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一種磷酸氫鋇廢料處理系統(tǒng)的制作方法

文檔序號:12233059閱讀:240來源:國知局

本實用新型涉及一種處理系統(tǒng),特別是一種磷酸氫鋇廢料處理系統(tǒng)。



背景技術(shù):

在醫(yī)藥中間體生產(chǎn)過程中,產(chǎn)生大量含磷酸氫鋇廢液,由于磷酸氫鋇對水體是有害的,廢水不能直接排放,大量的廢水無法處理,只能將其濃縮干燥后,將固體廢料收集。固體磷酸氫鋇廢料不能通過傳統(tǒng)的掩埋、焚燒等方式進(jìn)行處理,對環(huán)境的危害極大,而固體廢料中不僅含有磷酸氫鋇,還包括碳酸鈣等其他物質(zhì),純度較低,同時由于磷酸氫鋇在化工應(yīng)用面較窄,大多只在磷光體的生產(chǎn)中具有少量的應(yīng)用,大量的廢料沒有辦法處理,現(xiàn)有技術(shù)也沒有針對磷酸氫鋇提出妥善有效的處理方法。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本實用新型的實用新型目的在于:針對上述存在的問題,提供一種能夠妥善處理磷酸氫鋇廢料,將其進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)后,將鋇離子和磷酸氫根分別處理得到不同的能夠在工業(yè)上具有廣泛應(yīng)用的產(chǎn)品,且在處理過程中不會產(chǎn)生二次污染,對環(huán)境友好無負(fù)擔(dān)的磷酸氫鋇廢料處理系統(tǒng)。

本實用新型采用的技術(shù)方案如下:

本實用新型的一種磷酸氫鋇廢料處理系統(tǒng),包括順序連接的中和池,氧化槽,離心脫水裝置和反應(yīng)池,所述中和池設(shè)有進(jìn)液通道,所述進(jìn)液通道內(nèi)設(shè)有柵格,所述反應(yīng)池中部設(shè)有濾板,所述濾板將反應(yīng)池分隔為固體區(qū)一和液體區(qū)一,所述液體區(qū)一與再分離池相連,所述再分離池中部設(shè)有微孔濾板,所述微孔濾板將再分離池分隔為固體區(qū)二和液體區(qū)二,所述固體區(qū)一和固體區(qū)二與純化池相連,所述液體區(qū)二與液體收集池相連;所述氧化槽配合使用一體化鐵碳材料,所述中和池與氧化槽的連接通道中設(shè)有濾膜。

由于采用了上述技術(shù)方案,經(jīng)過中和池將磷酸氫鋇廢料中的碳酸根去除掉,在氧化槽內(nèi)通過微電解反應(yīng),將其中的有機(jī)質(zhì)除掉,再通過離心脫水,將其他無機(jī)質(zhì)去除掉后,得到相對純度較高的磷酸氫鋇后,通過與硫酸鉀進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),制得磷酸氫二鉀液體和硫酸鋇沉淀,硫酸鋇可用作與涂料等原料,而磷酸氫二鉀在工業(yè)、醫(yī)藥上的應(yīng)用較磷酸氫鋇廣泛的多,能夠用于醫(yī)藥生產(chǎn)、水質(zhì)處理、食品工業(yè)、緩沖劑、電鍍添加劑等,從而將大量的磷酸氫鋇廢料進(jìn)行了有效地處理,使其得到了合理的應(yīng)用。

柵格的間隙為0.7~1.2cm,在生產(chǎn)過程、及堆放過程中產(chǎn)生的大量固體雜質(zhì)顆粒,諸如石粒、木屑等物質(zhì),經(jīng)過柵格進(jìn)行預(yù)過濾,減小在酸化過程中,對酸物質(zhì)的吸附,對乙酸的浪費(fèi)。

本實用新型的一種磷酸氫鋇廢料處理系統(tǒng),所述中和池內(nèi)設(shè)有池板,所述池板下表面覆有滲透膜,所述池板將中和池分隔成上池和下池,所述下池內(nèi)設(shè)有壓力管,所述壓力管與下池內(nèi)部連通,所述下池內(nèi)盛有乙酸,所述池板上表面設(shè)有若干氣體傳感器,所述壓力管與空氣壓縮裝置相連,所述空氣壓縮裝置,氣體傳感器均與控制器信號連接。

