本申請(qǐng)是申請(qǐng)日為2016年07月13日、申請(qǐng)?zhí)枮椤?01610550355.7”、發(fā)明創(chuàng)造名稱為“一種高純氯化鋰的提取裝置”的發(fā)明專利的分案申請(qǐng)。

本發(fā)明屬于無機(jī)鹽化工領(lǐng)域，具體涉及一種高純氯化鋰的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

氯化鋰主要用于空調(diào)除濕劑、漂白粉、殺蟲劑、合成纖維、制藥工業(yè)、鋰電池電解質(zhì)、金屬合金焊接劑或助熔劑，其次還有一個(gè)很重要的用途是用于生產(chǎn)金屬鋰，鋰是國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展和國防建設(shè)急需的戰(zhàn)略物資，當(dāng)前生產(chǎn)金屬鋰的唯一工業(yè)方法是1893年由剛茨提出的，即氯化鋰融鹽電解法。

目前，國內(nèi)僅能生產(chǎn)99.5％純度的氯化鋰，高純度的氯化鋰，如99.995％純度僅能靠從國外進(jìn)口，嚴(yán)重制約了我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展及航空航天、國防建設(shè)等行業(yè)的進(jìn)步?，F(xiàn)有技術(shù)中國內(nèi)外提取氯化鋰的方法主要有以下幾種形式：煅燒法、沉淀法、離子交換法、溶劑萃取法、浮選法等。其中，溶劑萃取法獲得高純氯化鋰且能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)已成為國內(nèi)外技術(shù)發(fā)展的共識(shí)。傳統(tǒng)溶劑萃取法一般采用靜態(tài)萃取槽、萃取廂作為主要萃取工具，其具有以下缺點(diǎn)：1.溶劑需求量大，消耗多，成本高；2.萃取效率低，所需級(jí)數(shù)多，難以獲得純度高的產(chǎn)品；3.相平衡建立時(shí)間長，萃取過程不穩(wěn)定；4.操作、維護(hù)繁瑣，配套設(shè)備多，勞動(dòng)強(qiáng)度高，占地面積過大等。以上原因阻礙了溶劑萃取法在提鋰工藝中的推廣應(yīng)用，也阻礙了高純度氯化鋰的工業(yè)化生產(chǎn)。隨著萃取劑技術(shù)的不斷提高，高分配系數(shù)萃取劑大量涌現(xiàn)，因靜態(tài)萃取設(shè)備導(dǎo)致的溶劑萃取法的推廣問題亟需解決。

因此，本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需提供一種萃取效率高、相平衡建立時(shí)間快、溶劑需求量小、溶劑消耗少、過程連續(xù)可靠的高純氯化鋰的生產(chǎn)工藝。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述不足，本發(fā)明提供了一種萃取效率高、相平衡建立時(shí)間快、溶劑需求量小、溶劑消耗少、過程連續(xù)可靠的高純氯化鋰的生產(chǎn)工藝。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：

一種高純氯化鋰的生產(chǎn)工藝，其包括如下步驟：

s1、預(yù)處理：將鹵水物料進(jìn)行預(yù)處理，去除物料中的硼酸、固體雜質(zhì)及懸浮物；

s2、調(diào)酸：將預(yù)處理后的物料加入濃度為31％的工業(yè)鹽酸，混合攪拌進(jìn)行調(diào)酸處理，使物料ph＝2；

s3、多級(jí)逆流萃?。赫{(diào)酸后的物料作為水相通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)進(jìn)入萃取系統(tǒng)中多級(jí)串聯(lián)離心萃取機(jī)第一級(jí)的重相入口，同時(shí)，萃取劑作為油相也通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)進(jìn)入多級(jí)串聯(lián)離心萃取機(jī)最后一級(jí)的輕相入口,形成逆流萃取；兩者的相比控制在油相:水相＝2:1，其中，采用高分配系數(shù)的絡(luò)合物n，n-二(2-乙基己基)乙酰胺和磷酸三丁酯有機(jī)溶劑作為萃取劑，并加入磺化煤油作為稀釋劑和三氯化鐵作為協(xié)萃劑；萃取后，獲得負(fù)載有機(jī)相和萃余相；

s4、多級(jí)逆流洗滌：負(fù)載有機(jī)相作為油相從萃取系統(tǒng)出來后,通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)進(jìn)入洗滌系統(tǒng)中多級(jí)串聯(lián)離心萃取機(jī)最后一級(jí)的輕相入口；同時(shí)，由后續(xù)反萃系統(tǒng)輸出的氯化鋰溶液中分配出的20％流量作為洗滌劑水相，洗滌劑水相通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)進(jìn)入多級(jí)串聯(lián)離心萃取機(jī)第一級(jí)的重相入口，形成逆流洗滌；洗滌系統(tǒng)相比控制為油相:水相＝200:1；負(fù)載有機(jī)相通過洗滌系統(tǒng)離心萃取機(jī)的洗滌后，去除了含在其中的鈣、鎂、鈉等雜質(zhì)，使負(fù)載有機(jī)相僅含鋰、鐵離子；

