本發(fā)明涉及氫氧化鋇的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及電子級(jí)高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
電子級(jí)高純氫氧化鋇主要用于水熱法高純鈦酸鋇生產(chǎn)，水熱法高純鈦酸鋇用于生產(chǎn)片式多層陶瓷電容器(MLCC)。目前，生產(chǎn)高純度氫氧化鋇的方法是采用冷卻結(jié)晶的生產(chǎn)方法，在烘干過(guò)程中容易造成氫氧化鋇產(chǎn)品表面失水粉化，從而影響到下游客戶的配方精度，在現(xiàn)有技術(shù)中，會(huì)采用添加防結(jié)塊劑的方式來(lái)避免八水氫氧化鋇結(jié)塊，然而這樣處理的后果又會(huì)在氫氧化鋇產(chǎn)品中引入雜質(zhì)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有的高純氫氧化鋇在提供了一種電子級(jí)高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝，采用重結(jié)晶和離心脫水方法，所得氫氧化鋇純度高，氫氧化鋇不粉化，并且時(shí)間長(zhǎng)保持松散不結(jié)塊。
本發(fā)明是采用以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種電子級(jí)高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：
采用低鍶高純氯化鋇溶液和氫氧化鈉反應(yīng)生成氫氧化鋇，將氫氧化鋇溶液升溫溶解，降溫結(jié)晶，離心脫水，用水洗滌，得到粗結(jié)晶Ba(OH)2·8H2O；將粗結(jié)晶Ba(OH)2·8H2O再次加熱溶解，升溫至80℃以上，控制料液波美度在20Be′～30Be′之間，降溫結(jié)晶，結(jié)晶時(shí)間為20-36h，離心脫水，用水洗滌，再離心脫水；
所述降溫結(jié)晶包括三個(gè)階段，第一階段以1-3℃/h的速率降溫至75-80℃，時(shí)間為8-20h；第二階段以2-5℃/h的速率降溫至60-65℃，時(shí)間為4-15h；第三階段最后以5-8℃/h的速率降溫至≤25℃，時(shí)間為4-8h。
上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，所述降溫結(jié)晶第一階段以2℃/h的速率降溫至75℃，時(shí)間為11h；第二階段以3℃/h的速率降溫至60℃，時(shí)間為5h；第三階段最后以5℃/h的速率降溫至≤20℃，時(shí)間為8h。
上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，粗結(jié)晶Ba(OH)2·8H2O再次溶解，加熱至至80℃以上，控制料液波美度在23Be′-27Be′。
上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，所述離心脫水工序采用的離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000-2000rpm，時(shí)間為20-30min。離心機(jī)轉(zhuǎn)速過(guò)高，晶體之間的摩擦力大，會(huì)使部分晶體破裂，增加后續(xù)脫水時(shí)晶體的損耗。離心機(jī)轉(zhuǎn)速過(guò)低，脫水效果不好，脫水時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，晶體之間的摩擦?xí)r間長(zhǎng)，同樣會(huì)使晶體尺寸變小，增加脫水時(shí)的晶體損耗。
上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，將帶有結(jié)晶體的料液放入離心機(jī)內(nèi)，進(jìn)行脫水，用適量的水洗滌。洗滌時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)使部分晶體溶解，影響產(chǎn)品收率，洗滌時(shí)間過(guò)短，去除雜質(zhì)的效果不好。
