本發(fā)明涉及一種二硫化鉬的制備方法，更具體一點說，涉及一種空心球狀二硫化鉬的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著經(jīng)濟(jì)和貿(mào)易的全球化，環(huán)境污染也日益呈現(xiàn)國際化趨勢，其中工業(yè)污染最為嚴(yán)重、最為廣泛，化工廢物如甲醛、苯、二甲苯等在內(nèi)的有機污染物及氨、氮氧化物、硫氧化物等無機污染物，已經(jīng)對人類的生存環(huán)境造成了巨大的威脅。光催化技術(shù)是一種在能源和環(huán)境領(lǐng)域有著重要應(yīng)用前景的綠色技術(shù)。
二硫化鉬作為層狀過渡金屬硫化物在光電轉(zhuǎn)換以及催化等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景，納米級別的二硫化鉬邊緣結(jié)構(gòu)復(fù)雜，有很高的不飽和性，反應(yīng)活性高，二硫化鉬的帶隙約為1.97Ev，對太陽光的可見光部分有很強的吸收作用，可以很好的克服TiO2的缺陷，而且它有很好的化學(xué)穩(wěn)定性，因此，二硫化鉬在光催化領(lǐng)域有大的研究意義和應(yīng)用潛力，其中高比表面積的納米二硫化鉬催化劑的制備是一個重要的研究方向。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供具有制備簡單、效率高、吸附能力強等技術(shù)特點的一種空心球狀二硫化鉬的制備方法。
本發(fā)明提供的一種空心球狀二硫化鉬的制備方法，它采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取1.0-2.0份鉬酸鈉，1.0-2.0份的硫脲，0.5-1.0份PEI，1.8-2.5份尿素，40-60份去離子水混合，用玻璃棒攪拌直至完全溶解，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在180-250℃的條件下反應(yīng)20-24h，待自然冷卻至室溫，在轉(zhuǎn)速為3000-5000rmp的離心機內(nèi)離心5-10min，分別用乙醇和水洗滌數(shù)次，然后用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為9，真空抽濾獲得濾餅，將濾餅置于40-60℃條件下的烘箱或高溫爐內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物A；
2)將步驟1)獲得的產(chǎn)物A放入馬弗爐進(jìn)行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至500-700℃，保溫2h，最終獲得空心球狀二硫化鉬。
本發(fā)明提供的一種空心球狀二硫化鉬的制備方法，其特征在于該制備方法采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取1.45份鉬酸鈉，1.37份硫脲，0.5份PEI，1.8份尿素，60份去離子水混合攪拌溶解，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在220℃的條件下反應(yīng)24h，待自然冷卻至室溫，在轉(zhuǎn)速為3000rmp的離心機內(nèi)離心8min，分別用乙醇和水洗滌數(shù)次，然后用鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值為9，真空抽濾獲得濾餅，將濾餅置于50℃條件下的烘箱或高溫爐內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物A；
2)將步驟1)獲得的產(chǎn)物A放入馬弗爐進(jìn)行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至600℃，保溫2h，最終獲得空心球狀二硫化鉬。
本發(fā)明的有效益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比較，該制備方法簡單，效率高，僅通過水熱法即可獲得，無需模板犧牲法；制作過程無有害物質(zhì)產(chǎn)生，綠色無污染；獲得的二硫化鉬比表面積大，吸附能力強，摩擦性能比普通二硫化鉬好，性能優(yōu)異；具有更高的光催化活性，應(yīng)用更加廣泛。
具體實施方式
下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作詳細(xì)的介紹：
本發(fā)明所述的一種空心球狀二硫化鉬的制備方法，采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取1.0-2.0份鉬酸鈉，1.0-2.0份硫脲，0.5-1.0份PEI，1.8-2.5份尿素，40-60份去離子水混合攪拌溶解，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在180-250℃的條件下反應(yīng)20-24h，待自然冷卻至室溫，在轉(zhuǎn)速為3000-5000rmp的離心機內(nèi)離心5-10min，分別用乙醇和水離心洗滌數(shù)次，然后用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為9，真空抽濾獲得濾餅，將濾餅置于40-60℃條件下的烘箱或高溫爐內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物A；
2)將步驟1)獲得的產(chǎn)物A放入馬弗爐進(jìn)行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至500-700℃，保溫2h，最終獲得空心球狀二硫化鉬。
實施例1：一種空心球狀二硫化鉬的制備方法，該制備方法采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取1.45份鉬酸鈉，1.37份硫脲，0.5份PEI，1.8份尿素，60份去離子水混合，用玻璃棒攪拌直至完全溶解，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在220℃的條件下反應(yīng)24h，放在實驗臺上待其自然冷卻至室溫，在轉(zhuǎn)速為3000rpm的離心機內(nèi)離心10mim，分別用乙醇和水離心洗滌數(shù)次，然后用鹽酸調(diào)節(jié)溶液，直到用管式PH測量計測量出pH值為9，真空抽濾獲得濾餅，將濾餅置于40℃條件下的烘箱或高溫爐內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物A；
2)將步驟1)獲得的產(chǎn)物A放入馬弗爐進(jìn)行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至500℃，保溫2h，最終獲得空心球狀二硫化鉬。
實施例2：一種空心球狀二硫化鉬的制備方法，該制備方法采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取1.54份鉬酸鈉，1.45份的硫脲，0.75份PEI，2.15份尿素，45份去離子水混合，用玻璃棒攪拌直至完全溶解，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在215℃的條件下反應(yīng)22h，放在實驗臺上待其自然冷卻至室溫，在轉(zhuǎn)速為4000rpm的離心機內(nèi)離心7mim，分別用乙醇和水離心洗滌數(shù)次，然后用鹽酸調(diào)節(jié)溶液，直到用管式PH測量計測量出pH值為9，真空抽濾獲得濾餅，將濾餅置于50℃條件下的烘箱或高溫爐內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物A；
2)將步驟1)獲得的產(chǎn)物A放入馬弗爐進(jìn)行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至600℃，保溫2h，最終獲得空心球狀二硫化鉬。
實施例3：一種空心球狀二硫化鉬的制備方法，該制備方法采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取2.0份鉬酸鈉，2.0份硫脲，1.0份PEI，2.5份尿素，40份去離子水混合，用玻璃棒攪拌直至完全溶解，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在250℃的條件下反應(yīng)20h，放在實驗臺上待其自然冷卻至室溫，在轉(zhuǎn)速為5000rpm的離心機內(nèi)離心5mim，分別用乙醇和水離心洗滌數(shù)次，然后用鹽酸調(diào)節(jié)溶液，直到用管式PH測量計測量出pH值為9，真空抽濾獲得濾餅，將濾餅置于60℃條件下的烘箱或高溫爐內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物A；
2)將步驟1)獲得的產(chǎn)物A放入馬弗爐進(jìn)行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至700℃，保溫2h，最終獲得空心球狀二硫化鉬。
實施例4：一種空心球狀二硫化鉬的制備方法，該制備方法采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取1.0份鉬酸鈉，1.0份的硫脲，0.5份PEI，1.8份尿素，40份去離子水混合，用玻璃棒攪拌直至完全溶解，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在180℃的條件下反應(yīng)20h，待自然冷卻至室溫，在轉(zhuǎn)速為3000rmp的離心機內(nèi)離心5min，分別用乙醇和水離心洗滌數(shù)次，然后用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為9，真空抽濾獲得濾餅，將濾餅置于40℃條件下的烘箱或高溫爐內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物A；
2)將步驟1)獲得的產(chǎn)物A放入馬弗爐進(jìn)行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至500℃，保溫2h，最終獲得空心球狀二硫化鉬。
實施例5：一種空心球狀二硫化鉬的制備方法，該制備方法采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取1.5份鉬酸鈉，1.5份的硫脲，0.75份PEI，2.15份尿素，50份去離子水混合，用玻璃棒攪拌直至完全溶解，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在215℃的條件下反應(yīng)22h，待自然冷卻至室溫，在轉(zhuǎn)速為4000rmp的離心機內(nèi)離心8min，分別用乙醇和水離心洗滌數(shù)次，然后用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為9，真空抽濾獲得濾餅，將濾餅置于50℃條件下的烘箱或高溫爐內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物A；
2)將步驟1)獲得的產(chǎn)物A放入馬弗爐進(jìn)行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至600℃，保溫2h，最終獲得空心球狀二硫化鉬。
實施例6：一種空心球狀二硫化鉬的制備方法，該制備方法采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取2.0份鉬酸鈉，2.0份的硫脲，1.0份PEI，2.5份尿素，60份去離子水混合，用玻璃棒攪拌直至完全溶解，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在250℃的條件下反應(yīng)24h，待自然冷卻至室溫，在轉(zhuǎn)速為5000rmp的離心機內(nèi)離心10min，分別用乙醇和水離心洗滌數(shù)次，然后用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為9，真空抽濾獲得濾餅，將濾餅置于60℃條件下的烘箱或高溫爐內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物A；
2)將步驟1)獲得的產(chǎn)物A放入馬弗爐進(jìn)行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至700℃，保溫2h，最終獲得空心球狀二硫化鉬。
本發(fā)明所述的實施例并不限于以上所述6個實施例，通過前述公開的數(shù)值范圍，在就具體實施例中進(jìn)行任意替換，從而可以得到無數(shù)個實施例，對此不一一例舉。