本發(fā)明涉及氧化鐵粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種利用香蒲絨可控制備氧化鐵粉體的方法。

背景技術(shù)：

香蒲絨為一種常見的生物質(zhì)材料，具有資源豐富和成本低廉等特點(diǎn)。由于對(duì)于香蒲絨缺乏了解，使得大部分的香蒲絨處于自生自滅的狀態(tài)，造成了自然資源的較大浪費(fèi)。目前，盡管也有許多關(guān)于香蒲絨的利用報(bào)道，然而，目前的這些報(bào)道主要還是局限于對(duì)香蒲絨的一些簡(jiǎn)單利用，諸如用作枕絮材料、保暖隔熱材料、浮力材料和含油廢水過濾材料等。這些方面的實(shí)際應(yīng)用主要是利用其本身的物理特性(質(zhì)軟、密度小和表面光滑等)，因此，其利用率和利用價(jià)值也沒有達(dá)到很高的水平。

α-fe2o3和fe3o4是兩種常見的穩(wěn)定的鐵氧化物，可廣泛用作無機(jī)顏料、催化劑及磁性材料等方面。工業(yè)生產(chǎn)這兩種氧化鐵的方法主要有煅燒法和固相還原法，這些方法通常都有一定的局限性：例如，獲得的α-fe2o3和fe3o4兩種粉體顆粒形態(tài)難以控制以及設(shè)備要求高等。

本發(fā)明針對(duì)以上幾個(gè)方面的存在的不足，首先采用化學(xué)法處理香蒲絨后得到提取液，然后利用該提取液來可控制備高純的氧化鐵粉體，獲得的兩種氧化鐵粉體形態(tài)可控。因此，相比已報(bào)道有關(guān)香蒲絨的利用情況，該發(fā)明方法具有一定的創(chuàng)意和實(shí)用價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)目前存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)單、成本低、形態(tài)可控的利用香蒲絨制備氧化鐵粉體的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種利用香蒲絨可控制備氧化鐵粉體的方法，以香蒲絨的堿性提取液與氯化鐵組成反應(yīng)體系，通過改變堿性提取液的添加量控制反應(yīng)體系ph值至4～14，經(jīng)過水熱反應(yīng)及后處理獲得氧化鐵粉體。

作為本發(fā)明的利用香蒲絨可控制備氧化鐵粉體的方法的優(yōu)選技術(shù)方案，具體制備步驟為：將fecl3·6h2o放置于燒杯中，加入香蒲絨的堿性提取液及適量去離子水，控制反應(yīng)體系ph值至4～14；接著轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，最后將反應(yīng)后得到的產(chǎn)物依次通過洗滌、固液分離和烘干處理，得到高純的氧化鐵粉體。

作為本發(fā)明的利用香蒲絨可控制備氧化鐵粉體的方法的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，香蒲絨的堿性提取液的制備方法為：將干的香蒲絨加入到naoh水溶液中浸泡12～72h，香蒲絨與naoh之間的重量比為5～15：1～4，naoh水溶液的濃度為0.25～1mol/l，然后過濾得到呈棕紅色、ph值為9～14的堿性提取液。

作為本發(fā)明的利用香蒲絨可控制備氧化鐵粉體的方法的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，fecl3·6h2o的添加量為0.5～1g，香蒲絨的堿性提取液的添加量5～30ml，反應(yīng)體系總體積為30ml。水熱反應(yīng)時(shí)間為6～24h，反應(yīng)溫度為180℃。

本發(fā)明通過簡(jiǎn)單水熱法成功的獲得兩種氧化鐵粉體。通過一系列的表征表明，在由香蒲絨堿性溶液所構(gòu)成的反應(yīng)體系中獲得的α-fe2o3(4≤反應(yīng)體系ph值≤6時(shí)獲得)和fe3o4(6＜反應(yīng)體系ph值≤14時(shí)獲得)粉體具有粒度分布較窄、顆粒粒度較為均勻，產(chǎn)物純度較高以及較強(qiáng)的鐵磁性。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果表現(xiàn)在：

