本發(fā)明涉及一種低溫?zé)Y(jié)均一型長(zhǎng)余暉發(fā)光釉料的制備方法，屬于發(fā)光材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

稀土激活堿土金屬鋁酸鹽超長(zhǎng)余輝發(fā)光材料是二十世紀(jì)九十年代發(fā)展起來的一種新型發(fā)光材料。其中堿土金屬包括ca、sr、mg和ba；稀土元素包括:eu、dy、ho、er、la、ce、pr、tm、tb等。稀土激活堿土金屬鋁酸鹽超長(zhǎng)余輝發(fā)光材料具有發(fā)光亮度高，余輝時(shí)間長(zhǎng)，無放射性危害，環(huán)境友好等優(yōu)異性能，成為當(dāng)前極具發(fā)展?jié)摿Φ囊活惞δ懿牧稀２贿^，在稀土激活堿土金屬鋁酸鹽超長(zhǎng)余輝發(fā)光材料中發(fā)光性能最優(yōu)異的是eu²⁺，dy³⁺，共激活的鋁酸銀發(fā)光材料。

發(fā)光釉料是由基礎(chǔ)釉和發(fā)光粉構(gòu)成，它與各種建筑用瓷、衛(wèi)生瓷和裝飾瓷的結(jié)合，大大拓寬了發(fā)光材料的應(yīng)用領(lǐng)域。陶瓷釉是熔融在陶瓷制品表面上一層很薄的均勻的玻璃質(zhì)層，它可以改善制品的使用性能，提高陶瓷制品裝飾質(zhì)量，但釉與玻璃又不完全相同。陶瓷發(fā)光釉是將釉料與發(fā)光材料按一定比例混合后，施與坯體表面，使其燒成后，既具有普通陶瓷釉的性質(zhì)，又具有發(fā)光的性能。傳統(tǒng)制備發(fā)光釉料是通過溶膠進(jìn)行簡(jiǎn)單包覆，易導(dǎo)致原料混合不均勻、燒結(jié)溫度增高，同時(shí)材料包覆不均勻，導(dǎo)致余輝較短，影響材料使用范圍，所以制備一種均勻包覆、有效改善釉面材料燒結(jié)溫度和余輝時(shí)長(zhǎng)的釉料很有必要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對(duì)現(xiàn)有發(fā)光釉料是通過溶膠進(jìn)行簡(jiǎn)單包覆，易導(dǎo)致原料混合不均勻、燒結(jié)溫度增高，同時(shí)材料包覆不均勻，導(dǎo)致余輝較短，影響材料使用范圍的問題，提供了一種低溫?zé)Y(jié)均一型長(zhǎng)余輝發(fā)光釉料的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

按重量份數(shù)計(jì)，稱取35～40份鉀長(zhǎng)石、15～20份硼酸、45～50份石英、20～25份碳酸鍶、2～3份氧化鋁和10～15份包覆改性發(fā)光顆粒混合、球磨、過200目篩，制備得低溫?zé)Y(jié)均一型長(zhǎng)余輝發(fā)光釉料。

所述的包覆改性發(fā)光顆粒具體制備步驟為：按重量份數(shù)計(jì)，稱量45～50份混合包覆液、10～15份改性顆粒和10～15份100目y2o3:eu熒光粉經(jīng)噴霧干燥制備而成。

所述的混合包覆液制備步驟為：按重量份數(shù)計(jì)，稱量45～50份去離子水、5～10份聚乙烯吡咯烷酮、25～30份質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%乙醇溶液和10～15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%聚乙烯醇溶液混合、加熱制備而成；

所述的改性顆粒制備步驟為：稱量45～50份質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%乙醇溶液、3～5份氯化銪、2～3份二苯甲酰甲烷和3～4份氯代十六烷基吡啶攪拌混合，經(jīng)ph調(diào)節(jié)液調(diào)節(jié)ph至6.0后，靜置過濾得濾餅、經(jīng)洗滌、干燥、碾磨、過200目篩制備而成。

所述的噴霧干燥采用的噴霧干燥機(jī)參數(shù)為：進(jìn)料量為20～25ml/min，干燥器離心噴頭轉(zhuǎn)速為300～350r/min，進(jìn)風(fēng)口溫度為155～170℃，出風(fēng)口溫度為75～80℃。

