本發(fā)明屬于金屬氧化物技術領域，尤其涉及一種高純氧化鋅的制備方法。
背景技術：
氧化鋅(ZnO)，俗稱鋅白，是鋅的一種氧化物，難溶于水，可溶于酸和強堿。氧化鋅以其較低的膨脹系數、比表面積大、遮蓋能力強以及鐵元素含量少的優(yōu)勢被廣泛應用于陶瓷產品制備領域，以高純度氧化鋅制備得到的陶瓷制品，色差小、光潔度高并且具有良好的高熱振動和機械振動效果。
目前常用的氧化鋅的制備方法有濕法，濕法多通過浸泡將原料中的雜質和其他金屬原料浸出后壓濾得到鋅含量95wt％以上的鋅錠，再通過高爐煅燒生產氧化鋅，在鋅錠煅燒制備氧化鋅的過程中要對鋅錠先進行粉碎球磨，再進行煅燒，不僅工藝繁瑣還會消耗大量能量。
技術實現要素：
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種高純氧化鋅的制備方法，本發(fā)明提供的制備方法工藝簡單，鋅錠煅燒前無需進行粉碎球磨的過程。
為了實現上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術方案：
本發(fā)明提供了一種高純氧化鋅的制備方法，包括以下步驟：
(1)提供含鋅原料的漿料；所述原料中包括鋅和鐵，所述原料中鋅的質量百分含量不低于5wt％；所述原料的粒徑為100～150目；
(2)采用酸性溶液對所述步驟(1)的漿料進行中性浸出，固液分離后得到中性浸出液；
(3)將所述步驟(2)得到的中性浸出液進行除鐵后固液分離，得到除鐵料液；
(4)將所述步驟(3)得到的除鐵料液進行沉鋅反應，得到含鋅沉淀；
(5)煅燒所述步驟(4)得到的含鋅沉淀，得到高純氧化鋅。
優(yōu)選的，所述步驟(2)的漿料中含鋅原料的質量與初始酸性溶液的體積比為(3.5～4.5)g：1L；所述酸性溶液的初始濃度為90～110g/L；
所述中性浸出的溫度為65～70℃；所述中性浸出在混合液的pH值為4.8～5.4時終止。
優(yōu)選的，所述步驟(2)的固液分離后還得到中性浸出濾渣，還包括：采用酸性溶液對所述中性浸出濾渣進行酸性浸出，固液分離以后得到酸性浸出液；
將所述酸性浸出液進行沉鋅反應，將得到的沉淀煅燒，得到高純氧化鋅。
優(yōu)選的，所述酸性浸出用酸性溶液的初始濃度為150～200g/L，所述酸性浸出在酸性溶液的濃度為80g/L時終止；
所述中性浸出濾渣的質量和所述酸性浸出用酸性溶液的體積比為(3～4)g：1L；
所述酸性浸出的溫度為80～90℃。
優(yōu)選的，所述沉鋅反應前還包括：采用鋅原料對所述除鐵料液或酸性浸出液進行置換反應。
優(yōu)選的，所述步驟(1)中漿料的含水率為20～30wt％。
優(yōu)選的，所述步驟(3)中除鐵包括：將所述中性浸出液與H2O2混合后調節(jié)pH值為4.5～5.5；所述中性浸出液中鐵離子與H2O2的物質的量比為(1.5～2)：1。
優(yōu)選的，所述煅燒的溫度獨立為600～850℃。
優(yōu)選的，所述沉鋅反應包括：將所述除鐵料液或酸性浸出液與碳酸鹽混合進行沉鋅反應；所述碳酸鹽的用量以所述除鐵料液或酸性浸出液中鋅的含量為基準計，所述碳酸鹽與所述鋅的物質的量之比為1：(1.5～1.7)。
優(yōu)選的，所述沉鋅反應的溫度為40～70℃，所述沉鋅反應的時間為1～1.5h。
本發(fā)明提供了一種高純氧化鋅的制備方法，首先提供含鋅原料的漿料；所述原料包括鋅和鐵，限定所述原料中鋅的質量百分含量不低于5wt％和原料的粒徑為100～150目；隨后采用酸性溶液對所述漿料進行中性浸出，固液分離后得到中性浸出液，將得到的中性浸出液進行除鐵后固液分離，得到處理液；對處理液進行沉鋅反應，得到含鋅沉淀，煅燒所述含鋅沉淀，得到高純氧化鋅。本發(fā)明提供粒徑為100～150目的含鋅原料，通過與酸性溶液的混合，實現浸出液和濾渣的分離，對原料中鋅的含量要求低，只需原料中鋅的質量百分含量不低于5％即可；進一步結合除鐵步驟，確保以此得到的沉淀中雜質的充分去除，進而避免沉鋅過程中鐵對鋅沉淀的影響；通過前述步驟實現鐵的充分去除，預煅燒處理的沉淀無需粉碎球磨直接進行煅燒過程即可得到高純氧化鋅。本發(fā)明實施例的結果表明，按照本發(fā)明制備方法得到的氧化鋅純度高達99.9％。
