本發(fā)明涉及硅溶膠制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硅溶膠及其制備方法。
（二）
背景技術(shù)：
硅溶膠是納米級的二氧化硅顆粒在水中或溶劑中的分散液，具有顆粒均勻、無毒無污染、比表面積大、反應活性高、吸附能力和粘結(jié)性能強等優(yōu)點，廣泛用于建筑涂料、精密鑄造、耐火材料、催化劑載體和造紙等諸多行業(yè)。硅溶膠制備以二氧化硅為原料，通過離子交換法、單質(zhì)硅溶解法和電滲析法等方法制備。
有機硅和三氯氫硅等化合物是化工生產(chǎn)中的常見產(chǎn)品，廣泛應用于電子電氣、建筑、運輸、化工、紡織、醫(yī)療等行業(yè)，用途廣泛。在有機硅或三氯氫硅制備過程中不可避免的會產(chǎn)生廢棄硅粉，在生產(chǎn)中反應的硅粉和其他雜質(zhì)的混合物稱為廢渣。這些廢渣如果直接掩埋，不僅造成嚴重的環(huán)境污染，而且會損失大量的硅，造成資源的極大浪費，所以將硅粉從廢渣中回收利用很有必要。
公開號為 CN1760124A 的中國專利文件公開了一種針對以銅為主的催化劑和硅粉混合反應生產(chǎn)有機硅時產(chǎn)生的廢硅粉進行復活再生的方法。其步驟為：先用有機溶劑洗去廢硅粉表面的有機污染物，加入硫酸將金屬氧化物反應完全溶劑除去，再用硫酸洗滌，控制反應溫度為75—80℃，保溫攪拌24小時，使廢硅粉中的金屬銅溶解完全，酸洗液重復 使用至pH值至1—1.5時回收，固體部分為復活的硅粉，水洗至pH值約為7時晾干。但是，該方法中所針對的廢硅粉主要為因漂浮、沉降和反應不完全等原因產(chǎn)生的廢硅粉，其中的雜質(zhì)種類較少，因此該方法適用范圍窄，而且過程中需要使用有機溶劑，該方法沒有對有機溶劑進行回收再利用，經(jīng)濟效益和環(huán)保效應不夠明顯。
美國專利US3867304以水玻璃為原料，通過多次陽離子和陰離子交換技術(shù)制備的硅溶膠，可大大提高所得酸性硅溶膠的穩(wěn)定性，但該法消耗大量水和能量，生產(chǎn)成本較高。
（三）
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明為了彌補現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種工藝簡單，生產(chǎn)成本低的硅溶膠及其制備方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：所述硅溶膠包括水和分散于水中的以硅粉為原料制得的二氧化硅膠體，硅溶膠的pH值為9-10，其特征在于，包括以下具體步驟：
（1）取含硅廢渣倒入第一攪拌罐中，加入水、氧化劑和鹽酸進行清洗，含硅廢渣、氧化劑和鹽酸的質(zhì)量比為（95-105）: （180-200）:（0.5-1.5）:1；
（2）將步驟（1）的混合物轉(zhuǎn)入真空抽濾罐中，加入清水洗滌2-3次，然后抽濾得到的沉淀物進入第二攪拌罐，加入清水攪拌均勻；
（3）步驟（2）得到的產(chǎn)物通過球磨機球磨1-2h；
（4）步驟（3）球磨得到的產(chǎn)物通過第三攪拌罐攪拌后，進入臥式螺旋沉降離心機中，進行離心分離，脫水后得到產(chǎn)物硅粉；
（5）將水投入反應釜中，加熱到70-80℃，在攪拌的條件下，加入步驟（4）制得的硅粉和堿液，水、硅粉和堿液的質(zhì)量比為（3-5）:（1-1.5）:0.05，保溫反應10-13h；
（6）反應完成后，將步驟（5）的產(chǎn)物通過壓濾機過濾，制得產(chǎn)物硅溶膠；
（7）將步驟（6）制得的硅溶膠通過濃縮機進行濃縮脫水，得到不同濃度的硅溶膠。
進一步地，所述氧化劑為雙氧水或過氧化鈉溶液。
進一步地，步驟（2）中真空抽濾的條件為-0.1MPa。
進一步地，步驟（3）中球磨后所得產(chǎn)物的細度為100-150目。
進一步地，步驟（4）臥式螺旋沉降離心機的轉(zhuǎn)速為1200-1300r/min。
進一步地，所述堿液為濃度為4%-10%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。
