本發(fā)明涉及一種單壁碳納米管增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料的制備方法，屬?gòu)?qiáng)韌性陶瓷材料制備及應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

鋁鎂硼陶瓷材料具有硬度高、耐磨性能好、化學(xué)穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，常在軍工裝備及高力學(xué)性能的機(jī)械設(shè)備上使用；鋁鎂硼陶瓷材料雖然硬度高，但脆性大、韌性低，限制了其應(yīng)用范圍。

碳納米管具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特征，優(yōu)異的力學(xué)性能和電化學(xué)性能，具有良好的熱穩(wěn)定性，碳納米管的楊氏模量達(dá)1Tpa，與金剛石相同，為鋼的5倍，彈性模量達(dá)12%，為鋼的60倍，而密度只有鋼的1/6，因此碳納米管具有超強(qiáng)的強(qiáng)度、剛度和韌性；如果將碳納米管摻雜到鋁鎂硼陶瓷材料中，就會(huì)提高鋁鎂硼陶瓷材料的強(qiáng)度和韌性，這一技術(shù)還在科學(xué)研究中。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明目的

本發(fā)明的目的是針對(duì)背景技術(shù)的狀況，以鋁鎂硼陶瓷材料為基體，摻雜單壁碳納米管，經(jīng)配粉、球磨、等離子放電熱壓燒結(jié)，制成增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料，以提高鋁鎂硼陶瓷材料的強(qiáng)度和韌性。

技術(shù)方案

本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為：

單壁碳納米管、硼粉、鎂粉、鋁粉、無(wú)水乙醇、氬氣、石墨紙，其準(zhǔn)備用量如下：以克、微米、毫升、厘米³為計(jì)量單位

單壁碳納米管：C 管徑≤30μm， 6g±0.001g

鋁粉：Al 粉體顆粒直徑≤2μm， 4.185g±0.001g

鎂粉：Mg 粉體顆粒直徑≤74μm， 3.609g±0.001g

硼粉：B 粉體顆粒直徑≤60μm， 20.646g±0.001g

無(wú)水乙醇：C₂H₅OH 500mL±10mL

氬氣：Ar 800000cm3±100cm3

制備方法如下：

（1）熱處理硼粉

稱取硼粉 20.646g±0.001g，加入石英容器中，然后置于真空熱處理爐中，密閉；抽取爐內(nèi)空氣，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)恒定在10^-2Pa；

開(kāi)啟爐內(nèi)加熱器，加熱溫度1500℃，加熱時(shí)間120min，熱處理后去除硼粉中的B₂O₃， 使硼粉晶化；

（2）配粉

在手套箱內(nèi)，稱取鋁粉4.185g±0.001g 、鎂粉3.609g±0.001g、硼粉 20.646 g±0.001g ，加入石英容器中混合，成鋁鎂硼混合粉；

（3）球磨

將鋁鎂硼混合粉置于球磨機(jī)的球磨罐內(nèi)，然后加入氧化鋯研磨球，氧化鋯研磨球與鋁鎂硼混合粉的體積比為10:1，密閉；球磨時(shí)間600min；球磨后鋁鎂硼混合粉的顆粒尺寸≤2μm；

（4）預(yù)壓成型

將球磨后的鋁鎂硼混合粉加入石墨模具內(nèi)，將石墨模具置于壓力機(jī)上進(jìn)行預(yù)壓制，壓力機(jī)壓強(qiáng)為15MPa，壓制時(shí)間15s，預(yù)壓后成鋁鎂硼塊體；

（5）真空熱壓燒結(jié)鋁鎂硼塊體

將鋁鎂硼塊體置于真空熱壓爐內(nèi)，密閉；抽取爐內(nèi)空氣，使?fàn)t內(nèi)真空度達(dá)10^-3Pa；

開(kāi)啟爐內(nèi)加熱器，加熱溫度1500℃±2℃，加壓至20MPa，在20MPa下保溫15min；

停止加熱，使鋁鎂硼塊體隨爐冷卻至25℃，成疏松的AlMgB₁₄塊體；

（6）摻雜單壁碳納米管，并球磨

將疏松的鋁鎂硼塊體置于球磨機(jī)內(nèi)，進(jìn)行球磨，將鋁鎂硼塊體球磨成粉體，粉體顆粒直徑≤100μm；

稱取鋁鎂硼粉體24g±0.001g、單壁碳納米管6g±0.001g，置于球磨機(jī)的球磨罐內(nèi)，球磨30min；球磨后成摻雜單壁碳納米管的增強(qiáng)型鋁鎂硼混合細(xì)粉；

