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納米片渦旋狀自組裝的SAPO?34多級(jí)孔分子篩及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12774324閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種納米片渦旋狀自組裝的SAPO-34多級(jí)孔分子篩,其特征在于:所述SAPO-34多級(jí)孔分子篩是由厚度可控的SAPO-34分子篩納米片呈渦旋狀排列自組裝而成,其兼具SAPO-34分子篩微孔和SAPO-34分子篩納米片層間堆砌介孔。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米片渦旋狀自組裝的SAPO-34多級(jí)孔分子篩,其特征在于:所述SAPO-34分子篩納米片厚度在30~140nm范圍內(nèi)調(diào)控。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米片渦旋狀自組裝的SAPO-34多級(jí)孔分子篩,其特征在于:所述SAPO-34多級(jí)孔分子篩是由厚度可控的SAPO-34分子篩納米片呈渦旋狀排列自組裝而成的球形結(jié)構(gòu),其外部直徑為1.5~5μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米片渦旋狀自組裝的SAPO-34多級(jí)孔分子篩,其特征在于:所述SAPO-34多級(jí)孔分子篩的BET比表面積為450~650m2.g-1,微孔比表面積為400~600m2.g-1,微孔孔容為0.15~0.25cm3.g-1,外比表面積為45~80m2.g-1,總孔容為0.40~0.60cm3.g-1,介孔孔徑為6~12nm,介孔孔容為0.25~0.30cm3.g-1

5.如權(quán)利要求1所述的納米片渦旋狀自組裝的SAPO-34多級(jí)孔分子篩的制備方法,其特征在于由以下步驟組成:

(1)將有機(jī)胺模板劑A加去離子水稀釋后,加入有機(jī)胺模板劑B,室溫下攪拌0.1~0.5小時(shí),得到均勻混合液;

(2)將鋁源、硅源緩慢加入上述均勻混合液,室溫?cái)嚢?.5~1小時(shí);之后逐滴加入磷源,硅源按理論生成SiO2量計(jì),鋁源按理論生成Al2O3量計(jì),磷源按理論生成P2O5量計(jì),硅源、鋁源、磷源、有機(jī)胺模板劑A、有機(jī)胺模板劑B和去離子水的摩爾配比為:SiO2:Al2O3:P2O5:A:B:H2O=0.3~0.8:0.5~1.3:2~6:4~10:0.1~0.8:75~300,室溫老化0.5~1小時(shí);

(3)將步驟(2)老化后的混合液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中,放置在轉(zhuǎn)速為4-20rpm的均相反應(yīng)器內(nèi),在150~200℃條件下恒溫晶化,晶化時(shí)間為3~48小時(shí),等到晶化完成后,將得到的產(chǎn)物進(jìn)行多次抽濾、洗滌、干燥后,得到SAPO-34多級(jí)孔分子篩原粉;

(4)將SAPO-34多級(jí)孔分子篩原粉干燥,在500~600℃下焙燒5~9小時(shí),除去有機(jī)胺模板劑A和有機(jī)胺模板劑B,得到納米片渦旋狀自組裝的SAPO-34多級(jí)孔分子篩;

上述有機(jī)胺模板劑A是濃度為25~35%四乙基氫氧化銨水溶液;有機(jī)胺模板劑B選自濃度為42wt%~60wt%的二甲基十八烷基氯化銨甲醇溶液或濃度為65wt%的二甲基十八烷基氯化銨水溶液;鋁源選自異丙醇鋁、氫氧化鋁或硫酸鋁中任意一種;硅源選自原硅酸四乙酯、硅溶膠、白炭黑或硅酸中任意一種;磷源為磷酸水溶液。

6.如權(quán)利要求5所述的納米片渦旋狀自組裝的SAPO-34多級(jí)孔分子篩的制備方法,其特征在于:所述硅源、鋁源、磷源、有機(jī)胺模板劑A、有機(jī)胺模板劑B和去離子水的摩爾配比為:SiO2:Al2O3:P2O5:A:B:H2O=0.6~0.8:0.8~1.2:2~5:4~8:0.2~0.8:75~200。

7.如權(quán)利要求5所述的納米片渦旋狀自組裝的SAPO-34多級(jí)孔分子篩的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述的均相反應(yīng)器轉(zhuǎn)速為4-10rpm,恒溫晶化溫度為160~180℃;恒溫晶化時(shí)間為12~40小時(shí)。

8.如權(quán)利要求5所述的納米片渦旋狀自組裝的SAPO-34多級(jí)孔分子篩的制備方法,其特征在于步驟(4)具體是:將SAPO-34多級(jí)孔分子篩原粉在60~90℃條件下干燥5~8小時(shí),在550~600℃下焙燒5~8小時(shí),升溫速率為1~5℃/分鐘,除去有機(jī)胺模板劑A和有機(jī)胺模板劑B。

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