具體實施方式
本發(fā)明提供了一種高純氧化鋅的制備方法，首先提供含鋅原料的漿料；所述原料包括鋅和鐵，限定所述原料中鋅的質量百分含量不低于5wt％和原料的粒徑為100～150目；隨后采用酸性溶液對所述漿料進行中性浸出，固液分離后得到中性浸出液，將得到的中性浸出液進行除鐵后固液分離，得到處理液；對處理液進行沉鋅反應，得到含鋅沉淀，煅燒所述含鋅沉淀，得到高純氧化鋅。。
本發(fā)明提供粒徑為100～150目的原料，通過酸性溶液的混合，實現浸出液和濾渣的分離，對原料中鋅的含量要求低，只需原料中，鋅的質量百分含量不低于5％即可，可實現廢料的回收再利用；進一步結合除鐵步驟，確保以此得到的沉淀中雜質的充分去除，進而避免沉鋅過程中鐵對鋅沉淀的影響；通過前述步驟實現鐵的充分去除，預煅燒處理的沉淀無需粉碎球磨直接進行煅燒過程即可得到高純氧化鋅。本發(fā)明實施例的結果表明，按照本發(fā)明制備方法得到的氧化鋅質量分數達到95～98.5％。
本發(fā)明提供含鋅原料的漿料。在本發(fā)明中，所述含鋅原料包括包括鋅和鐵。在本發(fā)明中，所述含鋅原料中鋅和鐵優(yōu)選獨立以單質的形式存在。在本發(fā)明中，所述原料中鋅的質量百分含量不低于5wt％，優(yōu)選為6～70wt％，更優(yōu)選為10～15wt％；在本發(fā)明中，所述原料的粒徑為100～150目，優(yōu)選為120～140目，更優(yōu)選為125～130目。
在本發(fā)明中，所述漿料優(yōu)選采用漿化的方式得到；本發(fā)明對所述漿化的具體形式沒有特殊要求，采用本領域技術人員所熟知的漿化形式即可。在本發(fā)明的實施例中，所述漿化具體為濕式球磨，本發(fā)明對所述濕式球磨的球料比、球磨時間沒有特殊要求，以能得到所述漿料即可。
在本發(fā)明中，所述原料優(yōu)選為煉鐵高爐瓦斯泥或煉鐵高爐瓦斯灰。本發(fā)明以所述煉鐵高爐瓦斯泥、煉鐵高爐瓦斯灰或煉鐵高爐管道灰為原料實現了對廢料的回收利用。本發(fā)明對所述煉鐵高爐瓦斯泥、煉鐵高爐瓦斯灰或煉鐵高爐管道灰的來源沒有特殊要求，采用本領域技術人員所熟知的即可。
在本發(fā)明中，所述漿料的含水率優(yōu)選為20～30wt％，進一步優(yōu)選為25～28wt％。在本發(fā)明中，所述含鋅原料以漿料的形式提供，便于與酸性溶液的充分接觸，提高中性浸出效率。
本發(fā)明采用酸性溶液對所述漿料進行中性浸出，固液分離后得到中性浸出液。在本發(fā)明中，所述酸性溶液優(yōu)選為硫酸溶液、鹽酸溶液或硝酸溶液；本發(fā)明對所述酸性溶液的來源沒有特殊要求，采用本領域技術人員所熟知的酸性溶液即可。
在本發(fā)明中，所述酸性溶液的用量以所述漿料中含鋅原料的總質量為基準計，所述漿料中含鋅原料的質量與初始酸性溶液體積的比優(yōu)選為(3.5～4.5)g：1L，進一步優(yōu)選為(3.2～4.2)g:1L，更優(yōu)選為4g:1L。在本發(fā)明中，所述酸性溶液的初始濃度優(yōu)選為90～110g/L，進一步優(yōu)選為95～105g/L，更優(yōu)選為100g/L。在本發(fā)明中，所述中性浸出的溫度優(yōu)選為65～70℃，進一步優(yōu)選為66～69℃。在本發(fā)明中，所述中性浸出在混合液的pH值為4.8～5.4時終止，優(yōu)選為5.0～5.2。
在本發(fā)明中，所述中性浸出的時間優(yōu)選為4～6h，進一步優(yōu)選為4.5～5.5h，更優(yōu)選為5h。本發(fā)明在所述中性浸出過程中，含鋅原料中的鋅和鐵單質轉換為離子的形式存在于中性浸出液中，具體為：在中性浸出過程中，鋅的氧化物和二價鐵的氧化物可以有效溶解，而氧化鈣和氧化鉛則生成難溶的鹽沉淀，當所述中性浸出過程中，以硫酸作為酸性浸出液時，氧化鈣和氧化鉛形成鹽沉淀的機理為CaO+H2SO4＝CaSO4↓+H2O，PbO+H2SO4＝PbSO4↓+H2O；所述中性浸出過程中，嚴格控制酸性溶液的濃度以及中性浸出終止時的pH值的范圍，避免中性浸出過程得到的鋅離子形成氫氧化鋅沉淀，降低鋅的浸出率。
