本發(fā)明屬于電磁波吸收劑及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫電磁波吸收劑,本發(fā)明還涉及上述鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫電磁波吸收劑的制備方法。
背景技術(shù):
隨著現(xiàn)代無線電技術(shù)和雷達探測系統(tǒng)的迅猛發(fā)展,戰(zhàn)爭防御系統(tǒng)搜尋和跟蹤目標的能力得到了極大的提升,使傳統(tǒng)的作戰(zhàn)武器面臨嚴重的威脅。雷達隱身技術(shù)是降低飛機、導(dǎo)彈、艦船及坦克等大型武器裝備信號特征的重要手段,對提高武器戰(zhàn)場生存及突防能力有著重要的軍事意義。雷達吸波涂層因其制備過程簡單、涂覆工藝方便、不受工件形狀限制等諸多優(yōu)勢而成為飛行器隱身性能改裝的理想措施。
雙損耗型雷達吸波涂層由于具有質(zhì)量輕、厚度薄、吸收頻帶寬和吸收能力強的特點被廣泛研究。雙損耗型吸波涂層是由樹脂基體和具有雙損耗特性的吸收劑共同組成的,其中吸收劑的電磁特性直接決定了涂層的吸波性能。將低密度的介電損耗型吸收劑與高密度的磁性吸收劑復(fù)合組成雙損耗型吸收劑,不僅能減輕涂層的重量,而且通過介電損耗與磁損耗的協(xié)同作用,能使涂層具有更好的阻抗匹配和衰減損耗特性,從而能有效提高其吸波性能。但在實際應(yīng)用過程中,除了要求雷達吸波涂層具有“輕、薄、寬、強”的特點外,某些特殊的應(yīng)用場合對吸波涂層提出了更為苛刻的要求,如:飛行器高速運行時表層部位與空氣的摩擦?xí)a(chǎn)生較高的溫度(>200℃),這就要求涂覆在飛行器表面的吸波涂層在高溫條件下能保持穩(wěn)定的吸波性能。
為了使雙損耗型吸波涂層能夠在高溫條件下應(yīng)用,必須要求雙損耗型吸收劑具有良好的高溫穩(wěn)定性,因此需要對其成分進行選擇和設(shè)計。目前,研究較多的耐高溫電損耗型吸收劑主要有sic、zno半導(dǎo)體吸收劑以及tib2、mosi2、ti3sic2等兼具金屬、陶瓷特性的導(dǎo)電化合物,其中ti3sic2具有優(yōu)異的導(dǎo)電性和抗氧化性,是一種極具應(yīng)用前景的新型高溫電導(dǎo)型吸收劑;對于磁性吸收劑而言,盡管當環(huán)境溫度超溫居里點時吸收劑會發(fā)生退磁現(xiàn)象,但相比于鐵(fe)、鈷(co)、鎳(ni)等單質(zhì)金屬微粉以及鐵氧體、fe3o4等磁性氧化物,由鐵、鈷、鎳等元素組成的合金粉體(如:co3fe7、nife2等)具有更高的居里溫度,因此具有更好的高溫穩(wěn)定性。此外,由于具有多組分效應(yīng),磁性合金粉體具有更高的磁導(dǎo)率和磁損耗,對電磁參數(shù)的改善作用更加明顯,能通過磁滯損耗、渦流損耗等機制更加有效地吸收、損耗電磁波。因此,選用ti3sic2和co3fe7粉體為吸收劑,能制備出在高溫下使用的耐高溫電磁波吸收劑。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種鈦硅碳/鈷鐵合金耐高溫電磁波吸收劑,該微波吸收劑對電磁波同時存在介電損耗和磁損耗,且具有良好的耐高溫性能。
本發(fā)明的另一目的在于提供上述鈦硅碳/鈷鐵合金耐高溫電磁波吸收劑的制備方法。
本發(fā)明所采用的第一種技術(shù)方案是,一種鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫電磁波吸收劑主要由ti3sic2和co3fe7復(fù)合而成,且ti3sic2的質(zhì)量分數(shù)為50%~80%,co3fe7的質(zhì)量分數(shù)為20%~50%。
本發(fā)明所采用的第二種技術(shù)方案是,鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫電磁波吸收劑的制備方法,具體按照以下步驟實施:
步驟1、取ti3sic2粉體,并對取得的ti3sic2粉體進行預(yù)處理;
步驟2、待步驟1完成后,配制出前驅(qū)液;
步驟3、利用經(jīng)步驟1得到的預(yù)處理后的ti3sic2粉體和經(jīng)步驟2配制的前驅(qū)液制備出鈦硅碳/鈷鐵氧體前驅(qū)體溶膠;
步驟4、對經(jīng)步驟3得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體前驅(qū)體溶膠進行干燥處理,得到鈦硅碳/鈷鐵氧體前驅(qū)體干凝膠;
步驟5、先使經(jīng)步驟4得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體前驅(qū)體干凝膠發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng),然后進行冷卻處理,最后研磨成粉狀后得到鈦硅碳/鈷鐵氧體粉末;
步驟6、將經(jīng)步驟5得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體粉末在還原氣氛下進行熱處理,得到鈦硅碳/鈷鐵合金耐高溫電磁波吸收劑。
本發(fā)明第二種技術(shù)方案的特點還在于:
步驟1具體按照以下步驟實施:
步驟1.1、取粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;