s5、多級(jí)逆流反萃：洗滌后的負(fù)載有機(jī)相作為油相從洗滌系統(tǒng)出來后,通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)進(jìn)入反萃系統(tǒng)中多級(jí)串聯(lián)離心萃取機(jī)最后一級(jí)的輕相入口；反萃劑采用6mol/l的精制鹽酸作為水相，反萃劑也通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)進(jìn)入反萃系統(tǒng)中多級(jí)串聯(lián)離心萃取機(jī)第一級(jí)的重相入口；反萃系統(tǒng)相比控制為油相:水相＝40:1；通過反萃后，負(fù)載有機(jī)相釋放出負(fù)載的鋰、鐵離子，形成氯化鋰及三氯化鐵溶液；并且反萃后獲得的氯化鋰溶液中20％的流量作為洗滌劑返回進(jìn)入洗滌系統(tǒng)，加入負(fù)載有機(jī)相的洗滌過程；剩下的80％該溶液進(jìn)入下步工序除鐵系統(tǒng)，而有機(jī)相則進(jìn)入皂化系統(tǒng)進(jìn)行皂化除酸再生；

s6、皂化：皂化劑采用4mol/l的堿液作為水相，反萃系統(tǒng)輸出的有機(jī)相作為油相進(jìn)入皂化系統(tǒng)，通過皂化反應(yīng)以去除其中含有的鹽酸，兩者的相比控制在油相:水相＝40:1，兩相的進(jìn)入均通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)以控制進(jìn)入的流量，從而控制相比；皂化后的有機(jī)相獲得再生，分配系數(shù)得到恢復(fù)，重新返回進(jìn)入萃取系統(tǒng)；皂化后的水相作為廢液排出；

萃取系統(tǒng)獲得的萃余相也一并隨皂化劑堿液進(jìn)入皂化系統(tǒng)，以獲得其中可能含有的有機(jī)相；

s7、除鐵：反萃后獲得的氯化鋰及三氯化鐵溶液，其中20％流量作為洗滌劑分流返回洗滌系統(tǒng)，剩余80％的流量作為水相進(jìn)入除鐵系統(tǒng)中；加入n，n-二(2-乙基己基)乙酰胺有機(jī)溶劑作為萃取劑油相，并加入磺化煤油作為稀釋劑，該段相比控制為油相:水相＝2:1，以去除溶液中的鐵離子雜質(zhì)，獲得高純度的氯化鋰溶液；

除鐵萃取劑作為油相通過加入純水進(jìn)行反萃，該段相比控制為油相:水相＝2:1，使除鐵萃取劑獲得再生，并重復(fù)利用；

以上工段水油兩相的進(jìn)入均通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)以控制進(jìn)入的流量，從而控制相比；

s8、除油：除鐵后的氯化鋰溶液再通過重力及超聲波氣浮除油系統(tǒng)，使氯化鋰溶液中夾帶的油相降低到10ppm以下，進(jìn)一步提高氯化鋰溶液的純度；

s9、最終，通過蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥、包裝工序，獲得99.995％的高純度無水氯化鋰產(chǎn)品。

優(yōu)選的，s1中通過壓濾機(jī)對(duì)鹵水物料進(jìn)行預(yù)處理。

優(yōu)選的，所述萃取系統(tǒng)設(shè)為3級(jí)，洗滌系統(tǒng)設(shè)為5級(jí)，反萃系統(tǒng)設(shè)為4級(jí)，依次順連構(gòu)成多級(jí)串聯(lián)逆流萃取系統(tǒng)；所述離心萃取機(jī)采用環(huán)隙式離心萃取機(jī)。

優(yōu)選的，該生產(chǎn)工藝還設(shè)有實(shí)時(shí)監(jiān)測工藝運(yùn)行狀態(tài)的數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)；所述離心萃取機(jī)上均設(shè)置有監(jiān)控自身運(yùn)轉(zhuǎn)狀況的傳感器，傳感器與數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)實(shí)時(shí)通訊連接，且萃取系統(tǒng)、洗滌系統(tǒng)、反萃系統(tǒng)均設(shè)有備臺(tái)離心萃取機(jī)；當(dāng)數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)通過傳感器識(shí)別到離心萃取機(jī)異常時(shí)，該系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)將其工位切換到備臺(tái)離心萃取機(jī)。