本發(fā)明對所述中性浸出的具體實施過程沒有特殊要求，采用本領域技術人員所熟知的原料浸出過程即可；在本發(fā)明的實施例中，所述中性浸出具體在中性浸出槽內進行。
所述中性浸出后，本發(fā)明對所述中性浸出后的漿料進行固液分離，得到中性浸出液，所述中性浸出液中含有鋅離子和鐵離子。本發(fā)明對所述固液分離的方式沒有特殊要求，采用本領域技術人員所熟知的固液分離方式即可。在本發(fā)明中，所述固液分離優(yōu)選為壓濾分離；在本發(fā)明的實施例中，所述固液分離具體采用暗流式壓濾機進行所述固液分離。
得到中性浸出液后，本發(fā)明將所述中性浸出液進行除鐵后固液分離，得到處理液。在本發(fā)明中，所述除鐵優(yōu)選包括以下步驟：將所述中性浸出液與H2O2混合后調節(jié)pH值至4.5～5.5后進行除鐵。在本發(fā)明中，所述除鐵的溫度優(yōu)選為70～80℃，進一步優(yōu)選為72～75℃。在本發(fā)明中，所述H2O2使得中性浸出液中的鐵以沉淀的形式形成鐵渣，在本發(fā)明中，中性浸出液中的2價鐵與H2O2反應生成3價鐵，在pH值條件下形成FeOOH沉淀而被除去，反應機理具體為：當所述中性浸出液中還含有錳離子時，所述H2O2使得中性浸出液中的錳以沉淀的形式與前述鐵一并形成鐵渣。
在本發(fā)明中，所述中性浸出液中鐵離子與H2O2的物質的量比優(yōu)選為(1.5～2)：1，進一步優(yōu)選為(1.6～1.8)：1。在本發(fā)明中，所述H2O2優(yōu)選以雙氧水的形式提供，所述雙氧水的質量濃度優(yōu)選為22～27wt％，更優(yōu)選為24～25％；本發(fā)明對所述雙氧水的來源沒有特殊要求，采用本領域技術人員所熟知的雙氧水即可。所述混合后，本發(fā)明優(yōu)選調節(jié)混合液的pH值為4.5～5.5，進一步優(yōu)選為4.8～5.0。在本發(fā)明中，所述pH值的調節(jié)優(yōu)選采用精石灰調節(jié)；在本發(fā)明中，所述精石灰的添加量以能得到所述pH值為準。
所述除鐵后，本發(fā)明對所述處理液進行沉鋅反應，得到含鋅沉淀。
在本發(fā)明中，所述沉鋅反應優(yōu)選包括：將所述處理液與碳酸鹽混合進行沉鋅反應。在本發(fā)明中，所述碳酸鹽的用量優(yōu)選以所述處理液中鋅的含量為基準計，所述碳酸鹽與所述鋅的物質的量之比優(yōu)選為1：(1.5～1.7)，進一步優(yōu)選為1：(1.55～1.65)，更優(yōu)選為1:1.6；在本發(fā)明中，所述碳酸鹽優(yōu)選以碳酸鹽溶液的形式提供。本發(fā)明對所述碳酸鹽的濃度沒有特殊要求，在本發(fā)明中，所述碳酸鹽溶液的濃度優(yōu)選為30～50wt％，進一步優(yōu)選為40wt％。在本發(fā)明中，所述碳酸鹽優(yōu)選為碳酸鈉或碳酸氫銨。
在本發(fā)明中，所述混合過程同時進行所述沉鋅反應。在本發(fā)明中，所述沉鋅反應的溫度優(yōu)選為40～70℃，進一步優(yōu)選為50～60℃。在本發(fā)明中，所述鋅沉反應優(yōu)選在反應液的pH值為6.8～7且反應液中游離堿的質量濃度為0.3～0.5％時終止。本發(fā)明優(yōu)選對所述沉鋅反應過程中的混合液進行pH值和所述混合液中游離堿的質量濃度的實時監(jiān)測，本發(fā)明對所述實時監(jiān)測的方式沒有特殊要求，采用本領域技術人員所熟知的pH值和游離堿的質量濃度的監(jiān)測方法即可。在本發(fā)明中，所述沉鋅反應的時間優(yōu)選為1～1.5h，進一步優(yōu)選為1.2～1.4h。
在本發(fā)明中，所述除鐵料液與碳酸鹽混合優(yōu)選在加熱攪拌的條件下進行；在本發(fā)明中，所述加熱攪拌的溫度即為所述沉鋅反應的溫度，所述加熱攪拌的時間即為所述沉鋅反應的時間；所述加熱攪拌的轉速優(yōu)選100～200rpm。
完成所述沉鋅反應后，本發(fā)明優(yōu)選對得到的反應產物進行固液分離，得到含鋅沉淀。在本發(fā)明中，所述含鋅沉淀具體為堿式碳酸鋅濾餅。
