本發(fā)明涉及潤(rùn)滑劑及光催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種簡(jiǎn)易制備粒徑可調(diào)的片狀自組裝mos2絨球狀粉體的方法。

背景技術(shù)：

mos2具有與石墨烯相同的層狀結(jié)構(gòu)，具有化學(xué)性能穩(wěn)定、熱學(xué)性能穩(wěn)定，比表面積大和表面活性高等優(yōu)點(diǎn)。其獨(dú)特的物理和化學(xué)性能使mos2在許多領(lǐng)域都有應(yīng)用前景，包括潤(rùn)滑領(lǐng)域、催化領(lǐng)域、電化學(xué)領(lǐng)域等。mos2是一種帶隙較小的半導(dǎo)體，其帶隙大致為1.29ev，這決定了其在可見光波段就具有良好的活性，是一種很有潛力的可見光催化劑。

tang等人利用水熱法制備了一種新穎的mos2花狀空心微球，分別以na2moo4和na2s充當(dāng)鉬源與硫源，使用f127(h(och2ch2)100(och3chch2)70(o-ch2ch2)120)作為表面活性劑；luo等人在離子液體中水熱制備出了中空的mos2微球，帶正電的離子液體能在水中產(chǎn)生出小泡，能依靠靜電作用吸引前驅(qū)體溶液中的moo4^2-離子吸附在其表面，這個(gè)步驟為moo4^2-與硫脲產(chǎn)生的h2s進(jìn)行水熱反應(yīng)提供了形核場(chǎng)地，在反應(yīng)過程中，mos2片不斷的產(chǎn)生并堆積在氣泡的表面，反應(yīng)結(jié)束后，將收集到的產(chǎn)物用蒸餾水清洗數(shù)次以去除溶液中的離子氣泡，最終形成中空結(jié)構(gòu)的花狀微球。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)目前存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種工藝簡(jiǎn)單、成本低、適合工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的簡(jiǎn)易制備粒徑可調(diào)的片狀自組裝mos2絨球狀粉體的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種簡(jiǎn)易制備粒徑可調(diào)的片狀自組裝mos2絨球狀粉體的方法，將甘氨酸、鉬酸銨和硫脲溶解于水中，攪拌混合后置于恒溫鼓風(fēng)烘箱中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為140～180℃，反應(yīng)時(shí)間為10～36h，甘氨酸、鉬酸銨和硫脲之間的摩爾比為2～15：1：4～16；反應(yīng)完全后經(jīng)后處理得到片狀自組裝mos2絨球狀粉體。

作為本發(fā)明的制備方法的優(yōu)選技術(shù)方案，鉬酸銨在混合溶液中的體積摩爾濃度為0.05～0.15mol/l。后處理是將反應(yīng)產(chǎn)物固液分離后分別使用無(wú)水乙醇及去離子水交替洗滌，然后置于恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥。恒溫干燥箱中干燥溫度為20～60℃，干燥時(shí)間為3～10h。

本發(fā)明通過甘氨酸輔助水熱法成功的獲得一種片狀自組裝mos2絨球狀粉體材料。通過系列實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明通過甘氨酸作為模板和原料能成功制備出片狀自組裝mos2微米球形粉體，其具有粒度分布較窄、形貌分布均一和粒徑可控等特點(diǎn)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明還具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1.本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了水熱法快速得到片狀自組裝mos2絨球狀粉體材料，為類似納米材料的合成提供了一種新的途徑。

2.本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，整個(gè)制備體系容易構(gòu)建、操作簡(jiǎn)便、條件易控、成本低廉、產(chǎn)物組成易控、產(chǎn)物分布均勻、不易團(tuán)聚、適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

3.本發(fā)明是采用常規(guī)可溶性鉬酸銨作為反應(yīng)物，在制備過程中不添加其它的輔助物質(zhì)，產(chǎn)生的副產(chǎn)物少，對(duì)環(huán)境污染較小，是一種環(huán)保型合成工藝。

4.本發(fā)明制備的產(chǎn)物具有良好的生物相容性，能用在鋰離子電池電極材料等方面。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1制備的mos2絨球狀粉體的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡fe-sem圖(圖a、b分別對(duì)應(yīng)高、低倍率圖像)。

圖2是實(shí)施例2制備的mos2絨球狀粉體的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡fe-sem圖(圖a、b分別對(duì)應(yīng)高、低倍率圖像)。

圖3是實(shí)施例3制備的mos2絨球狀粉體的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡fe-sem圖(圖a、b分別對(duì)應(yīng)高、低倍率圖像)。

圖4是對(duì)比實(shí)施例制備的mos2粉體的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡fe-sem圖(圖a、b分別對(duì)應(yīng)高、低倍率圖像)。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明的一種簡(jiǎn)易制備粒徑可調(diào)的片狀自組裝mos2絨球狀粉體的方法作出進(jìn)一步的詳述。