本發(fā)明的有益效果是：
（1）從含硅廢渣中回收硅粉的回收率高于80%，硅粉單體含量高于98%，處理成本低；
（2）實現(xiàn)了對含硅廢渣的合理利用，不僅減少了環(huán)境污染，而且增加了經(jīng)濟效益；
（3）工藝步驟簡單，易操作，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化，通過濃縮脫水可以得到一系列不同濃度的硅溶膠，產(chǎn)品穩(wěn)定性好。
（四）具體實施方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明并不局限于這些實施例。
實施例一
一種硅溶膠的制備方法，包括以下具體步驟：
（1）取95份含硅廢渣倒入第一攪拌罐中，加入180份水、0.5份氧化劑和1份鹽酸進行清洗；
（2）將步驟（1）的混合物轉(zhuǎn)入真空抽濾罐中，在常溫（25℃），壓力-0.1MPa條件下，用清水洗滌2次，然后抽濾得到的沉淀物進入第二攪拌罐，加入清水攪拌均勻；
（3）步驟（2）得到的產(chǎn)物通過球磨機球磨1h，得到細度為100-150目的產(chǎn)物；
（4）步驟（3）球磨得到的產(chǎn)物通過第三攪拌罐攪拌后，進入臥式螺旋沉降離心機中，1200r/min條件下進行離心分離，脫水后得到產(chǎn)物硅粉；
（5）將300份水投入反應釜中，加熱到70℃，在攪拌的條件下，加入100份步驟（4）制得的硅粉和5份氫氧化鈉溶液，保溫反應11h；
（6）反應完成后，將步驟（5）的產(chǎn)物通過壓濾機過濾，制得產(chǎn)物硅溶膠；
（7）將步驟（6）制得的硅溶膠通過濃縮機進行濃縮脫水，得到不同濃度的硅溶膠。
實施例二
一種硅溶膠的制備方法，包括以下具體步驟：
（1）取100份含硅廢渣倒入第一攪拌罐中，加入190份水、1份氧化劑和1份鹽酸進行清洗；
（2）將步驟（1）的混合物轉(zhuǎn)入真空抽濾罐中，在常溫（25℃），壓力-0.1MPa條件下，用清水洗滌3次，然后抽濾得到的沉淀物進入第二攪拌罐，加入清水攪拌均勻；
（3）步驟（2）得到的產(chǎn)物通過球磨機球磨2h，得到細度為100-150目的產(chǎn)物；
（4）步驟（3）球磨得到的產(chǎn)物通過第三攪拌罐攪拌后，進入臥式螺旋沉降離心機中，1200r/min條件下進行離心分離，脫水后得到產(chǎn)物硅粉；
（5）將400份水投入反應釜中，加熱到75℃，在攪拌的條件下，加入120份步驟（4）制得的硅粉和5份氫氧化鈉溶液，保溫反應12h；
（6）反應完成后，將步驟（5）的產(chǎn)物通過壓濾機過濾，制得產(chǎn)物硅溶膠；
（7）將步驟（6）制得的硅溶膠通過濃縮機進行濃縮脫水，得到不同濃度的硅溶膠。
實施例三
一種硅溶膠的制備方法，包括以下具體步驟：
（1）取105份含硅廢渣倒入第一攪拌罐中，加入200份水、1.5份氧化劑和1份鹽酸進行清洗；
（2）將步驟（1）的混合物轉(zhuǎn)入真空抽濾罐中，在常溫（25℃），壓力-0.1MPa條件下，用清水洗滌2次，然后抽濾得到的沉淀物進入第二攪拌罐，加入清水攪拌均勻；
（3）步驟（2）得到的產(chǎn)物通過球磨機球磨2h，得到細度為100-150目的產(chǎn)物；
（4）步驟（3）球磨得到的產(chǎn)物通過第三攪拌罐攪拌后，進入臥式螺旋沉降離心機中，1300r/min條件下進行離心分離，脫水后得到產(chǎn)物硅粉；
（5）將500份水投入反應釜中，加熱到80℃，在攪拌的條件下，加入150份步驟（4）制得的硅粉和5份氫氧化鉀溶液，保溫反應13h；
（6）反應完成后，將步驟（5）的產(chǎn)物通過壓濾機過濾，制得產(chǎn)物硅溶膠；
（7）將步驟（6）制得的硅溶膠通過濃縮機進行濃縮脫水，得到不同濃度的硅溶膠。
以上所述的實施例，只是本發(fā)明較優(yōu)選的具體實施方式的幾種，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)進行的通常變化和替換都應包含在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。