所述的ph調(diào)節(jié)液為ph為8.0的磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖液。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

本發(fā)明主要通過氯化銪與熒光粉復(fù)合激發(fā)作用，經(jīng)噴霧干燥，使熒光粉包覆至銪系配合物顆粒表面，改善材料包覆均勻性能，有效提高材料余輝時(shí)長(zhǎng)，其中乙醇與氯化銪等制備稀土配合物，通過稀土離子與具有高吸光系數(shù)的有機(jī)體進(jìn)行復(fù)配，使有機(jī)配體將能量傳遞至稀土離子上，進(jìn)而發(fā)射特征熒光，同時(shí)，在噴霧干燥作用下，使有機(jī)配體均勻包覆至稀土離子表面，改善材料燒結(jié)溫度，提高材料余輝時(shí)長(zhǎng)，將本發(fā)明制備的長(zhǎng)余輝發(fā)光釉料與去離子水混合，制備得發(fā)光釉料漿液，再將漿液對(duì)外墻磚生坯表面噴涂，待噴涂完成后，自然晾干并置于250～300℃下預(yù)熱15～20min，隨后按20℃/min速率升溫至1050～1100℃，低溫?zé)Y(jié)而成，本發(fā)明制備的釉料余輝時(shí)長(zhǎng)可達(dá)20h以上。

具體實(shí)施方式

備料：質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%乙醇溶液、氯化銪、二苯甲酰甲烷、氯代十六烷基吡啶、ph為8.0的磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖液、無水乙醇、去離子水、聚乙烯吡咯烷酮、質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%乙醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%聚乙烯醇溶液、100目y2o3:eu熒光粉、鉀長(zhǎng)石、硼酸、石英、碳酸鍶和氧化鋁。

首先按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%乙醇溶液、3～5份氯化銪、2～3份二苯甲酰甲烷和3～4份氯代十六烷基吡啶置于燒杯中，攪拌混合并用ph為8.0的磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)溶液ph至6.0后，靜置陳化6～8h，隨后過濾得濾餅，收集濾餅并用無水乙醇洗滌3～5次后，在45～50℃下干燥6～8h，研磨并過200目篩制備得具有復(fù)合激發(fā)效應(yīng)的改性顆粒，此改性顆粒內(nèi)部稀土離子與具有高吸光系數(shù)的有機(jī)體進(jìn)行復(fù)配，使有機(jī)配體將能量傳遞至稀土離子上，進(jìn)而發(fā)射特征熒光，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份去離子水、5～10份聚乙烯吡咯烷酮、25～30份質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%乙醇溶液和10～15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%聚乙烯醇溶液置于燒杯中，攪拌混合并在75～80℃下水浴加熱15～20min，制備得混合包覆液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份制備的混合包覆液、10～15份改性顆粒、10～15份100目y2o3:eu熒光粉置于燒杯中，攪拌混合制備得混合漿液，隨后將混合漿液通過螺桿泵輸送至噴霧干燥機(jī)中，控制進(jìn)料量為20～25ml/min，調(diào)節(jié)干燥器離心噴頭轉(zhuǎn)速為300～350r/min，在進(jìn)風(fēng)口溫度為155～170℃，出風(fēng)口溫度為75～80℃條件下噴霧造粒，噴霧造粒可使有機(jī)配體均勻包覆至稀土離子表面，制備得包覆改性發(fā)光顆粒，該包覆改性放光顆?？捎行Ы档陀粤系臒Y(jié)溫度，最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取35～40份鉀長(zhǎng)石、15～20份硼酸、45～50份石英、20～25份碳酸鍶、2～3份氧化鋁和10～15份包覆改性發(fā)光顆?；旌?、球磨、過200目篩，制備得低溫?zé)Y(jié)均一型長(zhǎng)余輝發(fā)光釉料。

