專利名稱：：18英寸熱場生長φ8″太陽能級直拉硅單晶工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及直接硅單晶的工藝
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種18英寸熱場生長Φ8"太陽能級直拉硅單晶工藝。
背景技術(shù)：
：目前，國際上直拉單晶硅主流產(chǎn)品是8英寸，逐漸向12英寸過渡，研制水平達(dá)到1618英寸。據(jù)統(tǒng)計(jì)，8英寸硅片的全球用量占60%左右，6英寸占20%左右，其余占20%左右ο中國直拉單晶硅產(chǎn)品的總體水平仍然較低，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)以4英寸、5英寸、6英寸硅單晶片為主流，市場對6英寸和8英寸硅片的需求增長非常強(qiáng)勁，太陽能硅片市場增長是主要動力來源。而更大尺寸的單晶硅技術(shù)國內(nèi)很少，中國與世界水平有較大差距。單晶硅材料的支撐體系薄弱，所需的關(guān)鍵設(shè)備和檢測儀器主要依賴進(jìn)口，形成了產(chǎn)品更新一代就必須從國外引進(jìn)新一代設(shè)備的局面，這就客觀上加大了產(chǎn)業(yè)發(fā)展的投入，在一定程度上制約了國內(nèi)半導(dǎo)體材料企業(yè)的發(fā)展。當(dāng)前世界光伏產(chǎn)業(yè)方興未艾，發(fā)展勢頭猛進(jìn)，尤其是當(dāng)前世界對新能源，以及綠色太陽能產(chǎn)業(yè)的推崇，使得光伏產(chǎn)業(yè)發(fā)展受到國際性的歡迎。單晶硅產(chǎn)業(yè)作為光伏產(chǎn)業(yè)的一個主要原料的上游產(chǎn)業(yè)，使得單晶硅產(chǎn)業(yè)也受到了很大的推動作用。現(xiàn)有技術(shù)中的Φ18"敞開式熱場Φ8"硅單晶生長工藝，一般采用具有敞開式熱場和上軸磁流體密封裝置的TDR-80、JRDL-800型CZ單晶爐。CZ單晶爐的組成可分為四個部分1)爐體爐體結(jié)構(gòu)采用水冷式不銹鋼爐壁。利用隔離閥將其分為上爐室和下爐室。上爐室(副室)為晶體停留冷卻的地方；下爐室(主室)包含石英坩鍋，石墨坩鍋，力口熱及絕熱元件。在爐體內(nèi)部這些影響熱傳導(dǎo)及溫度分布的元件，一般統(tǒng)稱熱場(配置)。2)晶棒/坩鍋提升旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)包括籽晶夾頭、吊線及提升旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)。3)壓力控制包括Ar氣流量控制、真空系統(tǒng)及壓力控制閥4)控制系統(tǒng)包括偵測感應(yīng)器及電腦控制系統(tǒng)等。下爐室采用18寸敞開式熱場，裝有單晶硅棒和籽晶的熱場結(jié)構(gòu)如圖1所示，主要包括石墨氈1、石墨壓片2、排氣口3、下石墨保溫筒4、下石墨支撐環(huán)5、中軸加長6、石墨保溫筒7、加熱器8、上支撐環(huán)9、中軸護(hù)套10、電極護(hù)套11、電極石英護(hù)套12、石墨中軸13、堝托14、石墨坩堝15、石英坩堝16、上部保溫蓋板17、熔硅18、單晶硅棒19、籽晶20。18寸敞開式熱場的缺陷熱場保溫差，造成能耗較高；氣體流向不順暢，不利于揮發(fā)物排走，成晶不穩(wěn)定，成品率較低；單晶頭部尾部的縱向溫度梯度變化大，拉速下降大，整體拉速較低，生產(chǎn)效率較低；由于使用功率高，熱場內(nèi)石墨件使用壽命低，增加了生產(chǎn)成本。