本發(fā)明涉及一種無機非金屬材料,具體的說是一種鎢酸鍶樹枝狀晶體的制備方法。
背景技術(shù):
鎢酸鹽因具有優(yōu)異的光學、電學、磁學等性質(zhì)因而在發(fā)光材料、催化材料、磁材料、激光施主材料、抗菌材料等方面有較大的應用前景。鎢酸鍶是鎢酸鹽中非常重要一種的功能材料,在光電材料、氣敏材料、光催化材料、濕敏材料等眾多領(lǐng)域都具有非常廣泛的用途。眾所周知,納米材料的性能取決于納米晶體的形貌和尺寸等因素,因而制備出具有特殊形貌的鎢酸鍶納米晶體,在理論基礎研究和實際應用方面都具有非常重要的意義。
納米器件的日趨微型化和復雜化已經(jīng)對納米材料形貌的多元化提出了更高的要求,納米材料的性能很大程度上依賴于它們的形貌和尺寸,因此制備形貌可控、研發(fā)新形貌的納米粒子仍然是現(xiàn)今科學工作者的研究熱點與重點。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明目的是為解決上述技術(shù)問題的不足,提供一種鎢酸鍶樹枝狀晶體的制備方法,該方法簡單、形貌可控、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)鎢酸鍶樹枝狀晶體,制備的鎢酸鍶樹枝狀晶體直徑為50-100nm,長度為1.5-2μm;具有有序的樹狀結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是: 一種鎢酸鍶樹枝狀晶體的制備方法,包括以下步驟:
1)將丙酸溶于去離子水,形成丙酸水溶液,調(diào)節(jié)丙酸水溶液中的丙酸的濃度為0.05~1.4mol/L,備用;
2)將硝酸鍶溶于去離子水,形成硝酸鍶水溶液,調(diào)節(jié)硝酸鍶水溶液中硝酸鍶的濃度為0.05~1.4mol/L,備用;
3)將步驟1)制得的丙酸水溶液和步驟2)制得的硝酸鍶水溶液相混合,得到的丙酸鍶沉淀溶液靜置40-60分鐘,備用;所得丙酸鍶沉淀溶液中丙酸和硝酸鍶的摩爾比為3:1;
4) 將鎢酸鈉溶于去離子水,形成鎢酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)鎢酸鈉水溶液中鎢酸鈉的濃度為0.03~1.2mol/L,備用;
5) 將十二烷基苯磺酸鈉溶于去離子水,形成十二烷基苯磺酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)十二烷基苯磺酸鈉水溶液中十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量濃度為4%,備用;
6)按照鎢酸鈉溶液和十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為1:1的比例,將步驟4)制得的鎢酸鈉水溶液和步驟5)制得的十二烷基苯磺酸鈉水溶液相混合,得到鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉混合溶液,攪拌40-60分鐘,備用;
7) 將步驟3)制得的丙酸鍶沉淀溶液和步驟6)制得的鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉溶液相混合,得到混合溶液,所得混合溶液中鎢酸鈉和丙酸鍶的摩爾比為1:1;對所得混合溶液進行進行超聲處理,得到反應產(chǎn)物;用蒸餾水洗滌反應產(chǎn)物,過濾、烘干后,即得到鎢酸鍶樹枝狀晶體。
步驟1)中所述丙酸水溶液中的丙酸的濃度為1.2mol/L。
步驟2)中所述硝酸鍶水溶液中硝酸鍶的濃度優(yōu)選為0.8mol/L。
步驟4)所述鎢酸鈉水溶液中鎢酸鈉的濃度優(yōu)選為0.6mol/L。
步驟6)中所述攪拌,攪拌的時間優(yōu)選為50分鐘。
步驟7)所述超聲處理的超聲功率優(yōu)選為500-1500W,超聲時間優(yōu)選為50-100分鐘。
有益效果是:
1、本發(fā)明鎢酸鍶樹枝狀晶體的制備方法,具有形貌可控、操作簡單、成本低廉等優(yōu)點,易于工業(yè)化生產(chǎn)的特點,制備方法中先將丙酸水溶液和硝酸鍶水溶液相混合,制得丙酸鍶沉淀溶液作為反應先驅(qū)體;以及將鎢酸鈉水溶液和十二烷基苯磺酸鈉水溶液相混合,制備出鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉混合溶液等,為本發(fā)明工藝的關(guān)鍵環(huán)節(jié),如發(fā)生改變,則得不到鎢酸鍶樹枝狀晶體。
2、本發(fā)明鎢酸鍶樹枝狀晶體的制備方法,所制備的鎢酸鍶樹枝狀晶體,結(jié)晶性好、純度高達99%以上,直徑約為50-100nm,長度約為1.5-2μm,具有有序的樹狀結(jié)構(gòu),具有較大的比表面積,呈現(xiàn)出奇特的性能,為納米器件的制備和應用創(chuàng)造了非常有利條件,因此其在光電材料、氣敏材料、光催化材料、濕敏材料等領(lǐng)域具有非常好的應用前景。
附圖說明
圖1是實施例1中所制備的鎢酸鍶樹枝狀晶體的XRD圖譜;
圖2是實施例1中所制備的鎢酸鍶樹枝狀晶體的透射電鏡(TEM)照片。
具體實施方式
以下通過實施例對本發(fā)明作進一步說明。
實施例1
一種鎢酸鍶樹枝狀晶體的制備方法,包括以下步驟:
1)將丙酸溶于去離子水,形成丙酸水溶液,調(diào)節(jié)丙酸水溶液中的丙酸的濃度為0.8mol/L;
2)將硝酸鍶溶于去離子水,形成硝酸鍶水溶液,調(diào)節(jié)硝酸鍶水溶液中硝酸鍶的濃度為0.8mol/L;
3)將步驟1)制得的丙酸水溶液和步驟2)制得的硝酸鍶水溶液相混合,得到的丙酸鍶沉淀溶液靜置50分鐘,其中丙酸和硝酸鍶的摩爾比為3:1;
4) 將鎢酸鈉溶于去離子水,形成鎢酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)鎢酸鈉水溶液中鎢酸鈉的濃度為0.6mol/L;
5) 將十二烷基苯磺酸鈉溶于去離子水,形成十二烷基苯磺酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)十二烷基苯磺酸鈉水溶液中十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量濃度為4%;
6)將步驟4)制得的鎢酸鈉水溶液和步驟5)制得的十二烷基苯磺酸鈉水溶液相混合,得到鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉混合溶液,攪拌50分鐘,其中鎢酸鈉溶液和十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為1:1;
7) 將步驟3)制得的丙酸鍶沉淀溶液和步驟6)制得的鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉溶液相混合,得到混合溶液,所得混合溶液中鎢酸鈉和丙酸鍶的摩爾比為1:1;對所得混合溶液進行進行超聲處理,得到反應產(chǎn)物;用蒸餾水洗滌反應產(chǎn)物,過濾、烘干后,即得到鎢酸鍶樹枝狀晶體。所制備的鎢酸鍶樹枝狀晶體直徑為50-100nm,長度為1.5-2μm,其XRD圖譜見圖1,透射電鏡圖見圖2。
步驟7)所述超聲處理的超聲功率為500W,超聲時間優(yōu)選為100分鐘。
所述的丙酸、鎢酸鈉、硝酸鍶和無水乙醇的純度均不低于化學純。
實施例2
一種鎢酸鍶樹枝狀晶體的制備方法,包括以下步驟:
1)將丙酸溶于去離子水,形成丙酸水溶液,調(diào)節(jié)丙酸水溶液中的丙酸的濃度為1.2mol/L;
2)將硝酸鍶溶于去離子水,形成硝酸鍶水溶液,調(diào)節(jié)硝酸鍶水溶液中硝酸鍶的濃度為1.2mol/L;
3)將步驟1)制得的丙酸水溶液和步驟2)制得的硝酸鍶水溶液相混合,得到的丙酸鍶沉淀溶液靜置45分鐘,其中丙酸和硝酸鍶的摩爾比為3:1;
4) 將鎢酸鈉溶于去離子水,形成鎢酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)鎢酸鈉水溶液中鎢酸鈉的濃度為1.1mol/L;
5) 將十二烷基苯磺酸鈉溶于去離子水,形成十二烷基苯磺酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)十二烷基苯磺酸鈉水溶液中十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量濃度為4%;
6)將步驟4)制得的鎢酸鈉水溶液和步驟5)制得的十二烷基苯磺酸鈉水溶液相混合,得到鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉混合溶液,攪拌55分鐘,其中鎢酸鈉溶液和十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為1:1;
7) 將步驟3)制得的丙酸鍶沉淀溶液和步驟6)制得的鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉溶液相混合,得到混合溶液,所得混合溶液中鎢酸鈉和丙酸鍶的摩爾比為1:1;對所得混合溶液進行進行超聲處理,得到反應產(chǎn)物;用蒸餾水洗滌反應產(chǎn)物,過濾、烘干后,即得到鎢酸鍶樹枝狀晶體。所制備的鎢酸鍶樹枝狀晶體直徑為90-100nm,長度為1.8-1.9μm。
步驟1)中所述丙酸水溶液中的丙酸的濃度為1.2mol/L。
步驟7)中所述超聲處理的超聲功率為800W,超聲時間為60分鐘。
所說的丙酸、鎢酸鈉、硝酸鍶和無水乙醇的純度均不低于化學純。
實施例3
一種鎢酸鍶樹枝狀晶體的制備方法,包括以下步驟:
1)將丙酸溶于去離子水,形成丙酸水溶液,調(diào)節(jié)丙酸水溶液中的丙酸的濃度為1.4mol/L;
2)將硝酸鍶溶于去離子水,形成硝酸鍶水溶液,調(diào)節(jié)硝酸鍶水溶液中硝酸鍶的濃度為1.4mol/L;
3)將步驟1)制得的丙酸水溶液和步驟2)制得的硝酸鍶水溶液相混合,得到的丙酸鍶沉淀溶液靜置60分鐘,其中丙酸和硝酸鍶的摩爾比為3:1;
4) 將鎢酸鈉溶于去離子水,形成鎢酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)鎢酸鈉水溶液中鎢酸鈉的濃度為1.2mol/L;
5) 將十二烷基苯磺酸鈉溶于去離子水,形成十二烷基苯磺酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)十二烷基苯磺酸鈉水溶液中十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量濃度為4%;
6)將步驟4)制得的鎢酸鈉水溶液和步驟5)制得的十二烷基苯磺酸鈉水溶液相混合,得到鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉混合溶液,攪拌60分鐘,其中鎢酸鈉溶液和十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為1:1;
7) 將步驟3)制得的丙酸鍶沉淀溶液和步驟6)制得的鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉溶液相混合,得到混合溶液,所得混合溶液中鎢酸鈉和丙酸鍶的摩爾比為1:1;對所得混合溶液進行進行超聲處理,得到反應產(chǎn)物;用蒸餾水洗滌反應產(chǎn)物,過濾、烘干后,即得到鎢酸鍶樹枝狀晶體。所制備的鎢酸鍶樹枝狀晶體直徑為70-90nm,長度為1.8-2μm。
步驟1)中所述丙酸水溶液中的丙酸的濃度為1.2mol/L。
步驟7)所述超聲處理的超聲功率為1000W,超聲時間為50分鐘。
實施例4
一種鎢酸鍶樹枝狀晶體的制備方法,包括以下步驟:
1)將丙酸溶于去離子水,形成丙酸水溶液,調(diào)節(jié)丙酸水溶液中的丙酸的濃度為0.05mol/L;
2)將硝酸鍶溶于去離子水,形成硝酸鍶水溶液,調(diào)節(jié)硝酸鍶水溶液中硝酸鍶的濃度為0.05mol/L;
3)將步驟1)制得的丙酸水溶液和步驟2)制得的硝酸鍶水溶液相混合,得到的丙酸鍶沉淀溶液靜置40分鐘,其中丙酸和硝酸鍶的摩爾比為3:1;
4) 將鎢酸鈉溶于去離子水,形成鎢酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)鎢酸鈉水溶液中鎢酸鈉的濃度為0.03mol/L;
5) 將十二烷基苯磺酸鈉溶于去離子水,形成十二烷基苯磺酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)十二烷基苯磺酸鈉水溶液中十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量濃度為4%;
6)將步驟4)制得的鎢酸鈉水溶液和步驟5)制得的十二烷基苯磺酸鈉水溶液相混合,得到鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉混合溶液,攪拌40分鐘,其中鎢酸鈉溶液和十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為1:1;
7) 將步驟3)制得的丙酸鍶沉淀溶液和步驟6)制得的鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉溶液相混合,得到混合溶液,所得混合溶液中鎢酸鈉和丙酸鍶的摩爾比為1:1;對所得混合溶液進行進行超聲處理,得到反應產(chǎn)物;用蒸餾水洗滌反應產(chǎn)物,過濾、烘干后,即得到鎢酸鍶樹枝狀晶體。所制備的鎢酸鍶樹枝狀晶體直徑為50-100nm,長度為1.5-2μm。
步驟7)所述超聲處理的超聲功率為1500W,超聲時間為40分鐘。
所說的丙酸、鎢酸鈉、硝酸鍶和無水乙醇的純度均不低于化學純。
實施例5
一種鎢酸鍶樹枝狀晶體的制備方法,包括以下步驟:
1)將丙酸溶于去離子水,形成丙酸水溶液,調(diào)節(jié)丙酸水溶液中的丙酸的濃度為0.9mol/L;
2)將硝酸鍶溶于去離子水,形成硝酸鍶水溶液,調(diào)節(jié)硝酸鍶水溶液中硝酸鍶的濃度為0.9mol/L;
3)將步驟1)制得的丙酸水溶液和步驟2)制得的硝酸鍶水溶液相混合,得到的丙酸鍶沉淀溶液靜置55分鐘,其中丙酸和硝酸鍶的摩爾比為3:1;
4) 將鎢酸鈉溶于去離子水,形成鎢酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)鎢酸鈉水溶液中鎢酸鈉的濃度為0.9mol/L;
5) 將十二烷基苯磺酸鈉溶于去離子水,形成十二烷基苯磺酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)十二烷基苯磺酸鈉水溶液中十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量濃度為4%;
6)將步驟4)制得的鎢酸鈉水溶液和步驟5)制得的十二烷基苯磺酸鈉水溶液相混合,得到鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉混合溶液,攪拌55分鐘,其中鎢酸鈉溶液和十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為1:1;
7) 將步驟3)制得的丙酸鍶沉淀溶液和步驟6)制得的鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉溶液相混合,得到混合溶液,所得混合溶液中鎢酸鈉和丙酸鍶的摩爾比為1:1;對所得混合溶液進行進行超聲處理,得到反應產(chǎn)物;用蒸餾水洗滌反應產(chǎn)物,過濾、烘干后,即得到鎢酸鍶樹枝狀晶體。所制備的鎢酸鍶樹枝狀晶體直徑為50-90nm,長度為1.5-1.7μm。
步驟1)中所述丙酸水溶液中的丙酸的濃度為1.2mol/L。
步驟7)所述超聲處理的超聲功率優(yōu)選為1000W,超聲時間優(yōu)選為55分鐘。