優(yōu)選的，s3～s7中所述變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)包括通過管道依次順連的變頻調(diào)速泵、帶流量反饋的流量計(jì)、帶位置反饋的調(diào)節(jié)閥及自動(dòng)閥；變頻調(diào)速泵通過變頻調(diào)速，將流量初步控制在所需要的范圍內(nèi)，結(jié)合流量計(jì)進(jìn)行適時(shí)測量，測量值通過信號(hào)反饋進(jìn)入數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)與所需流量進(jìn)行對(duì)比，控制調(diào)節(jié)閥的開度，對(duì)流量進(jìn)行微量調(diào)節(jié)，獲得較精準(zhǔn)的需要流量。

優(yōu)選的，當(dāng)離心萃取機(jī)的輸入相比達(dá)到或超過40:1時(shí)，所述離心萃取機(jī)外置有本級(jí)回流裝置，或者所述離心萃取機(jī)設(shè)為自帶本級(jí)回流裝置的離心萃取機(jī)，通過在離心萃取機(jī)內(nèi)進(jìn)行本級(jí)回流，將兩相的實(shí)際相比控制在4:1～5:1，增加萃取機(jī)內(nèi)相接觸面積。

優(yōu)選的，所述皂化系統(tǒng)設(shè)為3級(jí)皂化；除鐵系統(tǒng)設(shè)為順連的3級(jí)除鐵萃取和3級(jí)反萃。

優(yōu)選的，s8中重力及超聲波氣浮除油系統(tǒng)包括順次串聯(lián)的重力除油裝置及超聲波氣浮除油裝置。

優(yōu)選的，所述重力除油裝置包括3個(gè)串聯(lián)的重力沉降罐，通過倒“u”形管連通，且倒“u”形管的最高高度低于上一級(jí)油相堰口的高度。

本發(fā)明還提供了一種萃取效率高、相平衡建立時(shí)間快、溶劑需求量小、溶劑消耗少、過程連續(xù)可靠的高純氯化鋰提取裝置。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：

一種高純氯化鋰的提取裝置，該裝置包括通過管道依次順連的對(duì)鹵水物料進(jìn)行預(yù)處理的壓濾機(jī)，對(duì)預(yù)處理后物料進(jìn)行調(diào)酸處理的調(diào)配罐，分別由多級(jí)離心萃取機(jī)串聯(lián)而成的萃取系統(tǒng)、洗滌系統(tǒng)和反萃系統(tǒng)，后續(xù)的除鐵系統(tǒng)以及除油系統(tǒng)；其中，反萃系統(tǒng)的反萃溶液輸出端還與洗滌系統(tǒng)相連，反萃系統(tǒng)的有機(jī)相輸出端連接有皂化系統(tǒng)，所述皂化系統(tǒng)與萃取系統(tǒng)相連；所述萃取系統(tǒng)、洗滌系統(tǒng)、反萃系統(tǒng)、皂化系統(tǒng)構(gòu)成循環(huán)回路。

優(yōu)選的，該裝置還設(shè)有數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)，所述離心萃取機(jī)上均設(shè)置有監(jiān)控自身運(yùn)轉(zhuǎn)狀況的傳感器，傳感器與數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)實(shí)時(shí)通訊連接，且萃取系統(tǒng)、洗滌系統(tǒng)、反萃系統(tǒng)均設(shè)有備臺(tái)離心萃取機(jī)；當(dāng)數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)通過傳感器識(shí)別到離心萃取機(jī)異常時(shí)，該系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)將其工位切換到備臺(tái)離心萃取機(jī)。

進(jìn)一步的，所述循環(huán)回路中各系統(tǒng)的物料輸入端均設(shè)有變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括通過管道依次順連的變頻調(diào)速泵、帶流量反饋的流量計(jì)、帶位置反饋的調(diào)節(jié)閥及自動(dòng)閥。變頻調(diào)速泵通過變頻調(diào)速，將流量初步控制在所需要的范圍內(nèi)，結(jié)合流量計(jì)進(jìn)行適時(shí)測量，測量值通過信號(hào)反饋進(jìn)入數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)與所需流量對(duì)比，控制調(diào)節(jié)閥開度，對(duì)流量進(jìn)行微量調(diào)節(jié)，可獲得所需要的精準(zhǔn)流量。

