本發(fā)明涉及納米復(fù)合材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種錳鈷/石墨烯復(fù)合納米材料的其制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯具有高比表面積，良好的電荷遷移率，化學(xué)穩(wěn)定性，高熱導(dǎo)率等性質(zhì)，在電化學(xué)，催化，傳感器，導(dǎo)熱材料及超級電容器中被廣泛使用。然而，帶隙能量為零使其在應(yīng)用中受到限制。錳鈷化合物具有催化活性高，儲量大，價格低，環(huán)境友好，穩(wěn)定性好等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于鋰離子電池、催化、超級電容器、氣體傳感器、磁性材料等領(lǐng)域。將錳鈷材料與石墨烯復(fù)合，能夠充分發(fā)揮協(xié)同作用，增強其應(yīng)用性能。據(jù)報道，合成錳鈷/石墨烯復(fù)合材料通常使用水熱、強酸氧化還原、有機溶劑回流等方法，耗能大，操作復(fù)雜，環(huán)境有害。本發(fā)明采用工藝簡單、操作簡便、環(huán)境友好的方法合成錳鈷/石墨烯復(fù)合材料；制備得到的錳鈷/石墨烯復(fù)合材料錳鈷分散均勻，可用于降解亞甲基藍(lán)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種錳鈷/石墨烯復(fù)合納米材料的其制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種錳鈷/石墨烯復(fù)合納米材料的其制備方法，包括以下步驟:
(1).將氧化石墨烯中加入一定量去離子水，超聲分散均勻；
(2).在光照條件下，以一定速度注射滴加一定濃度的高錳酸鉀溶液至上述步驟(1)所得的氧化石墨烯分散液中；
(3).光照反應(yīng)一定時間后停止光照，在上述步驟(2)所得的溶液中加入一定量的Co鹽，避光反應(yīng)一定時間，所得的樣品抽濾，去離子水洗滌，冷凍干燥，研磨，得到錳鈷/氧化石墨烯復(fù)合納米材料；
(4).將一定量的去離子水加入到上述步驟(3)所得的粉末樣品中，隨后加入一定量的葡萄糖溶液，磁力攪拌一段時間后，移入三頸瓶中，加入一定量的氨水，一定溫度下攪拌回流一定時間，
(5).將上述步驟(4)所得的樣品冷卻至室溫，抽濾，洗滌，干燥，即得錳鈷/石墨烯復(fù)合納米材料。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方案：所述步驟(1)中配置的氧化石墨烯分散液的濃度為0.03-0.15 g/L。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方案：所述步驟(3)中的光照反應(yīng)時間為10min-12h，加入的高錳酸鉀與氧化石墨烯的質(zhì)量比為3:1-8:1，鈷鹽為六水合硝酸鈷、七水合硫酸鈷、六水合氯化鈷和四水合乙酸鈷等中的一種或幾種，加入的鈷鹽與氧化石墨烯的質(zhì)量比為15:1-60:1，避光反應(yīng)的時間為10min-12h，冷凍干燥時間為12h-36h。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方案：所述步驟(4)中的樣品分散液的濃度為0.1-10g/L，加入的葡萄糖與氧化石墨烯的質(zhì)量比為20:1-60:1，攪拌時間為10min-1h，加入氨水的體積為0.2-2.0mL，攪拌回流時間為10min-3h，回流溫度為80-100℃。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明工藝簡單、操作簡便、環(huán)境友好，合成的錳鈷/石墨烯復(fù)合材料中錳鈷分散均勻。
附圖說明:
圖1為實施例1制得的錳鈷/石墨烯復(fù)合納米材料的透射電子顯微鏡（TEM）的照片。
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
作為本發(fā)明的一種實施例，參見圖1，一種鈷錳還原氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其包括以下步驟：
將20mg 氧化石墨烯中加入320mL去離子水，超聲分散均勻。在300W汞燈照射下，以60mL/h的速度注射滴加1.25g/L的高錳酸鉀溶液80mL至氧化石墨烯分散液中，反應(yīng)2h后停止光照，同時加入0.542g六水合硝酸鈷避光反應(yīng)2h，將反應(yīng)液抽濾，去離子水洗滌，冷凍干燥24h，研磨，即得鈷錳/氧化石墨烯復(fù)合材料。
將50mL去離子水加入到50mg以上制得的鈷錳/氧化石墨烯復(fù)合材料中，隨后加入16g/L的葡萄糖溶液50mL，磁力攪拌0.5h，移入250mL三頸瓶中，并加入0.76mL的氨水，在95℃下攪拌回流1h，冷卻至室溫，抽濾，洗滌，干燥，即得鈷錳/石墨烯復(fù)合材料。