本發(fā)明涉及真空玻璃技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種對(duì)真空玻璃內(nèi)置吸氣劑的激活方法。

背景技術(shù)：

真空玻璃的優(yōu)良性能很大程度上取決于兩片玻璃之間的真空層，要保證真空玻璃性能完全發(fā)揮，其真空度的保持至關(guān)重要。由于玻璃和封邊材料存在表面放氣現(xiàn)象、真空玻璃各組成材料的固有氣體滲透率，真空玻璃在長(zhǎng)期使用過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)真空度衰減現(xiàn)象。為了維持真空玻璃真空層的真空度，通常需要在真空層內(nèi)放置吸氣劑。

吸氣劑也叫消氣劑，使用在真空電子器件中和其他真空科技領(lǐng)域,它是一種能夠吸收殘余雜氣及水蒸氣和固定氣氛的材料。在真空玻璃中吸氣劑的主要作用是吸收掉真空玻璃腔體之中或之后出現(xiàn)的殘余氣體，提高腔體內(nèi)的真空度，以保證良好的真空狀態(tài)，延長(zhǎng)使用壽命，提高真空玻璃使用可靠性。

吸氣劑新鮮金屬表面接觸大氣，物理吸附和化學(xué)吸附同時(shí)發(fā)生，在短時(shí)間內(nèi)，吸氣劑表面形成單層化學(xué)吸附層。在常溫下，初始反應(yīng)階段，吸氣劑部分表面空位被氣體分子占據(jù)，形成弱化學(xué)吸附(分子態(tài)吸附)，吸附具有可逆性。隨時(shí)間推移，熱力學(xué)效應(yīng)將逐步體現(xiàn)出來(lái)，弱化學(xué)吸附的分子將逐步被水汽、氧氣、一氧化碳等的解離吸附產(chǎn)物(原子)所取代，形成穩(wěn)定的強(qiáng)化學(xué)吸附(解離吸附或原子態(tài)吸附)，并與弱化學(xué)吸附逐漸趨向于熱力學(xué)平衡。常溫下，這些原子在吸氣材料內(nèi)部擴(kuò)散的能力非常弱，導(dǎo)致這些原子主要分布在吸氣材料的表層，并阻止吸氣材料繼續(xù)吸氣。

吸氣劑充分發(fā)揮其對(duì)流活性氣體的吸著作用之前，必須進(jìn)行激活，常用的激活方法是對(duì)吸氣劑加熱至一定的溫度消除表面的鈍化層，從而達(dá)到激活目的。在真空玻璃技術(shù)領(lǐng)域，吸氣劑通常在真空玻璃加工完成后進(jìn)行激活。

然而，按照現(xiàn)有方法，將真空玻璃真空層內(nèi)的吸氣劑直接激活后制作的真空玻璃的存在以下缺陷：1、吸氣劑表面吸附的氣體分子釋放到真空層中，一定程度上降低了真空層的真空度，導(dǎo)致真空玻璃傳熱系數(shù)偏高，甚至達(dá)不到合格品的要求而直接報(bào)廢；2、真空玻璃在后期使用過(guò)程中,從吸氣劑表面釋放的氣體分子會(huì)再次被吸氣劑吸附，從而降低了吸氣劑的吸氣容量，導(dǎo)致真空玻璃真空度下降，壽命降低，參考圖1。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種真空玻璃吸氣劑的激活方法，有效的提高了吸氣劑的吸氣性能，制作的真空玻璃具有非常高的初始真空度，并且提高了真空玻璃的使用壽命。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種真空玻璃內(nèi)置吸氣劑的激活方法，該真空玻璃包括至少兩片玻璃基板，相鄰兩片玻璃基板之間的真空層內(nèi)設(shè)置有吸氣劑，在該真空玻璃制作過(guò)程中，將相鄰玻璃基板之間通過(guò)支撐物間隔，形成真空玻璃構(gòu)件，在制作真空玻璃過(guò)程中，對(duì)處于真空環(huán)境中的吸氣劑進(jìn)行預(yù)加熱，預(yù)加熱溫度低于其激活溫度100℃至300℃，預(yù)加熱的持續(xù)時(shí)間為153秒至603秒；然后，保持對(duì)真空環(huán)境抽真空；之后，在真空玻璃構(gòu)件密封前或密封后對(duì)吸氣劑進(jìn)行激活。