優(yōu)選的，所述反萃系統(tǒng)的輸入端連接有鹽酸精制裝置，該裝置通過蒸發(fā)產(chǎn)生的精制鹽酸輸入反萃系統(tǒng)，作為反萃劑。

優(yōu)選的，所述萃取系統(tǒng)設(shè)為3級(jí)、洗滌系統(tǒng)設(shè)為5級(jí)、反萃系統(tǒng)設(shè)為4級(jí)，依次順連構(gòu)成多級(jí)串聯(lián)逆流萃取系統(tǒng)；所述離心萃取機(jī)采用環(huán)隙式離心萃取機(jī)。

優(yōu)選的，所述皂化系統(tǒng)設(shè)為3級(jí)皂化，皂化系統(tǒng)上連接有堿液調(diào)配供給裝置及廢液收集排放裝置。

優(yōu)選的，所述除鐵系統(tǒng)中設(shè)有順連的3級(jí)除鐵萃取段以及3級(jí)反萃段，3級(jí)除鐵萃取段加入除鐵萃取劑以去除溶液中的鐵元素，3級(jí)反萃段加入純水作為反萃劑，以使除鐵萃取劑得到再生，達(dá)到循環(huán)使用的目的。

優(yōu)選的，所述除油系統(tǒng)設(shè)為重力及超聲波氣浮除油系統(tǒng)，包括順次串聯(lián)的重力除油裝置及超聲波氣浮除油裝置；所述重力除油裝置包括3個(gè)串聯(lián)的重力沉降罐，通過倒置的“u”形管連通，且倒“u”形管的最高高度低于上一級(jí)油相堰口的高度。

進(jìn)一步的，通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)控制反萃系統(tǒng)流出的反萃溶液進(jìn)入洗滌系統(tǒng)的流量為其總流量的20％，剩余80％流量進(jìn)入除鐵系統(tǒng)，兩者的流量之比為1:4。

進(jìn)一步的，當(dāng)離心萃取機(jī)的輸入相比達(dá)到或超過40:1時(shí)，所述離心萃取機(jī)外置有本級(jí)回流裝置，或者所述離心萃取機(jī)設(shè)為自帶本級(jí)回流裝置的離心萃取機(jī)。通過在離心萃取機(jī)內(nèi)進(jìn)行本級(jí)回流，將兩相的實(shí)際相比控制在4:1～5:1，增加萃取機(jī)內(nèi)相接觸面積，獲得較高的萃取效率。

本發(fā)明的有益效果在于：

1)、本發(fā)明引入合肥通用環(huán)境控制技術(shù)有限責(zé)任公司(原合肥天工科技開發(fā)有限公司)生產(chǎn)的大流量高效環(huán)隙式離心萃取機(jī)，根據(jù)具體工序段，由不同臺(tái)數(shù)的離心萃取機(jī)組成不同級(jí)數(shù)的萃取系統(tǒng)、洗滌系統(tǒng)、反萃系統(tǒng)，形成串聯(lián)逆流萃取系統(tǒng)。其中萃取系統(tǒng)一般由3級(jí)組成、洗滌系統(tǒng)5級(jí)、反萃系統(tǒng)4級(jí)。所需大流量高效環(huán)隙式離心萃取機(jī)根據(jù)具體流量，可在1m³/h～70m³/h范圍內(nèi)選取具體型號(hào)配套使用；還可根據(jù)物料的溫度、酸性、有機(jī)溶劑等特點(diǎn)，選用不銹鋼、雙相鋼、鈦、哈氏合金或鋼襯塑等不同材質(zhì)，以滿足生產(chǎn)需要。大流量高效環(huán)隙式離心萃取機(jī)組成的串聯(lián)逆流萃取系統(tǒng)，具有萃取效率高、相平衡建立時(shí)間快、溶劑需求量小、溶劑消耗少、過程連續(xù)可靠等優(yōu)點(diǎn)，解決了傳統(tǒng)靜態(tài)萃取槽、萃取廂帶來的系列問題，為大規(guī)模、工業(yè)化生產(chǎn)高純度氯化鋰產(chǎn)品夯實(shí)了技術(shù)基礎(chǔ)。

2)、本發(fā)明中萃取系統(tǒng)采用3級(jí)串聯(lián)逆流萃取，與傳統(tǒng)靜態(tài)溶劑萃取法相比，所需萃取級(jí)數(shù)較少，萃取劑的用量也極少；本發(fā)明反萃系統(tǒng)的溶液輸出端與洗滌系統(tǒng)連通，反萃后獲得的氯化鋰溶液提供其20％流量，返回到洗滌系統(tǒng)作為洗滌劑。通過洗滌，鋰與負(fù)載有機(jī)相中的鈣、鎂、鈉等雜質(zhì)發(fā)生置換，使負(fù)載有機(jī)相中的雜質(zhì)得到洗滌、去除，從而使進(jìn)入反萃段的溶液中氯化鋰純度較高；本發(fā)明反萃系統(tǒng)使負(fù)載有機(jī)相釋放出負(fù)載的鋰、鐵離子，形成氯化鋰及三氯化鐵溶液，該溶液進(jìn)入除鐵系統(tǒng)，再經(jīng)過除油系統(tǒng)，除鐵除油后的氯化鋰溶液再通過蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥、包裝等工序，獲得99.995％高純度氯化鋰產(chǎn)品。而反萃系統(tǒng)輸出的有機(jī)相則進(jìn)入皂化系統(tǒng)進(jìn)行皂化除酸再生；

