專利名稱：制備梯度多孔材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備多孔材料的方法。
背景技術(shù)：
多孔材料是一種結(jié)構(gòu)內(nèi)部含有大量孔隙的、功能與結(jié)構(gòu)一體化的、具有功 能和結(jié)構(gòu)雙重屬性的新型材料，具有重量輕、高比強、高比剛度、高強韌、高 能量吸收等優(yōu)良機械性能，以及減震、隔熱、吸聲、電磁屏蔽、滲透性、特殊 的光學(xué)性能等特殊性質(zhì)，是一種性能優(yōu)異的多功能工程材料，廣泛應(yīng)用于冶金 機械、石油化工、能源環(huán)保、國防軍工、核技術(shù)、航空、電子、醫(yī)用材料和生 物制藥等工業(yè)。多孔材料從結(jié)構(gòu)上可分為閉孔和通孔兩種，前者含有大量獨立 存在的氣孔，而后者則是連續(xù)貫通的三維多孔結(jié)構(gòu)。
目前，多孔材料的制備方法主要分為發(fā)泡法、燒結(jié)法、鑄造法和沉積法。 但是，普遍存在著工藝復(fù)雜、設(shè)備昂貴導(dǎo)致生產(chǎn)成本高、發(fā)泡過程難控制、孔 徑尺寸及孔隙率不易控制的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有多孔材料的制備方法存在著工藝復(fù)雜、成本 高、發(fā)泡過程難控制、孔徑尺寸及孔隙率不易控制的問題，而提供制備梯度多 孔材料的方法。
制備梯度多孔材料的方法按以下步驟實現(xiàn) 一、按l : 1 10的體積比將
基體粉末與致孔劑混合，然后向混合物中加入無水乙醇，制成混合物總質(zhì)量濃
度為2% 50%的懸浮液；二、將懸浮液倒入模具中，然后進(jìn)行離心沉積，離
心機轉(zhuǎn)速為500 5000r/min，離心沉積3min后向模具內(nèi)加入致孔劑至填滿模 具，停止離心沉積；三、離心沉積后的模具置于50。C的條件下烘干5h，脫模 后取出粗坯，再放入石墨模具中，在真空度為10—2 l(T3Pa、燒結(jié)溫度為400 1500°C、燒結(jié)壓力為2 100MPa的條件下燒結(jié)10min 3h，得坯料；四、去 除坯料中的致孔劑，即得梯度多孔材料;其中步驟一中基體粉末為不銹鋼粉末、 鈷合金粉末、鎂合金粉末、鋁合金粉末、鈦合金粉末、鉭粉、鈮粉、鉻粉、鈦粉、Ni-Ti金屬間化合物粉末、Ni-Al金屬間化合物粉末、Fe-Al金屬間化合物 粉末、氧化鋁粉末、氧化鋯粉末、磷酸鈣基生物陶瓷粉末、偏磷酸三轉(zhuǎn)粉末、 生物活性玻璃粉末、二氧化鈦粉末、羥基磷灰石粉末或碳粉；步驟一和步驟二 中的致孔劑相同，致孔劑為鈉鹽、鉀鹽、鋁粉、鐵粉、銅粉、碳粉或煤粉；步
驟一中基體粉末與致孔劑為不相同成分。
本發(fā)明中梯度多孔材料外表層密度最大，沿徑向由外向內(nèi)孔隙度逐漸增 大，孔隙的梯度分布也可實現(xiàn)多級過濾，梯度多孔材料的彈性模量呈梯度分布， 可獲得與天然骨骼相同力學(xué)性能的多孔材料，且能制備金屬及陶瓷梯度多孔 材；本發(fā)明中梯度多孔材料的制備工藝簡單，均采用常規(guī)設(shè)備，生產(chǎn)成本低， 孔徑尺寸及孔隙率易控制，孔隙率沿徑向由外向內(nèi)逐漸變化，孔隙率由外至內(nèi)
從10%增至80%，孔隙尺寸為30^im 480(mi;本發(fā)明中梯度多孔材料，可以 進(jìn)行燒結(jié)，使材料的性能達(dá)到要求，應(yīng)用于不同的領(lǐng)域。
具體實施例方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方 式間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式制備梯度多孔材料的方法按以下步驟實現(xiàn) 一、按1 : 1 10的體積比將基體粉末與致孔劑混合，然后向混合物中加入無 水乙醇，制成混合物總質(zhì)量濃度為2% 50%的懸浮液；二、將懸浮液倒入模
具中，然后進(jìn)行離心沉積，離心機轉(zhuǎn)速為500 5000r/min，離心沉積3min后 向模具內(nèi)加入致孔劑至填滿模具，停止離心沉積；三、離心沉積后的模具置于 50°C的條件下烘干5h，脫模后取出粗坯，再放入石墨模具中，在真空度為10—2 10'3Pa、燒結(jié)溫度為400 1500°C、燒結(jié)壓力為2 100MPa的條件下燒結(jié) 10min 3h，得坯料；四、去除坯料中的致孔劑，即得梯度多孔材料；其中步 驟一中基體粉末為不銹鋼粉末、鈷合金粉末、鎂合金粉末、鋁合金粉末、鈦合 金粉末、鉭粉、鈮粉、鉻粉、鈦粉、Ni-Ti金屬間化合物粉末、Ni-Al金屬間化 合物粉末、Fe-Al金屬間化合物粉末、氧化鋁粉末、氧化鋯粉末、磷酸鈣基生 物陶瓷粉末、偏磷酸三鈣粉末、生物活性玻璃粉末、二氧化鈦粉末、羥基磷灰 石粉末或碳粉；步驟一和步驟二中的致孔劑相同，致孔劑為鈉鹽、鉀鹽、鋁粉、 鐵粉、銅粉、碳粉或煤粉；步驟一中基體粉末與致孔劑為不相同成分。本實施方式步驟三中燒結(jié)采用真空熱壓燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)或放電等離子 燒結(jié)。