進(jìn)一步，所述吸氣劑的激活溫度為500℃至600℃，所述吸氣劑的預(yù)加熱溫度為273℃至428℃。

進(jìn)一步，當(dāng)所述玻璃基板上帶有抽氣口時(shí)，具體步驟為：

步驟1)，對(duì)真空玻璃構(gòu)件周邊進(jìn)行封接；

步驟2)，從抽氣口對(duì)封接后的真空玻璃構(gòu)件抽真空；

步驟3)，對(duì)吸氣劑進(jìn)行預(yù)加熱；

步驟4)，保持對(duì)封接后的真空玻璃構(gòu)件抽真空，封閉抽氣口和激活吸氣劑；

其中，封閉抽氣口和激活吸氣劑的過(guò)程可以采用下列之一的方式進(jìn)行：

a.將封接后的真空玻璃構(gòu)件上的抽氣口封閉，然后加熱吸氣劑至激活溫度激活吸氣劑；

b.加熱吸氣劑至激活溫度激活吸氣劑，然后將封接后的真空玻璃構(gòu)件上的抽氣口封閉。

進(jìn)一步，當(dāng)所述玻璃基板上無(wú)抽氣口時(shí)，具體步驟為：

步驟1)，將真空玻璃構(gòu)件放入具有一定真空環(huán)境的真空室內(nèi)；

步驟2)，對(duì)設(shè)置在真空玻璃構(gòu)件內(nèi)的吸氣劑進(jìn)行預(yù)加熱；

步驟3)，保持對(duì)真空室抽真空，將真空玻璃構(gòu)件周邊進(jìn)行封接和激活吸氣劑；

其中，真空玻璃構(gòu)件周邊進(jìn)行封接和激活吸氣劑的過(guò)程可以采用下列之一的方式進(jìn)行：

a.將真空玻璃構(gòu)件周邊進(jìn)行封接，然后加熱吸氣劑至激活溫度激活吸氣劑；

b.加熱吸氣劑至激活溫度激活吸氣劑,然后將真空玻璃構(gòu)件周邊進(jìn)行封接。

進(jìn)一步，所述真空環(huán)境的真空度為1×10^-1pa至1×10^-7pa。

進(jìn)一步，所述吸氣劑進(jìn)行預(yù)加熱時(shí)持續(xù)對(duì)其所在的真空環(huán)境抽真空。

進(jìn)一步，所述預(yù)加熱的加熱方式為微波加熱、激光加熱或感應(yīng)加熱。

進(jìn)一步，所述激光加熱采用的激光為紅外激光。

進(jìn)一步，所述吸氣劑為非蒸散型吸氣劑。

在真空玻璃制作過(guò)程中，通過(guò)本發(fā)明的方法，在吸氣劑激活前對(duì)吸氣劑預(yù)加熱去除吸氣劑表面吸附的氣體，有效減少或避免吸氣劑激活過(guò)程中釋放出氣體分子和再次吸附釋放出的氣體分子，保證吸氣劑激活后的吸氣容量，提高吸氣劑激活后常溫吸氣性能；進(jìn)而能夠顯著提高真空玻璃的初始真空度和后期使用壽命。