本發(fā)明對(duì)氯化鋰進(jìn)行提純的裝置溶劑需求量小、溶劑消耗少；通過多級(jí)串聯(lián)逆流萃取可獲得純度較高的氯化鋰溶液，并通過反萃使得萃取劑有機(jī)相獲得再生，減少了萃取劑的用量；通過皂化系統(tǒng)中添加堿液產(chǎn)生皂化作用，萃取劑有機(jī)相中的酸得到去除，使得萃取劑有機(jī)相分配系數(shù)得到恢復(fù)，可重新循環(huán)加入萃取系統(tǒng)中進(jìn)行萃取，保證了萃取效率并降低了生產(chǎn)成本；通過在除鐵系統(tǒng)中加入純水進(jìn)行反萃，也可使除鐵萃取劑獲得再生。

3)、本發(fā)明經(jīng)除鐵后的高純氯化鋰溶液進(jìn)入除油系統(tǒng)，氯化鋰溶液進(jìn)入第1級(jí)沉降罐后，因?yàn)榱髁枯^小，溶液緩慢的在沉降罐內(nèi)聚集、升高，在此過程中，夾帶的油相因密度較小逐漸上浮，水相因密度較大逐漸下沉，產(chǎn)生油水分離。上升的油相最終通過油相堰口進(jìn)入油相收集腔排走，水相由最低部的排出管通過一定高度的倒“u”型管進(jìn)入下一級(jí)重力沉降罐，倒“u”型管的高度一般低于上一級(jí)油相堰口的高度，以使水相在沉降罐內(nèi)可達(dá)到一定的液位；進(jìn)入下一級(jí)重力沉降罐后，仍延續(xù)以上油水分離過程，如此反復(fù)，通過3級(jí)重力沉降后，除鐵后的氯化鋰溶液中夾帶的油相大部分可去除，微量的、100ppm單位左右的雜油進(jìn)入超聲波氣浮除油系統(tǒng)，通過超聲波的空化作用以及引入的壓縮空氣產(chǎn)生曝氣帶來的氣浮作用，將乳化的微量油打散、析出，最終通過重力撇油、活性炭過濾器吸附等方式進(jìn)一步清除，使氯化鋰溶液中夾帶的油相降低至10ppm以下，獲得高純度的氯化鋰溶液，為獲得99.995％高純度氯化鋰產(chǎn)品奠定了基礎(chǔ)。

4)、本發(fā)明中在離心萃取機(jī)的輸入相比達(dá)到或超過40:1時(shí)，通過對(duì)離心萃取機(jī)增設(shè)外置本級(jí)回流裝置、或者直接將其設(shè)為帶本級(jí)回流裝置的離心萃取機(jī)；從而使得物料在離心萃取機(jī)內(nèi)進(jìn)行本級(jí)回流，將兩相的實(shí)際相比控制在4:1～5:1，增加了萃取機(jī)內(nèi)相接觸面積，提高了萃取效率。

5)、本發(fā)明所有離心萃取機(jī)上均設(shè)有系列傳感器，包括溫度、轉(zhuǎn)速、振動(dòng)等，這些傳感器將離心萃取機(jī)的適時(shí)參數(shù)傳入數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)；當(dāng)其中某些參數(shù)出現(xiàn)異常時(shí)，數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)會(huì)據(jù)此作出判斷或發(fā)出預(yù)警。如果最終判斷為該離心萃取機(jī)異常，系統(tǒng)則會(huì)自動(dòng)關(guān)閉該異常離心萃取機(jī)并自動(dòng)開啟備臺(tái)離心萃取機(jī)，同時(shí)自動(dòng)切換相關(guān)閥門，切斷異常離心萃取機(jī)的進(jìn)出物料，開啟備臺(tái)離心萃取機(jī)的進(jìn)出管道，使離心萃取機(jī)串聯(lián)線平穩(wěn)切換，不影響產(chǎn)品的輸出穩(wěn)定。進(jìn)一步保證了萃取、洗滌、反萃等過程的平穩(wěn)，避免因某臺(tái)萃取機(jī)出現(xiàn)機(jī)械故障而導(dǎo)致整條生產(chǎn)線出現(xiàn)波動(dòng)甚至停車，提高了其應(yīng)用價(jià)值。