上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，往反應(yīng)罐內(nèi)加入水，加熱升溫至80℃以上，開啟攪拌，按照氯化鋇與水的重量比為1:(2-3)的比例加入低鍶高純氯化鋇，攪拌至溶解，配制成氯化鋇溶液。
上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，將氫氧化鈉加入反應(yīng)罐中，加入低鍶高純氯化鋇溶液，開啟攪拌，升溫至80℃以上，停止加熱和攪拌，將物料打入結(jié)晶罐中，啟動(dòng)結(jié)晶罐攪拌和開夾套冷卻水進(jìn)行降溫結(jié)晶。
第一階段為晶核形成階段，控制溫度緩慢降低，一是能夠防止在短時(shí)間內(nèi)形成大量晶核，影響純度，而是能夠使晶體長(zhǎng)的大，在放料和脫水過(guò)程中不會(huì)化掉，提高產(chǎn)品的收率；第二階段為晶體初長(zhǎng)階段，當(dāng)一定數(shù)量的晶核形成以后，控制降溫速度不能太快，有利于晶體長(zhǎng)大，避免生成第二批、第三批……晶核，保證脫水效果和產(chǎn)品產(chǎn)量；第三階段為晶體長(zhǎng)大階段，晶體長(zhǎng)到一定程度后，已經(jīng)具有較大的表面積，強(qiáng)度也增大，適當(dāng)加快降溫速度，能夠提高生產(chǎn)效率。
采用離心機(jī)借助慣性離心力作用下，將水脫去，與傳統(tǒng)的烘干工藝相比，能夠防止八水合氫氧化鋇表面失水粉化，避免影響到下游客戶的配方精度。
本發(fā)明公開的電子級(jí)高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝具有以下有益效果：生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品收率高，不引入雜質(zhì)，產(chǎn)品中鍶等雜質(zhì)含量低，純度高，符合高純鈦酸鋇的要求；不粉化，產(chǎn)品保持松散不結(jié)塊時(shí)間長(zhǎng)，方便使用。
具體實(shí)施方式
為了能夠更加清楚地理解本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1
開啟水泵，往反應(yīng)罐內(nèi)加入6m3水，升溫至80℃，開啟攪拌，加入3噸低鍶(鍶含量小于50ppm)高純氯化鋇，待氯化鋇溶化后，停止攪拌待用；開啟堿液計(jì)量槽閥門，加入3300kg燒堿，然后開啟料泵，將氯化鋇清液打入反應(yīng)罐內(nèi)，開啟攪拌，升溫至90℃，關(guān)閉蒸汽閥門，停止攪拌；開啟料泵將物料打入結(jié)晶罐，啟動(dòng)結(jié)晶罐攪拌和開夾套冷卻水進(jìn)行降溫結(jié)晶；開啟結(jié)晶罐放料閥，將帶有結(jié)晶體的料液放入離心機(jī)內(nèi)，進(jìn)行脫水，離心機(jī)轉(zhuǎn)速1000rpm，脫水時(shí)間30min，用適量的水洗滌，約10分鐘后，停機(jī)，制得一次粗結(jié)晶的Ba(OH)2·8H2O。
將15m3水加入到化料罐內(nèi)，升溫到80℃左右，開動(dòng)攪拌，加入5噸一次粗結(jié)晶的Ba(OH)2·8H2O，在不斷攪拌下，投入化料罐內(nèi)，并升溫至85℃，控制料液波美度20Be′～23Be′之間，關(guān)閉加熱閥門，并停止攪拌；將料液由泵經(jīng)壓濾機(jī)打入結(jié)晶罐內(nèi)，并啟用冷卻水循環(huán)水泵，控制降溫速度，第一階段以1℃/h的速率降溫至80℃，時(shí)間為15h；第二階段以2℃/h的速率降溫至60℃，時(shí)間為15h；第三階段最后以8℃/h的速率降溫至25℃，時(shí)間為4.5h；結(jié)晶完畢，將結(jié)晶料液放入離心機(jī)內(nèi)，啟動(dòng)離心機(jī)脫水，離心機(jī)轉(zhuǎn)速1000rpm，脫水時(shí)間30min，用適量的水洗滌，分離、脫水、包裝。