此外，目前常用的TDR-80，JRDL-800型直拉單晶爐上軸密封都使用如圖2所示的磁流體密封裝置(磁性液體旋轉(zhuǎn)軸動密封)。磁性液體旋轉(zhuǎn)軸動密封是一種非接觸式密封，其工作原理是由環(huán)狀永磁體，倒磁極靴和倒磁轉(zhuǎn)軸構(gòu)成閉合磁路利用永磁體的磁能，在轉(zhuǎn)軸與極靴的間隙中產(chǎn)生強(qiáng)弱相間的非均勻磁場，將磁性液體緊緊吸住，形成多圈磁性液體“O”型密封圈，達(dá)到密封的目的，它的特點(diǎn)是無摩擦，真空度高，泄漏率低，低轉(zhuǎn)速和高轉(zhuǎn)速都能滿足設(shè)備真空要求。上述磁流體密封裝置存在的問題由于磁流體密封的工作環(huán)境和使用條件有一定限制，超出范圍就會影響其使用壽命，在使用過程中經(jīng)常出現(xiàn)磁流體密封漏氣掉渣而影響直拉單晶生長的情況，其主要原因是磁流體密封工作環(huán)境溫度過高，磁流體的工作溫度一般不應(yīng)高于105°C;而現(xiàn)在所有TDR-80，JRDL-800型都使用Φ18〃熱場，爐內(nèi)熱場溫度能達(dá)到1700°C以上，輻射熱使磁流體密封處在高溫的環(huán)境中，溫度升高會導(dǎo)致磁鐵退磁和磁流體的蒸發(fā)。磁流體載液的蒸發(fā)是決定密封性能和使用壽命的主要原因，另外，載液蒸發(fā)后磁性微粒會掉入坩堝直接影響單晶的生長。并且，磁流體密封裝置下端的波紋管(如圖3所示)沒有擋渣裝置，不能防止掉渣造成晶體斷棱古掉等現(xiàn)象?，F(xiàn)有技術(shù)采用上述18寸敞開式熱場和上軸磁流體密封裝置的Φ18"敞開式熱場Φ8"硅單晶生長工藝，其整體流程如圖4所示，主要包括拆爐、裝爐、抽空檢漏充氬氣(氬氣流量通常為60slpm)、熔化料、籽晶插入熔接、引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑(等直徑生長，晶轉(zhuǎn)通常為13rpm)、收尾、停爐冷卻等步驟，對各步驟中的參數(shù)條件進(jìn)行精細(xì)控制，最后得到硅單晶產(chǎn)品。該工藝對設(shè)備運(yùn)行的基本條件包括a)水壓設(shè)備入口處水壓介于0.15-0.3MPa之間冰溫300C；水質(zhì)氯離子含量彡IOppm；碳酸鈣含量彡50ppm(不加入化學(xué)試劑)，pH值7.0-8.0；b)氣壓設(shè)備入口處氣壓介于0.4-0.65MPa之間；c)真空度<3.OPa；d)真空泄漏率<0.5Pa/5min。現(xiàn)有技術(shù)Φ18"敞開式熱場Φ8"硅單晶生長工藝的缺陷引晶長度較短造成排除位錯不夠充分，晶體易中途斷棱；等徑平均拉速低，效率太低；晶轉(zhuǎn)過快，拉制大直徑單晶時易造成成晶界面不夠穩(wěn)定。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)采用18寸敞開式熱場和上軸磁流體密封裝置的Φ18"敞開式熱場Φ8"硅單晶生長工藝中存在的熱場保溫差、能耗高，氣體流向不順暢、不利揮發(fā)物排走、成晶不穩(wěn)定、成品率較低，生產(chǎn)效率低，設(shè)備使用壽命低、增加生產(chǎn)成本；磁鐵退磁和磁流體蒸發(fā)、磁流體密封漏氣掉渣而影響直拉單晶生長，密封性能和使用壽命較短；以及引晶、等徑、轉(zhuǎn)肩等工藝過程不夠穩(wěn)定等問題，提供一種新的18英寸熱場生長Φ8"太陽能級直拉硅單晶工藝，以克服上述問題，使熱場保溫性能好、能耗明顯降低，氣體流向順暢、利于揮發(fā)物排走、成晶穩(wěn)定，延長設(shè)備使用壽命、降低生產(chǎn)成本；減少磁鐵退磁和磁流體蒸發(fā)、避免磁流體密封漏氣掉渣而影響直拉單晶生長，提高密封性能、延長使用壽命；使引晶、等徑、轉(zhuǎn)肩等拉晶工藝穩(wěn)定，提高生產(chǎn)效率和成品率。