6)、本發(fā)明在循環(huán)回路中引入了變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)。該系統(tǒng)通過變頻調(diào)速泵，將流量初步控制在所需要的范圍內(nèi)；再通過流量計(jì)適時(shí)測量實(shí)際流量，測量值通過信號(hào)反饋進(jìn)入數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)進(jìn)行分析判斷，將獲得的實(shí)際流量與所需要的流量進(jìn)行比對(duì)，根據(jù)比對(duì)值發(fā)出信號(hào)，微量控制調(diào)節(jié)閥開度，對(duì)流量進(jìn)行微量調(diào)節(jié)。通過該閉環(huán)反饋并適時(shí)調(diào)節(jié)，可獲得精準(zhǔn)的所需流量，使流量誤差控制在±0.1，且流量可小至0.2m³/h。保證了各系統(tǒng)相比的準(zhǔn)確與穩(wěn)定，工藝流程平穩(wěn)，產(chǎn)品輸出保持穩(wěn)定可靠。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的裝置簡示圖(圖1a、1b分別為圖1中虛線左、右側(cè)部分的放大圖)。

圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。

圖中標(biāo)注符號(hào)的含義如下：

1-鹽酸精制裝置2-壓濾機(jī)3-調(diào)配罐4-離心萃取機(jī)

40-備臺(tái)離心萃取機(jī)400-本級(jí)回流裝置401-傳感器

4a-萃取系統(tǒng)4b-洗滌系統(tǒng)4c-反萃系統(tǒng)4d-皂化系統(tǒng)

5-變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)51-變頻調(diào)速泵52-流量計(jì)

53-調(diào)節(jié)閥54-自動(dòng)閥6-除鐵系統(tǒng)7-除油系統(tǒng)

70-重力沉降罐71-倒“u”型管8-數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

如圖1所示，為一種高純氯化鋰的提取裝置，該裝置包括通過管道依次順連的對(duì)鹵水物料進(jìn)行預(yù)處理的壓濾機(jī)2，對(duì)預(yù)處理后物料進(jìn)行調(diào)酸處理的調(diào)配罐3，分別由多級(jí)離心萃取機(jī)4串聯(lián)而成的萃取系統(tǒng)4a、洗滌系統(tǒng)4b和反萃系統(tǒng)4c，后續(xù)的除鐵系統(tǒng)6以及除油系統(tǒng)7；其中，反萃系統(tǒng)4c的反萃溶液輸出端還與洗滌系統(tǒng)4b相連，反萃系統(tǒng)4c的有機(jī)相輸出端連接有皂化系統(tǒng)4d，所述皂化系統(tǒng)4d與萃取系統(tǒng)4a相連；所述萃取系統(tǒng)4a、洗滌系統(tǒng)4b、反萃系統(tǒng)4c、皂化系統(tǒng)4d構(gòu)成循環(huán)回路。

所述循環(huán)回路中還設(shè)有調(diào)節(jié)各系統(tǒng)物料輸入的變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)5，以控制輸入流量的準(zhǔn)確和相比的準(zhǔn)確。該系統(tǒng)包括通過管道依次順連的變頻調(diào)速泵51、帶流量反饋的流量計(jì)52、帶位置反饋的調(diào)節(jié)閥53及自動(dòng)閥54；變頻調(diào)速泵51通過變頻調(diào)速，將流量初步控制在所需要的范圍內(nèi)，結(jié)合流量計(jì)52進(jìn)行適時(shí)測量，測量值通過信號(hào)反饋進(jìn)入數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)8與所需流量對(duì)比，控制調(diào)節(jié)閥53開度，對(duì)流量進(jìn)行微量調(diào)節(jié)，可獲得精準(zhǔn)的所需流量。

該裝置還設(shè)有數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)8，所述離心萃取機(jī)4上均設(shè)置有監(jiān)控自身運(yùn)轉(zhuǎn)狀況的傳感器401，傳感器401與數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)8實(shí)時(shí)通訊連接，且萃取系統(tǒng)4a、洗滌系統(tǒng)4b、反萃系統(tǒng)4c均設(shè)有備臺(tái)離心萃取機(jī)40；當(dāng)數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)8通過傳感器401識(shí)別到離心萃取機(jī)4異常時(shí)，該系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)將其工位切換到備臺(tái)離心萃取機(jī)40。