實(shí)例1

首先按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%乙醇溶液、3份氯化銪、2份二苯甲酰甲烷和3份氯代十六烷基吡啶置于燒杯中，攪拌混合并用ph為8.0的磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)溶液ph至6.0后，靜置陳化6h，隨后過濾得濾餅，收集濾餅并用無水乙醇洗滌3次后，在45℃下干燥6h，研磨并過200目篩制備得改性顆粒，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份去離子水、5份聚乙烯吡咯烷酮、25份質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%乙醇溶液和10份質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%聚乙烯醇溶液置于燒杯中，攪拌混合并在75℃下水浴加熱15min，制備得混合包覆液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份制備的混合包覆液、10份改性顆粒、10份100目y2o3:eu熒光粉置于燒杯中，攪拌混合制備得混合漿液，隨后將混合漿液通過螺桿泵輸送至噴霧干燥機(jī)中，控制進(jìn)料量為20ml/min，調(diào)節(jié)干燥器離心噴頭轉(zhuǎn)速為300r/min，在進(jìn)風(fēng)口溫度為155℃，出風(fēng)口溫度為75℃條件下噴霧造粒，制備得包覆改性發(fā)光顆粒，最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取35份鉀長(zhǎng)石、15份硼酸、45份石英、20份碳酸鍶、2份氧化鋁和10份包覆改性發(fā)光顆?；旌?、球磨、過200目篩，制備得低溫?zé)Y(jié)均一型長(zhǎng)余輝發(fā)光釉料。

實(shí)例2

首先按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量48份質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%乙醇溶液、4份氯化銪、3份二苯甲酰甲烷和4份氯代十六烷基吡啶置于燒杯中，攪拌混合并用ph為8.0的磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)溶液ph至6.0后，靜置陳化7h，隨后過濾得濾餅，收集濾餅并用無水乙醇洗滌4次后，在48℃下干燥7h，研磨并過200目篩制備得改性顆粒，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量48份去離子水、8份聚乙烯吡咯烷酮、28份質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%乙醇溶液和13份質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%聚乙烯醇溶液置于燒杯中，攪拌混合并在78℃下水浴加熱18min，制備得混合包覆液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量48份制備的混合包覆液、13份改性顆粒、13份100目y2o3:eu熒光粉置于燒杯中，攪拌混合制備得混合漿液，隨后將混合漿液通過螺桿泵輸送至噴霧干燥機(jī)中，控制進(jìn)料量為23ml/min，調(diào)節(jié)干燥器離心噴頭轉(zhuǎn)速為330r/min，在進(jìn)風(fēng)口溫度為162℃，出風(fēng)口溫度為78℃條件下噴霧造粒，制備得包覆改性發(fā)光顆粒，最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取37份鉀長(zhǎng)石、17份硼酸、47份石英、22份碳酸鍶、3份氧化鋁和12份包覆改性發(fā)光顆粒混合、球磨、過200目篩，制備得低溫?zé)Y(jié)均一型長(zhǎng)余輝發(fā)光釉料。

實(shí)例3

首先按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量50份質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%乙醇溶液、5份氯化銪、3份二苯甲酰甲烷和4份氯代十六烷基吡啶置于燒杯中，攪拌混合并用ph為8.0的磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)溶液ph至6.0后，靜置陳化8h，隨后過濾得濾餅，收集濾餅并用無水乙醇洗滌5次后，在50℃下干燥8h，研磨并過200目篩制備得改性顆粒，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量50份去離子水、10份聚乙烯吡咯烷酮、30份質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%乙醇溶液和15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%聚乙烯醇溶液置于燒杯中，攪拌混合并在80℃下水浴加熱20min，制備得混合包覆液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量50份制備的混合包覆液、15份改性顆粒、15份100目y2o3:eu熒光粉置于燒杯中，攪拌混合制備得混合漿液，隨后將混合漿液通過螺桿泵輸送至噴霧干燥機(jī)中，控制進(jìn)料量為25ml/min，調(diào)節(jié)干燥器離心噴頭轉(zhuǎn)速為350r/min，在進(jìn)風(fēng)口溫度為170℃，出風(fēng)口溫度為80℃條件下噴霧造粒，制備得包覆改性發(fā)光顆粒，最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取40份鉀長(zhǎng)石、20份硼酸、50份石英、25份碳酸鍶、3份氧化鋁和15份包覆改性發(fā)光顆?；旌稀⑶蚰?、過200目篩，制備得低溫?zé)Y(jié)均一型長(zhǎng)余輝發(fā)光釉料。