在本發(fā)明中，所述固液分離優(yōu)選為壓濾，本發(fā)明對所述壓濾分離的具體操作方法沒有特殊要求，以能實現濾液和含鋅沉淀的分離即可。
當所述原料中還包括銅時，所述沉鋅反應前優(yōu)選還包括：采用鋅原料對所述處理液進行置換反應。在本發(fā)明中，所述置換反應的溫度優(yōu)選為50～60℃，進一步優(yōu)選為55～58℃。本發(fā)明優(yōu)選采用鋅原料對所述處理液進行置換反應，完成鋅原料對所述處理液中銅離子的置換，得到鋅鹽溶液。在本發(fā)明中，所述鋅原料的添加量優(yōu)選以所述處理液中銅的質量為基準計，在本發(fā)明中，所述鋅原料的質量為所述處理液中銅質量的3～5倍。本發(fā)明優(yōu)選以所述銅離子濃度和所述處理液體積的乘積為所述待置換處理液中銅的質量。本發(fā)明優(yōu)選測試所述處理液中銅離子的濃度和待置換處理液的體積；本發(fā)明對所述銅離子濃度和處理液體積的測定方式沒有特殊要求，采用本領域技術人員所熟知的銅離子濃度和溶液體積測定方法即可。本發(fā)明對所述鋅原料的來源沒有特殊要求，采用本領域技術人員所熟知的鋅原料即可；在本發(fā)明中，所述鋅原料的純度優(yōu)選為95～99％。在本發(fā)明中，所述鋅原料優(yōu)選以鋅粉的形式提供；本發(fā)明對所述鋅粉的粒徑沒有特殊要求，優(yōu)選為100～150目。
本發(fā)明采用鋅原料對所述混合液進行置換反應時，優(yōu)選將鋅原料加入所述待置換處理液中；在本發(fā)明中，所述鋅原料的加入時間按照所述鋅原料的總質量為基準計，優(yōu)選為(90～100)min/(4～5)Kg；在本發(fā)明中，所述鋅原料加入時優(yōu)選通過控制加入時間，以確保鋅原料的均勻加入，便于鋅原料與混合液的均勻接觸。在本發(fā)明中，所述混合優(yōu)選為攪拌混合，所述攪拌混合的速率優(yōu)選為0.5～1m/s，進一步優(yōu)選為0.6～0.8m/s；在本發(fā)明中，所述攪拌混合的時間即為所述置換反應的時間，在本發(fā)明中所述攪拌混合優(yōu)選在混合液中銅離子的質量濃度不高于0.5g/L時終止。本發(fā)明優(yōu)選采用實時監(jiān)測的方式確定所述混合液中銅離子的濃度；本發(fā)明對所述實時監(jiān)測的方式沒有特殊要求，在本發(fā)明的實施例中，所述實時監(jiān)測具體通過實時監(jiān)測設備完成。在本發(fā)明中，所述攪拌混合的時間優(yōu)選為30～60min。
在本發(fā)明中，所述置換反應得到鋅鹽溶液的同時還得到銅渣，實現對銅的回收。
所述置換反應得到鋅鹽溶液后，本發(fā)明對所述鋅鹽溶液進行鋅沉反應后固液分離，得到含鋅沉淀。在本發(fā)明中，所述沉鋅反應與上述技術方案所述的沉鋅反應一致，在此不再贅述。
對沉鋅反應產物固液分離得到含鋅沉淀的同時還得到濾液，本發(fā)明對所述濾液優(yōu)選進行蒸發(fā)處理，實現所述濾液中溶質的回收，在本發(fā)明中，所述濾液中的溶質優(yōu)選包括硫酸鈉、氯化鈉、硝酸鈉、硫酸銨、氯化銨或硝酸銨；在本發(fā)明中，所述蒸發(fā)處理優(yōu)選在三效蒸發(fā)器內進行。
得到所述含鋅沉淀后，本發(fā)明對所述含鋅沉淀進行煅燒，得到高純氧化鋅。在本發(fā)明中，所述煅燒前，優(yōu)選將得到的含鋅沉淀依次進行洗滌和干燥，去除所述含鋅沉淀上的殘余試劑。本發(fā)明對所述洗滌的方式沒有特殊要求，采用本領域技術人員所熟知的洗滌方式即可；在本發(fā)明實施例中，所述洗滌具體為采用去離子水對所述含鋅沉淀進行沖洗。在本發(fā)明中，所述干燥的溫度優(yōu)選為80～150℃，所述干燥的時間優(yōu)選為10～20min；本發(fā)明對所述干燥的具體實施方式沒有特殊要求，采用本領域技術人員所熟知的干燥方式即可。在本發(fā)明中，所述干燥優(yōu)選在干燥機內進行；本發(fā)明對所述干燥機的類型沒有特殊要求，采用本領域技術人員所熟知的干燥機即可；在本發(fā)明的實施例中，所述干燥機優(yōu)選為閃蒸干燥機。