步驟1.2、采用濃度為5vol%~40vol%的硝酸溶液對步驟1.1中取得的ti3sic2粉體進行酸洗,酸洗時間為30min~60min;
步驟1.3、采用體積比1:1~3的乙醇水溶液對經(jīng)步驟1.2酸洗后的ti3sic2粉體進行醇洗,醇洗時間為10min~30min;
步驟1.4、用去離子水對經(jīng)步驟1.3醇洗后的ti3sic2粉體反復(fù)洗滌2~4次,最后依次經(jīng)離心、過濾后,于100℃~120℃進行干燥,得到預(yù)處理后的ti3sic2粉體。
步驟2具體按照以下步驟實施:
步驟2.1、于常溫條件下,按cofe2o4中各金屬元素的摩爾質(zhì)量稱取co和fe的金屬鹽,并分別溶解于水中,得到濃度為0.04mol/l~0.1mol/l的混合鹽溶液;
步驟2.2、取檸檬酸添加到經(jīng)步驟2.1得到的混合鹽溶液中,攪拌均勻后得到前驅(qū)液;
其中,加入檸檬酸的量與金屬離子co的摩爾比為4~8:1。
步驟3具體按照以下步驟實施:
步驟3.1、將經(jīng)步驟1得到的預(yù)處理后的ti3sic2粉體添加到經(jīng)步驟2得到的前驅(qū)液中,得到混合溶液;
其中,預(yù)處理后的ti3sic2粉體與前驅(qū)液中cofe2o4的質(zhì)量比為1~4:1;
步驟3.2、將經(jīng)步驟3.1得到的混合溶液置于溫度為40℃~80℃水浴鍋中,并于300r/min~600r/min的速度下攪拌,在攪拌的同時向混合溶液中逐滴滴加氨水,調(diào)節(jié)混合溶液的ph到7~8;
步驟3.3、經(jīng)步驟3.2后,繼續(xù)維持300r/min~600r/min的攪拌速度下攪拌2h~6h,得到鈦硅碳/鈷鐵氧體前驅(qū)體溶膠。
步驟4具體按照以下方法實施:
將經(jīng)步驟3得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體前驅(qū)體溶膠于100℃~120℃的條件下干燥24h~48h,得到鈦硅碳/鈷鐵氧體前驅(qū)體干凝膠。
步驟5具體按照以下方法實施:
步驟5.1、將經(jīng)步驟4得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體前驅(qū)體干凝膠以4℃/min~6℃/min的速率升高至220℃~250℃,使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng);
步驟5.2、經(jīng)步驟5.1后隨爐冷卻至室溫,得到樹枝狀產(chǎn)物;
步驟5.3、將經(jīng)步驟5.2得到的樹枝狀產(chǎn)物研磨成粉末狀,即得到鈦硅碳/鈷鐵氧體電磁波粉末。
步驟6具體按照以下方法實施:
將經(jīng)步驟5得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體粉末在真空還原氣氛下進行熱處理,保溫1h~2h,之后隨爐冷卻,鈦硅碳/鈷鐵合金耐高溫電磁波吸收劑。
步驟6中熱處理溫度為800℃~1000℃,升溫速率為5℃/min~10℃/min。
步驟6中還原氣氛為還原h(huán)2、還原c氣氛。
本發(fā)明的有益效果在于:
(1)本發(fā)明的鈦硅碳/鈷鐵合金耐高溫電磁波吸收劑的制備方法為:先采用溶膠凝膠法在ti3sic2表面負載鈷鐵氧體前驅(qū)體,再經(jīng)檸檬酸自蔓延燃燒反應(yīng)制備得到鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)粉末,最后通過還原熱處理制備鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫電磁波吸收劑;該方法一方面通過介電、磁雙重損耗的協(xié)同效應(yīng)實現(xiàn)提高復(fù)合材料的吸收效果,另一方面所制備出的鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)電磁波吸收劑具有良好的耐高溫特性。
(2)本發(fā)明的鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫電磁波吸收劑的制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)勢,其創(chuàng)新之處在于:采用耐高溫的ti3sic2粉體與co3fe7作為原料進行復(fù)合制備電磁波吸收劑,通過調(diào)節(jié)吸收劑的阻抗特性使其阻抗匹配,電磁波入射到材料表面時能最大限度地進入材料內(nèi)部,并使其能被最大限度的損耗掉。
(3)本發(fā)明的鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫電磁波吸收劑具有良好的耐高溫和化學(xué)穩(wěn)定性,能在一定的高溫和腐蝕環(huán)境下使用。
(4)本發(fā)明的鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫電磁波吸收劑的制備方法比較簡單、操作方便且便于實現(xiàn),非常適合推廣使用。
附圖說明
圖1是本發(fā)明的鈦硅碳/鈷鐵合金耐高溫電磁波吸收劑的xrd圖。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明進行詳細說明。