附圖說(shuō)明

圖1為按照現(xiàn)有方法直接激活吸氣劑的真空玻璃的真空度變化圖；

圖2為采用本發(fā)明激活吸氣劑的真空玻璃的真空度變化圖；

圖3吸氣劑在300℃的放氣曲線圖；

圖4吸氣劑在350℃的放氣曲線圖；

圖5吸氣劑在400℃的放氣曲線圖。

具體實(shí)施方式

下面以結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1

真空玻璃包括至少兩片玻璃基板，其中一片玻璃基板上設(shè)置有抽氣口，相鄰兩片玻璃基板之間的真空層內(nèi)設(shè)置有吸氣劑，在真空玻璃制作過(guò)程中，將相鄰玻璃基板之間通過(guò)支撐物間隔，形成真空玻璃構(gòu)件。在對(duì)真空玻璃構(gòu)件抽真空前，將真空玻璃構(gòu)件周邊進(jìn)行封接，使真空層僅通過(guò)抽氣口與外環(huán)境連通，真空泵與抽氣口連接對(duì)封接后的真空玻璃構(gòu)件抽真空；待真空層內(nèi)的真空度達(dá)到1×10^-1pa至1×10^-7pa時(shí)，持續(xù)抽真空的同時(shí)，采用微波加熱、激光加熱或感應(yīng)加熱等加熱方式，對(duì)真空層內(nèi)的吸氣劑進(jìn)行預(yù)加熱，預(yù)加熱的溫度應(yīng)低于吸氣劑的激活溫度100℃-300℃，優(yōu)選的預(yù)加熱的溫度為273℃至428℃，持續(xù)時(shí)間為153s至603s，例如：使用激光加熱時(shí)，采用波長(zhǎng)為780nm至1400nm的紅外激光進(jìn)行加熱，優(yōu)選的波長(zhǎng)為980nm；對(duì)封接后的真空玻璃構(gòu)件抽真空使其真空度達(dá)到設(shè)定真空度后，將抽氣口封閉，完成真空玻璃的密封；加熱吸氣劑至500℃-600℃的激活溫度，激活吸氣劑，此時(shí)可以采用與預(yù)加熱相同的加熱方式。

吸氣劑可以是蒸散型吸氣劑，也可以是非蒸散型吸氣劑，當(dāng)選用非蒸散型吸氣劑時(shí)，其包括：zr、ti、nb、ta或v及其合金。本實(shí)施例中吸氣劑優(yōu)選為鋯釩鐵吸氣劑。

原理分析：

真空玻璃抽真空到高真空狀態(tài)，分子態(tài)吸附的氣體分子在低溫、長(zhǎng)時(shí)間動(dòng)態(tài)高真空條件下可以脫附，在吸氣劑表面形成一定數(shù)量的表面活性空位。

強(qiáng)化學(xué)吸附形成后不能通過(guò)真空條件下脫附而產(chǎn)生表面活性空位。

h2o、co、co2、o2、n2等為永久吸收?；钚詺怏w分子的化學(xué)鍵在吸氣劑表面發(fā)生斷裂后以原子形態(tài)與吸氣材料形成氧化物、碳化物和氮化物。常溫下，這些原子在吸氣材料內(nèi)部擴(kuò)散的能力非常弱，導(dǎo)致這些原子主要分布在吸氣材料的表層。加熱能有效消除吸氣劑表面吸附的氣體分子。

加熱后吸氣劑表面吸附的氣體分子解吸到真空玻璃的真空層中，并隨抽真空過(guò)程排出。

抽真空20-25min后待真空度低至預(yù)加熱前真空度時(shí)，對(duì)吸氣劑進(jìn)行激活。h2為可逆吸收。氫向吸氣材料內(nèi)部擴(kuò)散的速度很快，以固溶體的形式被儲(chǔ)存在吸氣合金中。經(jīng)過(guò)預(yù)加熱吸氣劑表面吸附氣體大部分解吸釋放并排除真空玻璃真空層外，吸氣劑激活時(shí)內(nèi)部固溶的h2大量釋放出。

圖2與圖1對(duì)比后可以看出，按照本發(fā)明的激活方法制備的真空玻璃的初始真空度更高，且隨著使用時(shí)間的推移，真空度變化平穩(wěn)，沒(méi)有出現(xiàn)圖1中真空度下降的情況。

圖3、圖4和圖5是發(fā)明人研究預(yù)加熱溫度對(duì)吸氣劑表面吸附氣體解吸效果的影響，為此，發(fā)明人進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)，研究了不同加熱溫度下吸氣劑的放氣曲線圖。其中，圖3為預(yù)加熱溫度300℃吸氣劑的放氣曲線圖，圖4為加熱溫度350℃吸氣劑的放氣曲線圖，圖5為加熱溫度400℃吸氣劑的放氣曲線圖，可以看出，隨著預(yù)加熱溫度的不斷提高，曲線的“峰值”也在不斷增高，反映出兩個(gè)現(xiàn)象：1、對(duì)吸氣劑激活前進(jìn)行加熱，可以將吸氣劑表面的氣體分子解吸后分解為游離狀態(tài)的氣體分子，并釋放到真空玻璃的真空層中；2、隨著加熱溫度的提高，氣體分子的解吸效果更加明顯，表現(xiàn)為曲線的“峰值”更加高。