在本發(fā)明中，所述煅燒的溫度優(yōu)選為600～850℃，進一步優(yōu)選為650～700℃。在本發(fā)明中，所述煅燒的時間優(yōu)選為20～60min，進一步優(yōu)選為30～40min。在本發(fā)明中，所述煅燒的氣氛優(yōu)選為天然氣氣氛，為所述煅燒提供煅燒氣氛。在本發(fā)明中，所述煅燒優(yōu)選在回轉爐內進行，本發(fā)明對所述回轉爐的類型沒有特殊要求，采用本領域技術人員所熟知的回轉爐即可。在本發(fā)明的實施例中，所述回轉爐優(yōu)選為內熱式回轉爐。
所述中性浸出后的固液分離還得到中性浸出濾渣，當所述原料還包括銅、銦、金、銀、鋅和鉛中的一種或多種時，本發(fā)明優(yōu)選采用酸性溶液對所述中性浸出濾渣進行酸性浸出，固液分離以后得到酸性浸出液。在本發(fā)明中，所述酸性浸出實現對中性浸出濾渣中鋅的回收。本發(fā)明對所述原料中銅、銦、金、銀、鋅或鉛的存在形式沒有要求。在本發(fā)明中，所述酸性浸出的溫度優(yōu)選為80～90℃，進一步優(yōu)選為85～88℃。在本發(fā)明中，所述酸性溶液的用量優(yōu)選以所述中性浸出濾渣的質量為基準計，所述中性浸出濾渣的質量和酸性溶液的體積比為(3～4)g：1L，進一步優(yōu)選為3.5g：1L。在本發(fā)明中，所述酸性浸出的酸性溶液的初始濃度優(yōu)選為150～200g/L，進一步優(yōu)選為160～180g/L；在本發(fā)明中，所述酸性浸出的酸性溶液的終止?jié)舛葍?yōu)選為80g/L。
在本發(fā)明中，所述酸性浸出過程中的酸性溶液與上述技術方案所述酸性溶液的種類一致，在此不再贅述。
本發(fā)明對所述酸性浸出液固液分離后還得到酸性浸出濾渣，實現濾渣的回收。在本發(fā)明中，所述酸性浸出濾渣包含銅、銦、金、銀、鋅和鉛的化合物中的一種或多種，在本發(fā)明中，所述銅、銦、金、銀、鋅或鉛的化合物優(yōu)選以原料中最初的存在形式存在。
得到所述酸性浸出液后，本發(fā)明優(yōu)選將所述酸性浸出液進行沉鋅反應，將得到的沉淀煅燒，得到高純氧化鋅。在本發(fā)明中，所述沉鋅反應優(yōu)選包括：將所述酸性浸出液與碳酸鹽混合進行沉鋅反應；所述碳酸鹽的用量以所述酸性浸出液中鋅的含量為基準計，所述碳酸鹽與所述鋅的物質的量之比為1：(1.5～1.7)，進一步優(yōu)選為1：(1.55～1.65)，更優(yōu)選為1:1.6。
在本發(fā)明中，對所述酸性浸出液進行的沉鋅反應與上文所述的沉鋅反應一致，再次不再贅述。
本發(fā)明對所述酸性浸出液進行沉鋅反應時，優(yōu)選將所述酸性浸出液和上述技術方案所提及的除鐵液混合后進行沉鋅反應。當對所述酸性浸出液和除鐵料液的混合液進行沉鋅反應時，所述沉鋅反應用碳酸鹽的用量優(yōu)選以所述混合液中的鋅的含量為基準計；本發(fā)明對所述碳酸鹽的用量的要求與上述技術方案所限定的碳酸鹽用量一致，在此不再贅述。
完成所述沉鋅反應后，本發(fā)明優(yōu)選對混合液進行固液分離，得到含鋅沉淀。在本發(fā)明中，所述固液分離優(yōu)選為壓濾分離，本發(fā)明對所述壓濾分離的具體操作方法沒有特殊要求，以能實現濾液和含鋅沉淀的分離即可。
在本發(fā)明中，得到含鋅沉淀后，本發(fā)明對所述含鋅沉淀進行的煅燒以及對所述含鋅沉淀優(yōu)選進行的洗滌和干燥，分別與上述提及的對應的技術方案一致，在此不再贅述。
當所述原料中還包括銅時，對所述酸性浸出液進行沉鋅反應前優(yōu)選還包括：采用鋅原料對所述酸性溶液進行置換反應。本發(fā)明優(yōu)選采用鋅原料對所述酸性浸出液進行置換反應，完成鋅原料對所述酸性浸出液中銅離子的置換，得到鋅鹽溶液。在本發(fā)明中，所述鋅原料的添加量優(yōu)選以所述酸性浸出液中銅的質量為基準計，在本發(fā)明中，所述鋅原料的質量為所述酸性浸出液中銅質量的3～5倍。在本發(fā)明中，對所述酸性浸出液進行的置換反應與上述技術方案所提及的置換反應一致，在此不再贅述。
