本發(fā)明涉及一種吸附提純的方法，尤其是一種硅油用四氯化硅的精制方法。
背景技術(shù)：
高純四氯化硅為無色透明液體，純度稍低的呈現(xiàn)微黃或者淡黃色，有窒息性氣味。常溫常壓下密度1.48，熔點(diǎn)-70℃，沸點(diǎn)57.6℃，沸點(diǎn)隨著壓力增高而增高。在潮濕空氣中水解而成硅酸和氯化氫。遇水時(shí)水解作用很激烈，也能和醇類起激烈反應(yīng)。溶于四氯化碳、四氯化鈦、四氯化錫。對(duì)皮膚有腐蝕性。廣泛用于制造有機(jī)硅化合物，如硅酸酯、有機(jī)硅油、高溫絕緣漆、有機(jī)硅樹脂、硅橡膠和耐熱墊襯材料。高純度四氯化硅為制造多晶硅、高純二氧化硅和無機(jī)硅化合物、石英纖維的材料。軍事工業(yè)用于制造煙幕劑。冶金工業(yè)用于制造耐腐蝕硅鐵。鑄造工業(yè)用作脫模劑。是大工業(yè)化生產(chǎn)中必不可少的化工原料。
cn102807222b提供了一種四氯化硅提純方法，采用隔板塔提純四氯化硅，主要包括以下步驟，粗四氯化硅進(jìn)入隔板精餾塔的隔板段進(jìn)料側(cè)；經(jīng)分離后在隔板段的另一側(cè)得到純四氯化硅產(chǎn)品，塔頂?shù)玫捷p組分和四氯化硅混合物，塔釜得到了重組分和四氯化硅混合物。
cn104030293b公開了一種四氯化硅提純工藝及系統(tǒng)，該工藝包括以下步驟：(1)在催化劑作用下，將汽化的粗四氯化硅與氯氣在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行冷凝，使四氯化硅液化；(2)將冷凝獲得的液相依次通過活性al2o3吸附、第一次精餾、活性硅膠吸附、第二次精餾，制得純度大于99.99999％的四氯化硅。該系統(tǒng)包括次連接的汽化器、固定床反應(yīng)器、氣液分離器、活性氧化鋁吸附柱、第一級(jí)精餾塔、活性硅膠吸附柱、第二級(jí)精餾塔。
現(xiàn)有的提純四氯化硅方法，大多采用汽化、精餾等方法，在其流程中使用的吸附劑吸附能力不強(qiáng)，導(dǎo)致了其具有吸附提純工藝較為復(fù)雜，能耗較高的缺點(diǎn)。因此研發(fā)一種新型吸附提純四氯化硅的方法十分有必要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是：提供一種硅油用四氯化硅的精制方法，其特征在于以下步驟：
步驟1.負(fù)載操作：
按重量份，將100份碳納米管海綿，0.1-1份的1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷-1,4,7-三乙酸，200-400份的四氫呋喃，0.01-0.1的三丁基甲基銨雙（三氟甲烷磺酰）亞胺鹽，50-80℃反應(yīng)10-24h，靜置20-60h；然后加入0.5-2份的2,4,6-三吡啶基-1,3,5-三嗪，50-100℃反應(yīng)5-10h，產(chǎn)物經(jīng)分離、烘干，得到高效吸附劑；
步驟2.吸附提純四氯化硅：
在10～50℃，0.1-1mpa條件下，工業(yè)級(jí)四氯化硅經(jīng)過裝有高效吸附劑的層析柱中進(jìn)行吸附，流速0.5-3bv/h，得到四氯化硅產(chǎn)品。
所述碳納米管海綿海綿為市售產(chǎn)品，如南京先豐納米材料科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷-1,4,7-三乙酸為市售產(chǎn)品，如南京康滿林化工實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；三丁基甲基銨雙（三氟甲烷磺酰）亞胺鹽為市售產(chǎn)品，如百靈威科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；2,4,6-三吡啶基-1,3,5-三嗪為市售產(chǎn)品，如上海源葉生物科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。