由于采用了上述技術(shù)方案,下池內(nèi)盛有的乙酸濃度為76~80%,滲透膜在自然狀態(tài)下不漏水,在壓力狀態(tài)下能夠滲水,通過空氣壓縮裝置產(chǎn)生壓力,再通過壓力管在下池內(nèi)增大壓力,將乙酸擠壓通過滲透膜,滲入上池中;氣體傳感器能夠檢測氣體,當(dāng)上池中不再產(chǎn)生氣體時,氣體傳感器將信號傳送至控制器,控制器控制空氣壓縮裝置關(guān)閉。

通過濃度為76~80%的乙酸進(jìn)行酸化,能夠有效去除掉碳酸根離子;在中和碳酸根的過程中,不僅發(fā)出大量的熱還會有大量的氣體產(chǎn)生,若采用高濃度的乙酸,會致使乙酸大量的揮發(fā),而采用濃度相對較低的乙酸能夠極大的減小乙酸的揮發(fā)量,減小浪費(fèi),同時大量高濃度的乙酸對呼吸系統(tǒng)的刺激較大,大量的乙酸彌漫在空氣導(dǎo)致二次污染。

本實用新型的一種磷酸氫鋇廢料處理系統(tǒng),所述氧化槽的尺寸為3.0m×2.5m×3.5m,有效水深3.0m,所述氧化槽底部設(shè)有鋼襯,所述氧化槽內(nèi)沿豎直方向設(shè)有若干雙氧水加藥管,每根所述雙氧水加藥管表面均布有若干通孔。

由于采用了上述技術(shù)方案,微電解氧化槽的工作效率足夠滿足處理需求,有效的節(jié)約成本,避免氧化槽較大,對電量、雙氧水等的造成浪費(fèi),提高成本。

本實用新型的一種磷酸氫鋇廢料處理系統(tǒng),所述一體化鐵碳材料由質(zhì)量份8份Fe4O3粉末,8份碳纖維和3份Fe3A1粉末經(jīng)過模壓成中空球狀后,在真空,340~420℃條件下進(jìn)行燒結(jié)制成;所述一體化鐵碳材料具有多孔三維結(jié)構(gòu),孔隙率為54.1%;所述一體化鐵碳材料的投入量為3.6g/L。

由于采用了上述技術(shù)方案,以鐵為陽極,碳為陰極,廢水中的離子作為電解質(zhì),形成原電池,利用金屬腐蝕原理對廢水進(jìn)行處理,從而去除廢液中的有機(jī)物,向鐵炭微電解反應(yīng)出水中加入 H2O2,使其與生成的Fe2+構(gòu)成Fenton試劑,產(chǎn)生的·OH能迅速引發(fā)氧化鏈反應(yīng),最終將有機(jī)污染物分解為CO2和H2O;同時Fe2+被部分氧化成 Fe3+,并以Fe(OH)3形式存在,新生Fe(OH)3具有絮凝作用,可以進(jìn)一步降低廢水中的有機(jī)物含量,且·OH能夠與廢料中的鈣離子產(chǎn)生氫氧化鈣沉淀,從而將廢料中的碳酸鈣完全去除掉;由于廢料中的有機(jī)質(zhì)含量相對較少,因此需要的鐵碳材料較少,上述比例為最佳值,能夠在成本較低的條件下將有機(jī)質(zhì)完全去除掉。一體化鐵碳材料的處理效果高,在球體內(nèi)部中空表面形成光滑的氧化鋁氧化膜,在由于氧化鋁的熱膨脹系數(shù)不同,一體化鐵碳材料在微電解過程中具有較高的反應(yīng)效率;且,由于其多孔的三維結(jié)構(gòu),使其具有較大的比表面積,在進(jìn)行微電解反應(yīng)的過程中具有更好的反應(yīng)活性。

本實用新型的一種磷酸氫鋇廢料處理系統(tǒng),所述離心脫水裝置包括臥式離心脫水機(jī),所述臥式離心脫水機(jī)設(shè)有循環(huán)區(qū)和吸附區(qū),所述吸附區(qū)內(nèi)設(shè)有若干吸附板,所述吸附板均沿斜向往復(fù)設(shè)置;所述循環(huán)區(qū)上端設(shè)有進(jìn)口,所述進(jìn)口與氧化槽相連,所述循環(huán)區(qū)下端設(shè)有循環(huán)管道,所述循環(huán)管道下端設(shè)有出口,所述出口內(nèi)設(shè)有出口閥,所述循環(huán)管道上端與進(jìn)口之間連有泵;所述吸附區(qū)上端設(shè)有石灰乳進(jìn)口,所述吸附區(qū)下端設(shè)有廢料出口。

