本實(shí)用新型屬于制備電池級碳酸鋰技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種多級氫化反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

碳酸鋰是當(dāng)今鋰鹽中較為重要的化合物，主要應(yīng)用于新能源汽車電池、玻璃陶瓷、合金及醫(yī)藥等領(lǐng)域，尤其是近幾年國家提倡綠色出行，低碳環(huán)保的方針政策，新能源產(chǎn)業(yè)高速發(fā)展，這其中就包括鋰離子電池，該鋰電池中的正極材料成本占整個電池的70～80%，而現(xiàn)今市場的主流產(chǎn)品主要包括鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰、磷酸鐵鋰等正極材料，全部會用到碳酸鋰制備而成，隨著新能源汽車需要不斷增加，出現(xiàn)的問題也隨之增加，尤其是動力電池的問題尤為突出，這就關(guān)系到原料純度及材料性能，故對碳酸鋰的純度要求越來越高。

目前主要以工業(yè)級碳酸鋰為原料制備電池級碳酸鋰，主要包括苛化法、電解法、氫化法等，其中苛化法主要是指將工業(yè)級碳酸鋰和氫氧化鈣反應(yīng)生成可溶性的氫氧化鋰，再將得到的氫氧化鋰經(jīng)過樹脂除雜，再經(jīng)過高純度的二氧化碳合成制備電池級的碳酸鋰，此方法步驟較為繁瑣，其中氫氧化鈣就引入了大量的雜質(zhì)，極其不利于后面的除雜步驟；電解法由于耗電量大不利于工業(yè)化生產(chǎn)，而氫化法最為可靠，氫化法首先向碳酸鋰和水的混合物中通入高純度二氧化碳制備碳酸氫鋰溶液，進(jìn)而分解得到碳酸鋰以此除去不易被氫化的雜質(zhì)，再與氫氧化鈣反應(yīng)、濃縮并通過離子交換樹脂除雜質(zhì)Ca、Mg等得到氫氧化鋰溶液，最后通入高純度二氧化碳?xì)怏w制備電池級碳酸鋰，但現(xiàn)有的氫化反應(yīng)多采用單級氫化釜，許多二氧化碳沒有完全利用，甚至利用率太低，嚴(yán)重浪費(fèi)高純度二氧化碳?xì)怏w，導(dǎo)致氣體原料浪費(fèi)及工業(yè)級碳酸鋰反應(yīng)不完全。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型提供一種多級氫化反應(yīng)裝置，起到了節(jié)約高純度CO₂氣體的目的，相較于傳統(tǒng)的單級氫化裝置，不僅節(jié)約CO₂氣體使用量，同時讓反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，提高碳酸鋰的氫化效率。

一種多級氫化反應(yīng)裝置，包括多級氫化釜和加料裝置，其中多級氫化釜主要由一級、二級…、N級多個氫化釜串聯(lián)而成；加料裝置用于給各級氫化釜加CO₂氣體，包括高純CO₂儲罐、收集CO₂儲罐；一級、二級…、N級氫化釜均安裝氫化釜壓力表；高純CO₂儲罐通過帶有閥門的管道與N級氫化釜連接，用于向N級氫化釜通入高純CO₂氣體；收集CO₂儲罐通過帶有氣體壓縮機(jī)的管道與一級、二級…、N級氫化釜分別連接，用于將一級、二級…、N級氫化釜內(nèi)的CO₂氣體回收至收集CO₂儲罐內(nèi)；收集CO₂儲罐還通過帶有閥門的管道與一級、二級…、N-1級氫化釜連接，用于將收集CO₂儲罐回收的CO₂氣體再次通入一級、二級…、N-1級氫化釜；高純CO₂儲罐、收集CO₂儲罐均安裝儲罐壓力表。

所述一級、二級…、N級氫化釜根據(jù)前一個氫化釜的出料口與后一個氫化釜的投料口通過帶有泵的管道連接的方式串聯(lián)。

所述一級、二級…、N級氫化釜側(cè)壁設(shè)有加水口，用于加水。

所述一級、二級…、N級氫化釜的體積依次減小，一級氫化釜體積最大，N級氫化釜體積最小。

所述N級氫化釜為三級氫化釜或四級氫化釜。

本實(shí)用新型的工作方式為：

(1)一級氫化反應(yīng)：稱取一定質(zhì)量的工業(yè)級碳酸鋰和普通純水混合配置成漿料，打入一級氫化釜中，一級氫化釜內(nèi)溫度控制在20～25℃，開啟一級氫化釜內(nèi)的攪拌槳攪拌；

將收集的CO₂氣體通過氣體加料裝置加入一級氫化釜，所述收集的CO₂氣體來自收集CO₂儲罐；

根據(jù)一級氫化釜內(nèi)常壓反饋調(diào)節(jié)CO₂的進(jìn)氣速率，同時監(jiān)測溶液中的pH值；待溶液pH值在8～8.5時，得到較為渾濁的碳酸氫鋰溶液Ⅰ，此時氫化反應(yīng)速率較慢；

