本發(fā)明涉及一種三氯氫硅的生產(chǎn)工藝及系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

三氯氫硅作為多晶硅生產(chǎn)的原料，其制備方式一般分為熱氫化和冷氫化，熱氫化主要以四氯化硅和氫氣作為原料，在超過(guò)一千度的高溫下進(jìn)行，生成三氯氫硅和氯化氫氣體，此反應(yīng)為吸熱反應(yīng)。而冷氫化則是以硅粉、四氯化硅和氫氣作為原料，在冷氫化反應(yīng)器中反應(yīng)，合成三氯氫硅，冷氫化需要的溫度相對(duì)較低(550度左右)。

但上述兩種傳統(tǒng)的三氯氫硅生產(chǎn)工藝目前轉(zhuǎn)化率都較低，而且能耗高，造成三氯氫硅的生產(chǎn)成本較高，這也是多晶硅成本較高的一個(gè)原因。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種生產(chǎn)成本更低的三氯氫硅生產(chǎn)系統(tǒng)。

一種三氯氫硅生產(chǎn)系統(tǒng)，包括蒸發(fā)器、熱氫化爐、冷氫化反應(yīng)器、過(guò)濾器、冷凝器和提純分離塔，其中：

熱氫化爐與冷氫化反應(yīng)器相連，將熱氫化后的尾氣通入冷氫化反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)；

過(guò)濾器與冷氫化反應(yīng)器相連以過(guò)濾冷氫化反應(yīng)器的尾氣；

蒸發(fā)器與熱氫化爐、過(guò)濾器和冷凝器相連，蒸發(fā)器將作為原料的四氯化硅和氫氣與過(guò)濾后的尾氣換熱，加熱后的四氯化硅和氫氣通入熱氫化爐，降溫后的尾氣通入冷凝器；

冷凝器將換熱后的尾氣冷凝獲得液態(tài)氯硅烷；

提純分離塔將液態(tài)氯硅烷分離提純分離獲得三氯氫硅和四氯化硅。

本發(fā)明還提供了一種三氯氫硅生產(chǎn)工藝。

一種三氯氫硅生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：

換熱步驟；四氯化硅和氫氣在蒸發(fā)器內(nèi)與外部蒸汽和冷氫化后的尾氣換熱；

熱氫化步驟；換熱后的四氯化硅和氫氣通入熱氫化爐中進(jìn)行熱氫化反應(yīng)；

冷氫化步驟；熱氫化后的尾氣通入冷氫化反應(yīng)器中進(jìn)行冷氫化反應(yīng)，冷氫化后的尾氣返回到蒸發(fā)器中與四氯化硅和氫氣換熱；

冷凝步驟；冷氫化反應(yīng)后的尾氣在蒸發(fā)器中換熱后再冷凝成為液態(tài)氯硅烷和氫氣不凝氣；

提純分離步驟；冷凝后的液態(tài)氯硅烷提純分離，其中三氯氫硅備用，四氯化硅作為反應(yīng)原料循環(huán)使用。

本發(fā)明的三氯氫硅生產(chǎn)工藝及系統(tǒng)，可以有效利用熱氫化尾氣余熱，并把熱氫化產(chǎn)生的副產(chǎn)物氯化氫作為原料參與冷氫化反應(yīng)，降低電耗，提高原料利用率，降低整體運(yùn)行成本。

附圖說(shuō)明

圖1本發(fā)明的三氯氫硅生產(chǎn)系統(tǒng)的原理圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合圖示對(duì)本發(fā)明的三氯氫硅生產(chǎn)工藝及系統(tǒng)進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

請(qǐng)參見(jiàn)圖1，本發(fā)明的三氯氫硅生產(chǎn)系統(tǒng)包括蒸發(fā)器1、熱氫化爐2、冷氫化反應(yīng)器3、過(guò)濾器4、冷凝器5、氫儲(chǔ)氣罐6、壓縮機(jī)7、冷凝料儲(chǔ)罐8、提純分離塔9、四氯化硅儲(chǔ)罐10、三氯氫硅產(chǎn)品儲(chǔ)罐11。

本實(shí)施方式中，蒸發(fā)器1是一個(gè)三層換熱器，用于物料之間的換熱。即把蒸汽或者有熱量的尾氣換熱給的四氯化硅和氫氣，將四氯化硅和氫氣加熱。蒸發(fā)器1同時(shí)與過(guò)濾器4、四氯化硅儲(chǔ)罐10、壓縮機(jī)7、冷凝器5相連，還具有蒸汽通入口與蒸汽冷凝液排出口。氫氣來(lái)自于氫氣儲(chǔ)罐6，經(jīng)壓縮機(jī)7壓縮后通入蒸發(fā)器1。四氯化硅來(lái)自于四氯化硅儲(chǔ)罐10。四氯化硅和氫氣的熱量可以由蒸汽提供，也可以由尾氣提供。系統(tǒng)開(kāi)始啟動(dòng)工作時(shí)，外部蒸汽由蒸汽通入口通入蒸發(fā)器1，加熱氫氣和四氯化硅，蒸汽降溫后成為液體，由蒸汽冷凝液排出口排出。系統(tǒng)工作后，冷氫化反應(yīng)器3經(jīng)過(guò)過(guò)濾器4除去硅粉后的尾氣(主要成分為氫氣、三氯氫硅和四氯化硅)具有大量熱量，進(jìn)入蒸發(fā)器1與氫氣和四氯化硅換熱，成為主要熱源。