完成所述置換反應后的酸性浸出液進行固液分離得到含鋅沉淀的同時還得到濾液，本發(fā)明對所述濾液優(yōu)選進行蒸發(fā)處理，實現所述濾液中溶質的回收，在本發(fā)明中，所述濾液中的溶質優(yōu)選包括硫酸鈉、氯化鈉、硝酸鈉、硫酸銨、氯化銨或硝酸銨；在本發(fā)明中，所述蒸發(fā)處理優(yōu)選在三效蒸發(fā)器內進行。
本發(fā)明提供了一種高純氧化鋅的制備方法，首先提供含鋅原料的漿料；所述原料包括鋅和鐵，限定所述原料中鋅的質量百分含量不低于5wt％和原料的粒徑為100～150目；隨后采用酸性溶液對所述漿料進行中性浸出，固液分離后得到中性浸出液，將得到的中性浸出液進行除鐵后固液分離，得到處理液；對處理液進行沉鋅反應，得到含鋅沉淀，煅燒所述含鋅沉淀，得到高純氧化鋅。。
本發(fā)明提供粒徑為100～150目的原料，通過酸性溶液的混合，實現浸出液和濾渣的分離，對原料中鋅的含量要求低，只需原料中，鋅的質量百分含量不低于5％即可；進一步結合除鐵步驟，確保以此得到的沉淀中雜質的充分去除，進而避免沉鋅過程中鐵對鋅沉淀的影響；通過前述步驟實現鐵的充分去除，預煅燒處理的沉淀無需粉碎球磨直接進行煅燒過程即可得到高純氧化鋅。
下面結合實施例對本發(fā)明提供的一種高純氧化鋅的制備方法進行詳細的說明，但是不能把它們理解為對本發(fā)明保護范圍的限定。
實施例1
(1)以鋅質量百分含量為5％的煉鐵高爐瓦斯泥為原料，將瓦斯泥通過濕式球磨機進行球磨，得到含水率為25wt％，粒徑為200目的漿料。
(2)將按照漿料中瓦斯泥與溶液3.5:1的固液比將得到的漿料與初始濃度為110g/L的硫酸溶液混合，控制溫度為70℃，進行中性浸出；連續(xù)浸出4h后，測定pH值為5.4，結束中性浸出，采用暗流式壓濾機壓濾分離，得到中性浸出液和中性浸出濾渣，測定中性浸出液中鋅含量為250g/L。
(3)將中性浸出液泵至除鐵槽，測定浸出液中鐵離子的濃度，按照中性浸出液中鐵離子與H2O2的物質的量比1.7：1，加入質量濃度為27％的雙氧水，同時投加精石灰調控pH值為5.5，控制溫度為80℃，使濾液中的鐵、錳形成沉淀進入鐵渣；經壓濾分離后的鐵渣返回回轉爐回收利用。
(4)測定濾液中鋅的含量，按照鋅含量和碳酸鈉的摩爾比為1:1.5的比例，在硫酸鋅濾液中添加碳酸鈉溶液，其中碳酸鈉溶液的質量濃度為40％，控制溫度為70℃，對混合液進行pH值和所述游離堿的質量濃度的實時監(jiān)測，反應1.5h后測得pH值為7.0，游離堿的質量濃度為0.3％，結束沉鋅過程。
對沉鋅之后的混合液進行進行壓濾分離，濾液為硫酸鈉溶液，采用采用三效蒸發(fā)器蒸發(fā)處理，得到副產品十水硫酸鈉；濾餅在洗捅內洗滌，洗水經反滲透雙極膜處理系統(tǒng)處理后，部分返回洗滌工序重復利用，剩余部分返回沉鋅過程作為新鮮水回用。
(5)對得到的濾餅根據《GB/T 3185---1992氧化鋅間接法》和《HG/T2572--2006工業(yè)活性氧化鋅》的要求，采用閃蒸干燥機對濾餅進行干燥，隨后直接采用天然氣參與燃燒的方式，在內熱絞龍式回轉爐煅燒30min，控制爐溫在600-850℃之間，氧化鋅產品。
對制備得到的氧化鋅進行性能檢測，氧化鋅產品中氧化鋅的質量百分含量為98.5wt％，水分含量為0.65wt％，水溶物含量為0.45wt％，氧化鉛的含量為0.01wt％，氧化錳的含量為0.001wt％，氧化銅的含量為0.001wt％，比表面積為45m2/g，外形結構為線型的，堆積密度：0.35g/cm3，細度(45μm試驗篩)為0.1％，滿足工業(yè)上陶瓷用氧化鋅的要求。
實施例2
(1)以鋅質量百分含量為5％的煉鐵高爐瓦斯泥為原料，將瓦斯泥通過濕式球磨機進行球磨，得到含水率為20wt％，粒徑為150目的漿料。
(2)將按照漿料中瓦斯泥與溶液4:1的固液比將得到的漿料與初始濃度為90g/L的硫酸溶液混合，控制溫度為65℃，進行中性浸出；連續(xù)浸出4h后，測定pH值為4.8，結束中性浸出，采用暗流式壓濾機壓濾分離，得到中性浸出液和中性浸出濾渣，測定中性浸出液中鋅含量為200g/L。