（7）真空等離子放電熱壓燒結(jié)

摻雜單壁碳納米管的增強(qiáng)型鋁鎂硼混合細(xì)粉的燒結(jié)是在真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行的，是在抽真空、輸氬氣、等離子放電加熱、外水循環(huán)冷卻下完成的；

①預(yù)制開(kāi)合式石墨模具，開(kāi)合式模具用石墨材料制作，模具型腔呈圓筒形，型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm；

②裝模；將開(kāi)合式石墨模具垂直置于鋼質(zhì)平板上，將石墨墊塊置于石墨模具內(nèi)底部，在石墨墊塊上部置放石墨紙，在石墨紙上部置放摻雜單壁碳納米管的增強(qiáng)型鋁鎂硼混合細(xì)粉，并在上部平鋪石墨紙，在石墨紙上部置放石墨壓塊；

③打開(kāi)真空燒結(jié)爐，將裝模后的開(kāi)合式模具平行移入真空燒結(jié)爐內(nèi)的工作臺(tái)上，并由上部的壓力塊壓牢，密閉；

④開(kāi)啟真空泵，抽取爐內(nèi)空氣，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)10^-3Pa；

⑤開(kāi)啟氬氣瓶，向真空燒結(jié)爐內(nèi)輸入氬氣，氬氣輸入速度100cm3/min,使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)恒定在1個(gè)大氣壓；

⑥開(kāi)啟外水循環(huán)冷卻管，進(jìn)行外水循環(huán)冷卻；

⑦開(kāi)啟真空燒結(jié)爐內(nèi)的等離子放電加熱器，加熱溫度1150℃±2℃；

開(kāi)啟真空燒結(jié)爐上部的壓力電機(jī)，通過(guò)壓力塊對(duì)開(kāi)合式模具內(nèi)的增強(qiáng)型鋁鎂硼混合細(xì)粉進(jìn)行施壓，施壓壓強(qiáng)63MPa，施壓時(shí)間3min；燒結(jié)施壓后成單壁碳納米管增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料；

⑧停止加熱，增強(qiáng)型鋁鎂硼塊體在氬氣保護(hù)、施壓狀態(tài)下冷卻至25℃；

⑨開(kāi)爐，開(kāi)模

停止施壓，停止輸氬氣；

開(kāi)爐、開(kāi)模取出增強(qiáng)型鋁鎂硼塊體，即單壁碳納米管增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料；

（7）清理、清洗

將增強(qiáng)型鋁鎂硼塊體置于鋼質(zhì)平板上，用400目砂紙對(duì)塊體外圓及端面進(jìn)行打磨，使其光潔；然后用無(wú)水乙醇進(jìn)行清洗，使其潔凈；

（8）檢測(cè)、分析、表征

對(duì)制備的增強(qiáng)型鋁鎂硼塊體的形貌、成分、力學(xué)性能進(jìn)行檢測(cè)、分析、表征；

用X-射線衍射儀進(jìn)行物相分析；

用電子掃描顯微鏡進(jìn)行形貌分析；

用能量色譜儀進(jìn)行元素分析；

用顯微硬度機(jī)測(cè)量 顯微硬度，用顯微硬度值計(jì)算韌性；

結(jié)論：?jiǎn)伪谔技{米管增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料呈黑色塊狀，金相組織致密性好，顯微硬度達(dá)27-30GPa，斷裂韌性達(dá)6-10MPa.m^0.5。

有益效果

本發(fā)明與背景技術(shù)相比具有明顯的先進(jìn)性，是針對(duì)鋁鎂硼陶瓷材料脆性大、韌性差的弊端，在鋁鎂硼陶瓷材料基體內(nèi)摻雜單壁碳納米管，經(jīng)真空等離子放電燒結(jié)，制成增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料，此制備方法工藝先進(jìn)，數(shù)據(jù)精確翔實(shí)，制備的增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料為黑色塊狀，金相組織致密性好，顯微硬度達(dá)27-30GPa，斷裂韌性達(dá)6-10MPa.m^0.5，是先進(jìn)的單壁碳納米管增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料的制備方法。

