本發(fā)明屬于石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用鉑絲制備石墨烯的裝置及方法。

背景技術(shù)：

石墨烯是從天然石墨材料中剝離出來(lái)、由碳原子組成的的二維晶體。石墨烯既是最薄的材料，也是最強(qiáng)韌的材料，斷裂強(qiáng)度比最好的鋼材還要高200倍。同時(shí)它又有很好的彈性，拉伸幅度能達(dá)到自身尺寸的20％。它是目前自然界最薄、強(qiáng)度最高的材料，石墨烯目前最有潛力的應(yīng)用是成為硅的替代品，制造超微型晶體管，用來(lái)生產(chǎn)未來(lái)的超級(jí)計(jì)算機(jī)。用石墨烯取代硅，計(jì)算機(jī)處理器的運(yùn)行速度將會(huì)快數(shù)百倍。另外，石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3％的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的氣體原子(氦原子)也無(wú)法穿透。這些特征使得它非常適合作為透明電子產(chǎn)品的原料，如透明的觸摸顯示屏、發(fā)光板和太陽(yáng)能電池板。作為目前發(fā)現(xiàn)的最薄、強(qiáng)度最大、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能最強(qiáng)的一種新型納米材料，石墨烯被稱為″黑金″，是″新材料之王″，科學(xué)家甚至預(yù)言石墨烯將″徹底改變21世紀(jì)″。

現(xiàn)有技術(shù)中，天然石墨烯的制備方法主要有兩種：機(jī)械方法和化學(xué)方法。機(jī)械方法包括機(jī)械分離法、取向附生法和加熱SiC的方法，化學(xué)方法主要是是化學(xué)還原法與化學(xué)解離法。

最普通的是微機(jī)械分離法，直接將石墨烯薄片從較大的晶體上剪裁下來(lái)。2004年Novoselovt等用這種方法制備出了單層石墨烯，并可以在外界環(huán)境下穩(wěn)定存在。典型制備方法是用另外一種材料膨化或者引入缺陷的熱解石墨進(jìn)行摩擦，體相石墨的表面會(huì)產(chǎn)生絮片狀的晶體，在這些絮片狀的晶體中含有單層的石墨烯。但缺點(diǎn)是此法是利用摩擦石墨表面獲得的薄片來(lái)篩選出單層的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，無(wú)法可靠地制造長(zhǎng)度足供應(yīng)用的石墨薄片樣本。

取向附生法是利用生長(zhǎng)基質(zhì)原子結(jié)構(gòu)“種”出石墨烯，首先讓碳原子在1150℃下滲入釕，然后冷卻，冷卻到850℃后，之前吸收的大量碳原子就會(huì)浮到釕表面，鏡片形狀的單層的碳原子“孤島”布滿了整個(gè)基質(zhì)表面，最終它們可長(zhǎng)成完整的一層石墨烯。第一層覆蓋80％后，第二層開(kāi)始生長(zhǎng)。底層的石墨烯會(huì)與釕產(chǎn)生強(qiáng)烈的交互作用，而第二層后就幾乎與釕完全分離，只剩下弱電耦合，得到的單層石墨烯薄片表現(xiàn)令人滿意。但采用這種方法生產(chǎn)的石墨烯薄片往往厚度不均勻，且石墨烯和基質(zhì)之間的黏合會(huì)影響碳層的特性。

化學(xué)還原法是將氧化石墨與水以1mg/mL的比例混合，用超聲波振蕩至溶液清晰無(wú)顆粒狀物質(zhì)，加入適量肼在100℃回流24h，產(chǎn)生黑色顆粒狀沉淀，過(guò)濾、烘干即得石墨烯。?；瘜W(xué)解離法是將氧化石墨通過(guò)熱還原的方法制備石墨烯的方法，氧化石墨層間的含氧官能團(tuán)在一定溫度下發(fā)生反應(yīng)。

其中，電解法是最常用的制備石墨烯的方法，但是存在石墨烯產(chǎn)量過(guò)低，純度不高的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有石墨烯制備技術(shù)中，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，石墨烯純度較低的問(wèn)題，進(jìn)而提供一種制備石墨烯的裝置及方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種利用鉑絲和石墨餅制備石墨烯的裝置，所述裝置包括容器1、鉑絲固定板2、膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅4、弱酸電解液5、電源6、導(dǎo)電金屬網(wǎng)8和若干鉑絲3，膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅4嵌裝在容器1的底部，容器1內(nèi)充滿弱酸電解液5，鉑絲固定板2的內(nèi)表面豎直焊有若干鉑絲3，導(dǎo)電金屬網(wǎng)8水平置于弱酸電解液5中，膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅4和鉑絲固定板2均與電源6的正極連接，導(dǎo)電金屬網(wǎng)8與電源6的負(fù)極連接。

進(jìn)一步地，所述鉑絲固定板2用吊架置于容器1上方。

進(jìn)一步地，所述膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅4與容器1之間用膠粘連接。

進(jìn)一步地，弱酸電解液5為稀草酸或者稀硫酸等弱酸。

進(jìn)一步地，容器1的材質(zhì)不導(dǎo)電。

進(jìn)一步地，導(dǎo)電金屬網(wǎng)8一端通過(guò)支架固定在容器1的側(cè)壁，另一端通過(guò)支架穿過(guò)容器1的側(cè)壁接入電源6。

