本發(fā)明涉及光纖制造領(lǐng)域，尤其涉及大尺寸光纖預(yù)制棒的脫羥退火方法及裝置。

背景技術(shù)：

大尺寸光纖預(yù)制棒通常是指直徑在120mm以上，長(zhǎng)度在1500mm以上的光纖預(yù)制棒，利用外部氣相沉積法(OVD)制造大尺寸光纖預(yù)制棒，其內(nèi)部除了內(nèi)應(yīng)力外還會(huì)存在一定量的羥基(OH)，這會(huì)導(dǎo)致光纖預(yù)制棒在拉絲過(guò)程中出現(xiàn)衰減超標(biāo)、斷纖、F變等情況。針對(duì)上述情況，現(xiàn)有技術(shù)將單根大尺寸光纖預(yù)制棒懸掛于石英管中，通過(guò)石英管外圍包裹的加熱元件直接加熱到一定到溫度，通過(guò)預(yù)設(shè)一個(gè)保溫時(shí)長(zhǎng)對(duì)其進(jìn)行保溫，然后直接降溫冷卻，使大尺寸光纖預(yù)制棒的內(nèi)部的熱應(yīng)力消除，同時(shí)去除過(guò)量的羥基。但是在冷卻過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生新的熱應(yīng)力，產(chǎn)生熱應(yīng)力的主要原因是因?yàn)榇蟪叽绻饫w預(yù)制棒尺寸較大，導(dǎo)致其內(nèi)外層或不同部位存在溫度梯度，在冷卻過(guò)程中，由于光纖預(yù)制棒的形狀、厚度、受冷卻程度等不同，各部位將形成溫度梯度，從而引起制品中產(chǎn)生不規(guī)則的熱應(yīng)力。

綜上所述，如何有效地解決大尺寸光纖預(yù)制棒重新加熱去熱應(yīng)力后產(chǎn)生新的熱應(yīng)力的問(wèn)題，同時(shí)使羥基含量保持在合理范圍內(nèi)，是目前本領(lǐng)域技術(shù)人員急需解決的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種大尺寸光纖預(yù)制棒的脫羥退火方法，能有效地解決光纖預(yù)制棒重新加熱去熱應(yīng)力后產(chǎn)生新的熱應(yīng)力的問(wèn)題，同時(shí)可以使羥基含量保持在合理范圍內(nèi)。本發(fā)明還提供了相應(yīng)的脫羥退火裝置以實(shí)施本發(fā)明的方法。

一種大尺寸光纖預(yù)制棒的脫羥退火方法，包括以下步驟：

1)將多根光纖預(yù)制棒放置在退火爐內(nèi)，且各光纖預(yù)制棒之間留有間隙；

2)將光纖預(yù)制棒加熱至去應(yīng)力溫度，所述加熱至去應(yīng)力溫度的過(guò)程包括四次勻速升溫的階段，且滿足：第一階段升溫速度≥第二階段升溫速度≥第三階段升溫速度≥第四階段升溫速度；

3)對(duì)光纖預(yù)制棒以預(yù)設(shè)的保溫時(shí)長(zhǎng)進(jìn)行保溫；

4)將光纖預(yù)制棒降溫至預(yù)設(shè)的冷卻溫度，所述降溫至預(yù)設(shè)的冷卻溫度包括四次勻速降溫的階段，且滿足：第四階段降溫速度≥第三階段降溫速度≥第二階段降溫速度≥第一階段降溫速度；

在步驟2)之前，還包括對(duì)退火爐進(jìn)行抽真空操作，且保持退火爐的真空狀態(tài)直至步驟4)結(jié)束。

本申請(qǐng)所說(shuō)的“保持退火爐的真空狀態(tài)”，指的是持續(xù)的進(jìn)行抽真空操作；通過(guò)抽真空操作能夠?qū)⑼嘶馉t內(nèi)的空氣排出。

