的水合-煅燒改性方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于吸收高溫二氧化碳的硅酸鋰材料的改性制備方法，該材料可用于吸收化石燃料電廠、水泥窖等煙道中排放的二氧化碳。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代工業(yè)的迅猛發(fā)展，化石能源消耗量逐年遞增，其利用過程中排放的大量CO2造成了嚴重的溫室效應(yīng)?；剂想姀S是CO2的主要排放來源，且其高溫爐中排放的⑶2溫度較高，高溫煙氣循環(huán)脫除方法可以避免CO2分離之前的降溫處理，減少CO2捕集分離過程中的能量損失，實現(xiàn)節(jié)能減排的需求。因而合成高溫下能夠可逆吸收CO2的優(yōu)良材料，對減少化石燃料電廠燃燒過程中CO2氣體的排放，具有重要的理論意義和實際應(yīng)用價值。硅酸鋰材料被認為是用于高溫吸附CO2的最好材料之一，它具有較高的吸收容量，在高溫下具有良好的可循環(huán)性，為減少從高溫爐中排放的CO2提供了新途徑。
[0003]Li4S14吸附劑的制備方法主要包括高溫固體合成法、溶膠-凝膠法以及沉淀法等。近年來，各國研究者結(jié)果表明減小顆粒尺寸、增大顆粒比表面積、提高材料活性，能有效提高Li4S14材料的吸附性能。盡管溶膠-凝膠法所合成的樣品顆粒較細，相較于固相法而言，其制備成本高，合成時間長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種高溫CO2吸附材料Li4S14的水合-煅燒改性方法，改性成本低廉且改性后對CO2的吸附效果好。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種高溫CO2吸附材料Li4S14的水合-煅燒法改性方法，對固相法合成硅酸鋰粉末采用水合-煅燒方法進行改性，水合溫度為80?100°C，煅燒溫度為700 °C?900 °C，煅燒時間為2h?6h，所述吸附材料平均粒徑小于50微米，吸收容量大于25%，經(jīng)15次循環(huán)后吸收容量無明顯衰減。
[0006]所述的固相法合成硅酸鋰粉末的具體方法為:碳酸鋰和二氧化硅混合均勻酒精研磨干燥后再高溫煅燒得到硅酸鋰粉末。
[0007]所述的水合-煅燒方法具體為:將固相法合成硅酸鋰粉末加入水中，水浴不斷攪拌下反應(yīng)充分后，烘干，再煅燒。
[0008]水合過程中，保持水量不變。
[0009]所述的Li4S14高溫CO2吸附劑的水合-煅燒法改性方法得到的Li4S14高溫0)2吸附劑，對固相法合成硅酸鋰采用水合-煅燒方法進行改性，水合溫度為80?100°C，煅燒溫度為7000C?9000C，煅燒時間為2h?6h，所述吸附劑平均粒徑小于50微米，吸收容量大于25%，經(jīng)15次循環(huán)吸附解吸循環(huán)后吸收容量無明顯衰減。
[0010]有益效果:
[0011](I)吸附劑采用水合改性，方法簡單，價格低廉。水合過程中需不斷攪拌，且避免水分蒸發(fā)。
[0012](2)改性后的吸附劑孔隙結(jié)構(gòu)更加豐富，具有較高的二氧化碳吸附速度和較大的吸附量。可以對水泥窯，玻璃廠等尾氣煙道中排放的大量高溫二氧化碳進行直接吸收。
[0013](3)循環(huán)使用性能良好，經(jīng)15次循環(huán)吸附/解吸循環(huán)后仍具有較好的吸附性能。
【附圖說明】
[0014]圖1.實施例1中，改性前后硅酸鋰樣品吸附CO2熱重曲線。
[0015]圖2.實施例1中，改性前后硅酸鋰樣品吸收/解吸循環(huán)性能。
[0016]圖3.實施例1中，改性前后的硅酸鋰樣品電子顯微圖。
【具體實施方式】
[0017]實施例1
[0018]將摩爾比為2: I的碳酸鋰和二氧化硅混合均勻，加入適量酒精研磨混合，然后進行干燥。在800°C下將混合后粉末放入馬弗爐中進行煅燒4小時得到硅酸鋰粉末。將制得的硅酸鋰粉末(l_2g)放入500ml盛滿水的燒杯中，而后將燒杯置于80°C的水浴鍋中不斷攪拌，Sh后取出，于105°C下烘干。將烘干后的粉狀物再次放入馬弗爐中，800°C下煅燒4h，得到硅酸鋰粉末。