本發(fā)明還涉及一種利用上述裝置制備石墨烯的方法，包括以下步驟：將膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅4嵌裝在反應(yīng)容器1的底部，再將弱酸電解液5充滿反應(yīng)容器1，然后將鉑絲固定板2用吊架固定在反應(yīng)容器1上方，導(dǎo)電金屬網(wǎng)8水平置于弱酸電解液5中，將膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅4和鉑絲固定板2與電源6的正極連接，導(dǎo)電金屬網(wǎng)8與電源6的負(fù)極連接，打開(kāi)電源6開(kāi)關(guān)對(duì)膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅2進(jìn)行電解，充分電解后，將石墨烯與電解液的混合物取出后清洗過(guò)濾，再將過(guò)濾得到的石墨烯進(jìn)行超聲破碎烘干，即得到所需石墨烯。

進(jìn)一步地，弱酸電解液5為稀草酸或者稀硫酸等弱酸。

進(jìn)一步地，電源6的電壓優(yōu)選為3到30伏。

本發(fā)明具有如下有益效果：本發(fā)明主要利用了電解的原理，通過(guò)導(dǎo)電金屬網(wǎng)對(duì)膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅的不斷電解，使得膨脹石墨被逐層剝離在電解液中，再經(jīng)過(guò)鉑絲的不斷電解，使膨脹石墨蠕蟲(chóng)得到了充分的電解剝離，電解完成后清洗過(guò)濾烘干就得到了所需的石墨烯。

通過(guò)加入導(dǎo)電金屬網(wǎng)，可對(duì)膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅和液體中為充分剝離的石墨蠕蟲(chóng)同時(shí)進(jìn)行兩次電解，加強(qiáng)了電解效率。在得到的石墨烯中，單層石墨烯占的比重大，且該方法工藝簡(jiǎn)單易安裝。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明：

參閱圖1，本實(shí)施方式的裝置包括容器1、鉑絲固定板2、膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅4、弱酸電解液5、電源6、導(dǎo)電金屬網(wǎng)8和若干鉑絲3，膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅4嵌裝在容器1的底部，容器1內(nèi)充滿弱酸電解液5，鉑絲固定板2的內(nèi)表面豎直焊有若干鉑絲3，導(dǎo)電金屬網(wǎng)8水平置于弱酸電解液5中，膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅4和鉑絲固定板2均與電源6的正極連接，導(dǎo)電金屬網(wǎng)8與電源6的負(fù)極連接。

鉑絲固定板2用吊架置于容器1上方。膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅4與容器1之間用膠粘連接。導(dǎo)電金屬網(wǎng)8一端通過(guò)支架固定在容器1的側(cè)壁，另一端通過(guò)支架穿過(guò)容器1的側(cè)壁接入電源6。

弱酸電解液5優(yōu)選為稀草酸或者稀硫酸等弱酸。反應(yīng)容器1的材質(zhì)不導(dǎo)電，可以優(yōu)選玻璃容器。電源6的電壓優(yōu)選為8到30伏。膨化石墨餅2制備方法如下：

取天然鱗片石墨，在不斷攪拌下將其加入硫酸和硝酸的混酸溶液中，再加入高錳酸鉀，控制一定溫度，然后再加入三氯化鐵，攪拌，反應(yīng)一定時(shí)間后，離心分離，用稀堿溶液浸洗，水洗至酸性，脫水后高溫干燥即可得膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅。

本發(fā)明還包括一種利用上裝置制備石墨烯的方法，包括以下步驟：將膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅4嵌裝在反應(yīng)容器1的底部，再將弱酸電解液5充滿反應(yīng)容器1，然后將鉑絲固定板2用吊架固定在反應(yīng)容器1上方，導(dǎo)電金屬網(wǎng)8水平置于弱酸電解液5中，將膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅4和鉑絲固定板2與電源6的正極連接，導(dǎo)電金屬網(wǎng)8與電源6的負(fù)極連接，打開(kāi)電源6開(kāi)關(guān)對(duì)膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅2進(jìn)行電解，充分電解后，將石墨烯與電解液的混合物取出后清洗過(guò)濾，再將過(guò)濾得到的石墨烯進(jìn)行超聲破碎烘干，即得到所需石墨烯。

本實(shí)施方式的原理：電源6通3到30伏電壓后，鉑絲3通電會(huì)使電解液中的膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅7發(fā)生電解，通過(guò)加入導(dǎo)電金屬網(wǎng)，可對(duì)膨脹石墨蠕蟲(chóng)餅同時(shí)進(jìn)行兩次電解，將其剝離成石墨烯。然后從容器1中倒出弱酸電解液5與石墨烯的混合物，利用過(guò)濾裝置對(duì)混合物進(jìn)行過(guò)濾，利用超聲波對(duì)濾出的石墨烯進(jìn)行超聲，利用烘干機(jī)對(duì)石墨烯進(jìn)行烘干，完成石墨烯的電解制備。此方法簡(jiǎn)單易行且單層石墨烯占比很高。

上述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用于限制本發(fā)明的實(shí)施方案，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的主要構(gòu)思和精神，可以十分方便地進(jìn)行相應(yīng)的變通或修改，故本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求書(shū)所要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。