1).以香蒲絨為原料來可控制備α-fe2o3和fe3o4粉體，控制香蒲絨提取液的用量和濃度，可以控制制備的氧化鐵的種類和形態(tài)，無需其它模板劑和還原劑等。

2).本發(fā)明方法具有香蒲絨原料豐富、制備成本低廉、獲得產(chǎn)物的組成和形態(tài)可控以及操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，可望用于批量生產(chǎn)高質(zhì)量氧化鐵粉體。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的氧化鐵粉體的制備方法的工藝路線圖。

圖2是實(shí)施例2中反應(yīng)時(shí)間分別為(a)6h、(b)12h、(c)18h和(d)24h時(shí)所得產(chǎn)物的sem圖。

圖3是實(shí)施例2中反應(yīng)時(shí)間分別為6h、12h、18h和24h時(shí)所得產(chǎn)物的組成與物相分析((a)為產(chǎn)物組成面掃描分析，(b)為不同時(shí)間下獲得的產(chǎn)物的xrd譜圖)。

圖4是實(shí)施例3中香蒲絨的堿性提取液添加量分別為(a)5ml、(b)15ml、(c)30ml時(shí)所得產(chǎn)物的sem圖，(d)為纖維的化學(xué)組成能譜分析eds。

圖5是實(shí)施例3中香蒲絨的堿性提取液添加量分別為(a)5ml、(b)15ml、(c)30ml時(shí)所得產(chǎn)物的xrd圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明的利用香蒲絨可控制備氧化鐵粉體的方法作出進(jìn)一步的詳述。

圖1是本發(fā)明的氧化鐵粉體的制備方法的工藝路線圖。在室溫下，將香蒲絨通過naoh浸泡處理后得到棕紅色的堿性提取液。然后，以fecl3.6h2o為鐵源，在一定的溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)，并通過調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的ph值大小來控制α-fe2o3和fe3o4兩種粉體的生成。由圖1可以看出，ph為4～6(含)時(shí)，得到的產(chǎn)物為棕紅色的α-fe2o3，而ph為6(不含)～14時(shí)，獲得的產(chǎn)物為黑色的磁性fe3o4。

實(shí)施例1、香蒲絨的堿性提取液的制備

將干的香蒲絨加入到naoh水溶液中浸泡36h，香蒲絨與naoh之間的重量比為5：1，naoh水溶液的濃度為0.5mol/l，然后過濾得到呈棕紅色、ph值約為10的堿性提取液。

實(shí)施例2、α-fe2o3粉體的制備與表征

(1)稱取1.0g的fecl3·6h2o于燒杯中，用移液槍移取實(shí)施例1制備的堿性香蒲絨提取液并調(diào)節(jié)ph值至4～6，然后加入去離子水至30ml，經(jīng)超聲分散均勻。

(2)將分散均勻后的懸浮液倒入反應(yīng)釜，放在鼓風(fēng)干燥箱中，溫度為180℃，設(shè)置不同的保溫時(shí)間(6h、12h、18h、24h)以考察不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物形態(tài)的影響。

(3)將反應(yīng)釜中得到的反應(yīng)產(chǎn)物倒入燒杯中，進(jìn)行超聲清洗、自然沉淀、過濾、烘干，即可得到α-fe2o3微納米結(jié)構(gòu)橢球粉體。

圖2是實(shí)施例2中反應(yīng)時(shí)間分別為(a)6h、(b)12h、(c)18h和(d)24h時(shí)所得產(chǎn)物的sem圖。由圖可以看出，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為6h時(shí)，在堿性香蒲絨提取液的還原性和模板作用下反應(yīng)物物未能充分長(zhǎng)大而形成了多孔的α-fe2o3小球；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為12h時(shí)，fe³⁺在堿性香蒲絨提取液的還原性和模板作用下，反應(yīng)物有一定的長(zhǎng)大并形成類橢球形的多孔α-fe2o3；而在18h時(shí)，fe³⁺反應(yīng)較為完全，還原作用和模板作用已達(dá)到較高的水平，產(chǎn)物為微納米結(jié)構(gòu)的橢球形。