熱氫化爐2與蒸發(fā)器1和冷氫化反應(yīng)器3相連，熱氫化爐2接收來(lái)自于蒸發(fā)器1的原料(四氯化硅和氫氣)，然后把反應(yīng)后的尾氣通入冷氫化反應(yīng)器3。氫氣和四氯化硅作為原料在蒸發(fā)器1中被加熱后，通入到熱氫化爐2，進(jìn)行熱氫化反應(yīng)，主要生成三氯氫硅、氯化氫，生成的三氯氫硅和氯化氫以及剩余的氫氣和四氯化硅一起通入冷氫化反應(yīng)器3中進(jìn)行反應(yīng)。

以上所使用的蒸發(fā)器1和熱氫化爐2均為適用于0到3.0兆帕的設(shè)備。

冷氫化反應(yīng)器3具有添加硅粉的硅粉口，用于添加硅粉，促進(jìn)冷氫化反應(yīng)，冷氫化反應(yīng)器3還與過(guò)濾器4相連，接收來(lái)自熱氫化爐2的尾氣。熱氫化爐2的尾氣包括熱氫化生成的三氯氫硅、氯化氫，以及未反應(yīng)完全的四氯化硅和氫氣。在冷氫化反應(yīng)器3中，硅粉和四氯化硅、氫氣、氯化氫發(fā)生反應(yīng)，合成三氯氫硅。

冷氫化反應(yīng)器3中發(fā)生反應(yīng)后的尾氣，主要成分為氫氣、三氯氫硅和四氯化硅，尾氣在過(guò)濾器4中過(guò)濾后，將硅粉渣濾出，尾氣中含有大量熱量。過(guò)濾器4與蒸發(fā)器1連通，然后將氫氣、三氯氫硅和四氯化硅的混合氣體通入蒸發(fā)器1內(nèi)換熱。

冷凝器5與蒸發(fā)器1、冷凝料儲(chǔ)罐8和氫氣儲(chǔ)罐6相連，氫氣、三氯氫硅和四氯化硅的混合氣體在蒸發(fā)器1內(nèi)換熱后降溫，其中三氯氫硅和四氯化硅冷凝成為液體，氫氣為不凝氣，冷凝后的三氯氫硅和四氯化硅液體通入冷凝料儲(chǔ)罐8，氫氣通入氫氣儲(chǔ)罐6，循環(huán)使用。

冷凝料儲(chǔ)罐8還與提純分離塔9相連，冷凝料儲(chǔ)罐8中的三氯氫硅和四氯化硅通入提純分離塔9進(jìn)行提純分離。

提純分離塔9還與三氯氫硅產(chǎn)品儲(chǔ)罐11和四氯化硅儲(chǔ)罐10相連，提純分離塔9提純分離后的三氯氫硅通入三氯氫硅產(chǎn)品儲(chǔ)罐11作為后續(xù)多晶硅生產(chǎn)的原料備用。而分離后的四氯化硅通入四氯化硅儲(chǔ)罐10。

四氯化硅儲(chǔ)罐10同時(shí)還與蒸發(fā)器1相連，四氯化硅儲(chǔ)罐10中的四氯化硅可以作為原料后續(xù)通入蒸發(fā)器1中使用。

氫氣儲(chǔ)罐6同時(shí)與冷凝器5和壓縮機(jī)7相連，冷凝器5冷凝后的不凝氣(氫氣)進(jìn)入氫氣儲(chǔ)罐6儲(chǔ)存，同時(shí)氫氣儲(chǔ)罐6還有外界補(bǔ)充氫氣的入口，保持氫氣儲(chǔ)罐6內(nèi)的氫氣充足。壓縮機(jī)7還與蒸發(fā)器1相連，氫氣儲(chǔ)罐6內(nèi)的氫氣可以通過(guò)壓縮機(jī)7的壓縮后通入蒸發(fā)器1，作為熱氫化的原料氣體。

上述三氯氫硅生產(chǎn)系統(tǒng)還可以增設(shè)四氯化硅汽化器，四氯化硅汽化器與冷氫化反應(yīng)器相連。四氯化硅汽化器內(nèi)通入四氯化硅，與冷氫化反應(yīng)器尾氣換熱，并將加熱后的四氯化硅補(bǔ)充到冷氫化反應(yīng)器內(nèi)，提升冷氫化反應(yīng)器內(nèi)四氯化硅濃度，增加四氯化硅的摩爾比，進(jìn)一步提升三氯氫硅轉(zhuǎn)化生成率至50%。換熱后的尾氣通入冷凝器。

