本發(fā)明涉及無機(jī)材料合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種高純度硅酸鋰溶液制備方法。

背景技術(shù)：

硅酸鋰又稱鋰水玻璃，硅酸鋰水溶液性能獨特，有廣泛的應(yīng)用。作為涂料基料，可用水作溶劑，形成的涂膜，除具有無機(jī)涂料的耐熱、不燃、耐輻射、無毒等一般性能外，還具有自干，耐熱可達(dá)1000℃，耐磨性、耐濕性、耐侯性、耐干濕交替性佳，耐水性優(yōu)異等特點?？捎糜诤Ｉ瞎こ?、石油管道、船舶、橋梁以及建筑涂料和建筑材料用涂料，尤其適宜用于潮濕環(huán)境和耐水性裝飾涂料。還可用作粘合劑，金屬表面處理劑等。

目前硅酸鋰采用干法或濕法工藝合成，其中干法多為高溫固相法，用sio2和碳酸鋰通過高溫煅燒制成硅酸鋰，這種方法制成的硅酸鋰水溶液含雜多，模數(shù)低，只能用來制作性能較差的涂料和粘合劑，而且高溫固相法耗能大，成本高。濕法有活性硅酸-氫氧化鋰合成法，制備的活性硅酸濃度低，還需進(jìn)一步的蒸餾濃縮，硅溶膠-氫氧化鋰合成法得到的硅酸鋰存在許多膠狀物，導(dǎo)致粘結(jié)力降低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種高純度硅酸鋰溶液的制備方法,制作成本低，可以有效減少膠狀物的出現(xiàn)，采用改良溶液，增大配比，將含有納米sio2的酸性硅溶膠，經(jīng)過酸浸，酸洗兩道精制，降低na⁺的濃度，凈化納米sio2，與li⁺反應(yīng)時，添加比例稍多的li⁺反應(yīng)更充分，隨后將li⁺中和，而且sio2為納米級，生成的高濃度硅酸鋰溶液，粘度高，透光性好儲存時間長。

實現(xiàn)上述目的本發(fā)明的技術(shù)方案為，一種高純度硅酸鋰溶液的制備方法，包括以下步驟：

（1）酸性硅溶膠的精制：將酸性硅溶膠用ph:2-5的酸浸泡0.5-2h，再將酸性硅溶膠通過強(qiáng)酸性陽離子交換柱，流速為：10-30l/min；最后得到濃度為5-8wt%酸性硅溶膠；用于中和酸性硅溶膠中的na⁺。

（2）在攪拌下，將鋰源化合物溶于去離子水中，制備濃度范圍為：1-10wt%溶液，攪拌時間0.5-12h；

（3）在40-80℃水浴中，根據(jù)li:si摩爾比2-2.1:1的比例將（1）中溶液，緩慢加入（2）制備的溶液中，并連續(xù)攪拌0.5-5h生成稀硅酸鋰溶液；

（4）稀硅酸鋰溶液的精制：稀硅酸鋰水溶液通過強(qiáng)酸性陽離子交換柱，流速為：10-30l/min，中和多余的li⁺；

（5）將（4）中制成的稀硅酸鋰溶液在30-75℃下，常壓或減壓濃縮，最后得到高純度硅酸鋰溶液溶液。

優(yōu)選地，步驟（1）中所述的酸性硅溶膠精制后sio2的質(zhì)量百分比為：25%-40%，sio2的平均粒徑為2-10nm，na⁺<400ppm。

優(yōu)選地，步驟（1）中所述酸可以是：鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸。

優(yōu)選地，步驟（2）中所述的鋰源化合物可以是：氫氧化鋰、碳酸鋰；所述氫氧化鋰、碳酸鋰可以為粉末狀、粒狀、或水溶液。

優(yōu)選地，步驟（4）中所述的減壓濃縮，壓力為0.1至-0.1mpa。sio2的粒徑過大就會引起出現(xiàn)膠狀物。

優(yōu)選地，步驟（1）和步驟（4）中所述的強(qiáng)酸性交換樹脂的交換柱的交換柱可以為：強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱的交換柱。