(2)二級氫化反應(yīng)：

過濾洗滌一級氫化釜內(nèi)的碳酸氫鋰溶液Ⅰ，得到濾液Ⅰ和濾渣Ⅰ，同時將濾渣Ⅰ和普通純水混合配制成漿料打入至二級氫化釜中，二級氫化釜內(nèi)溫度控制在20～25℃，開啟二級氫化釜內(nèi)的攪拌槳攪拌；

將收集的CO₂氣體通過氣體加料裝置加入二級氫化釜，所述收集的CO₂氣體來自收集CO₂儲罐；

根據(jù)氫化釜內(nèi)常壓反饋調(diào)節(jié)CO₂的進(jìn)氣速率，同時監(jiān)測溶液中的pH值；待溶液pH值在7.5～8時，得到較為澄清的碳酸氫鋰溶液Ⅱ，此時氫化反應(yīng)速率較快；

(3)三級氫化反應(yīng)：

過濾洗滌二級氫化反應(yīng)釜內(nèi)的碳酸氫鋰溶液Ⅱ，得到濾液Ⅱ和濾渣Ⅱ，同時將濾渣Ⅱ和普通純水混合配制成漿料打入至三級氫化釜中，三級氫化釜內(nèi)溫度控制在20～25℃，開啟三級氫化釜內(nèi)的攪拌槳攪拌；

將高純CO₂氣體通過氣體加料裝置加入三級氫化釜，高純CO₂來自高純CO₂儲罐；

根據(jù)三級氫化釜內(nèi)常壓反饋調(diào)節(jié)CO₂的進(jìn)氣速率，同時監(jiān)測溶液中的pH值；待溶液pH值在7～7.5時，得到較為澄清的碳酸氫鋰溶液Ⅲ，此時氫化反應(yīng)速率很快；

過濾洗滌三級氫化釜內(nèi)的碳酸氫鋰溶液Ⅲ，得到濾液Ⅲ；

本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果：

起到了節(jié)約高純度CO₂氣體的目的，相較于傳統(tǒng)的單級氫化裝置，不僅節(jié)約CO₂氣體使用量，同時讓反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，提高碳酸鋰的氫化效率。

附圖說明

圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)示意圖。

附圖標(biāo)記：1、一級氫化釜；2、二級氫化釜；3、三級氫化釜；4、電動機(jī)；5、投料口；6、氫化釜壓力表；7、收集CO₂儲罐；8、高純CO₂儲罐；9、儲罐壓力表；10、第一CO₂通入管道；11、第二CO₂通入管道；12、第三CO₂通入管道；13閥門；14、第一CO₂收集管道；15、第二CO₂收集管道；16、第三CO₂收集管道；17、氣體壓縮機(jī)；18、加水口；19、出料口。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。

＜實(shí)施例1＞

多級氫化反應(yīng)裝置，包括多級氫化釜和加料裝置，其中多級氫化釜主要由一級氫化釜1、二級氫化釜2、三級氫化釜3串聯(lián)而成，各級氫化釜內(nèi)均設(shè)有攪拌槳，電動機(jī)4與攪拌槳連接并帶動攪拌槳轉(zhuǎn)動；各級氫化釜頂部均設(shè)有投料口5、側(cè)面均設(shè)有加水口18、底部均設(shè)有出料口19；一級氫化釜1的出料口19與二級氫化釜2的投料口5通過帶有泵的管道連接，二級氫化釜2的出料口19再與三級氫化釜3的投料口5通過帶有泵的管道連接；

一級氫化釜1、二級氫化釜2、三級氫化釜3均安裝氫化釜壓力表6，分別測量各氫化釜內(nèi)的氣壓；

加料裝置用于給各級氫化釜加CO₂氣體，包括高純CO₂儲罐8、收集CO₂儲罐7；這兩個儲罐均安裝儲罐壓力表9，用于測量儲罐內(nèi)的氣壓；

高純CO₂儲罐8通過帶有閥門13的第三CO₂通入管道12與三級氫化釜3連接，用于向三級氫化釜3通入高純CO₂氣體；

收集CO₂儲罐7通過帶有氣體壓縮機(jī)17的第一CO₂收集管道14、第二CO₂收集管道15、第三CO₂收集管道16與一級、二級、三級氫化釜分別連接，用于將一級氫化釜1、二級氫化釜2、三級氫化釜3內(nèi)的CO₂氣體回收至收集CO₂儲罐7內(nèi)；

收集CO₂儲罐7還通過帶有閥門13的第一CO₂通入管道10、第二CO₂通入管道11與一級、二級氫化釜連接并將收集CO₂儲罐7回收的CO₂氣體再次通入一級氫化釜1、二級氫化釜2；上述多級氫化反應(yīng)裝置中：一級、二級、三級氫化釜側(cè)壁還設(shè)有加水口20，用于加水；一級、二級、三級氫化釜的體積依次減小，一級氫化釜體積最大，三級氫化釜體積最??；氫化釜的級數(shù)不僅限于三級，還可以是四級、五級等多級。