在使用過(guò)程中，開(kāi)始時(shí)系統(tǒng)熱量不足，蒸發(fā)器1需要外部蒸汽供熱啟動(dòng)系統(tǒng)運(yùn)行，同時(shí)還可以對(duì)氫氣和四氯化硅物料汽化鼓泡，循環(huán)運(yùn)行之后，就無(wú)需外部蒸汽額外加熱，尾氣換熱就可以達(dá)到系統(tǒng)熱量自給。

本發(fā)明的三氯氫硅生產(chǎn)系統(tǒng)，可以有效利用熱氫化尾氣余熱，省去冷氫化系統(tǒng)高能耗的混合電加熱器，降低電耗，系統(tǒng)整體能量利用率高，降低整體運(yùn)行成本。三氯氫硅轉(zhuǎn)化生成率由15%~25%有效提高至35~45%，使得系統(tǒng)產(chǎn)能得以增加。

氯化氫作為熱氫化反應(yīng)的副產(chǎn)物，在本發(fā)明中可以作為冷氫化反應(yīng)原料，只在反應(yīng)系統(tǒng)中出現(xiàn)，無(wú)需額外供料及后處理系統(tǒng)。同時(shí)，系統(tǒng)整體物料利用率提高，即四氯化硅、氫氣等物料一次循環(huán)利用率有效提高。

本發(fā)明的三氯氫硅生產(chǎn)系統(tǒng)還間接降低提純分離塔等配套系統(tǒng)運(yùn)行負(fù)荷，變相提升配套系統(tǒng)產(chǎn)能。減少提純分離塔二氯二氫硅尾氣排放，減少尾氣處理藥劑，節(jié)約尾氣處理水耗，提升降耗環(huán)保能力。將熱氫化和冷氫化系統(tǒng)整合性增強(qiáng)，相同產(chǎn)能情況下，占地及人員配置需求均可有效降低。

另外，本發(fā)明的三氯氫硅生產(chǎn)系統(tǒng)的技術(shù)方案，開(kāi)可以應(yīng)用于原有的熱氫化系統(tǒng)與工藝的改造上，可以省去原有熱氫化系統(tǒng)中的尾氣干法回收系統(tǒng)(主要處理包括氯化氫在內(nèi)的尾氣)，在添加的冷氫化的系統(tǒng)中，又可以省去相關(guān)的氯化氫合成設(shè)備，設(shè)備改造的一次性投入成本較低。

本發(fā)明的三氯氫硅生產(chǎn)工藝包括如下步驟：

換熱步驟；四氯化硅和氫氣在蒸發(fā)器內(nèi)與冷氫化后的尾氣換熱。

熱氫化步驟；換熱后的四氯化硅和氫氣通入熱氫化爐中進(jìn)行熱氫化反應(yīng)。

冷氫化步驟；熱氫化后的尾氣通入冷氫化反應(yīng)器中進(jìn)行冷氫化反應(yīng)，冷氫化后的尾氣返回到蒸發(fā)器中與四氯化硅和氫氣換熱。

冷凝步驟；冷氫化反應(yīng)后的尾氣在蒸發(fā)器中換熱后再冷凝成為液態(tài)氯硅烷和氫氣不凝氣。

提純分離步驟；冷凝后的液態(tài)氯硅烷提純分離，其中三氯氫硅備用，四氯化硅作為反應(yīng)原料循環(huán)使用。

壓縮循環(huán)步驟；冷凝步驟中的氫氣不凝氣經(jīng)壓縮后作為原料再次循環(huán)使用。

本發(fā)明的三氯氫硅生產(chǎn)工藝，將熱氫化步驟的高溫氯硅烷氣體、氫氣、氯化氫等尾氣直接通入冷氫化反應(yīng)器，進(jìn)行冷氫化反應(yīng)，熱氫化步驟產(chǎn)生的氯化氫，在冷氫化步驟參與反應(yīng)并完全消耗，促進(jìn)三氯氫硅生成，提升轉(zhuǎn)化率。冷氫化步驟的尾氣進(jìn)入蒸發(fā)器內(nèi)與進(jìn)料四氯化硅和氫氣換熱，將進(jìn)蒸發(fā)器的原料預(yù)熱、汽化，同時(shí)將尾氣冷卻降溫，實(shí)現(xiàn)能量合理利用。冷凝步驟的氫氣不凝氣可以循環(huán)利用。熱氫化步驟中還會(huì)生成的微量二氯二氫硅，二氯二氫硅在冷氫化步驟與四氯化硅反應(yīng)可以生成三氯氫硅，促進(jìn)三氯氫硅生成，減少物料損失。

綜上所述，以上僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，不應(yīng)以此限制本發(fā)明的范圍。即凡是依本發(fā)明權(quán)利要求書(shū)及說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的簡(jiǎn)單的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明專利涵蓋的范圍內(nèi)。