此外，圖3是實(shí)施例2中反應(yīng)時(shí)間分別為6h、12h、18h和24h時(shí)所得產(chǎn)物的組成與物相分析((a)為產(chǎn)物組成面掃描分析，(b)為不同時(shí)間下獲得的產(chǎn)物的xrd譜圖)。由圖3(a)可知，產(chǎn)物中僅有fe和o兩種元素，不含其他元素，表明產(chǎn)物純度較高。結(jié)合圖3(b)，與標(biāo)準(zhǔn)的α-fe2o3譜圖相比可得，進(jìn)一步得到在實(shí)驗(yàn)條件下得到的產(chǎn)物位高純度的α-fe2o3，且通過使用nanomeasurer分析軟件對(duì)粒度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析后可知，fe2o3尺寸大小為0.75～2.5um。通過對(duì)比可知，fe³⁺在18h時(shí)獲得多孔α-fe2o3，產(chǎn)物形態(tài)均勻，分散性較好。

實(shí)施例3、fe3o4粉體的制備與表征

(1)稱取1g的fecl3·6h2o于燒杯中，用移液槍依次移取不同添加量(5ml、15ml、30ml)的實(shí)施例1制備的堿性香蒲絨提取液，以考察不同堿性提取液添加量對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物形態(tài)的影響。調(diào)節(jié)ph值至6以上，14以下，然后加入去離子水補(bǔ)充至30ml，經(jīng)超聲分散均勻。

(2)將分散均勻后的懸浮液倒入反應(yīng)釜，放在鼓風(fēng)干燥箱中，溫度為180℃，保溫時(shí)間為24h。

(3)將反應(yīng)釜中的產(chǎn)物倒入燒杯中，進(jìn)行超聲清洗和磁分離，即可得到fe3o4微納米結(jié)構(gòu)纖維。

圖4是實(shí)施例3中香蒲絨的堿性提取液添加量分別為(a)5ml、(b)15ml、(c)30ml時(shí)所得微納米顆粒產(chǎn)物的sem圖，(d)為纖維的化學(xué)組成能譜分析eds。圖4(a)為堿性香蒲絨的提取液加入量較少時(shí)，沒有起到模板作用而僅僅具有還原作用得到的fe3o4納米顆粒，由圖可知，產(chǎn)物的產(chǎn)量很大且易于聚集形成團(tuán)簇；圖4(b)和圖4(c)則是堿性香蒲絨的提取液加入量較多時(shí)，可同時(shí)起到還原作用和模板作用。fe³⁺在雙重作用下可形成微納米結(jié)構(gòu)的纖維，且產(chǎn)物含量較高。圖4(d)為所得產(chǎn)物的eds譜圖，從能譜圖中可以看出制備的產(chǎn)物中主要含有fe元素和o元素，而c元素的含量幾乎沒有或者說僅有微小的含量。

同時(shí)，圖5是實(shí)施例3中香蒲絨的堿性提取液添加量分別為(a)5ml、(b)15ml、(c)30ml時(shí)所得產(chǎn)物的xrd圖。由該圖可知，堿性香蒲絨提取液的濃度高低(隨著添加量高低而變化)對(duì)fe3o4的形態(tài)有重要的影響，當(dāng)堿性香蒲絨提取液加入量較高，ph值大于6，在180℃的鼓風(fēng)烘箱中24h所得的產(chǎn)物為fe3o4微納米結(jié)構(gòu)纖維；而在堿性香蒲絨提取液加入量較低時(shí)，獲得的產(chǎn)物則為無規(guī)則的fe3o4納米顆粒。

實(shí)施例4、香蒲絨的堿性提取液的制備

將干的香蒲絨加入到naoh水溶液中浸泡12h，香蒲絨與naoh之間的重量比為15：1，naoh水溶液的濃度為1mol/l，然后過濾得到呈棕紅色的堿性提取液。

實(shí)施例5、香蒲絨的堿性提取液的制備

將干的香蒲絨加入到naoh水溶液中浸泡72h，香蒲絨與naoh之間的重量比為5：4，naoh水溶液的濃度為0.25mol/l，然后過濾得到呈棕紅色的堿性提取液。

以上內(nèi)容僅僅是對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。