脫羥退火方法通過(guò)四次逐漸升溫將預(yù)制棒加熱至去應(yīng)力溫度，且根據(jù)預(yù)制棒的特性，四個(gè)階段的升溫速度不同且逐漸降低，這種加熱形式能夠保證預(yù)制棒的熱穩(wěn)定性；保溫的目的是為了使預(yù)制棒的內(nèi)部充分受熱，確保去應(yīng)力的可靠性；通過(guò)四次逐漸降溫的方式，且前面階段的降溫速度低于后面階段的降溫速度，這種降溫方式，能夠有效保證預(yù)制棒的內(nèi)部的熱量能夠緩和均勻的散發(fā)出來(lái)，進(jìn)而有效地避免了光纖預(yù)制棒在去熱應(yīng)力工藝中產(chǎn)生新的熱應(yīng)力。加熱和降溫均在真空環(huán)境下進(jìn)行，相對(duì)于非真空環(huán)境下，真空態(tài)更有助于光纖預(yù)制棒中殘留He以及羥基的脫離，效果更好。

本申請(qǐng)?jiān)诓襟E2)開始加溫前就進(jìn)行抽真空操作。因?yàn)槿绻聪壬郎丶訜嵩俪檎婵盏某绦虿僮?，加熱的空氣被真空泵抽出去的時(shí)候，熱量必然會(huì)被帶到真空泵上去，從而導(dǎo)致真空泵溫升過(guò)高，有可能導(dǎo)致真空泵效率下降。加熱后的氣體被導(dǎo)向真空壓力表，真空壓力表就會(huì)產(chǎn)生溫升。如果溫升超過(guò)了真空壓力表規(guī)定的使用溫度范圍，就可能使真空壓力表產(chǎn)生示值誤差。

真空隔絕對(duì)流傳導(dǎo)，熱能通過(guò)輻射進(jìn)行傳導(dǎo)，即只有通過(guò)石英玻璃這個(gè)介質(zhì)來(lái)傳導(dǎo)熱量，相對(duì)非真空環(huán)境來(lái)說(shuō)，升溫較慢，本申請(qǐng)通過(guò)四次加溫階段和四次降溫階段進(jìn)行脫羥退火操作，能夠結(jié)合真空環(huán)境進(jìn)行，保證的脫羥退火的效果。

可選的，所述步驟2)中，第一階段升溫速度為10～15℃/min，第二階段升溫速度為5～10℃/min，第三階段升溫速度為3～5℃/min，第四階段升溫速度為1～3℃/min；其中，第一階段用于將溫度升溫至450～550℃，第二階段用于將溫度升溫至750～850℃，第三階段用于將溫度升溫至950～1050℃，第四階段用于將溫度升溫至1070～1130℃。

可選的，所述步驟3)中，預(yù)設(shè)的保溫時(shí)長(zhǎng)為450～500min。

可選的，所述步驟4)中，第一階段降溫速度為1～3℃/min，第二階段降溫速度為5～10℃/min，第三階段降溫速度為10～15℃/min，第四階段降溫速度為15～20℃/min；第一階段用于將溫度降低至1000-1050℃，第二階段用于將溫度降低至700-750℃，第三階段用于將溫度降低至400-450℃，第四階段用于將溫度降低至60-100℃。

可選的，所述步驟1)中，多根光纖預(yù)制棒的兩端通過(guò)石英支架放置在退火爐內(nèi)，石英支架使退火爐內(nèi)的光纖預(yù)制棒分為水平設(shè)置的多層疊加結(jié)構(gòu)。

現(xiàn)有技術(shù)將光纖預(yù)制棒直接定置于退火爐底部鋪設(shè)的耐高溫硅酸鋁纖維毯上，整個(gè)退火爐內(nèi)一次最多只能平鋪4根光纖預(yù)制棒，而通過(guò)石英支架的放置光纖預(yù)制棒，能夠大大增加光纖預(yù)制棒的數(shù)量，能夠合理利用退火爐的空間，提高了光纖預(yù)制棒退火的效率和產(chǎn)量。采用石英材質(zhì)相對(duì)于使用石墨支架而言，避免了石墨易揮發(fā)造成預(yù)制棒表面雜質(zhì)后續(xù)拉絲斷纖率高的問(wèn)題，且石英玻璃的聚焦性質(zhì)能夠使保溫?zé)崃扛蛹星液侠砝昧藸t膛內(nèi)部空間，提升了保溫效率。