(3)將中性浸出液泵至除鐵槽，測定浸出液中鐵離子的濃度，按照中性浸出液中鐵離子與H2O2的物質的量比1.5：1，加入質量濃度為22％的雙氧水，同時投加精石灰調控pH值為4.5，控制溫度為70℃，使濾液中的鐵、錳形成沉淀進入鐵渣；經壓濾分離后的鐵渣返回回轉爐回收利用；濾液送加鋅置換工序除銅。
(4)測定濾液中銅離子的含量，按照鋅粉質量是銅質量的3倍的基準添加鋅粉，粒徑為150目的鋅粉在90min內加入到步驟(3)得到的濾液中，鋅粉添加過程在攪拌條件下完成，攪拌速率為1m/s，隨后實時監(jiān)測濾液置換反應的進行，30min后監(jiān)測反應終止，結束攪拌；固液分離所述置換反應后的混合液，得到含有硫酸鋅的濾液。
(5)測定濾液中鋅的含量，按照鋅含量和碳酸鈉的摩爾比為1:1.5的比例，在硫酸鋅濾液中添加碳酸鈉溶液，其中碳酸鈉溶液的質量濃度為40％，控制溫度為40℃，對混合液進行pH值和所述游離堿的質量濃度的實時監(jiān)測，反應1.5h后測得pH值為6.8，游離堿的質量濃度為0.3％，結束沉鋅過程。
對沉鋅之后的混合液進行進行壓濾分離，濾液為硫酸鈉溶液，采用采用三效蒸發(fā)器蒸發(fā)處理，得到副產品十水硫酸鈉；濾餅在洗捅內洗滌，洗水經反滲透雙極膜處理系統(tǒng)處理后，部分返回洗滌工序重復利用，剩余部分返回沉鋅過程作為新鮮水回用。
(6)對得到的濾餅根據《GB/T 3185---1992氧化鋅間接法》和《HG/T2572--2006工業(yè)活性氧化鋅》的要求，采用閃蒸干燥機對濾餅進行干燥，隨后直接采用天然氣參與燃燒的方式，在內熱絞龍式回轉爐煅燒30min，控制爐溫在600-850℃之間，氧化鋅產品。
對制備得到的氧化鋅進行性能檢測，氧化鋅產品中氧化鋅的質量百分含量為99.9wt％，水分含量為0.5wt％，水溶物含量為0.40wt％，氧化鉛的含量為0.005wt％，氧化錳的含量為0.001wt％，氧化銅的含量為0.001wt％，比表面積為40m2/g，外形結構為線型的，堆積密度：0.37g/cm3，細度(45μm試驗篩)為0.08％，滿足工業(yè)上陶瓷用氧化鋅的要求。
實施例3
(1)以鋅質量百分含量為5％的煉鐵高爐瓦斯泥為原料，將瓦斯泥通過濕式球磨機進行球磨，得到含水率為20wt％，粒徑為150目的漿料。
(2)將按照漿料中瓦斯泥與溶液4.5:1的固液比將得到的漿料與初始濃度為100g/L的硫酸溶液混合，控制溫度為65℃，進行中性浸出；連續(xù)浸出4h后，測定pH值為5.2，結束中性浸出，采用暗流式壓濾機壓濾分離，得到中性浸出液和中性浸出濾渣，測定中性浸出液中鋅含量為150g/L。
(3)將中性浸出液泵至除鐵槽，測定浸出液中鐵離子的濃度，按照中性浸出液中鐵離子與H2O2的物質的量比1.5：1，加入質量濃度為27％的雙氧水，同時投加精石灰調控pH值為5，控制溫度為70℃，使濾液中的鐵、錳形成沉淀進入鐵渣；經壓濾分離后的鐵渣返回回轉爐回收利用；濾液送加鋅置換工序除銅；
按照中性浸出濾渣與溶液4:1的固液比將得到的濾渣與初始濃度為150g/L的硫酸溶液混合，其中限定中性浸出濾渣的質量和硫酸溶液的體積比為3g：1L，控制溫度為90℃，進行酸性浸出；連續(xù)浸出12h后，測定硫酸溶液濃度為80g/L，結束中性浸出，采用暗流式壓濾機壓濾分離，得到中性浸出液和中性浸出濾渣，測定中性浸出液中鋅含量為45g/L。
酸性浸出后的漿液采用暗流式壓濾機壓濾分離，濾渣在廠區(qū)臨時堆存后用于返回回轉爐回收利用。
(4)將氧化除鐵后的中性浸出濾液和酸性浸出濾液混合，測定混合濾液中銅離子的含量，按照鋅粉質量是銅質量的5倍的基準添加鋅粉，粒徑為200目的鋅粉在90min內加入到步驟(3)得到的濾液中，鋅粉添加過程在攪拌條件下完成，攪拌速率為1m/s，隨后實時監(jiān)測濾液置換反應的進行，30min后監(jiān)測反應終止，結束攪拌；固液分離所述置換反應后的混合液，得到含有硫酸鋅的濾液。
(5)測定濾液中鋅的含量，按照鋅含量和碳酸鈉的摩爾比為1:1.7的比例，在硫酸鋅濾液中添加碳酸鈉溶液，其中碳酸鈉溶液的質量濃度為50％，控制溫度為70℃，對混合液進行pH值和所述游離堿的質量濃度的實時監(jiān)測，反應1.0h后測得pH值為6.8，游離堿的質量濃度為0.3％，結束沉鋅過程。