本發(fā)明一種鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫電磁波吸收劑主要由ti3sic2和co3fe7復(fù)合而成;其中,ti3sic2的質(zhì)量分數(shù)為50%~80%,co3fe7的質(zhì)量分數(shù)為20%~50%。
電導(dǎo)損耗型吸收劑ti3sic2主要通過漏導(dǎo)損耗作用衰減電磁波,磁損耗型co3fe7吸收劑通過磁損耗衰減電磁波,通過調(diào)節(jié)ti3sic2和co3fe7的配比,使ti3sic2/co3fe7電磁波吸收劑具有良好的介電/磁雙重損耗特性,利用二者的協(xié)同作用提高材料的吸波效率、拓寬吸收頻帶。
將本發(fā)明的鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫電磁波吸收劑與絕緣基體(包括陶瓷基體、樹脂基體、橡膠、石蠟)等按一定比例進行混合,通過調(diào)節(jié)ti3sic2/co3fe7電磁波吸收劑的含量(5wt%~75wt%)調(diào)節(jié)復(fù)合材料的電磁參數(shù),能制備出吸波性能良好的吸波復(fù)合材料。
本發(fā)明一種鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫電磁波吸收劑的制備方法,具體按照以下步驟實施:
步驟1、取ti3sic2粉體,并對取得的ti3sic2粉體進行預(yù)處理,具體按照以下步驟實施:
步驟1.1、取粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;
步驟1.2、采用濃度為5vol%~40vol%的硝酸溶液對步驟1.1中取得的ti3sic2粉體進行酸洗,酸洗時間為30min~60min;
步驟1.3、采用體積比1:1~3的乙醇水溶液對經(jīng)步驟1.2酸洗后的ti3sic2粉體進行醇洗,醇洗時間為10min~30min;
步驟1.4、用去離子水對經(jīng)步驟1.3醇洗后的ti3sic2粉體反復(fù)洗滌2~4次,最后依次經(jīng)離心、過濾后,于100℃~120℃進行干燥,得到預(yù)處理后的ti3sic2粉體。
步驟2、待步驟1完成后,配制出前驅(qū)液,具體按照以下步驟實施:
步驟2.1、于常溫條件下,按cofe2o4中各金屬元素的摩爾質(zhì)量稱取co和fe的金屬鹽,并分別溶解于水中,得到濃度為0.04mol/l~0.1mol/l的混合鹽溶液;
步驟2.2、取檸檬酸添加到經(jīng)步驟2.1得到的混合鹽溶液中,攪拌均勻后得到前驅(qū)液;
其中,加入檸檬酸的量與金屬離子co的摩爾比為4~8:1。
步驟3、利用經(jīng)步驟1得到的預(yù)處理后的ti3sic2粉體和經(jīng)步驟2配制的前驅(qū)液制備出鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體溶膠,具體按照以下步驟實施:
步驟3.1、將經(jīng)步驟1得到的預(yù)處理后的ti3sic2粉體添加到經(jīng)步驟2得到的前驅(qū)液中,得到混合溶液;
其中,預(yù)處理后的ti3sic2粉體與前驅(qū)液中cofe2o4的質(zhì)量比為1~4:1;
步驟3.2、將經(jīng)步驟3.1得到的混合溶液置于溫度為40℃~80℃水浴鍋中,并于300r/min~600r/min的速度下攪拌,在攪拌的同時向混合溶液中逐滴滴加氨水,調(diào)節(jié)混合溶液的ph到7~8;
步驟3.3、經(jīng)步驟3.2后,繼續(xù)維持300r/min~600r/min的攪拌速度下攪拌2h~6h,得到鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體溶膠。
步驟4、對經(jīng)步驟3得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體溶膠進行干燥處理,得到鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體干凝膠,具體按照以下方法實施:
將經(jīng)步驟3得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體溶膠于100℃~120℃的條件下干燥24h~48h,得到鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體干凝膠。
步驟5、先使經(jīng)步驟4得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體干凝膠發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng),然后進行冷卻處理,最后研磨成粉狀后得到鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)粉末,具體按照以下步驟實施:
步驟5.1、將經(jīng)步驟4得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體干凝膠以4℃/min~6℃/min的速率升高至220℃~250℃,使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng);