利用本發(fā)明的有益效果在于：制備方法簡單，能耗低，將酸性硅溶膠進(jìn)行兩道精制，添加比例較多的li⁺，制成的硅酸鋰溶液濃度高，經(jīng)濃縮后，模數(shù)在4.5-5之間，密度在1-1.4g/m³,性能優(yōu)良。

具體實施方式

一種高純度硅酸鋰溶液的制備方法，包括以下步驟：

（1）酸性硅溶膠的精制：將酸性硅溶膠用ph:2-5的酸浸泡0.5-2h，再將酸性硅溶膠通過強(qiáng)酸性陽離子交換柱，流速為：10-30l/min；最后得到濃度為5-8%酸性硅溶膠；用于中和酸性硅溶膠中的na⁺。

（2）在攪拌下，將鋰源化合物溶于去離子水中，制備濃度范圍為：1-10wt%溶液，攪拌時間0.5-12h；

（3）在40-80℃水浴中，根據(jù)li:si摩爾比2-2.1:1的比例將（1）中溶液，緩慢加入（2）制備的溶液中，并連續(xù)攪拌0.5-5h生成稀硅酸鋰溶液；

（4）稀硅酸鋰溶液的精制：稀硅酸鋰水溶液通過強(qiáng)酸性陽離子交換柱，流速為：10-30l/min，中和多余的li⁺；

（5）將（4）中制成的稀硅酸鋰溶液在30-75℃下，常壓或減壓濃縮，最后得到高純度硅酸鋰溶液溶液。

步驟（1）中所用的酸性硅溶膠精制后sio2的質(zhì)量百分比為：25%-40%，sio2的平均粒徑為2-10nm，na⁺<400ppm，所用的酸可以是：鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸。

步驟（2）中所用的鋰源化合物可以是：氫氧化鋰、碳酸鋰；所用的氫氧化鋰、碳酸鋰可以為粉末狀、粒狀、或水溶液。

步驟（4）中所述的減壓濃縮，壓力為0.1至-0.1mpa。

步驟（1）和（4）中所用的強(qiáng)酸性交換樹脂的交換柱可以為：強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱。

步驟（3）中反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

實施例1：

（1）將酸性硅溶膠進(jìn)行精制，先將酸性硅溶膠浸泡在ph為4的鹽酸中1h,再將此酸性硅溶膠，通過強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流速為12l/min，得到濃度6wt%，sio2的質(zhì)量百分比為30%的精制酸性硅溶膠，稱取243g精制酸性硅溶膠；

（2）按照摩爾比li:si=2:1稱取5glioh粉末溶于95g去離子水中，攪拌時間3h得到:100g、5wt%的lioh水溶液；

（3）將精制后的酸性硅溶膠，緩慢加入配置好的lioh水溶液中，在50℃水浴下，攪拌2h制成稀硅酸鋰溶液；

（4）將稀硅酸鋰溶液通過強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流速為15l/min，來中和多余的li⁺；

（5）最后將中和后的稀硅酸鋰溶液，在壓力0.05mpa，40℃減壓濃縮下，至密度為1.2g/m³時，結(jié)束濃縮，得到模數(shù)4.5，粘度0.15pa·s的無色透明的高濃度硅酸鋰水溶液產(chǎn)品。

實施例2：

（1）將酸性硅溶膠進(jìn)行精制，先將酸性硅溶膠浸泡在ph為5的乙酸中1.5h,再將此酸性硅溶膠，通過強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流速為15l/min，得到濃度5wt%，sio2的質(zhì)量百分比為35%的精制酸性硅溶膠，稱取371.4g精制酸性硅溶膠；