由于采用了上述技術(shù)方案,在微電解反應(yīng)中,廢料中含有的其他微量金屬離子與氫氧根結(jié)合產(chǎn)生不容物,但由于含量極低,無法直接通過過濾去除掉,通過石灰乳的絮凝作用,將其他金屬離子經(jīng)過離心脫水作用去除掉,經(jīng)過二次濃縮去除能夠?qū)U水中的磷酸氫鋇的純度提高至94.7%。

設(shè)有循環(huán)區(qū)能夠?qū)σ后w進(jìn)行循環(huán)脫水,進(jìn)一步提高凈化純度;具體脫水過程包括以下過程,通過石灰乳進(jìn)口加入少量的石灰乳,石灰乳的加入量為170mg/L,在轉(zhuǎn)速為2000r/min的條件下脫水40min,完成脫水后立即過濾,濾液進(jìn)行濃縮至含水量60~70%;再次向體系中加入少量的石灰乳,石灰乳的加入量為28mg/L,攪拌均勻后將體系倒入離心脫水機(jī)中,在轉(zhuǎn)速為3000r/min的條件下脫水2h,完成脫水后立即過濾,濾液進(jìn)行濃縮至含水量30~50%,廢渣通過廢料出口排出,清液通過出口進(jìn)入反應(yīng)池中。

本實用新型的一種磷酸氫鋇廢料處理系統(tǒng),所述出口與反應(yīng)池相連,所述反應(yīng)池的固體區(qū)一內(nèi)設(shè)有攪拌裝置,所述攪拌裝置通過電機(jī)驅(qū)動,所述濾板的孔徑大小為0.3mm,所述濾板下表面設(shè)有濾孔遮板。

由于采用了上述技術(shù)方案,在反應(yīng)池中與硫酸鉀進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),且在反應(yīng)過程中進(jìn)行預(yù)分離,在反應(yīng)過程中保持濾孔遮板最濾孔的遮蔽狀態(tài),反應(yīng)完成后,將濾孔遮板取下,對固液進(jìn)行預(yù)分離,從而保證再分離池分離的精度。

本實用新型的一種磷酸氫鋇廢料處理系統(tǒng),所述再分離池的液體區(qū)二內(nèi)設(shè)有真空抽濾裝置,所述微孔濾板的孔徑大小為0.047μm。

由于采用了上述技術(shù)放方案,能夠保證將固液完全分離,保證分離精度。

本實用新型的一種磷酸氫鋇廢料處理系統(tǒng),所述純化池內(nèi)裝有濃硫酸,所述純化池設(shè)有攪拌裝置,溫控裝置和過濾裝置。

由于采用了上述技術(shù)方案,分離后的固體在純化池中經(jīng)過以下處理,按照摩爾比1:1.2完全溶于濃硫酸中,在攪拌速率500r/min,溫度為2~4℃的條件下,將體系加入過量去離子水中,靜置1~2h,將析出粒子過濾后經(jīng)去離子水洗滌若干次后,干燥。

通過復(fù)分解反應(yīng)得到的硫酸鋇經(jīng)過重結(jié)晶得到純度大于98%的微晶硫酸鋇粒子,其品質(zhì)極高,具有良好的應(yīng)用價值,而處理完成后的稀硫酸可以得到二次應(yīng)用,不會對環(huán)境造成負(fù)擔(dān)。

本實用新型的一種磷酸氫鋇廢料處理系統(tǒng),所述液體收集池中收集有經(jīng)過再分離池分離的液體,所述分離的液體經(jīng)過以下處理,濃縮至含水量30~40%,用正丁醇,磷酸三丁酯和異丙醚按照質(zhì)量比5:1:0.4混合后,在溫度為60℃的條件下進(jìn)行萃取,萃取時間為30min,采用濃度為85%的氯化鉀溶液對有機(jī)相進(jìn)行洗滌,洗滌溫度為62℃,攪拌速度為300r/min,洗滌時間為20min,將經(jīng)過洗滌的有機(jī)相升溫至60℃后,置于真空度為0.7,環(huán)境溫度-10℃的條件,迅速降溫,得到大顆粒晶體,過濾后,收集晶體。

由于采用了上述技術(shù)方案,得到純度大于97%的磷酸二氫鉀產(chǎn)品,具有較高的品質(zhì),能夠在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥等領(lǐng)域得到較好的應(yīng)用,而其處理過程中的有機(jī)溶劑,能夠回收后進(jìn)行二次利用,不會對環(huán)境造成負(fù)擔(dān)。

綜上所述,由于采用了上述技術(shù)方案,本實用新型的有益效果是:

1、能夠妥善處理磷酸氫鋇廢料,將其進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)后,將鋇離子和磷酸氫根分別處理得到不同的能夠在工業(yè)上具有廣泛應(yīng)用的產(chǎn)品,且在處理過程中不會產(chǎn)生二次污染,對環(huán)境友好無負(fù)擔(dān)。

2、得到純度大于98%的微晶硫酸鋇粒子,純度大于97%的磷酸二氫鉀產(chǎn)品,產(chǎn)品品質(zhì)高,具有良好的應(yīng)用價值,而在處理過程中產(chǎn)生的溶劑等可以得到二次應(yīng)用,不會對環(huán)境造成負(fù)擔(dān)。

附圖說明

圖1是一種磷酸氫鋇廢料處理系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中標(biāo)記:1為中和池,11為氣體傳感器,12為壓力管,2為氧化槽,21為雙氧水加藥管,3為離心脫水裝置,31為循環(huán)區(qū),32為吸附板,33為出口閥,4為反應(yīng)池,41為攪拌裝置,5為再分離池,51為真空抽濾裝置,6為純化池,7為液體收集池。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖,對本實用新型作詳細(xì)的說明。

為了使實用新型的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合附圖及實施例,對本實用新型進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本實用新型,并不用于限定本實用新型。

實施例1

如圖1所示,一種磷酸氫鋇廢料處理系統(tǒng),包括順序連接的中和池1,氧化槽2,離心脫水裝置3和反應(yīng)池4,中和池1設(shè)有進(jìn)液通道,進(jìn)液通道內(nèi)設(shè)有柵格,反應(yīng)池4中部設(shè)有濾板,濾板將反應(yīng)池4分隔為固體區(qū)一和液體區(qū)一,液體區(qū)一與再分離池5相連,再分離池5中部設(shè)有微孔濾板,微孔濾板將再分離池5分隔為固體區(qū)二和液體區(qū)二,固體區(qū)一和固體區(qū)二與純化池6相連,液體區(qū)二與液體收集池7相連;氧化槽2配合使用一體化鐵碳材料,中和池1與氧化槽2的連接通道中設(shè)有濾膜。中和池1內(nèi)設(shè)有池板,池板下表面覆有滲透膜;池板將中和池1分隔成上池和下池,下池內(nèi)設(shè)有壓力管12,壓力管12與下池內(nèi)部連通,下池內(nèi)盛有乙酸,乙酸的濃度為76~80%,池板上表面設(shè)有若干氣體傳感器11,壓力管12與空氣壓縮裝置相連,空氣壓縮裝置,氣體傳感器11均與控制器信號連接。

氧化槽的尺寸為3.0m×2.5m×3.5m,有效水深3.0m,氧化槽底部設(shè)有鋼襯,氧化槽內(nèi)沿豎直方向設(shè)有若干雙氧水加藥管21,每根所述雙氧水加藥管21表面均布有若干通孔,氧化槽內(nèi)外部連有電源,氧化槽內(nèi)能夠產(chǎn)生10V電壓。

離心脫水裝置3包括臥式離心脫水機(jī),臥式離心脫水機(jī)設(shè)有循環(huán)區(qū)31和吸附區(qū),吸附區(qū)內(nèi)設(shè)有若干吸附板32,吸附板32均沿斜向往復(fù)設(shè)置;循環(huán)區(qū)31上端設(shè)有進(jìn)口,進(jìn)口與氧化槽相連,循環(huán)區(qū)31下端設(shè)有循環(huán)管道,循環(huán)管道下端設(shè)有出口,出口內(nèi)設(shè)有出口閥33,循環(huán)管道上端與進(jìn)口之間連有泵;吸附區(qū)上端設(shè)有石灰乳進(jìn)口,吸附區(qū)下端設(shè)有廢料出口。出口與反應(yīng)池4相連,反應(yīng)池4的固體區(qū)一內(nèi)設(shè)有攪拌裝置41,攪拌裝置41通過電機(jī)驅(qū)動,濾板的孔徑大小為0.3mm,濾板下表面設(shè)有濾孔遮板。再分離池5的液體區(qū)二內(nèi)設(shè)有真空抽濾裝置51,微孔濾板的孔徑大小為0.047μm。純化池6內(nèi)裝有濃硫酸,純化池6設(shè)有攪拌裝置,溫控裝置和過濾裝置。液體收集池7中收集有經(jīng)過再分離池5分離的液體。

實施例2

一體化鐵碳材料通過以下方法制備:

取質(zhì)量份8份Fe4O3粉末,8份碳纖維和3份Fe3A1粉末研磨至細(xì)度小于400目后,混合均勻,經(jīng)過模壓成中空球狀,球體的直徑5~8cm,壁厚2~3cm,在真空,340~420℃條件下進(jìn)行燒結(jié)后,放置的空氣中自然冷卻,得到一體化鐵碳材料,該材料具有多孔三維結(jié)構(gòu),孔隙率為54.1%,其內(nèi)表面形成一層光滑致密的氧化鋁氧化膜。

實施例3

滲透膜由質(zhì)量份12份聚偏氟乙烯,7份聚二甲基硅氧烷,21份SiO2(PPh2)和12份納米多孔鈦制成,SiO2(PPh2)的含磷量為4.73%,納米多孔鈦的粒徑大小為100nm。

SiO2(PPh2)的制備方法如下:

將硅膠置于烘箱中393 K干燥4 h去除水分,在N2保護(hù)條件下, 向兩頸瓶中加入0.5 g硅膠及5 mL甲苯, 在回流狀態(tài)下, 經(jīng)恒壓滴液漏斗逐滴滴加 0.2 mL 2-(二苯膦基)乙基三乙氧基硅烷及 5 mL 甲苯混合液, 反應(yīng)回流24 h, 過濾、洗滌、真空烘干即得淺黃色產(chǎn)物。

實施例4

磷酸氫鋇廢料經(jīng)過適量水溶解后,通過進(jìn)液通道進(jìn)入中和池1,在進(jìn)液通道中,經(jīng)過柵格過濾掉較大的固體雜質(zhì),在中和池1中,通過空氣壓縮裝置對下池中的乙酸造成擠壓,與上池中的廢液中和,直至上池中的廢液不再產(chǎn)生氣體,空氣壓縮裝置停止加壓,向上池中的廢液中加入適量的乙酸調(diào)節(jié)體系pH為4~5,上池中的體系在進(jìn)入氧化槽的過程中,通過濾膜再次過濾掉固體沉淀。

體系進(jìn)入氧化槽后,按照3.6g/L的投入量向氧化槽中的體系加入一體化鐵碳材料,通過雙氧水加藥管21按照1.73m3/h的速率向體系中通入雙氧水,并打開電源,在氧化槽內(nèi)產(chǎn)生10V電壓,微電解處理6h。

經(jīng)過微電解處理的體系進(jìn)入離心脫水裝置中,向體系中加入少量的石灰乳,所述石灰乳的加入量為170mg/L,攪拌均勻后將體系倒入離心脫水機(jī)中,在轉(zhuǎn)速為2000r/min的條件下脫水40min,完成脫水后立即過濾,濾液進(jìn)行濃縮至含水量60~70%;再次向體系中加入少量的石灰乳,所述石灰乳的加入量為28mg/L,攪拌均勻后將體系倒入離心脫水機(jī)中,在轉(zhuǎn)速為3000r/min的條件下脫水2h,完成脫水后立即過濾,濾液進(jìn)行濃縮至含水量30~50%。

濾液從出口進(jìn)入反應(yīng)池中,在濾孔遮板保持遮蔽狀態(tài),攪拌裝置攪拌狀態(tài)下,將反應(yīng)池中加入適量的硫酸鉀直至不再產(chǎn)生沉淀,打開濾孔遮板,將固體和液體進(jìn)行初分離,固體進(jìn)入純化池,液體進(jìn)入再分離池5,再分離池5中的真空抽濾裝置51保持開啟狀態(tài),固體留在固體區(qū)二,液體進(jìn)入液體區(qū)二,固體從固體區(qū)二進(jìn)入純化池,液體從液體區(qū)二進(jìn)入液體收集池。

純化池中的固體經(jīng)過以下純化過程,按照摩爾比1:1.2完全溶于濃硫酸中,在攪拌速率500r/min,溫度為2~4℃的條件下,將體系加入過量去離子水中,靜置1~2h,將析出粒子過濾后經(jīng)去離子水洗滌若干次后,干燥。

液體收集池的中液體經(jīng)過以下純化過程,濃縮至含水量30~40%,用正丁醇,磷酸三丁酯和異丙醚按照質(zhì)量比5:1:0.4混合后,在溫度為60℃的條件下進(jìn)行萃取,萃取時間為30min,采用濃度為85%的氯化鉀溶液對有機(jī)相進(jìn)行洗滌,洗滌溫度為62℃,攪拌速度為300r/min,洗滌時間為20min,將經(jīng)過洗滌的有機(jī)相升溫至60℃后,置于真空度為0.7,環(huán)境溫度-10℃的條件,迅速降溫,得到大顆粒晶體,過濾后,收集晶體。

以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已,并不用以限制本實用新型,凡在本實用新型的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本實用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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