步驟5.2、經(jīng)步驟5.1后隨爐冷卻至室溫,得到樹枝狀產(chǎn)物;
步驟5.3、將經(jīng)步驟5.2得到的樹枝狀產(chǎn)物研磨成粉末狀,即得到鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)電磁波粉末。
步驟6、將經(jīng)步驟5得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)電磁波粉末在還原氣氛下進行熱處理,得到鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫電磁波吸收劑,具體按照以下方法實施:
將經(jīng)步驟5得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)粉末在真空還原氣氛下(還原h(huán)2、還原c氣氛)進行熱處理(其中,升溫速率為5℃/min~10℃/min),熱處理溫度為800℃~1000℃,保溫1h~2h,之后隨爐冷卻,得到鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫電磁波吸收劑。
實施例1
取粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;采用濃度為5vol%的硝酸溶液對取得的ti3sic2粉體進行酸洗,酸洗時間為30min;采用體積比1:1的乙醇水溶液對經(jīng)酸洗后的ti3sic2粉體進行醇洗,醇洗時間為10min;用去離子水對醇洗后的ti3sic2粉體反復(fù)洗滌2次,最后經(jīng)離心、過濾后,于100℃進行干燥,得到預(yù)處理后的ti3sic2粉體;
于常溫條件下,按cofe2o4中各金屬元素的摩爾質(zhì)量稱取co和fe的金屬鹽,并分別溶解于水中,得到濃度為0.04mol/l的混合鹽溶液;向混合金屬鹽溶液中添加檸檬酸,并攪拌均勻,其中加入檸檬酸的量與金屬離子co的摩爾比為4:1,得到前驅(qū)液;
將預(yù)處理后的ti3sic2粉體添加到前驅(qū)液中,得到混合溶液,其中預(yù)處理后的ti3sic2粉體與前驅(qū)液中cofe2o4的質(zhì)量比為4:1;將混合溶液置于溫度為40℃水浴鍋中,并在300r/min的速度下攪拌,在攪拌的同時向混合溶液中逐滴滴加氨水,調(diào)節(jié)混合溶液的ph到7,繼續(xù)維持300r/min的攪拌速度下攪拌6h,得到鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體溶膠;
將得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體溶膠于120℃的條件下干燥24h,得到鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體干凝膠;
將得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體干凝膠以4℃/min的速率升高至220℃,使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng);然后隨爐冷卻至室溫,得到樹枝狀產(chǎn)物;最后將樹枝狀產(chǎn)物研磨成粉末狀,即得到鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)電磁波吸收劑。
將得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)粉體在真空還原氣氛下進行熱處理,熱處理溫度為1000℃(控制升溫速率為6℃/min),保溫時間為1h,隨爐冷卻后得到鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫吸收劑。
將本實施例中制備的鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)電磁波吸收劑粉末用x射線衍射儀(xrd)進行物相分析,結(jié)果顯示產(chǎn)物除了ti3sic2外,幾乎全為co3fe7相,如圖1中的(a)所示,說明制備出的是鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)電磁波吸收劑。
實施例2
取粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;采用濃度為20vol%的硝酸溶液對取得的ti3sic2粉體進行酸洗,酸洗時間為40min;采用體積比1:2的乙醇水溶液對經(jīng)酸洗后的ti3sic2粉體進行醇洗,醇洗時間為20min;用去離子水對醇洗后的ti3sic2粉體反復(fù)洗滌3次,最后經(jīng)離心、過濾后,于110℃進行干燥,得到預(yù)處理后的ti3sic2粉體;
于常溫條件下,按cofe2o4中各金屬元素的摩爾質(zhì)量稱取co和fe的金屬鹽,并分別溶解于水中,得到濃度為0.06mol/l的混合鹽溶液;向混合金屬鹽溶液中添加檸檬酸,并攪拌均勻,其中加入檸檬酸的量與金屬離子co的摩爾比為5:1,得到前驅(qū)液;