本實施方式中所得梯度多孔材料，可以進(jìn)行燒結(jié)，使材料的性能達(dá)到要求， 應(yīng)用于不同的領(lǐng)域；燒結(jié)采用無壓燒結(jié)、真空熱壓燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)或放電
等離子燒結(jié)，燒結(jié)溫度為400 2100。C，燒結(jié)時間為2 8h。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中按體積 比1 : 2 8將基體粉末與致孔劑混合。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相 同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中按體積
比1 : 4 6將基體粉末與致孔劑混合。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相 同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中按體積
比1 : 5將基體粉末與致孔劑混合。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中按體積
比l : 1將基體粉末與致孔劑混合。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中按體積
比l : io將基體粉末與致孔劑混合。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中基體粉
末的粒徑為3 300jim。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中基體粉
末的粒徑為10 200)am。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中基體粉
末的粒徑為100!im。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中致孔劑
的粒徑為3 500|im。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中致孔
劑的粒徑為10 400pm。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十二本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中致孔 劑的粒徑為200pm。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中制備 混合物總質(zhì)量濃度為4% 40%的懸浮液。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一 相同。
.具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中制備 混合物總質(zhì)量濃度為6% 30%的懸浮液。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一 相同。
具體實施方式
十五本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中制備
混合物總質(zhì)量濃度為8% 20%的懸浮液。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十六本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中制備 混合物總質(zhì)量濃度為18%的懸浮液。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十七本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中離心
機轉(zhuǎn)速為1000 4000r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十八本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中離心
機轉(zhuǎn)速為3000r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十九本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟三中在真 空度為l(T2Pa、燒結(jié)溫度為750°C、燒結(jié)壓力為50MPa的條件下燒結(jié)2h。其
它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