附圖說(shuō)明

圖1：增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料真空等離子放電燒結(jié)狀態(tài)圖

圖2：增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料橫切面形貌圖

圖3：增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料X射線衍射強(qiáng)度圖譜

圖中所示，附圖標(biāo)記清單如下：

1、真空燒結(jié)爐，2、爐頂座，3、爐底座，4、支座，5、等離子放電加熱器，6、外水循環(huán)冷卻管，7、真空泵，8、真空管，9、冷卻水箱，10、水泵，11、出水管，12、回水管，13、工作臺(tái)，14、壓力快，15、開(kāi)合式模具，16、石墨墊塊，17、第一石墨紙，18、增強(qiáng)型鋁鎂硼混合細(xì)粉，19、第二石墨紙，20、石墨壓塊，21、出氣管閥，22、壓力電機(jī)，23、氬氣瓶，24、氬氣閥，25、氬氣管，26、氬氣，27、電控箱，28、顯示屏，29、指示燈，30、等離子放電加熱控制器，31、真空泵控制器，32、水泵控制器，33、壓力電機(jī)控制器，34、第一導(dǎo)線，35、第二導(dǎo)線，36、第三導(dǎo)線，37、第四導(dǎo)線，38、爐腔，39、固定座。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明：

圖1所示，為增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料等離子放電燒結(jié)狀態(tài)圖，各部位置、連接關(guān)系要正確，按量配比，按序操作。

制備使用的化學(xué)物質(zhì)的量值是按預(yù)先設(shè)置的范圍確定的，以克、毫升、微米、厘米³為計(jì)量單位。

增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料的等離子放電燒結(jié)是在真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行的，是在抽真空、輸氬氣、等離子放電加熱、外水循環(huán)冷卻下完成的；

真空燒結(jié)爐為立式，真空燒結(jié)爐1底部為支座4、爐底座3，上部為爐頂座2，內(nèi)部為爐腔38；在爐腔38內(nèi)底部設(shè)有工作臺(tái)13，在工作臺(tái)13上部置放開(kāi)合式模具15，并由固定座39固定；在開(kāi)合式模具15內(nèi)底部為石墨墊塊16，在石墨塊16上部為第一石墨紙17，在第一石墨紙17上部為增強(qiáng)型鋁鎂硼混合細(xì)粉18，在增強(qiáng)型鋁鎂硼混合細(xì)粉18上部為第二石墨紙19，在第二石墨紙19上部為石墨壓塊20，石墨壓塊20上部連接壓力塊14，壓力塊14上部通過(guò)爐頂座2連接壓力電機(jī)22；在真空燒結(jié)爐1的內(nèi)壁上設(shè)有等離子放電加熱器5；在爐底座3的左上部設(shè)有真空泵7，真空泵7通過(guò)真空管8連通爐腔38；在爐底座3的右上部設(shè)有冷卻水箱9，冷卻水箱9上部設(shè)有水泵10，水泵10連接出水管11，出水管11連接爐外壁上的外水循環(huán)冷卻管6、回水管12，回水管12連接冷卻水箱9，形成冷卻水循環(huán)；在真空燒結(jié)爐1的左部設(shè)有氬氣瓶23，氬氣瓶23上部設(shè)有氬氣閥24、氬氣管25，并向爐腔38內(nèi)輸入氬氣26；在真空燒結(jié)爐1的右部設(shè)有電控箱27，在電控箱27上設(shè)有顯示屏28、指示燈29、等離子放電加熱控制器30、真空泵控制器31、水泵控制器32、壓力電機(jī)控制器33；電控箱27通過(guò)第一導(dǎo)線34與等離子放電加熱器5連接，電控箱27通過(guò)第二導(dǎo)線35與真空泵7連接，電控箱27通過(guò)第三導(dǎo)線36與水泵10連接，電控箱27通過(guò)第四導(dǎo)線37與壓力電機(jī)22連接；在真空燒結(jié)爐1的右上部設(shè)有出氣管閥21。

圖2所示，為增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料橫切面形貌圖，圖中所示：橫切面斷口有撕裂棱，斷口形貌層次清晰，有拔出的碳管，說(shuō)明添加單壁碳納米管的增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料的斷裂韌性增強(qiáng)。

圖3所示，為增強(qiáng)型鋁鎂硼陶瓷材料的X射線衍射強(qiáng)度圖譜，圖中所示：主要為組成相AlMgB₁₄、單壁碳納米管和少量的MgAl₂O₄，沒(méi)有出現(xiàn)新物相，說(shuō)明AlMgB₁₄、單壁碳納米管在燒結(jié)過(guò)程中能保持良好的熱穩(wěn)定性，MgAl₂O₄的生成是因?yàn)樵诜稚⒅苽溥^(guò)程中有少量氧存在，導(dǎo)致生成尖晶石MgAl₂O₄。