將預(yù)處理后的ti3sic2粉體添加到前驅(qū)液中,得到混合溶液,其中預(yù)處理后的ti3sic2粉體與前驅(qū)液中cofe2o4的質(zhì)量比為1.5:1;將混合溶液置于溫度為60℃水浴鍋中,并在450r/min的速度下攪拌,在攪拌的同時向混合溶液中逐滴滴加氨水,調(diào)節(jié)混合溶液的ph到8,繼續(xù)維持450r/min的攪拌速度下攪拌3h,得到鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體溶膠;
將得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體溶膠于110℃的條件下干燥30h,得到鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體干凝膠;
將得到的ti3sic2/cofe2o4前驅(qū)體干凝膠以5℃/min的速率升高至240℃,使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng);然后隨爐冷卻至室溫,得到樹枝狀產(chǎn)物;最后將樹枝狀產(chǎn)物研磨成粉末狀,即得到鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)粉末。
將得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)粉末在真空還原氣氛下進行熱處理,還原氣體為h2,熱處理溫度為800℃(控制升溫速率為5℃/min),保溫時間為2h,隨爐冷卻后得到雙損耗型ti3sic2/co3fe7耐高溫吸收劑。
將本實施例中制備的鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)電磁波吸收劑粉末用x射線衍射儀(xrd)進行物相分析,結(jié)果顯示產(chǎn)物除了ti3sic2外,幾乎全為co3fe7相,如圖1中的(b)所示,說明制備出的是鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)電磁波吸收劑。
實施例3
取粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;采用濃度為30vol%的硝酸溶液對取得的ti3sic2粉體進行酸洗,酸洗時間為60min;采用體積比1:3的乙醇水溶液對經(jīng)酸洗后的ti3sic2粉體進行醇洗,醇洗時間為30min;用去離子水對醇洗后的ti3sic2粉體反復(fù)洗滌4次,最后經(jīng)離心、過濾后,于120℃進行干燥,得到預(yù)處理后的ti3sic2粉體;
于常溫條件下,按cofe2o4中各金屬元素的摩爾質(zhì)量稱取co和fe的金屬鹽,并分別溶解于水中,得到濃度為0.1mol/l的混合鹽溶液;向混合金屬鹽溶液中添加檸檬酸,并攪拌均勻,其中加入檸檬酸的量與金屬離子co的摩爾比為8:1,得到前驅(qū)液;
將預(yù)處理后的ti3sic2粉體添加到前驅(qū)液中,得到混合溶液,其中,預(yù)處理后的ti3sic2粉體與cofe2o4的質(zhì)量比為1:1;將混合溶液置于溫度為80℃水浴鍋中,并在600r/min的速度下攪拌,在攪拌的同時向混合溶液中逐滴滴加氨水,調(diào)節(jié)混合溶液的ph到7.5,繼續(xù)維持600r/min的攪拌速度下攪拌2h,得到鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體溶膠;
將得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體溶膠于120℃的條件下干燥48h,得到鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體干凝膠;
將得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)前驅(qū)體干凝膠以6℃/min的速率升高至250℃,使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng);然后隨爐冷卻至室溫,得到樹枝狀產(chǎn)物;最后將樹枝狀產(chǎn)物研磨成粉末狀,即得到鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)粉末。
將得到的鈦硅碳/鈷鐵氧體(ti3sic2/cofe2o4)粉末在真空還原氣氛下進行熱處理,還原氣體為還原c氣氛,熱處理溫度為900℃(控制升溫速率為10℃/min),保溫時間為1.5h,隨爐冷卻后得到鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫吸收劑。
將本實施例中制備的鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)電磁波吸收劑粉末用x射線衍射儀(xrd)進行物相分析,如圖1中(c)所示,結(jié)果顯示產(chǎn)物除了ti3sic2外,幾乎全為co3fe7相,說明制備出的是鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)耐高溫電磁波吸收劑。
本發(fā)明的鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)電磁波吸收劑,對電磁波同時存在介電損耗和磁損耗的特點,本發(fā)明的鈦硅碳/鈷鐵合金(ti3sic2/co3fe7)電磁波吸收劑的制備方法較為簡單、易于實現(xiàn)。