二十本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟三中在真 空度為l(X3Pa、燒結(jié)溫度為760°C、燒結(jié)壓力為25MPa的條件下燒結(jié)0.5h。其 它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
二十一本實施方式與具體實施方式
一不同的是致孔劑為鈉 鹽或鉀鹽，步驟四用去離子水浸瀝坯料lh 48h。其它步驟及參數(shù)與具體實施 方式一相同。
具體實施方式
二十二本實施方式與具體實施方式
一不同的是致孔劑為鈉 鹽或鉀鹽，步驟四用去離子水浸瀝坯料10h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
二十三本實施方式與具體實施方式
一不同的是致孔劑為鋁
粉，步驟四用質(zhì)量濃度為50% 90%的氫氧化鈉溶液浸瀝坯料2 311。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
二十四本實施方式與具體實施方式
一不同的是致孔劑為鋁 粉，步驟四用質(zhì)量濃度為65%的氫氧化鈉溶液浸瀝坯料2h。其它步驟及參數(shù) 與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
二十五本實施方式與具體實施方式
一不同的是致孔劑為鐵
粉，步驟四用質(zhì)量濃度為30% 70%的鹽酸溶液浸瀝坯料2 311。其它步驟及
參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
二十六本實施方式與具體實施方式
一不同的是致孔劑為鐵
粉，步驟四用質(zhì)量濃度為50%的鹽酸溶液浸瀝坯料2h。其它步驟及參數(shù)與具
體實施方式一相同。
具體實施方式
二十七本實施方式與具體實施方式
一不同的是致孔劑為銅
粉，步驟四用質(zhì)量濃度為3%的鹽酸和質(zhì)量濃度為1%的硝酸的混合溶液浸瀝 坯料2 3h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
二十八本實施方式與具體實施方式
一不同的是致孔劑為銅
粉，步驟四用質(zhì)量濃度為3%的鹽酸和質(zhì)量濃度為1%的硝酸的混合溶液浸瀝 坯料2h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
二十九本實施方式與具體實施方式
一不同的是致孔劑為碳
粉或煤粉，步驟四用燃燒法去除坯料中的致孔劑。其它步驟及參數(shù)與具體實施
方式一相同。
具體實施方式
三十本實施方式制備梯度多孔材料的方法按以下步驟實 現(xiàn) 一、按1 : 1的體積比將鈦粉與氯化鈉混合，然后向混合物中加入無水乙 醇，制成混合物總質(zhì)量濃度為5%的懸浮液；二、將懸浮液倒入模具中，然后 進(jìn)行離心沉積，離心機轉(zhuǎn)速為2000r/min，離心沉積3min后向模具內(nèi)加入氯化 鈉至填滿模具，停止離心沉積；三、離心沉積后的模具置于50。C的條件下烘 干5h，脫模后取出粗坯，再放入石墨模具中，在真空度為10—2Pa、燒結(jié)溫度為 750°C、燒結(jié)壓力為15MPa的條件下燒結(jié)2h，得坯料；四、用去離子水浸瀝 坯料5h，即得梯度多孔材料。
本實施方式中所得梯度多孔材料孔隙率沿徑向由外向內(nèi)逐漸變化，孔隙率 由外至內(nèi)從15%增至80%，經(jīng)測試，孔隙尺寸為30 480pm;本實施方式中所得梯度多孔材料，在溫度為110(TC的條件下，無壓燒結(jié)2h后，經(jīng)測試彈性 模量為26.5GPa，抗壓強度為280MPa，變形量為小于2%。
具體實施方式
三十一本實施方式制備梯度多孔材料的方法按以下步驟實 現(xiàn) 一、按1 : 3的體積比將氧化鋁粉與鐵粉混合，然后向混合物中加入無水 乙醇，制成混合物總質(zhì)量濃度為10%的懸浮液；二、將懸浮液倒入模具中，然
后進(jìn)行離心沉積，離心機轉(zhuǎn)il為3000r/min，離心沉積3min后向模具內(nèi)加入鐵 粉至填滿模具，停止離心沉積；三、離心沉積后的模具置于50。C的條件下烘 干5h，脫模后取出粗坯，再放入石墨模具中，在真空度為10-^a、燒結(jié)溫度為 1200°C、燒結(jié)壓力為2MPa的條件下燒結(jié)10min，得坯料；四、用質(zhì)量濃度為 40%的鹽酸溶液浸瀝坯料2h，即得梯度多孔材料。 本實施方式步驟三中采用放電等離子燒結(jié)。
本實施方式中所得梯度多孔材料孔隙率沿徑向由外向內(nèi)逐漸變化，孔隙率 由外至內(nèi)從10%增至50%，經(jīng)測試，孔隙尺寸為40 450|im;本實施方式中 所得梯度多孔材料，經(jīng)測試，彈性模量為30GPa，抗壓強度為56MPa，變形量 為小于1%。
具體實施方式
三十二本實施方式制備梯度多孔材料的方法按以下步驟實
現(xiàn) 一、按1 : 5的體積比將羥基磷灰石粉末與氯化鈉混合，然后向混合物中
加入無水乙醇，制成混合物總質(zhì)量濃度為15%的懸浮液；二、將懸浮液倒入模
