáng)堿為naoh和/或koh。優(yōu)選的，所述步驟1)中所述水熱反應(yīng)溶劑為h2o。優(yōu)選的，所述步驟1)中所述水熱反應(yīng)壓強(qiáng)為0.5～1.5mpa。優(yōu)選的，所述步驟1)中所述水熱反應(yīng)溫度為100～200℃。優(yōu)選的，所述步驟1)中所述水熱反應(yīng)在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行。優(yōu)選的，所述步驟1)中所述水熱反應(yīng)溫度為160℃。優(yōu)選的，所述步驟1)中所述水熱反應(yīng)時間為2h。優(yōu)選的，所述含fe3+、oh-的溶液中fe3+與oh-摩爾比為1:(1～12)。優(yōu)選的，所述步驟1)中fe3+與oh-摩爾比為1:8。優(yōu)選的，所述步驟1)中分離過程采用離心分離。優(yōu)選的，所述步驟1)具體為取含fe3+、oh-的溶液，攪拌，經(jīng)水熱反應(yīng)后，分離得到feooh。優(yōu)選的，所述攪拌時間為30min。優(yōu)選的，所述步驟2)中所述加熱反應(yīng)溫度為200～400℃。優(yōu)選的，所述步驟2)中所述加熱反應(yīng)時間為3h。優(yōu)選的，所述步驟2)具體為：通入h2和ar混合氣體，將所述步驟1)得到的feooh加熱反應(yīng)，冷卻得到fe2o3納米線。優(yōu)選的，所述h2和ar混合氣體中，ar含量為93vol％和h2含量為7vol％。優(yōu)選的，所述步驟3)中所述硫樣為硫粉。優(yōu)選的，所述硫粉為升華硫。優(yōu)選的，所述步驟3)中所述硫化反應(yīng)溫度小于等于400℃。優(yōu)選的，所述步驟3)中所述硫化反應(yīng)溫度為200～400℃。優(yōu)選的，所述步驟3)中所述硫化反應(yīng)時間為0.5～2h。優(yōu)選的，所述步驟3)中所述硫化反應(yīng)在真空管管式爐中進(jìn)行。優(yōu)選的，所述硫樣中s含量與所述fe2o3納米線的摩爾比的大于11:2。本申請與現(xiàn)有技術(shù)相比，其詳細(xì)說明如下：本申請由水熱反應(yīng)合成的feooh加熱反應(yīng)得到的fe2o3納米線；在水熱反應(yīng)條件下有利于生長出缺陷較少，去取向好，結(jié)晶度高的晶體；通過水熱反應(yīng)的反應(yīng)壓強(qiáng)、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間，以及加熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間的調(diào)節(jié)可實現(xiàn)對fe2o3納米線理想配比和結(jié)構(gòu)形態(tài)的控制；因此，得到的fe2o3納米線形貌均勻，分散性較好。再將形貌規(guī)整的fe2o3納米線硫化處理，與硫樣混合硫化反應(yīng)，得到形貌規(guī)整結(jié)構(gòu)均勻的fes2納米線，避免了過度相fe1-xs的出現(xiàn)相位較純，fes2納米線吸收光子后使電子從價帶激發(fā)到導(dǎo)帶，在導(dǎo)帶中產(chǎn)生可以自由移動的電子，同時在價帶留下可以自由移動的空穴，電子—空穴對的產(chǎn)生提高了半導(dǎo)體內(nèi)載流子濃度，從而產(chǎn)生光電導(dǎo)信號，光電性能優(yōu)良。本申請制備方法反應(yīng)溫和，簡單易操作，可適用于規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。具體實施方式為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本申請的技術(shù)方案，下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實施例1一種fes2納米線的制備方法，其特征在于，包括：1)取含fe3+、oh-的溶液，攪拌30min，轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)，離心分離得到feooh；所述水熱反應(yīng)溶劑為h2o；所述水熱反應(yīng)溫度為160℃，所述水熱反應(yīng)壓強(qiáng)為0.5～1.5mpa，所述水熱反應(yīng)時間為2h；所述含fe3+、oh-的溶液中fe