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下18英寸熱場生長Φ8"太陽能級直拉硅單晶工藝，采用18英寸熱屏熱場和帶冷卻系統(tǒng)的上軸磁流體密封裝置，其中18英寸熱屏熱場的結(jié)構(gòu)如圖5(圖5為安裝有熔硅、單晶硅棒、籽晶的示意圖)和圖6所示，包括與敞開式熱場相同的結(jié)構(gòu)石墨氈1、石墨壓片2、排氣口3、下石墨保溫筒4、下石墨支撐環(huán)5、中軸加長6、石墨保溫筒7、加熱器8、上支撐環(huán)9、中軸護(hù)套10、電極護(hù)套11、電極石英護(hù)套12、石墨中軸13、堝托14、石墨坩堝15、石英坩堝16、上部保溫蓋板17；還包括與敞開式熱場相同的結(jié)構(gòu)頂部蓋板21、外導(dǎo)流筒22、導(dǎo)流筒墊高環(huán)23、導(dǎo)流筒支撐環(huán)24、上石墨保溫筒25、內(nèi)導(dǎo)流筒26、定位環(huán)27；帶冷卻系統(tǒng)的上軸磁流體密封裝置的結(jié)構(gòu)如圖7所示，包括與現(xiàn)有技術(shù)上軸磁流體密封裝置相同的結(jié)構(gòu)外殼101、軸承102、磁缸103；還包括帶有進(jìn)水口104和出水口105的冷卻系統(tǒng)；還在磁流體密封裝置下端的波紋管處加裝有擋渣裝置。冷卻系統(tǒng)可消除單晶硅生長時出現(xiàn)的漏氣和漏磁現(xiàn)象，確保良好的真空狀態(tài)；擋渣裝置可防止掉渣造成晶體斷棱古掉等。該工藝整體流程如圖4所示，主要包括拆爐、裝爐、抽空檢漏充氬氣、熔化料、籽晶插入熔接、引晶、縮頸、放肩、轉(zhuǎn)肩、等直徑控制、收尾、停爐、冷卻等步驟，具體操作如下(1)、拆爐、裝爐、抽空檢漏、充氬氣按常規(guī)方法將單晶爐清爐、裝爐、抽真空，真空達(dá)標(biāo)并檢漏合格后，充氬氣，加熱；要求真空度<3.OPa,真空泄漏率<0.5Pa/5min,充氬氣壓力0.1-0.2MPa，氬氣流量3060slpm，爐壓13331733Pa；坩堝位置熱屏距液面2025mm。(2)、熔化料從放上熱屏后的坩堝位置開始熔料，第一次加25kw功率，待料紅透時，以后每15分鐘加15V電壓，直到化料所需的最高化料功率95kw；盡量轉(zhuǎn)動坩堝，轉(zhuǎn)速為0.5-2RPM，以便觀察堝裂、漏料等現(xiàn)象；當(dāng)堝內(nèi)多晶垮塌后根據(jù)堝內(nèi)情況適當(dāng)升高堝位，熔料完成之前，檢查計(jì)算機(jī)內(nèi)參數(shù)是否正確；料熔化完后，降加熱功率到熔接功率，開啟堝轉(zhuǎn)58rpm，晶轉(zhuǎn)815rpm，調(diào)坩堝位置到引晶堝位；以坩堝平口和加熱器平口水平時為零計(jì)算，坩堝位置以熱屏距液面2025mm之間為準(zhǔn)。(3)、籽晶插入熔接、引晶、縮頸待熔硅溫度14401460°C穩(wěn)定3035min后，將籽晶下降至距熔硅液面90IOOmm處，預(yù)熱2530min，緩慢下降籽晶，使籽晶與熔硅接觸、引晶；籽晶與熔硅接觸后，等1-2分鐘有光環(huán)出現(xiàn)且棱線有逐漸變大趨勢，關(guān)閉坩堝轉(zhuǎn)速；到光環(huán)有縮小趨勢，再啟動坩堝轉(zhuǎn)速至5Srpm；調(diào)節(jié)籽晶以36mm/min的拉速上升、開始縮頸，使縮頸的直徑控制在Φ5士Imm規(guī)定范圍內(nèi)；待籽晶直徑維持在規(guī)定范圍內(nèi)、長度達(dá)到150200mm后，進(jìn)入下一步工序進(jìn)行放肩。