具體的，所述反萃系統(tǒng)4c的輸入端連接有鹽酸精制裝置1，該裝置通過蒸發(fā)產(chǎn)生的精制鹽酸輸入反萃系統(tǒng)4c，作為反萃劑；

所述萃取系統(tǒng)4a設(shè)為3級(jí)、洗滌系統(tǒng)4b設(shè)為5級(jí)、反萃系統(tǒng)4c設(shè)為4級(jí)，依次順連構(gòu)成多級(jí)串聯(lián)逆流萃取系統(tǒng)；所述離心萃取機(jī)4采用合肥通用環(huán)境控制技術(shù)有限責(zé)任公司(原合肥天工科技開發(fā)有限公司)生產(chǎn)的大流量高效環(huán)隙式離心萃取機(jī)；

所述皂化系統(tǒng)4d設(shè)為3級(jí)皂化，皂化系統(tǒng)4d上連接有堿液調(diào)配供給裝置及廢液收集排放裝置；

所述除鐵系統(tǒng)6中設(shè)有順連的3級(jí)除鐵萃取以及3級(jí)反萃，3級(jí)除鐵萃取段加入除鐵萃取劑以去除溶液中的鐵元素，3級(jí)反萃加入純水作為反萃劑，以使除鐵萃取劑得到再生，達(dá)到循環(huán)使用的目的。

所述除油系統(tǒng)7設(shè)為過重力及超聲波氣浮除油系統(tǒng)，包括順次串聯(lián)的重力除油裝置及超聲波氣浮除油裝置；所述重力除油裝置70包括3個(gè)串聯(lián)的重力沉降罐70，通過倒“u”形管71連通，且倒“u”形管71的最高高度低于上一級(jí)油相堰口的高度。

通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)5控制反萃系統(tǒng)4c流出的反萃溶液進(jìn)入洗滌系統(tǒng)4b的流量與進(jìn)入除鐵系統(tǒng)6的流量之比為1:4。即反萃系統(tǒng)4c流出的反萃溶液，其流量的20％返回進(jìn)入洗滌系統(tǒng)4b作為洗滌劑，剩余的80％流量進(jìn)入除鐵系統(tǒng)6進(jìn)行除鐵處理。

當(dāng)離心萃取機(jī)4的輸入相比達(dá)到或超過40:1時(shí)，所述離心萃取機(jī)4外置有本級(jí)回流裝置400(參見中國專利文獻(xiàn)cn104771932a)，或者所述離心萃取機(jī)4設(shè)為自帶本級(jí)回流裝置的離心萃取機(jī)(參見中國專利文獻(xiàn)cn104784967a)。

下面結(jié)合具體工藝(如圖2所示)對(duì)本發(fā)明裝置對(duì)高純氯化鋰的工作過程作出如下的詳細(xì)說明。

s1、預(yù)處理：通過壓濾機(jī)2對(duì)鹵水物料進(jìn)行預(yù)處理，去除物料中的硼酸、固體雜質(zhì)及懸浮物；

s2、調(diào)酸：將預(yù)處理后的物料加入濃度為31％的工業(yè)鹽酸，通過調(diào)配罐3攪拌混合進(jìn)行調(diào)酸處理，使物料ph＝2；

s3、多級(jí)逆流萃?。赫{(diào)酸后的物料(水相)通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)5進(jìn)入萃取系統(tǒng)4a中多級(jí)串聯(lián)環(huán)隙式離心萃取機(jī)4第一級(jí)的重相入口，同時(shí)，萃取劑(油相)也通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)5進(jìn)入多級(jí)串聯(lián)環(huán)隙式離心萃取機(jī)4最后一級(jí)的輕相入口,形成逆流萃??；兩者的相比控制在油相:水相＝2:1，其中，采用高分配系數(shù)的絡(luò)合物n523(n，n-二(2-乙基己基)乙酰胺)+tbp(磷酸三丁酯)有機(jī)溶劑作為萃取劑，并加入磺化煤油作為稀釋劑和三氯化鐵作為協(xié)萃劑；萃取后，獲得負(fù)載有機(jī)相和萃余相；

s4、多級(jí)逆流洗滌：負(fù)載有機(jī)相(油相)從萃取系統(tǒng)4a出來后,通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)5進(jìn)入洗滌系統(tǒng)4b中多級(jí)串聯(lián)離心萃取機(jī)4最后一級(jí)的輕相入口；同時(shí)，洗滌劑(水相，反萃系統(tǒng)輸出的氯化鋰溶液中分配出的20％流量)也通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)5進(jìn)入多級(jí)串聯(lián)環(huán)隙式離心萃取機(jī)4第一級(jí)的重相入口，形成逆流洗滌；洗滌系統(tǒng)4b相比控制為油相:水相＝200:1；負(fù)載有機(jī)相通過洗滌系統(tǒng)4b離心萃取機(jī)的洗滌后，去除了含在其中的鈣、鎂、鈉等雜質(zhì)，使負(fù)載有機(jī)相僅含鋰、鐵離子；