經(jīng)試驗(yàn)研究表明，低于273℃的加熱溫度，吸氣劑表面吸附的氣體分解為游離狀態(tài)的氣體分子的現(xiàn)象不明顯，甚至無(wú)法分解；而大于428℃的加熱溫度時(shí)吸氣劑被激活或者部分激活。

實(shí)施例2

真空玻璃包括至少兩片玻璃基板，其中一片玻璃基板上設(shè)置有抽氣口，相鄰兩片玻璃基板之間的真空層內(nèi)設(shè)置有吸氣劑，在真空玻璃制作過(guò)程中，將相鄰玻璃基板之間通過(guò)支撐物間隔，形成真空玻璃構(gòu)件。在對(duì)真空玻璃構(gòu)件抽真空前，將真空玻璃構(gòu)件周邊進(jìn)行封接，使真空層僅通過(guò)抽氣口與外環(huán)境連通，真空泵與抽氣口連接對(duì)真空層抽真空；待真空層內(nèi)的真空度在1×10^-1pa至1×10^-7pa時(shí)，在持續(xù)抽真空的同時(shí)，采用微波加熱、激光加熱或感應(yīng)加熱等加熱方式，對(duì)真空層內(nèi)的吸氣劑進(jìn)行預(yù)加熱，預(yù)加熱的溫度應(yīng)低于吸氣劑的激活溫度100℃至300℃，優(yōu)選的預(yù)加熱的溫度為273℃至428℃，持續(xù)時(shí)間為153s至603s；對(duì)封接后的真空玻璃構(gòu)件抽真空使其真空度達(dá)到設(shè)定真空度后，加熱吸氣劑至500℃至600℃的激活溫度，激活吸氣劑，此時(shí)可以采用與預(yù)加熱相同的加熱方式；隨后將抽氣口封閉，完成真空玻璃的密封。

實(shí)施例3

真空玻璃包括至少兩片玻璃基板，相鄰兩片玻璃基板之間的真空層內(nèi)設(shè)置有吸氣劑，在真空玻璃制作過(guò)程中，將相鄰玻璃基板之間通過(guò)支撐物間隔，形成真空玻璃構(gòu)件。本實(shí)施例中的玻璃基板上未設(shè)置抽氣口，將真空玻璃構(gòu)件置于真空室(真空環(huán)境)內(nèi)，由真空泵對(duì)真空室抽真空，使真空室的真空度能夠保持在1×10^-1pa至1×10^-7pa之間，對(duì)放置在真空玻璃構(gòu)件內(nèi)的吸氣劑進(jìn)行預(yù)加熱，采用微波加熱、激光加熱或感應(yīng)加熱等加熱方式，對(duì)吸氣劑進(jìn)行預(yù)加熱，預(yù)加熱的溫度應(yīng)低于吸氣劑的激活溫度100℃至300℃，優(yōu)選的預(yù)加熱的溫度為273℃至428℃，持續(xù)時(shí)間為153s至603s；待真空室內(nèi)的真空度達(dá)到設(shè)定的真空度后，對(duì)真空玻璃構(gòu)件周邊進(jìn)行封接，完成真空玻璃的密封；隨后加熱吸氣劑至500℃至600℃的激活溫度，激活吸氣劑。

實(shí)施例4

本實(shí)施例與實(shí)施例3的激活方法基本相同，不同之處在于，對(duì)吸氣劑預(yù)加熱后，先加熱吸氣劑至500℃至600℃的激活溫度，激活吸氣劑；而后，待真空室內(nèi)的真空度達(dá)到設(shè)定的真空度后，對(duì)真空玻璃構(gòu)件周邊進(jìn)行封接，完成真空玻璃的密封。

以上結(jié)合附圖僅描述了本申請(qǐng)的幾個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，但本申請(qǐng)不限于此，凡是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在不脫離本申請(qǐng)的精神下，做出的任何改進(jìn)和/或變形，均屬于本申請(qǐng)的保護(hù)范圍。