對沉鋅之后的混合液進行進行壓濾分離，濾液為硫酸鈉溶液，采用采用三效蒸發(fā)器蒸發(fā)處理，得到副產品十水硫酸鈉；濾餅在洗捅內洗滌，洗水經反滲透雙極膜處理系統(tǒng)處理后，部分返回洗滌工序重復利用，剩余部分返回沉鋅過程作為新鮮水回用。
對得到的濾餅根據《GB/T 3185---1992氧化鋅間接法》和《HG/T2572--2006工業(yè)活性氧化鋅》的要求，采用閃蒸干燥機對濾餅進行干燥，隨后直接采用天然氣參與燃燒的方式，在內熱絞龍式回轉爐煅燒30min，控制爐溫在600-850℃之間，氧化鋅產品。
對制備得到的氧化鋅進行性能檢測，氧化鋅產品中氧化鋅的質量百分含量為99.9wt％，水分含量為0.45wt％，水溶物含量為0.40wt％，氧化鉛的含量為0.01wt％，氧化錳的含量為0.001wt％，氧化銅的含量為0.001wt％，比表面積為35m2/g，外形結構為線型的，堆積密度：0.45g/cm3，細度(45μm試驗篩)為0.1％，滿足工業(yè)上陶瓷用氧化鋅的要求。
實施例4
(1)以鋅質量百分含量為5％的煉鐵高爐瓦斯泥為原料，將瓦斯泥通過濕式球磨機進行球磨，得到含水率為20wt％，粒徑為150目的漿料。
(2)將按照漿料中瓦斯泥與溶液4.5:1的固液比將得到的漿料與初始濃度為100g/L的硫酸溶液混合，控制溫度為65℃，進行中性浸出；連續(xù)浸出4h后，測定pH值為5.2，結束中性浸出，采用暗流式壓濾機壓濾分離，得到中性浸出液和中性浸出濾渣，測定中性浸出液中鋅含量為150g/L。
(3)將中性浸出液泵至除鐵槽，測定浸出液中鐵離子的濃度，按照中性浸出液中鐵離子與H2O2的物質的量比1.5：1，加入質量濃度為27％的雙氧水，同時投加精石灰調控pH值為5，控制溫度為70℃，使濾液中的鐵、錳形成沉淀進入鐵渣；經壓濾分離后的鐵渣返回回轉爐回收利用；濾液送加鋅置換工序除銅；
按照中性浸出濾渣與溶液4:1的固液比將得到的濾渣與初始濃度為150g/L的硫酸溶液混合，其中限定中性浸出濾渣的質量和硫酸溶液的體積比為3g：1L，控制溫度為90℃，進行酸性浸出；連續(xù)浸出12h后，測定硫酸溶液濃度為80g/L，結束中性浸出，采用暗流式壓濾機壓濾分離，得到中性浸出液和中性浸出濾渣，測定中性浸出液中鋅含量為45g/L。
酸性浸出后的漿液采用暗流式壓濾機壓濾分離，濾渣在廠區(qū)臨時堆存后用于返回回轉爐回收利用。
(4)將氧化除鐵后的中性浸出濾液和酸性浸出濾液混合，測定混合濾液中鋅的含量，按照鋅含量和碳酸鈉的摩爾比為1:1.7的比例，在硫酸鋅濾液中添加碳酸鈉溶液，其中碳酸鈉溶液的質量濃度為50％，控制溫度為70℃，對混合液進行pH值和所述游離堿的質量濃度的實時監(jiān)測，反應1.0h后測得pH值為6.8，游離堿的質量濃度為0.3％，結束沉鋅過程。
對沉鋅之后的混合液進行進行壓濾分離，濾液為硫酸鈉溶液，采用采用三效蒸發(fā)器蒸發(fā)處理，得到副產品十水硫酸鈉；濾餅在洗捅內洗滌，洗水經反滲透雙極膜處理系統(tǒng)處理后，部分返回洗滌工序重復利用，剩余部分返回沉鋅過程作為新鮮水回用。
對得到的濾餅根據《GB/T 3185---1992氧化鋅間接法》和《HG/T2572--2006工業(yè)活性氧化鋅》的要求，采用閃蒸干燥機對濾餅進行干燥，隨后直接采用天然氣參與燃燒的方式，在內熱絞龍式回轉爐煅燒30min，控制爐溫在600-850℃之間，氧化鋅產品。
對制備得到的氧化鋅進行性能檢測，氧化鋅產品中氧化鋅的質量百分含量為98.5wt％，水分含量為0.70wt％，水溶物含量為0.50wt％，氧化鉛的含量為0.01wt％，氧化錳的含量為0.001wt％，氧化銅的含量為0.001wt％，比表面積為45m2/g，外形結構為線型的，堆積密度：0.40g/cm3，細度(45μm試驗篩)為0.1％，滿足工業(yè)上陶瓷用氧化鋅的要求。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。