實(shí)施例2
開啟水泵，往反應(yīng)罐內(nèi)加入6.5m3水，升溫至80℃，開啟攪拌，加入3噸低鍶(鍶含量小于50ppm)高純氯化鋇，待氯化鋇溶化后，停止攪拌待用；開啟堿液計(jì)量槽閥門，加入3300kg燒堿，然后開啟料泵，將氯化鋇清液打入反應(yīng)罐內(nèi)，開啟攪拌，升溫至80℃，開啟料泵，打入結(jié)晶罐，同時(shí)啟動(dòng)結(jié)晶罐攪拌和開夾套冷卻水進(jìn)行降溫結(jié)晶；將帶有結(jié)晶體的料液放入離心機(jī)內(nèi)，進(jìn)行脫水，離心機(jī)轉(zhuǎn)速1800rpm，脫水時(shí)間25min，用適量的水洗滌，約10分鐘后，停機(jī)，制得一次粗結(jié)晶的Ba(OH)2·8H2O。
將15m3水加入到化料罐內(nèi)，升溫到80℃，開動(dòng)攪拌，加入5噸一次粗結(jié)晶的Ba(OH)2·8H2O，在不斷攪拌下，投入化料罐內(nèi)，并升溫至85℃，控制料液波美度在23Be′～27Be′之間，關(guān)閉加熱閥門，并停止攪拌；將料液由泵打入結(jié)晶罐內(nèi)，同時(shí)開動(dòng)攪拌，并啟用冷卻水循環(huán)水泵，控制降溫速度，第一階段以3℃/h的速率降溫至78℃，時(shí)間為8h；第二階段以5℃/h的速率降溫至60℃，時(shí)間為7h；第三階段最后以8℃/h的速率降溫至20℃，時(shí)間為5h；結(jié)晶完畢，將結(jié)晶料液放入離心機(jī)內(nèi)，啟動(dòng)離心機(jī)脫水，離心機(jī)轉(zhuǎn)速1800rpm，脫水時(shí)間25min，用適量的水洗滌，離心脫水包裝。
實(shí)施例3
開啟水泵，往反應(yīng)罐內(nèi)加入9m3水，升溫至80℃以上，開啟攪拌，加入3噸低鍶(鍶含量小于50ppm)高純氯化鋇，待氯化鋇溶化后，停止攪拌待用；開啟堿液計(jì)量槽閥門，加入3300kg燒堿，然后開啟料泵，將氯化鋇清液打入反應(yīng)罐內(nèi)，開啟攪拌，升溫至85℃，關(guān)閉蒸汽閥門，停止攪拌；開啟料泵，將物料打入結(jié)晶罐，啟動(dòng)結(jié)晶罐攪拌和開夾套冷卻水進(jìn)行降溫結(jié)晶；將帶有結(jié)晶體的料液放入離心機(jī)內(nèi)，進(jìn)行脫水，離心機(jī)轉(zhuǎn)速2000rpm，脫水時(shí)間20min，用適量的水洗滌，約10分鐘后，停機(jī)，制得一次粗結(jié)晶的Ba(OH)2·8H2O。
將15m3水加入到化料罐內(nèi)，升溫到85℃以上，開動(dòng)攪拌，加入5噸一次粗結(jié)晶的Ba(OH)2·8H2O，在不斷攪拌下，投入化料罐內(nèi)，并升溫至80℃以上，控制料液波美度在27Be′～30Be′之間，關(guān)閉加熱閥門，并停止攪拌；將料液打入結(jié)晶罐內(nèi)，同時(shí)開動(dòng)攪拌，并啟用冷卻水循環(huán)水泵，控制降溫速度，第一階段以2℃/h的速率降溫至75℃，時(shí)間為11h；第二階段以3℃/h的速率降溫至60℃，時(shí)間為5h；第三階段最后以5℃/h的速率降溫至≤20℃，時(shí)間為8h；結(jié)晶完畢，將結(jié)晶料液放入離心機(jī)內(nèi)，啟動(dòng)離心機(jī)脫水，用適量的水洗滌，脫水、包裝。
對(duì)實(shí)施例1-3制備的電子級(jí)高純氫氧化鋇進(jìn)行檢測(cè)，技術(shù)指標(biāo)及檢測(cè)結(jié)果如表1所示：
表1
采用本發(fā)明的方法制備的氫氧化鋇的各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到或者優(yōu)于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
以上所述的實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。