可選的，在步驟2)之前，提前20～40min對(duì)退火爐進(jìn)行抽真空操作。

本申請(qǐng)還公開了一種用于實(shí)現(xiàn)上述方法的大尺寸光纖預(yù)制棒的脫羥退火裝置，包括：

退火爐，所述退火爐內(nèi)安裝有加熱元件以及用于探測(cè)光纖預(yù)制棒溫度的熱電偶；

兩組石英支架，分別放置在退火爐內(nèi)多根光纖預(yù)制棒的兩端，使光纖預(yù)制棒分為水平設(shè)置的多層疊加結(jié)構(gòu)，且各光纖預(yù)制棒之間留有間隙；

抽真空機(jī)構(gòu)，用于對(duì)退火爐進(jìn)行抽真空操作。

可選的，每組石英支架均包括：

一個(gè)石英底座，石英底座頂部具有多個(gè)間隔設(shè)置的半圓弧形凹槽；

若干石英架，石英架的上下側(cè)均設(shè)置有多個(gè)間隔布置的半圓弧形凹槽，相配合的兩個(gè)半圓弧形凹槽構(gòu)成與光纖預(yù)制棒外壁相配合的圓柱形限位孔；

所述石英底座與其中一個(gè)石英架相互嵌合配合，相鄰兩個(gè)石英架之間相互嵌合配合。

石英底座設(shè)置在最底部，石英底座上依次疊加有若干石英架，石英底座與石英架配合側(cè)能夠形成多個(gè)限位孔，相配合的兩個(gè)石英架配合側(cè)也能夠形成多個(gè)限位孔，每個(gè)限位孔均能限定一根預(yù)制棒，石英支架的這種結(jié)構(gòu)形式使光纖預(yù)制棒分為多層水平放置且各光纖預(yù)制棒之間留有間隙。

本申請(qǐng)的石英底座頂面具有多個(gè)定位槽，石英架的頂部設(shè)置有定位槽，石英架的底部設(shè)置有定位塊，所述定位槽和定位塊相互嵌合配合，這種結(jié)構(gòu)形式能夠保證石英支架的穩(wěn)定性，即使疊加多層預(yù)制棒也能夠可靠限定住。

可選的，所述抽真空機(jī)構(gòu)包括：

真空泵，設(shè)置在退火爐的外側(cè)；

抽真空管道，一端與退火爐的內(nèi)腔連通，另一端與真空泵的抽氣口連接；

管道保溫殼，外套在抽真空管道的外側(cè)壁上；

冷卻風(fēng)扇，安裝在管道保溫殼上。

通過(guò)抽真空管道和真空泵能夠?qū)崿F(xiàn)抽真空操作；抽真空管道在作業(yè)過(guò)程中一直處于高溫狀態(tài)，通過(guò)設(shè)置管道保溫殼能夠?qū)Τ檎婵展艿肋M(jìn)行保護(hù)，防止外界物體等觸碰破壞抽真空管道，而且也能防止出現(xiàn)作業(yè)人員因誤觸導(dǎo)致燙傷的問(wèn)題。

可選的，抽真空機(jī)構(gòu)還包括可拆卸安裝于抽真空管道兩側(cè)的過(guò)濾網(wǎng)。

退火爐一般均以輕質(zhì)耐火磚和保溫纖維作為內(nèi)部保溫材料，在抽真空過(guò)程中將產(chǎn)生一定量的石棉粉塵，采用過(guò)濾網(wǎng)能夠避免抽出空氣造成空氣污染及損害真空泵，且采用可拆卸式的安裝方式便于清理維修。