（2）按照摩爾比li:si=2:1稱取8glioh粉末溶于92g去離子水中，攪拌時間6h得到:100g、8wt%的lioh水溶液；

（3）將精制后的酸性硅溶膠，緩慢加入配置好的lioh水溶液中，在60℃水浴下，攪拌4h制成稀硅酸鋰溶液；

（4）將稀硅酸鋰溶液通過強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流速為18l/min，來中和多余的li⁺；

（5）最后將中和后的稀硅酸鋰溶液，在壓力-0.05mpa，45℃減壓濃縮下，至密度為1.3g/m³時，結(jié)束濃縮，得到模數(shù)4.6，粘度0.15pa·s的無色透明的高濃度硅酸鋰水溶液產(chǎn)品。

實施例3：

（1）將酸性硅溶膠進(jìn)行精制，先將酸性硅溶膠浸泡在ph為3的乙酸中0.5h,再將此酸性硅溶膠，通過強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流速為20l/min得到濃度：6wt%，sio2的質(zhì)量百分比為25%的精制酸性硅溶膠，稱取559.3g精制酸性硅溶膠；

（2）按照摩爾比li:si=2.1:1稱取10glioh粉末溶于90g去離子水中，攪拌時間5h得到，100g、10wt%的lioh水溶液；

（3）將精制后的酸性硅溶膠，緩慢加入配置好的lioh水溶液中，在70℃水浴下，攪拌3h制成稀硅酸鋰溶液；

（4）將稀硅酸鋰溶液通過強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流速為25l/min來中和多余的li⁺；

（5）最后將中和后的稀硅酸鋰溶液，在壓力-0.02mpa，40℃減壓濃縮下，至密度為1.18g/m³時，結(jié)束濃縮，得到模數(shù)4.3，粘度0.11pa·s的無色透明的高濃度硅酸鋰水溶液產(chǎn)品。

實施例4：

（1）將酸性硅溶膠進(jìn)行精制，先將酸性硅溶膠浸泡在ph為4的硝酸中0.5h,再將此酸性硅溶膠，通過強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流速為25l/min得到濃度：7wt%，sio2的質(zhì)量百分比為35%的精制酸性硅溶膠，稱取308g精制酸性硅溶膠；

（2）按照摩爾比li:si=2:1稱取10glioh顆粒溶于90g去離子水中，攪拌時間8h得到，100g、10wt%的lioh水溶液；

（3）將精制后的酸性硅溶膠，緩慢加入配置好的lioh水溶液中，在75℃水浴下，攪拌4h制成稀硅酸鋰溶液；

（4）將稀硅酸鋰溶液通過強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流速為30l/min，來中和多余的li⁺；

（5）最后將中和后的稀硅酸鋰溶液，在壓力-0.05mpa，35℃減壓濃縮下，至密度為1.2g/m³時，結(jié)束濃縮，得到模數(shù)5，粘度0.14pa·s的無色透明的高濃度硅酸鋰水溶液產(chǎn)品。

實施例5：

（1）將酸性硅溶膠進(jìn)行精制，先將酸性硅溶膠浸泡在ph為3的乙酸中1h,再將此酸性硅溶膠，通過強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流速為20l/min得到濃度：8wt%，sio2的質(zhì)量百分比為40%的精制酸性硅溶膠，稱取205.3g精制酸性硅溶膠；

（2）按照摩爾比li:si=2.1:1稱取10glioh粉末溶于90g去離子水中，攪拌時間5h得到，100g、10wt%的lioh水溶液；

（3）將精制后的酸性硅溶膠，緩慢加入配置好的lioh水溶液中，在65℃水浴下，攪拌3h制成稀硅酸鋰溶液；

（4）將稀硅酸鋰溶液通過強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱，流速為25l/min，來中和多余的li⁺；

（5）最后將中和后的稀硅酸鋰溶液，在30℃常壓濃縮下，至密度為1.35g/m³時，結(jié)束濃縮，得到模數(shù)4.8，粘度0.13pa·s的無色透明的高濃度硅酸鋰水溶液產(chǎn)品。

最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。