s5、多級(jí)逆流反萃：洗滌后的負(fù)載有機(jī)相(油相)從洗滌系統(tǒng)4b出來后,通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)5進(jìn)入反萃系統(tǒng)4c中多級(jí)串聯(lián)離心萃取機(jī)4最后一級(jí)的輕相入口；反萃劑(水相)采用6mol/l的精制鹽酸，反萃劑也通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)5進(jìn)入反萃系統(tǒng)4c中多級(jí)串聯(lián)離心萃取機(jī)4第一級(jí)的重相入口；反萃系統(tǒng)4c相比控制為油相:水相＝40:1。通過反萃后，負(fù)載有機(jī)相釋放出負(fù)載的鋰、鐵離子，形成氯化鋰及三氯化鐵溶液；并且反萃后獲得的氯化鋰溶液中20％的流量作為洗滌劑返回進(jìn)入洗滌系統(tǒng)4b，加入負(fù)載有機(jī)相的洗滌過程；剩下的80％該溶液進(jìn)入下步工序除鐵系統(tǒng)6，而有機(jī)相則進(jìn)入皂化系統(tǒng)4d進(jìn)行皂化除酸再生；

s6、皂化：皂化劑(水相)采用4mol/l的堿液，反萃系統(tǒng)4c輸出的有機(jī)相(油相)進(jìn)入皂化系統(tǒng)4d，通過皂化反應(yīng)以去除其中含有的鹽酸，兩者的相比控制在油相:水相＝40:1，兩相的進(jìn)入均通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)5以控制進(jìn)入的流量，從而控制相比；皂化后的有機(jī)相獲得再生，分配系數(shù)得到恢復(fù)，重新返回進(jìn)入萃取系統(tǒng)4a；皂化后的水相作為廢液排出；

萃取系統(tǒng)4a獲得的萃余相也一并隨皂化劑堿液進(jìn)入皂化系統(tǒng)4d，以獲得其中可能含有的有機(jī)相。

s7、除鐵：反萃后獲得的氯化鋰及三氯化鐵溶液，其中20％流量作為洗滌劑分流返回洗滌系統(tǒng)4b，剩余80％的流量(水相)進(jìn)入除鐵系統(tǒng)6中；加入n523有機(jī)溶劑作為萃取劑(油相)，并加入磺化煤油作為稀釋劑，該段相比控制為油相:水相＝2:1，以去除溶液中的鐵離子雜質(zhì)，獲得高純度的氯化鋰溶液；

除鐵萃取劑(油相)通過加入純水(水相)進(jìn)行反萃，該段相比控制為油相:水相＝2:1，使除鐵萃取劑獲得再生，并重復(fù)利用；

以上工段水油兩相的進(jìn)入均通過變頻閉環(huán)流量控制系統(tǒng)5以控制進(jìn)入的流量，從而控制相比；

s8、除油：除鐵后的氯化鋰溶液再通過重力及超聲波氣浮除油系統(tǒng)7，氯化鋰溶液首先進(jìn)入第1級(jí)重力沉降罐70后，因?yàn)榱髁枯^小，溶液緩慢的在重力沉降罐70內(nèi)聚集、升高，在此過程中，夾帶的油相因密度較小逐漸上浮，水相因密度較大逐漸下沉，產(chǎn)生油水分離。上升的油相最終通過油相堰口進(jìn)入油相收集腔排走，水相由最低部的排出管通過一定高度的倒“u”型管71進(jìn)入下一級(jí)重力沉降罐70，倒“u”型管71的高度一般低于上一級(jí)油相堰口的高度，以使水相在沉降罐內(nèi)達(dá)到一定的液位；進(jìn)入下一級(jí)重力沉降罐70后，仍延續(xù)以上油水分離過程，如此反復(fù)，通過3級(jí)重力沉降后，除鐵后的氯化鋰溶液中夾帶的油相大部分可去除，微量的、100ppm單位左右的雜油進(jìn)入超聲波氣浮除油系統(tǒng)，通過超聲波的空化作用以及引入的壓縮空氣產(chǎn)生曝氣帶來的氣浮作用，將乳化的微量油打散析出，最終通過重力撇油、活性炭過濾器吸附等方式進(jìn)一步清除，使氯化鋰溶液中夾帶的油相降低至10ppm以下，進(jìn)一步提高氯化鋰溶液的純度；

s9、最終，通過蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥、包裝工序，獲得99.995％的高純度無水氯化鋰產(chǎn)品。