可選的，退火爐側(cè)壁設(shè)置有保溫纖維層，管道保溫殼側(cè)壁設(shè)置有保溫纖維層。

本申請(qǐng)中，min表示分鐘，℃/min表示度每分鐘。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：脫羥退火方法通過(guò)四次逐漸升溫將預(yù)制棒加熱至去應(yīng)力溫度，且根據(jù)預(yù)制棒的特性，四個(gè)階段的升溫速度不同且逐漸降低，這種加熱形式能夠保證預(yù)制棒的熱穩(wěn)定性；保溫的目的是為了使預(yù)制棒的內(nèi)部充分受熱，確保去應(yīng)力的可靠性；通過(guò)四次逐漸降溫的方式，且前面階段的降溫速度低于后面階段的降溫速度，這種降溫方式，能夠有效保證預(yù)制棒的內(nèi)部的熱量能夠緩和均勻的散發(fā)出來(lái)，進(jìn)而有效地避免了光纖預(yù)制棒在去熱應(yīng)力工藝中產(chǎn)生新的熱應(yīng)力。加熱和降溫均在真空環(huán)境下進(jìn)行，相對(duì)于非真空環(huán)境下，真空態(tài)更有助于光纖預(yù)制棒中殘留He以及羥基的脫離，效果更好。

附圖說(shuō)明

圖1為大尺寸光纖預(yù)制棒的脫羥退火裝置；

圖2為石英支架的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為兩組石英支架與預(yù)制棒配合的示意圖。

附圖標(biāo)記為：

1、退火爐；2、石英支架；3、光纖預(yù)制棒；4、熱電偶；5、過(guò)濾網(wǎng)；6、管道保溫殼；7、冷卻風(fēng)扇；8、抽真空管道；9、真空泵；10、石英底座；11、半圓弧形凹槽；12、定位槽；13、定位塊；14、石英頂架；15、石英架。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明更加清楚，現(xiàn)結(jié)合附圖和實(shí)施例加以詳細(xì)的解釋說(shuō)明。

一種大尺寸光纖預(yù)制棒的脫羥退火方法，參照?qǐng)D1，包括以下步驟：

1)將多根光纖預(yù)制棒3放置在退火爐1內(nèi)，且各光纖預(yù)制棒3之間留有間隙；

2)將光纖預(yù)制棒加熱至去應(yīng)力溫度，所述加熱至去應(yīng)力溫度的過(guò)程包括四次勻速升溫的階段，且滿足：第一階段升溫速度≥第二階段升溫速度≥第三階段升溫速度≥第四階段升溫速度；

3)對(duì)光纖預(yù)制棒3以預(yù)設(shè)的保溫時(shí)長(zhǎng)進(jìn)行保溫；

4)將光纖預(yù)制棒3降溫至預(yù)設(shè)的冷卻溫度，降溫至預(yù)設(shè)的冷卻溫度包括四次勻速降溫的階段，且滿足：第四階段降溫速度≥第三階段降溫速度≥第二階段降溫速度≥第一階段降溫速度；

在步驟2)之前，還包括對(duì)退火爐進(jìn)行抽真空操作，且保持退火爐的真空狀態(tài)直至步驟4)結(jié)束。

脫羥退火方法通過(guò)四次逐漸升溫將預(yù)制棒3加熱至去應(yīng)力溫度，且根據(jù)預(yù)制棒3的特性，四個(gè)階段的升溫速度不同且逐漸降低，這種加熱形式能夠保證預(yù)制棒3的熱穩(wěn)定性；保溫的目的是為了使預(yù)制棒3的內(nèi)部充分受熱，確保去應(yīng)力的可靠性；通過(guò)四次逐漸降溫的方式，且前面階段的降溫速度低于后面階段的降溫速度，這種降溫方式，能夠有效保證預(yù)制棒3的內(nèi)部的熱量能夠緩和均勻的散發(fā)出來(lái)，進(jìn)而有效地避免了光纖預(yù)制棒3在去熱應(yīng)力工藝中產(chǎn)生新的熱應(yīng)力。加熱和降溫均在真空環(huán)境下進(jìn)行，相對(duì)于非真空環(huán)境下，真空態(tài)更有助于光纖預(yù)制棒中殘留He以及羥基的脫離，效果更好。