(4)、放肩、轉(zhuǎn)肩放肩的起始部分拉速為0.40.6mm/min，之后降溫至14201440°C，防止肩部呈臺階狀；當(dāng)肩部放到小于要求直徑48mm時，開始轉(zhuǎn)肩；轉(zhuǎn)肩速度為23mm/min；在晶體直徑達(dá)到加工要求(Φ207士Imm)時轉(zhuǎn)肩完成；調(diào)整晶升、堝升速度比例為10.1850.197、進(jìn)入等直徑生長。(5)、等直徑生長轉(zhuǎn)肩完成后，即投自動進(jìn)行等直徑生長；等直徑生長時，控制爐室氬氣流量為3050slpm，爐壓為13331733Pa，等直生長徑過程中拉速逐漸減小，頭部拉速為5060mm/hr,尾部拉速為3035m/hr，控制晶轉(zhuǎn)為815rpm、堝轉(zhuǎn)為58rpm，調(diào)節(jié)堝位保持導(dǎo)流筒下沿與液面之間的距離為2025mm。(6)、收尾、停爐、冷卻等徑控制至石英坩堝內(nèi)余料重量為67kg時，按常規(guī)工藝調(diào)節(jié)、收尾、停爐和冷卻，即可。所述的引晶、縮徑、放肩、等直徑生長等步驟中，利用導(dǎo)流筒的角度將爐內(nèi)氬氣流直吹晶錠外徑與熔硅接觸處，即結(jié)晶前沿；可迅速帶走晶體生長中產(chǎn)生的熱量，加快晶體的冷卻，提高晶體的縱向溫度梯度，提高晶體的生長速度與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明工藝采用了18英寸熱屏熱場和帶冷卻系統(tǒng)的上軸磁流體密封裝置，并優(yōu)化了拉晶工藝過程中的某些參數(shù)條件，使之具有如下優(yōu)勢(1)、改進(jìn)的Φ18"熱屏熱場增加了上部副罩的保溫，在副罩上裹上了石墨氈；±曾加了熱屏系統(tǒng)，并在熱屏之間添加了隔熱材料；增加了頂部蓋板以加強(qiáng)上部保溫，并增加了密封環(huán)。因此熱場內(nèi)保溫性能好，氣體流向順暢，有利于揮發(fā)物排走，成晶穩(wěn)定；使單晶頭部尾部的縱向梯度基本不變，拉速基本不用降或少降，整體拉速快；且省電，能耗降低30%左右；并且由于氣流順暢，可帶走氧，因而有助于降低氧含量；因?yàn)榫w冷卻快，還有助于改善漩渦、體層錯；此外，還可使石墨件壽命延長、可平均提高一倍以上，有利于降低成本。(2)、使用帶冷卻系統(tǒng)、并加裝擋渣裝置的上軸磁流體密封裝置，可有效降低直拉單晶爐內(nèi)磁流體的工作溫度，使磁流體的使用壽命延長50%，提高密封性能，消除單晶硅生長時出現(xiàn)的漏氣和漏磁現(xiàn)象，確保良好的真空狀態(tài)。磁流體密封裝置下端波紋管處加裝的擋渣裝置可防止掉渣造成晶體斷棱古掉，以提高產(chǎn)品的質(zhì)量和成品率。(3)、結(jié)合18英寸熱屏熱場和帶冷卻系統(tǒng)的上軸磁流體密封裝置，以及優(yōu)化的拉晶工藝參數(shù)條件，可使引晶、等徑、轉(zhuǎn)肩等拉晶工藝穩(wěn)定，明顯提高成品率和拉晶速度，縮短生長周期，提高生產(chǎn)效率；成品率可由原來的28.3%提高到54.18%。圖1為18寸敞開式熱場示意圖，圖中標(biāo)記1是石墨氈，2是石墨壓片，3是排氣口，4是下石墨保溫筒，5是下石墨支撐環(huán)，6是中軸加長，7是石墨保溫筒，8是加熱器，9是上支撐環(huán)，10是中軸護(hù)套，11是電極護(hù)套，12是電極石英護(hù)套，13是石墨中軸，14是堝托，15是石墨坩堝，16是石英坩堝，17是上部保溫蓋板，18是熔硅，19是單晶硅棒，20是籽晶。圖2為現(xiàn)有技術(shù)上軸磁流體密封裝置示意圖，圖中標(biāo)記101是外殼、102是軸承、103是磁缸。