[0019]將改性前后的硅酸鋰粉末放入熱重分析儀，在99.999%N2氣氛中，以ΙΟΚ/min的升溫速率升溫至680 0C，而后切換至99.999 %⑶2氣氛中，在680°C下恒溫2h進行CO2吸收反應(yīng)，所得熱重曲線如附圖1所示，改性前后的硅酸鋰樣品最大吸附量分別為23.8%、30.3%。
[0020]將改性前后的硅酸鋰粉末在雙溫區(qū)管式爐中，進行多次循環(huán)吸附測試，測試方法如下:吸收和解吸循環(huán)試驗過程中，分別通入COdPN2，流量均為1.0L/min，所對應(yīng)爐膛溫度分為設(shè)定為680°C、80(TC。測試過程中將樣品稱重并均勻鋪在剛玉方舟內(nèi)形成薄層，在6800C碳酸化爐內(nèi)反應(yīng)30min后，稱重，然后進入煅燒爐內(nèi)煅燒1min，如此反復(fù)進行試驗。經(jīng)過15次循環(huán)，CO2的吸收量如圖2所示。改性后W-Li4Si04、改性前S-Li4S14樣品吸收率分別維持在27 %、11 %左右，樣品中的吸收容量沒有出現(xiàn)明顯衰減。
[0021]采用掃描電子顯微鏡，對改性前后的硅酸鋰粉末進行觀察，如附圖3所示，其中(a)為改性前(b)為改性后SEM圖，由圖可見采用水合-煅燒改性后，顆粒的平均粒徑由原來的200μηι 減小到 50μηι。
[0022]實施例2
[0023]參考實例I進行水合-煅燒制備硅酸鋰吸附劑，并在相同條件下進行CO2吸附測試，所不同的是，水合溫度為100°C，水合時間為4h，得到CO2吸收容量為29 J%。
[0024]實施例3
[0025]參考實例I進行水合-煅燒制備硅酸鋰吸附劑，并在相同條件下進行CO2吸附測試，所不同的是，煅燒時間為2h、6h，得到CO2吸收容量為32.3 %、25.5 %。
【主權(quán)項】
1.一種高溫CO2吸附材料Li4S14的水合-煅燒改性方法，其特征在于:對固相法合成硅酸鋰粉末采用水合-煅燒方法進行改性，水合溫度為80?100°C，煅燒溫度為7000C?900 V，煅燒時間為2h?6h，所述吸附材料平均粒徑小于50微米，吸收容量大于25%，經(jīng)15次循環(huán)吸附解吸循環(huán)后吸收容量無明顯衰減。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫CO2吸附材料Li4S14的水合-煅燒改性方法，其特征在于:所述的固相法合成硅酸鋰粉末的具體方法為:碳酸鋰和二氧化硅混合均勻酒精研磨干燥后再高溫煅燒得到硅酸鋰粉末。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫CO2吸附材料Li4S14的水合-煅燒改性方法，其特征在于:所述的水合-煅燒方法具體為:將固相法合成硅酸鋰粉末加入水中，水浴不斷攪拌下反應(yīng)充分后，烘干，再煅燒。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫CO2吸附材料Li4S14的水合-煅燒改性方法，其特征在于:水合過程中，保持水量不變。5.根據(jù)權(quán)利要求1?4任一所述的高溫CO2吸附材料Li4S14的水合-煅燒改性方法得到的Li4S14,其特征在于:對固相法合成硅酸鋰采用水合-煅燒方法進行改性，水合溫度為80?^^^，煅燒溫度為?。。！:?900°C，煅燒時間為2h?6h，Li4Si04平均粒徑小于50微米，吸收容量大于25%，經(jīng)15次循環(huán)后吸收容量無明顯衰減。
【專利摘要】本發(fā)明涉及到一種高溫CO2吸附材料Li4SiO4的水合-煅燒改性方法。對固相法合成硅酸鋰粉末采用水合-煅燒方法進行改性，水合溫度為80～100℃，煅燒溫度為700℃～900℃，煅燒時間為2h～6h，所述吸附劑平均粒徑小于50微米，吸收容量大于25％，經(jīng)15次循環(huán)后吸收容量無明顯衰減。本發(fā)明改性后制備的硅酸鋰材料孔隙結(jié)構(gòu)更加豐富，具有較高的二氧化碳吸附速率和吸收容量，循環(huán)吸附性能良好。
【IPC分類】B01J20/10, B01J20/30, B01D53/02
【公開號】CN105664841
【申請?zhí)枴緾N201610024991
【發(fā)明人】王珂, 尹澤光, 周忠昀, 蘇震, 孫吉
【申請人】中國礦業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月14日