具中，然后進(jìn)行離心沉積，離心機轉(zhuǎn)速為3500r/min，離心沉積3min后向模具 內(nèi)加入氯化鈉至填滿模具，停止離心沉積；三、離心沉積后的模具置于50°C 的條件下烘干5h，脫模后取出粗坯，再放入石墨模具中，在真空度為10^Pa、 燒結(jié)溫度為78(TC、燒結(jié)壓力為20MPa的條件下燒結(jié)15min，得坯料；四、用 去離子水浸瀝坯料2h，即得梯度多孔材料。 本實施方式步驟三中采用放電等離子燒結(jié)。
本實施方式中所得梯度多孔材料孔隙率沿徑向由外向內(nèi)逐漸變化，孔隙率 由外至內(nèi)從20%增至60%，經(jīng)測試，孔隙尺寸為30 470jim;本實施方式中 所得梯度多孔材料，經(jīng)測試彈性模量為9.2GPa，抗壓強度為19MPa，變形量 為小于2%。
權(quán)利要求
1、制備梯度多孔材料的方法，其特征在于制備梯度多孔材料的方法按以下步驟實現(xiàn)一、按1∶1～10的體積比將基體粉末與致孔劑混合，然后向混合物中加入無水乙醇，制成混合物總質(zhì)量濃度為2％～50％的懸浮液；二、將懸浮液倒入模具中，然后進(jìn)行離心沉積，離心機轉(zhuǎn)速為500～5000r/min，離心沉積3min后向模具內(nèi)加入致孔劑至填滿模具，停止離心沉積；三、離心沉積后的模具置于50℃的條件下烘干5h，脫模后取出粗坯，再放入石墨模具中，在真空度為10-2～10-3Pa、燒結(jié)溫度為400～1500℃、燒結(jié)壓力為2～100MPa的條件下燒結(jié)5min～3h，得坯料；四、去除坯料中的致孔劑，即得梯度多孔材料；其中步驟一中基體粉末為不銹鋼粉末、鈷合金粉末、鎂合金粉末、鋁合金粉末、鈦合金粉末、鉭粉、鈮粉、鉻粉、鈦粉、Ni-Ti金屬間化合物粉末、Ni-Al金屬間化合物粉末、Fe-Al金屬間化合物粉末、氧化鋁粉末、氧化鋯粉末、磷酸鈣基生物陶瓷粉末、偏磷酸三鈣粉末、生物活性玻璃粉末、二氧化鈦粉末、羥基磷灰石粉末或碳粉；步驟一和步驟二中的致孔劑相同，致孔劑為鈉鹽、鉀鹽、鋁粉、鐵粉、銅粉、碳粉或煤粉；步驟一中基體粉末與致孔劑為不相同成分。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備梯度多孔材料的方法，其特征在于步驟一 中按體積比1 : 2 8將基體粉末與致孔劑混合。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備梯度多孔材料的方法，其特征在于步驟一 中基體粉末的粒徑為3 300pm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備梯度多孔材料的方法，其特征在于步驟一 中致孔劑的粒徑為3 50(Vm。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備梯度多孔材料的方法，其特征在于步驟一 中制成混合物總質(zhì)量濃度為6% 30%的懸浮液。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備梯度多孔材料的方法，其特征在于致孔劑 為鈉鹽或鉀鹽，歩驟四用去離子水浸瀝坯料lh 48h。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備梯度多孔材料的方法，其特征在于致孔劑 為鋁粉，步驟四用質(zhì)量濃度為50% 90%的氫氧化鈉溶液浸瀝坯料2 3h。
8、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備梯度多孔材料的方法，其特征在于致孔劑為鐵粉，步驟四用質(zhì)量濃度為30% 70%的鹽酸溶液浸瀝坯料2 3h。
9、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備梯度多孔材料的方法，其特征在于致孔劑 為銅粉，步驟四用質(zhì)量濃度為3%的鹽酸和質(zhì)量濃度為1%的硝酸的混合溶液 浸瀝坯料2 3h。
10、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備梯度多孔材料的方法，其特征在于致孔劑 為碳粉或煤粉，歩驟四用燃燒法去除坯料中的致孔劑。
全文摘要
制備梯度多孔材料的方法，它涉及制備多孔材料的方法。它解決了現(xiàn)有多孔材料的制備方法存在著工藝復(fù)雜、成本高、發(fā)泡過程難控制、孔徑尺寸及孔隙率不易控制的問題。方法一、將基體粉末與致孔劑混合，然后加入無水乙醇，制備懸浮液；二、將懸浮液倒入模具中，然后進(jìn)行離心沉積；三、離心沉積后烘干，脫模后取出粗坯，再放入石墨模具中燒結(jié)，得坯料；四、去除坯料中的致孔劑，即得梯度多孔材料。本發(fā)明中制備工藝簡單，成本低，孔隙率沿徑向由外向內(nèi)逐漸增大，孔徑尺寸及孔隙率易控制。
文檔編號B22F7/00GK101418391SQ200810209700
公開日2009年4月29日 申請日期2008年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月15日
發(fā)明者劉東戎, 康福偉, 張一思, 曹國劍, 王麗萍, 郭二軍, 黃永長 申請人:哈爾濱理工大學(xué)