本申請(qǐng)?jiān)诓襟E2)開始加溫前就進(jìn)行抽真空操作。因?yàn)槿绻聪壬郎丶訜嵩俪檎婵盏某绦虿僮?，加熱的空氣被真空泵抽出去的時(shí)候，熱量必然會(huì)被帶到真空泵上去，從而導(dǎo)致真空泵溫升過(guò)高，有可能導(dǎo)致真空泵效率下降。加熱后的氣體被導(dǎo)向真空壓力表，真空壓力表就會(huì)產(chǎn)生溫升。如果溫升超過(guò)了真空壓力表規(guī)定的使用溫度范圍，就可能使真空壓力表產(chǎn)生示值誤差。

真空隔絕對(duì)流傳導(dǎo)，熱能通過(guò)輻射進(jìn)行傳導(dǎo)，即只有通過(guò)石英玻璃這個(gè)介質(zhì)來(lái)傳導(dǎo)熱量，相對(duì)非真空環(huán)境來(lái)說(shuō)，升溫較慢，本申請(qǐng)通過(guò)四次加溫階段和四次降溫階段進(jìn)行脫羥退火操作，能夠結(jié)合真空環(huán)境進(jìn)行，保證的脫羥退火的效果。

于本實(shí)施例中，步驟2)中，第一階段升溫速度為10～15℃/min，第二階段升溫速度為5～10℃/min，第三階段升溫速度為3～5℃/min，第四階段升溫速度為1～3℃/min；其中，第一階段用于將溫度升溫至450～550℃，第二階段用于將溫度升溫至750～850℃，第三階段用于將溫度升溫至950～1050℃，第四階段用于將溫度升溫至1070～1130℃。

于本實(shí)施例中，步驟3)中，預(yù)設(shè)的保溫時(shí)長(zhǎng)為450～500min。

于本實(shí)施例中，步驟4)中，第一階段降溫速度為1～3℃/min，第二階段降溫速度為5～10℃/min，第三階段降溫速度為10～15℃/min，第四階段降溫速度為15～20℃/min；第一階段用于將溫度降低至1000-1050℃，第二階段用于將溫度降低至700-750℃，第三階段用于將溫度降低至400-450℃，第四階段用于將溫度降低至60-100℃。

于本實(shí)施例中，步驟1)中，多根光纖預(yù)制棒3的兩端通過(guò)石英支架2放置在退火爐1內(nèi)，石英支架2使退火爐1內(nèi)的光纖預(yù)制棒3分為水平設(shè)置的多層疊加結(jié)構(gòu)。

現(xiàn)有技術(shù)將光纖預(yù)制棒3直接定置于退火爐1底部鋪設(shè)的耐高溫硅酸鋁纖維毯上，整個(gè)退火爐1內(nèi)一次最多只能平鋪4根光纖預(yù)制棒3，而通過(guò)石英支架2的放置光纖預(yù)制棒3，能夠大大增加光纖預(yù)制棒3的數(shù)量，能夠合理利用退火爐1的空間，提高了光纖預(yù)制棒3退火的效率和產(chǎn)量。采用石英材質(zhì)相對(duì)于使用石墨支架而言，避免了石墨易揮發(fā)造成預(yù)制棒3表面雜質(zhì)后續(xù)拉絲斷纖率高的問(wèn)題，且石英玻璃的聚焦性質(zhì)能夠使保溫?zé)崃扛蛹星液侠砝昧藸t膛內(nèi)部空間，提升了保溫效率。

于本實(shí)施例中，在步驟2)之前，還包括對(duì)退火爐1進(jìn)行抽真空操作，且保持退火爐1的真空狀態(tài)直至步驟4)結(jié)束。

于本實(shí)施例中，在步驟2)之前，提前20～40min對(duì)退火爐1進(jìn)行抽真空操作。

本申請(qǐng)所說(shuō)的“保持退火爐1的真空狀態(tài)”，指的是持續(xù)的進(jìn)行抽真空操作；通過(guò)抽真空操作能夠?qū)⑼嘶馉t1內(nèi)的空氣排出。

如圖1、2和3所示，本實(shí)施例還公開了一種用于實(shí)現(xiàn)上述方法的大尺寸光纖預(yù)制棒3的脫羥退火裝置，包括：

退火爐1，退火爐1內(nèi)安裝有加熱元件以及用于探測(cè)光纖預(yù)制棒3溫度的熱電偶4；

兩組石英支架2，分別放置在退火爐1內(nèi)多根光纖預(yù)制棒3的兩端，使光纖預(yù)制棒3分為水平設(shè)置的多層疊加結(jié)構(gòu)，且各光纖預(yù)制棒3之間留有間隙；