實(shí)施例1

(1)分別稱取0.5g的甘氨酸、0.353g的鉬酸銨和0.609g的硫脲，將其倒入燒杯，加入15ml去離子水溶解，并放在磁力攪拌器上攪拌30min，攪拌時(shí)溶液為淡藍(lán)色。

(2)將攪拌混合液轉(zhuǎn)入事先洗好的25ml反應(yīng)釜中，再用5ml去離子水將燒杯沖洗后倒入反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜蓋好放到恒溫鼓風(fēng)烘箱中，設(shè)置溫度為160℃，反應(yīng)24h；待反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)釜，將反應(yīng)后生成的粉末用離心機(jī)離心，并分別用無(wú)水乙醇和去離子水交替洗滌數(shù)次，將洗滌后粉末放到恒溫干燥箱中，設(shè)置溫度為40℃，干燥6h得到mos2黑色粉末。圖1是實(shí)施例1制備的mos2絨球狀粉體的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡fe-sem圖(圖a、b分別對(duì)應(yīng)高、低倍率圖像)。由圖可知，所得到的mos2絨球狀粉體形貌均一，平均粒徑為2μm，且結(jié)晶性好；同時(shí)，絨球狀顆粒的表面粗糙，由更細(xì)小的納米片狀組裝而成。

實(shí)施例2

(1)分別稱取0.15g的甘氨酸、0.196g的鉬酸銨和0.305g的硫脲，將其倒入燒杯，加入15ml去離子水溶解，并放在磁力攪拌器上攪拌30min，攪拌時(shí)溶液為淡藍(lán)色。

(2)將攪拌混合液轉(zhuǎn)入事先洗好的25ml反應(yīng)釜中，再用5ml去離子水將燒杯沖洗后倒入反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜蓋好放到恒溫鼓風(fēng)烘箱中，設(shè)置溫度為140℃，反應(yīng)36h；待反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)釜，將反應(yīng)后生成的粉末用離心機(jī)離心，并分別用無(wú)水乙醇和去離子水交替洗滌數(shù)次，將洗滌后粉末放到恒溫干燥箱中，設(shè)置溫度為20℃，干燥10h得到mos2黑色粉末。圖2是實(shí)施例2制備的mos2絨球狀粉體的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡fe-sem圖(圖a、b分別對(duì)應(yīng)高、低倍率圖像)。由圖可知，所得到的mos2絨球狀粉體形貌均一，平均粒徑為2.5μm，且結(jié)晶性好；同時(shí)，絨球狀顆粒的表面粗糙，由更細(xì)小的納米片狀組裝而成。

實(shí)施例3

(1)分別稱取3.6g的甘氨酸、0.588g的鉬酸銨和3.654g的硫脲，將其倒入燒杯，加入15ml去離子水溶解，并放在磁力攪拌器上攪拌30min，攪拌時(shí)溶液為淡藍(lán)色。

(2)將攪拌混合液轉(zhuǎn)入事先洗好的25ml反應(yīng)釜中，再用5ml去離子水將燒杯沖洗后倒入反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜蓋好放到恒溫鼓風(fēng)烘箱中，設(shè)置溫度為180℃，反應(yīng)10h；待反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)釜，將反應(yīng)后生成的粉末用離心機(jī)離心，并分別用無(wú)水乙醇和去離子水交替洗滌數(shù)次，將洗滌后粉末放到恒溫干燥箱中，設(shè)置溫度為60℃，干燥3h得到mos2黑色粉末。圖3是實(shí)施例3制備的mos2絨球狀粉體的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡fe-sem圖(圖a、b分別對(duì)應(yīng)高、低倍率圖像)。由圖可知，所得到的mos2絨球狀粉體形貌均一，平均粒徑為3μm，且結(jié)晶性好；同時(shí)，絨球狀顆粒的表面粗糙，由更細(xì)小的納米片狀組裝而成。

對(duì)比實(shí)施例

(1)分別稱取0.353g的鉬酸銨和0.609g的硫脲倒入燒杯，加入15ml去離子水和5ml的乙醇溶解，并放在磁力攪拌器上攪拌30min，形成藍(lán)色溶液。

(2)將攪拌后混合液轉(zhuǎn)入事先洗好的25ml反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜蓋好放到恒溫鼓風(fēng)烘箱中，設(shè)置溫度為160℃，反應(yīng)24h；待反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)釜，將反應(yīng)后生成的粉末用離心機(jī)離心，并分別用無(wú)水乙醇和去離子水交替洗滌數(shù)次，設(shè)置溫度為40℃，干燥6h得到黑色mos2粉末。圖4是對(duì)比實(shí)施例制備的mos2粉體的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡fe-sem圖(圖a、b分別對(duì)應(yīng)高、低倍率圖像)。由圖可知，所得到的mos2粉體的形貌呈片狀，達(dá)到納米級(jí)別。

以上內(nèi)容僅僅是對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。