本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：
本吸附提純四氯化硅的方法采用了高效吸附劑，大大提高了吸附提純的效率，簡化了提純工藝，經(jīng)本方法提純后的四氯化硅產(chǎn)品具有較高的純度。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
步驟1.負(fù)載操作：
按重量份，將100kg碳納米管海綿，0.5kg1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷-1,4,7-三乙酸，300kg四氫呋喃，0.05kg三丁基甲基銨雙（三氟甲烷磺酰）亞胺鹽，在65℃下反應(yīng)17h，靜置40h；然后加入1kg2,4,6-三吡啶基-1,3,5-三嗪，在75℃反應(yīng)7h，產(chǎn)物經(jīng)分離、烘干，得到高效吸附劑；
步驟2.吸附提純四氯化硅：
在30℃，0.5mpa條件下，工業(yè)級(jí)四氯化硅經(jīng)過裝有高效吸附劑的層析柱中進(jìn)行吸附，流速1.5bv/h，得到四氯化硅產(chǎn)品。產(chǎn)品編號(hào)m-1。
實(shí)施例2
步驟1.負(fù)載操作：
按重量份，將100kg碳納米管海綿，0.1kg1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷-1,4,7-三乙酸，200kg四氫呋喃，0.01kg三丁基甲基銨雙（三氟甲烷磺酰）亞胺鹽，在50℃下反應(yīng)10h，靜置20h；然后加入0.5kg2,4,6-三吡啶基-1,3,5-三嗪，在50℃反應(yīng)5h，產(chǎn)物經(jīng)分離、烘干，得到高效吸附劑；
步驟2.吸附提純四氯化硅：
在10℃，0.1mpa條件下，工業(yè)級(jí)四氯化硅經(jīng)過裝有高效吸附劑的層析柱中進(jìn)行吸附，流速0.5bv/h，得到四氯化硅產(chǎn)品。產(chǎn)品編號(hào)m-2。
實(shí)施例3
步驟1.負(fù)載操作：
按重量份，將100kg碳納米管海綿，1kg1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷-1,4,7-三乙酸，400kg四氫呋喃，0.1kg三丁基甲基銨雙（三氟甲烷磺酰）亞胺鹽，在80℃下反應(yīng)17h，靜置60h；然后加入2kg2,4,6-三吡啶基-1,3,5-三嗪，在100℃反應(yīng)10h，產(chǎn)物經(jīng)分離、烘干，得到高效吸附劑；
步驟2.吸附提純四氯化硅：
在50℃，1mpa條件下，工業(yè)級(jí)四氯化硅經(jīng)過裝有高效吸附劑的層析柱中進(jìn)行吸附，流速1.5bv/h，得到四氯化硅產(chǎn)品。產(chǎn)品編號(hào)m-3。
對(duì)比例1
吸附劑產(chǎn)品制作不加入1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷-1,4,7-三乙酸，其他條件同實(shí)施例1。產(chǎn)品編號(hào)m-4。
對(duì)比例2
吸附劑產(chǎn)品制作不加入三丁基甲基銨雙（三氟甲烷磺酰）亞胺鹽，其他條件同實(shí)施例1。產(chǎn)品編號(hào)m-5。
對(duì)比例3
吸附劑產(chǎn)品制作不加入2,4,6-三吡啶基-1,3,5-三嗪，其他條件同實(shí)施例1。產(chǎn)品編號(hào)m-6。
對(duì)比例4
不采用本發(fā)明所生產(chǎn)的吸附劑產(chǎn)品，采用三氧化二鋁作為吸附劑吸附提純，其他條件同實(shí)施例1。產(chǎn)品編號(hào)m-7。
實(shí)施例4
檢測實(shí)施例1-3和對(duì)比例1-4所生產(chǎn)四氯化硅產(chǎn)品的純度，見表1。
表1：不同工藝吸附提純四氯化硅的純度
以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。