抽真空機(jī)構(gòu)，用于對(duì)退火爐1進(jìn)行抽真空操作。

如圖2和3所示，于本實(shí)施例中，每組石英支架2均包括：

一個(gè)石英底座10，石英底座10頂部具有多個(gè)間隔設(shè)置的半圓弧形凹槽11；

若干石英架15，石英架15的上下側(cè)均設(shè)置有多個(gè)間隔布置的半圓弧形凹槽11，相配合的兩個(gè)半圓弧形凹槽11構(gòu)成與光纖預(yù)制棒3外壁相配合的圓柱形限位孔；

石英底座10與其中一個(gè)石英架15相互嵌合配合，相鄰兩個(gè)石英架15之間相互嵌合配合。

石英底座10設(shè)置在最底部，石英底座10上依次疊加有若干石英架15，石英底座10與石英架15配合側(cè)能夠形成多個(gè)限位孔，相配合的兩個(gè)石英架15配合側(cè)也能夠形成多個(gè)限位孔，每個(gè)限位孔均能限定一根預(yù)制棒3，石英支架2的這種結(jié)構(gòu)形式使光纖預(yù)制棒3分為多層水平放置且各光纖預(yù)制棒3之間留有間隙。

本申請(qǐng)的石英底座10頂面具有多個(gè)定位槽12，石英架15的頂部設(shè)置有定位槽12，石英架15的底部設(shè)置有定位塊13，定位槽12和定位塊13相互嵌合配合，這種結(jié)構(gòu)形式能夠保證石英支架2的穩(wěn)定性，即使疊加多層預(yù)制棒3也能夠可靠限定住。

于本實(shí)施例中，每組石英支架2還包括設(shè)置在最上層石英架15上部的石英頂架14，石英頂架14的下部具有多個(gè)間隔布置的半圓弧形凹槽11，上部具有多個(gè)間隔布置的半圓弧形凹槽11或者V型槽，石英頂架14的底部設(shè)置有定位塊13，該定位塊13用于與相應(yīng)石英架15的定位槽12配合。

于本實(shí)施例中，抽真空機(jī)構(gòu)包括：

真空泵9，設(shè)置在退火爐1的外側(cè)；

抽真空管道8，一端與退火爐1的內(nèi)腔連通，另一端與真空泵9的抽氣口連接；

管道保溫殼6，外套在抽真空管道8的外側(cè)壁上；

冷卻風(fēng)扇7，安裝在管道保溫殼6上。

通過(guò)抽真空管道8和真空泵9能夠?qū)崿F(xiàn)抽真空操作；抽真空管道8在作業(yè)過(guò)程中一直處于高溫狀態(tài)，通過(guò)設(shè)置管道保溫殼6能夠?qū)Τ檎婵展艿?進(jìn)行保護(hù)，防止外界物體等觸碰破壞抽真空管道8，而且也能防止出現(xiàn)作業(yè)人員因誤觸導(dǎo)致燙傷的問(wèn)題。

于本實(shí)施例中，抽真空機(jī)構(gòu)還包括可拆卸安裝于抽真空管道8兩側(cè)的過(guò)濾網(wǎng)5。

退火爐1一般均以輕質(zhì)耐火磚和保溫纖維作為內(nèi)部保溫材料，在抽真空過(guò)程中將產(chǎn)生一定量的石棉粉塵，采用過(guò)濾網(wǎng)5能夠避免抽出空氣造成空氣污染及損害真空泵9，且采用可拆卸式的安裝方式便于清理維修。

于本實(shí)施例中，退火爐1側(cè)壁設(shè)置有保溫纖維層，管道保溫殼6側(cè)壁設(shè)置有保溫纖維層。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并非因此即限制本發(fā)明的專利保護(hù)范圍，凡是運(yùn)用本發(fā)明說(shuō)明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)變換，直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。