圖3為現(xiàn)有技術(shù)上軸磁流體密封裝置下端的波紋管示意圖。圖4為直拉硅單晶工藝的整體流程示意圖。圖5為18寸熱屏熱場示意圖，圖中標(biāo)記1是石墨氈，2是石墨壓片，3是排氣口，4是下石墨保溫筒，5是下石墨支撐環(huán)，6是中軸加長，7是石墨保溫筒，8是加熱器，9是上支撐環(huán)，10是中軸護(hù)套，11是電極護(hù)套，12是電極石英護(hù)套，13是石墨中軸，14是堝托，15是石墨坩堝，16是石英坩堝，17是上部保溫蓋板，18是熔硅，19是單晶硅棒，20是籽晶；21是頂部蓋板，22是外導(dǎo)流筒，23是導(dǎo)流筒墊高環(huán)，24是導(dǎo)流筒支撐環(huán)，25是上石墨保溫筒，26是內(nèi)導(dǎo)流筒，27是定位環(huán)。圖6為18寸熱屏熱場的導(dǎo)流筒示意圖，圖中標(biāo)記22是外導(dǎo)流筒，26是內(nèi)導(dǎo)流筒。圖7為帶冷卻系統(tǒng)的上軸磁流體密封裝置示意圖，圖中標(biāo)記101是外殼，102是軸承，103是磁缸，104是進(jìn)水口，105是出水口。圖8為上軸磁流體密封裝置下端波紋管加裝擋渣裝置示意圖，圖中標(biāo)記201是波紋管，202是擋渣裝置。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。實(shí)施例1本實(shí)施例18英寸熱場生長Φ8"太陽能級直拉硅單晶工藝，采用18英寸熱屏熱場和帶冷卻系統(tǒng)的上軸磁流體密封裝置，其中18英寸熱屏熱場的結(jié)構(gòu)如圖5(圖5為安裝有熔硅、單晶硅棒、籽晶的示意圖)和圖6所示，包括與敞開式熱場相同的結(jié)構(gòu)石墨氈1、石墨壓片2、排氣口3、下石墨保溫筒4、下石墨支撐環(huán)5、中軸加長6、石墨保溫筒7、加熱器8、上支撐環(huán)9、中軸護(hù)套10、電極護(hù)套11、電極石英護(hù)套12、石墨中軸13、堝托14、石墨坩堝15、石英坩堝16、上部保溫蓋板17；還包括與敞開式熱場相同的結(jié)構(gòu)頂部蓋板21、外導(dǎo)流筒22、導(dǎo)流筒墊高環(huán)23、導(dǎo)流筒支撐環(huán)24、上石墨保溫筒25、內(nèi)導(dǎo)流筒26、定位環(huán)27；帶冷卻系統(tǒng)的上軸磁流體密封裝置的結(jié)構(gòu)如圖7所示，包括與現(xiàn)有技術(shù)上軸磁流體密封裝置相同的結(jié)構(gòu)外殼101、軸承102、磁缸103；還包括帶有進(jìn)水口104和出水口105的冷卻系統(tǒng)；還在磁流體密封裝置下端的波紋管處加裝有擋渣裝置。該工藝整體流程如圖4所示，主要包括拆爐、裝爐、抽空檢漏充氬氣、熔化料、籽晶插入熔接、引晶、縮頸、放肩、轉(zhuǎn)肩、等直徑控制、收尾、停爐、冷卻等步驟，具體操作如下(1)、拆爐、裝爐、抽空檢漏、充氬氣按常規(guī)方法將單晶爐清爐、裝爐、抽真空，真空達(dá)標(biāo)并檢漏合格后，充氬氣，加熱；要求真空度<3.OPa,真空泄漏率<0.5Pa/5min,充氬氣壓力0.1-0.2MPa，氬氣流量50slpm，爐壓1733Pa；坩堝位置熱屏距液面25mm。(2)、熔化料從放上熱屏后的坩堝位置開始熔料，第一次加25kw功率，待料紅透時，以后每15分鐘加15V電壓，直到化料所需的最高化料功率95kw；盡量轉(zhuǎn)動坩堝，轉(zhuǎn)速為1RPM，當(dāng)堝內(nèi)多晶垮塌后根據(jù)堝內(nèi)情況適當(dāng)升高堝位，熔料完成之前，檢查計(jì)算機(jī)內(nèi)參數(shù)是否正確；料熔化完后，降加熱功率到熔接功率，開啟堝轉(zhuǎn)8rpm，晶轉(zhuǎn)12rpm，調(diào)坩堝位置到引晶堝位；以坩堝平口和加熱器平口水平時為零計(jì)算，坩堝位置以熱屏距液面25mm之間為準(zhǔn)。(3)、籽晶插入熔接、引晶、縮頸待熔硅溫度1450°C穩(wěn)定30min后，將籽晶下降至距熔硅液面IOOmm處，預(yù)熱30min，緩慢下降籽晶，使籽晶與熔硅接觸、引晶；籽晶與熔硅接觸后，等約2分鐘有光環(huán)出現(xiàn)且棱線有逐漸變大趨勢，關(guān)閉坩堝轉(zhuǎn)速；到光環(huán)有縮小趨勢，再啟動坩堝轉(zhuǎn)速至5Srpm；調(diào)節(jié)籽晶以36mm/min的拉速上升、開始縮頸，使縮頸的直徑控制在Φ5士Imm規(guī)定范圍內(nèi)；待籽晶直徑維持在規(guī)定范圍內(nèi)、長度達(dá)到180mm后，進(jìn)入下一步工序進(jìn)行放肩。(4)、放肩、轉(zhuǎn)肩放肩的起始部分拉速為0.5mm/min,之后降溫至1430V，防止肩部呈臺階狀；當(dāng)肩部放到小于要求直徑5mm時，開始轉(zhuǎn)肩；轉(zhuǎn)肩速度為2mm/min；在晶體直徑達(dá)到加工要求(Φ207士Imm)時轉(zhuǎn)肩完成；調(diào)整晶升、堝升速度比例為10.192、進(jìn)入等直徑生長。(5)、等直徑生長轉(zhuǎn)肩完成后，即投自動進(jìn)行等直徑生長；等直徑生長時，控制爐室氬氣流量為50slpm,爐壓為1733Pa，等直生長徑過程中拉速逐漸減小，按照下述表1控制拉速等工藝參數(shù)，控制晶轉(zhuǎn)(12rpm)、堝轉(zhuǎn)(Srpm)，調(diào)節(jié)堝位保持導(dǎo)流筒下沿與液面之間的距離(2025mm)。表1等直徑生長工藝參數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>(6)、收尾、停爐、冷卻等徑控制至石英坩堝內(nèi)余料重量為7kg時，按常規(guī)工藝調(diào)節(jié)、收尾、停爐和冷卻，即可。權(quán)利要求18英寸熱場生長Ф8″太陽能級直拉硅單晶工藝，其特征在于采用18英寸熱屏熱場和帶冷卻系統(tǒng)的上軸磁流體密封裝置，其中18英寸熱屏熱場的結(jié)構(gòu)包括石墨氈(1)、石墨壓片(2)、排氣口(3)、下石墨保溫筒(4)、下石墨支撐環(huán)(5)、中軸加長(6)、石墨保溫筒(7)、加熱器(8)、上支撐環(huán)(9)、中軸護(hù)套(10)、電極護(hù)套(11)、電極石英護(hù)套(12)、石墨中軸(13)、堝托(14)、石墨坩堝(15)、石英坩堝(16)、上部保溫蓋板(17)；還包括頂部蓋板(21)、外導(dǎo)流筒(22)、導(dǎo)流筒墊高環(huán)(23)、導(dǎo)流筒支撐環(huán)(24)、上石墨保溫筒(25)、內(nèi)導(dǎo)流筒(26)、定位環(huán)(27)；帶冷卻系統(tǒng)的上軸磁流體密封裝置的結(jié)構(gòu)包括外殼(101)、軸承(102)、磁缸(103)；還包括帶有進(jìn)水口(104)和出水口(105)的冷卻系統(tǒng)；還在磁流體密封裝置下端的波紋管處加裝有擋渣裝置；該工藝的主要步驟包括拆爐、裝爐、抽空檢漏充氬氣、熔化料、籽晶插入熔接、引晶、縮頸、放肩、轉(zhuǎn)肩、等直徑控制、收尾、停爐、冷卻，具體操作如下(1)、拆爐、裝爐、抽空檢漏充氬氣按常規(guī)方法將單晶爐清爐、裝爐、抽真空，真空達(dá)標(biāo)并檢漏合格后，充氬氣，加熱；要求真空度＜3.0Pa，真空泄漏率＜0.5Pa/5min，充氬氣壓力0.1-0.2MPa，氬氣流量30～60slpm，爐壓1333～1733Pa；坩堝位置熱屏距液面20～25mm；(2)、熔化料從放上熱屏后的坩堝位置開始熔料，第一次加25kw功率，待料紅透時，以后每15分鐘加15V電壓，直到化料所需的最高化料功率95kw；盡量轉(zhuǎn)動坩堝，轉(zhuǎn)速為0.5-2RPM，當(dāng)堝內(nèi)多晶垮塌后根據(jù)堝內(nèi)情況適當(dāng)升高堝位，熔料完成之前，檢查計(jì)算機(jī)內(nèi)參數(shù)是否正確；料熔化完后，降加熱功率到熔接功率，開啟堝轉(zhuǎn)5～8rpm，晶轉(zhuǎn)8～15rpm，調(diào)坩堝位置到引晶堝位；以坩堝平口和加熱器平口水平時為零計(jì)算，坩堝位置以熱屏距液面20～25mm之間為準(zhǔn)；(3)、籽晶插入熔接、引晶、縮頸待熔硅溫度1440～1460℃穩(wěn)定30～35min后，將籽晶下降至距熔硅液面90～100mm處，預(yù)熱25～30min，緩慢下降籽晶，使籽晶與熔硅接觸、引晶；籽晶與熔硅接觸后，等1-2分鐘有光環(huán)出現(xiàn)且棱線有逐漸變大趨勢，關(guān)閉坩堝轉(zhuǎn)速；到光環(huán)有縮小趨勢，再啟動坩堝轉(zhuǎn)速至5～8rpm；調(diào)節(jié)籽晶以3～6mm/min的拉速上升、開始縮頸，使縮頸的直徑控制在Ф5±1mm規(guī)定范圍內(nèi)；待籽晶直徑維持在規(guī)定范圍內(nèi)、長度達(dá)到150～200mm后，進(jìn)入下一步工序進(jìn)行放肩；(4)、放肩、轉(zhuǎn)肩放肩的起始部分拉速為0.4～0.6mm/min，之后降溫至1420～1440℃，防止肩部呈臺階狀；當(dāng)肩部放到小于要求直徑4～8mm時，開始轉(zhuǎn)肩；轉(zhuǎn)肩速度為2～3mm/min；在晶體直徑達(dá)到加工要求Ф207±1mm時轉(zhuǎn)肩完成；調(diào)整晶升、堝升速度比例為1∶0.185～0.197、進(jìn)入等直徑生長；(5)、等直徑生長轉(zhuǎn)肩完成后，即投自動進(jìn)行等直徑生長；等直徑生長時，控制爐室氬氣流量為30～50slpm，爐壓為1333～1733Pa，等直生長徑過程中拉速逐漸減小，頭部拉速為50～60mm/hr，尾部拉速為30～35m/hr，控制晶轉(zhuǎn)為8～15rpm、堝轉(zhuǎn)為5～8rpm，調(diào)節(jié)堝位保持導(dǎo)流筒下沿與液面之間的距離為20～25mm；(6)、收尾、停爐、冷卻等徑控制至石英坩堝內(nèi)余料重量為6～7kg時，按常規(guī)工藝調(diào)節(jié)、收尾、停爐和冷卻，即可。全文摘要本發(fā)明公開了一種18英寸熱場生長Φ8″太陽能級直拉硅單晶工藝，采用18英寸熱屏熱場和帶冷卻系統(tǒng)的上軸磁流體密封裝置，結(jié)合優(yōu)化的拉晶工藝參數(shù)條件，可使熱場保溫性能好、能耗明顯降低，氣體流向順暢、利于揮發(fā)物排走、成晶穩(wěn)定，延長設(shè)備使用壽命、降低生產(chǎn)成本；減少磁鐵退磁和磁流體蒸發(fā)、避免磁流體密封漏氣掉渣而影響直拉單晶生長，提高密封性能、延長使用壽命；使引晶、等徑、轉(zhuǎn)肩等拉晶工藝穩(wěn)定，提高生產(chǎn)效率和成品率。文檔編號C30B15/00GK101798704SQ200910312899公開日2010年8月11日申請日期2009年12月31日優(yōu)先權(quán)日2009年12月31日發(fā)明者吳雪霆,常宏偉,張俊,徐杰,謝江帆,陳軍,陳家紅,黃建平申請人:峨嵋半導(dǎo)體材料研究所