1.一種電子級高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝,其特征在于,包括以下步驟:
采用低鍶高純氯化鋇溶液和氫氧化鈉反應(yīng)生成氫氧化鋇,將氫氧化鋇溶液升溫溶解,降溫結(jié)晶,離心脫水,用水洗滌,得到粗結(jié)晶Ba(OH)2·8H2O;將粗結(jié)晶Ba(OH)2·8H2O再次加熱溶解,升溫至80℃以上,控制料液波美度在20Be′~30Be′之間,降溫結(jié)晶,結(jié)晶時間為20-36h,離心脫水,用水洗滌,再離心脫水;
所述降溫結(jié)晶包括三個階段,第一階段以1-3℃/h的速率降溫至75-80℃,時間為8-20h;第二階段以2-5℃/h的速率降溫至60-65℃,時間為4-15h;第三階段最后以5-8℃/h的速率降溫至≤25℃,時間為4-8h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述降溫結(jié)晶第一階段以2℃/h的速率降溫至75℃,時間為11h;第二階段以3℃/h的速率降溫至60℃,時間為5h;第三階段最后以5℃/h的速率降溫至≤20℃,時間為8h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電子級高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝,其特征在于,粗結(jié)晶Ba(OH)2·8H2O再次溶解,加熱至80℃以上,控制料液波美度在23Be′-27Be′。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述離心脫水工序采用的離心機的轉(zhuǎn)速為1000-2000rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電子級高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝,其特征在于,將帶有結(jié)晶體的料液放入離心機內(nèi),進(jìn)行脫水,用適量的水洗滌。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的電子級高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝,其特征在于,往反應(yīng)罐內(nèi)加入水,加熱升溫至80℃以上,開啟攪拌,按照氯化鋇與水的重量比為1:(2-3)的比例加入低鍶高純氯化鋇,攪拌至溶解,配制成氯化鋇溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的電子級高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝,其特征在于,將氫氧化鈉加入反應(yīng)罐中,加入低鍶高純氯化鋇溶液,開啟攪拌,升溫至80℃以上,停止加熱和攪拌,將物料打入結(jié)晶罐中,啟動結(jié)晶罐攪拌和開夾套冷卻水進(jìn)行降溫結(jié)晶。