3+與oh-摩爾比為1:8；2)所述步驟2)具體為：通入h2和ar混合氣體，將所述步驟1)得到的feooh加熱反應(yīng)，冷卻15～30℃，得到fe2o3納米線；所述h2和ar混合氣體中，ar含量為93vol％和h2含量為7vol％；所述加熱反應(yīng)溫度為300℃，所述加熱反應(yīng)時間為3h；3)所述步驟2)所述步驟3)具體為將所述步驟2)得到的fe2o3納米線與硫樣混合，硫化反應(yīng)，得到fes2納米線；所述硫樣中含量與所述fe2o3納米線的摩爾比的大于11:2；所述硫樣為硫粉，所述硫粉為升華硫；所述硫樣中s含量與所述fe2o3納米線的摩爾比的大于11:2；所述硫化反應(yīng)溫度為200℃，所述硫化反應(yīng)時間為1h；所述硫化反應(yīng)在真空管管式爐中進(jìn)行；其中，所述步驟1)還包括取鐵鹽和強(qiáng)堿溶于水得到所述含fe3+、oh-的溶液，所述鐵鹽為fecl3和/或fe(no3)3，所述強(qiáng)堿為naoh和/或koh。實施例2本實施例除下述特征外，其他均與實施例1相同：所述水熱反應(yīng)溫度為100℃。實施例3本實施例除下述特征外，其他均與實施例1相同：所述水熱反應(yīng)溫度為200℃。實施例4本實施例除下述特征外，其他均與實施例1相同：所述加熱反應(yīng)溫度為200℃。實施例5本實施例除下述特征外，其他均與實施例1相同：所述加熱反應(yīng)溫度為400℃。實施例6本實施例除下述特征外，其他均與實施例1相同：所述硫化反應(yīng)溫度為300℃。實施例7本實施例除下述特征外，其他均與實施例1相同：所述硫化反應(yīng)溫度為350℃。實施例8本實施例除下述特征外，其他均與實施例1相同：所述硫化反應(yīng)溫度為400℃。實施例9本實施例除下述特征外，其他均與實施例1相同：所述硫化反應(yīng)時間為0.5h。實施例10本實施例除下述特征外，其他均與實施例1相同：所述硫化反應(yīng)時間為1.5h。實施例11本實施例除下述特征外，其他均與實施例1相同：所述硫化反應(yīng)時間為2h。實施例12本實施例除下述特征外，其他均與實施例1相同：所述含fe3+、oh-的溶液中fe3+與oh-摩爾比為1:1。實施例13本實施例除下述特征外，其他均與實施例1相同：所述含fe3+、oh-的溶液中fe3+與oh-摩爾比為1:12。實施例14制備過程反應(yīng)溫度對fes2納米線純度的影響1、實驗樣品：實施例1～8所述的fes2納米線樣品；2、實驗方法：測量厚度、寬度、長度，并根據(jù)rir物相方法計算純度；2、實驗結(jié)果：見表1。表1反應(yīng)溫度對fes2納米線純度的影響結(jié)果實施例15制備過程硫化反應(yīng)時間對fes2納米線純度的影響1、實驗樣品：實施例1、9～11所述的fes2納米線樣品；2、實驗方法：測量厚度、寬度、長度，并根據(jù)rir物相方法計算純度；3、實驗結(jié)果：見表2。表2硫化反應(yīng)時間對fes2納米線純度的影響結(jié)果電池樣品硫化反應(yīng)時間(℃)純度(％)寬度(nm)長度(nm)實施例119550500實施例90.55050500實施例101.59550500實施例1129550500實施例16含fe3+、oh-的溶液中fe3+與oh-摩爾比對fes2納米線純度的影響1、實驗樣品：實施例1、12～13所述的fes2納米線樣品；2、實驗方法：測量厚度、寬度、長度，并根據(jù)rir物相方法計算純度；2、實驗結(jié)果：見表3。表3含fe3+、oh-的溶液中fe3+與oh-摩爾比對fes2納米線純度的影響電池樣品fe3+與oh-摩爾比純度(％)寬度(nm)長度(nm)實施例11：89550500實施例121：129020700實施例131：172150300從以上數(shù)據(jù)可以看出的實施例1樣品純度較高，即fes2納米線fe3+與oh-摩爾比為1:8時，其純度較高，為優(yōu)選方案。以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，上述優(yōu)選實施方式不應(yīng)視為對本發(fā)明的限制，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)以權(quán)利要求所限定的范圍為準(zhǔn)。對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁12