本發(fā)明涉及半導(dǎo)體技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種ＭＥＭＳ器件制作用硅單晶材料的熱場和制備方法。

背景技術(shù)：

ＭＥＭＳ體硅工藝是指直接在硅片上進行加工，獲得有用的部件均為硅材料組成的一種ＭＥＭＳ器件制作工藝。體硅工藝主要追求大質(zhì)量塊、低應(yīng)力和三維加工，鍵合和深刻蝕是體硅工藝的主要技術(shù)內(nèi)容。要求硅片具有精準的晶向，以保證各向異腐蝕的精確進行，得到精良的微結(jié)構(gòu)，同時要求硅片要具有極低的體微缺陷密度，以保證微觀結(jié)構(gòu)的完整性。為此往往需要使用專用的硅單晶材料用于加工制作，其對硅單晶材料的要求不僅體現(xiàn)在高晶向精度和良好的電學(xué)參數(shù)，還在氧含量可控，體微缺陷等方面有所側(cè)重，這些特點使得該類硅單晶材料的制備難度顯著大于常規(guī)單晶材料。

綜上所述，ＭＥＭＳ專用硅單晶材料為滿足ＭＥＭＳ器件的使用需求，需要具有氧含量低、電學(xué)參數(shù)穩(wěn)定，體微缺陷低等特點，這些特點不同于常規(guī)硅片，具有較高的技術(shù)難度。

硅單晶材料質(zhì)量的提升受多因素影響，包括單晶拉制的熱場結(jié)構(gòu)和材質(zhì)設(shè)計，磁場的引入，拉晶工藝的優(yōu)化等等，為了使最終硅單晶產(chǎn)品能夠滿足器件的使用需求，需要設(shè)計改進一整套工藝技術(shù)方法用于該類材料的制備。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明通過熱場和相關(guān)工藝改進提供一種ＭＥＭＳ器件制作用硅單晶材料的熱場和制備方法，具體技術(shù)方案是，一種用于制作ＭＥＭＳ器件的專用硅單晶材料制備用熱場，包括上保溫層、下保溫層、磁場、導(dǎo)流筒、石英坩堝和單晶爐，其特征在于：上保溫層的保溫層厚度為70-80mm,上保溫層與下保溫層的保溫層厚度比為8：10，在熱場外增加磁場,初始磁場強度參數(shù)設(shè)定為800-1000Gs，導(dǎo)流筒為內(nèi)中空的錐形殼體、殼體外層距石英坩堝內(nèi)熔硅表面10-20mm。

制備方法包括以下步驟，①將石英坩堝放入單晶爐內(nèi)，將多晶硅原料中摻入一定量的電中性鍺元素，在石英坩堝中裝入，一同熔化后進行單晶生長，鍺摻雜量按重量比控制在0.5-1%；②單晶爐抽真空至10mTorr,單晶拉制時維持爐壓在20Torr；③通過電阻加熱將多晶料全部熔化；④打開水平磁場至設(shè)定值800-1000Gs；⑤將硅熔體溫度調(diào)整至1450℃并保持穩(wěn)定，在10min內(nèi)觀察熔體平均溫度的變化，當平均溫度變化始終小于0.8℃時，可以進入下一階段；⑥將籽晶與熔體接觸，調(diào)節(jié)拉速和熔體溫度逐漸將細頸直徑控制到3.5-4.0mm之間，并保持拉制長度達到100mm以上時即可進入放肩；⑦放肩時將拉速至40-45mm/h，溫度不變，待單晶各棱線呈現(xiàn)尖角狀態(tài)即放肩速度很緩慢時，開始緩慢降溫，降溫保持在單晶每生長5mm、溫度設(shè)定值SP下降1個的速率上，始終保持單晶各棱線的尖角狀態(tài)，如出現(xiàn)放肩速度加快，可通過將拉速提升至50mm/h，并停止降溫，以保持單晶的緩慢放肩狀態(tài)；⑧放肩直徑達到147mm時，提高拉速至120mm/h進行收肩，接近目標直徑時進一步提高拉速，保證晶體直徑不再繼續(xù)增大，單晶直徑155mm左右完成收肩進入等徑控制；⑨等徑階段初始拉速設(shè)定為55 mm/h，并隨著單晶的生長每100mm降低5 mm/h，等徑生長階段過半時手動增加補溫，每生長100mm增加溫度設(shè)定值SP（40-60），越靠近尾部補溫幅度越大；熔硅剩余三分之一時，開始按照熔硅減少20%、增加磁場強度5%的比例調(diào)節(jié)水平磁場強度至等徑階段結(jié)束；⑩剩余熔硅3.5kg時進入收尾，收尾時保持初始拉速不變，提高溫度設(shè)定，按照單晶每生長10 mm長增加5SP的速率逐漸升溫，待收尾長度過半后可逐漸緩慢提升拉速，最終將單晶收成錐形提出熔體，收尾長度應(yīng)不小于120mm，以保證位錯不上返至等徑部分。

本發(fā)明的有益效果是，單晶成晶率穩(wěn)定在70%左右，成品率能夠達到50%左右，達到主流單晶水平，同時單晶氧碳含量和微缺陷測試結(jié)果顯著優(yōu)于常規(guī)單晶，能夠滿足MEMS器件的生產(chǎn)所需，適用于規(guī)?；a(chǎn)。

附圖說明

圖1 是本發(fā)明的熱場結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2 是本發(fā)明的導(dǎo)流筒結(jié)構(gòu)圖；

圖3 是本發(fā)明的導(dǎo)流筒氬氣流動情況示意圖；

圖4 是原導(dǎo)流筒的氬氣流動情況示意圖；

圖5 是本發(fā)明的磁場原理圖。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明作進一步說明。

如圖1、2、3、4所示，以CG6000型單晶爐實施為例，使用16英寸熱場，裝料35Kg，其中熱場上保溫層1的厚度為80mm,上保溫層1與下保溫層2的保溫層碳氈數(shù)比為0.8：1，降低晶體生長固液界面處的軸向溫度梯度，減少晶體生長時因溫度梯度大引起的應(yīng)力積累和結(jié)晶速率大幅增加，這有助于緩解因鍺元素分凝造成的組分過冷問題；導(dǎo)流筒4為內(nèi)中空的錐形殼體、殼體外層距石英坩堝5內(nèi)表面10mm，導(dǎo)流筒4增加了熔體近表面的吹拂，這加快了熔體近表面氧化揮發(fā)物的帶離速度，有助于在熔硅表面形成低氧層，使晶體氧含量下降3%-6%。

在熱場外增加磁場3,初始磁場強度參數(shù)設(shè)定為800Gs，利用合理的磁場強度，抑制熔硅熱對流，顯著降低熔硅與石英坩堝5的反應(yīng)，降低氧雜質(zhì)的熔入；同時改善熔硅表面的馬蘭戈尼對流，加快氧在熔硅表面的蒸發(fā)，在生長界面處形成低氧層，以減小晶體中的氧雜質(zhì)含量。

具體的單晶拉制過程和參數(shù)設(shè)定，

①為將石英坩堝5放入如單晶爐6內(nèi)，在多晶硅原料中摻入一定量的電中性鍺元素，在石英坩堝5中裝入，一同熔化后進行單晶生長，摻雜量按重量比控制控制在0.75%，鍺原子較大，可以形成一定的應(yīng)力場，起到缺陷俘獲湮滅中心的作用，同時能夠優(yōu)先與氧或空位原子相結(jié)合，防止因氧或間隙等原子聚集而產(chǎn)生的微缺陷；

②單晶爐抽真空至10mTorr,單晶拉制時維持爐壓在20Torr；

③通過電阻加熱將多晶料全部熔化；

④打開水平磁場3至設(shè)定值800Gs；

⑤將硅熔體溫度調(diào)整至1450℃并保持穩(wěn)定，在10min內(nèi)觀察熔體平均溫度的變化，當平均溫度變化始終小于0.8℃時，可以進入下一階段；

⑥將籽晶與熔體接觸，調(diào)節(jié)拉速和熔體溫度逐漸將細頸直徑控制到3.5-4.0mm之間，并保持拉制長度達到100mm以長時即可進入放肩；

⑦放肩時將拉速設(shè)定至40mm/h，溫度不變，待單晶各棱線呈現(xiàn)尖角狀態(tài)即放肩速度很緩慢時，開始緩慢降溫，降溫保持在單晶每生長5mm,SP下降1個的速率上，要求始終保持單晶各棱線的尖角狀態(tài)，如出現(xiàn)放肩速度加快，可通過將拉速提升至50mm/h，并停止降溫，以保持單晶的緩慢放肩狀態(tài)；

⑧放肩直徑達到147mm時，提高拉速至120mm/h進行收肩，接近目標直徑時進一步提高拉速，保證晶體直徑不再繼續(xù)增大，單晶直徑155mm左右完成收肩進入等徑控制；

⑨等徑階段初始拉速設(shè)定為55 mm/h，并隨著單晶的生長每100mm降低5 mm/h。等徑生長階段過半時手動增加補溫，每100mm長50SP，越靠近尾部補溫幅度越大。熔硅剩余三分之一時，開始按照熔硅減少20%增加磁場強度5%的比例調(diào)節(jié)水平磁場強度至等徑階段結(jié)束；

⑩剩余熔硅3.5kg時進入收尾，收尾時保持初始拉速不變，提高溫度設(shè)定，按照單晶每生長10 mm長增加5SP的速率逐漸升溫，待收尾長度過半后可逐漸緩慢提升拉速，最終將單晶收成錐形提出熔體，收尾長度應(yīng)不小于120mm，以保證位錯不上返至等徑部分。

采用該種單晶制備工藝所研制的單晶經(jīng)各項參數(shù)檢測，其主要技術(shù)參數(shù)和質(zhì)量水平如下：

單晶號：CB-16034

規(guī)格：N型，<100>晶向，2-4Ω·cm

⑴電阻率及電阻率徑向不均勻性參數(shù)測試結(jié)果：

單晶頭部4.58 4.52 4.31 4.36 4.37 4.31 6.36%

單晶尾部2.98 3.10 3.12 3.11 3.16 3.11 4.36%

⑵位錯及微缺陷測試結(jié)果：

無位錯，無漩渦缺陷

⑶氧碳含量測試結(jié)果：

氧含量：頭 7.026×10¹⁷cm^-3 ，尾6.35×10¹⁷ cm^-3

碳含量：頭 ＜ 1×10¹⁶ cm^-3，尾＜ 1×10¹⁶ cm^-3

⑷各向異性腐蝕結(jié)果：

腐蝕測試采用堿性溶液KOH對單晶硅片正反面同時進行各向異性濕法腐蝕，采用SiO₂掩膜對非腐蝕區(qū)域進行遮蓋，對腐蝕后形成的各向異性腐蝕圖形使用顯微鏡對裸漏出的硅（111）面進行觀察，證明了該種工藝方法制備出高質(zhì)量的MEMS器件專用硅單晶材料。

特點

① 通過熱場改進，增加了熱場的上下保溫層厚度， 加強熱場的保溫效果；并將上保溫桶1與下保溫桶2的保溫層厚度調(diào)整至0.8：1，降低晶體生長固液界面處的軸向溫度梯度，減少晶體生長時因溫度梯度大引起的應(yīng)力積累和結(jié)晶速率大幅增加，這有助于緩解因鍺元素分凝造成的組分過冷問題；使用了新型結(jié)構(gòu)的導(dǎo)流筒4，調(diào)整了導(dǎo)流筒距離液面的距離和角度，使得氬氣流場得到改善，加強了氣流吹拂效果，有助于降低晶體中的氧含量和應(yīng)力積累，有助于穩(wěn)定該類單晶的生長。

② 在水平磁場3下拉晶，利用合理的磁場強度，抑制熔硅熱對流，顯著降低熔硅與石英坩堝5的反應(yīng)，降低氧雜質(zhì)的熔入，同時改善熔硅表面的馬蘭戈尼對流，加快氧在熔硅表面的蒸發(fā)，在生長界面處形成低氧層，以減小晶體中的氧雜質(zhì)含量。晶體中初始氧含量的減低，可有消減少后期因高溫處理形成的氧沉淀及其相關(guān)缺陷的生成。磁場強度初始參數(shù)根據(jù)預(yù)定的氧含量要求設(shè)定為800-1200Gs，并在晶體生長過程中，隨著熔體的逐漸減少而增加，以確保磁場3對于熔體熱對流的抑制效果。

③ 在多晶硅原料中摻入一定量的電中性鍺元素，一同熔化后進行單晶生長，摻雜量控制在0.5-1%（重量比），鍺原子較大，可以形成一定的應(yīng)力場，起到缺陷俘獲湮滅中心的作用，同時能夠優(yōu)先與氧或空位原子相結(jié)合，防止因氧或間隙等原子聚集而產(chǎn)生的微缺陷。

④ 在常規(guī)單晶拉制基礎(chǔ)上大幅改進拉晶工藝參數(shù)，⑴借助磁場3作用，在保證熔體波動穩(wěn)定的前提下，將熔體穩(wěn)定時間由40-60min大幅降低至10min，以提升整體拉晶效率。⑵將放肩速率由常規(guī)的20-30 mm/h提升至40-50mm/h，并降低降溫速率，使單晶呈現(xiàn)大角度的錐形肩部，以使鍺元素能更加穩(wěn)定和均勻地熔入。⑷降低等徑控制階段的初始拉速，并隨單晶生長逐漸補溫，以保證不出現(xiàn)組分過冷現(xiàn)象，穩(wěn)定單晶的生長過程。