本發(fā)明屬于無機非金屬材料的制備技術領域，具體地說是涉及一種三氧化二鉻納米材料的制備方法。

背景技術：

三氧化二鉻(Cr₂O₃)的晶體結構是剛玉結構，與a-Al₂O₃結構相似。Cr₂O₃對酸堿都具有很好的穩(wěn)定性，一般條件下與酸堿不發(fā)生反應。由于三氧化二鉻在國防科技和基礎科學方面的重要作用而被廣泛關注。納米三氧化二鉻是重要的無機精細化學品，廣泛用于冶金及化工行業(yè)。三氧化二鉻主要用于冶煉金屬鉻及碳化鉻，在化工行業(yè)中三氧化二鉻則用于搪瓷、陶瓷、人造革、建設筑材料著色劑，催化耐曬涂料，有機合成的催化劑，研磨材料，綠色拋光膏等。納米三氧化二鉻作為專用的著色油使用，特別是在琉璃瓦釉中的著色使用以及應用在印刷錢幣的專用著色油等。

工業(yè)上三氧化二鉻的制備方法主要有是重鉻酸鈉銨鹽熱還原法、鉻酐熱分解法及氫氧化鉻熱分解法。這三種常用的制備方法由于其具體的制備工藝條件都存在能耗高、污染大等問題。為了獲得高質量的三氧化二鉻納米材料，人們探索了各種新的制備方法，比如化學共沉淀法、溶膠-凝膠法、乳液法等。其中溶膠-凝膠法法雖是比較理想簡便易行的制備三氧化二鉻納米材料的方法，但一般都要用到價格昂貴的醇鹽，不利于工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術的不足之處而提供一種工藝簡單，目的產(chǎn)物收率高，制備成本低，產(chǎn)品純度高的三氧化二鉻納米材料的制備方法。

為達到上述目的，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的。

一種三氧化二鉻納米材料的制備方法，系將乙酰丙酮鉻在甲醇中充分溶解后，進行溶劑熱反應，過濾、洗滌后，再經(jīng)過干燥、煅燒冷卻后即得目的產(chǎn)物。

作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述乙酰丙酮鉻的摩爾濃度為0.01～0.1 mol/L。

進一步地，本發(fā)明所述溶劑熱反應溫度在110～220 °C，反應時間為6～48小時。

更進一步地，本發(fā)明所述干燥時間為1～5小時，干燥溫度為60～150°C，升溫速率為2～10 °C/分鐘。

更進一步地，本發(fā)明所述煅燒時間為2～8小時，煅燒溫度為800 °C，升溫速率為2～20 °C/分鐘。

本發(fā)明利用溶劑熱-煅燒兩步法，成功的在低溫條件下制備出了純度較高的三氧化二鉻納米材料。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下特點。

（1）三氧化二鉻納米材料的制備工藝路線簡單，制備成本低，操作容易控制，制備出純相的三氧化二鉻納米材料，并且生產(chǎn)效率較高，目的產(chǎn)物收率為99.5%～99.9%。

（2）目的產(chǎn)物三氧化二鉻納米材料，其純度高（99.95％～99.98％），雜質含量低，均一性和分散性好（通過SEM圖可以看出）。

（3）目的產(chǎn)物三氧化二鉻納米材料的尺寸為30~50 nm，可滿足工業(yè)應用領域對三氧化二鉻納米材料產(chǎn)品尺寸的要求。

（4）目的產(chǎn)物三氧化二鉻納米材料在紫外可見光吸收光譜中，分別在350±10 nm、460±10 nm和630±10 nm三處有較強的吸收峰。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步說明。本發(fā)明的保護范圍不僅局限于下列內容的表述。

圖1為本發(fā)明所制備的三氧化二鉻納米材料的SEM形貌圖。

圖2為本發(fā)明所制備的三氧化二鉻納米材料的SEM形貌圖。

圖3為本發(fā)明所制備的三氧化二鉻納米材料的SEM形貌圖。

圖4為本發(fā)明所制備的三氧化二鉻納米材料的SEM形貌圖。

圖5為本發(fā)明所制備的三氧化二鉻納米材料的X射線衍射花樣圖。

圖6為本發(fā)明所制備的三氧化二鉻納米材料的紫外可見光譜圖。

具體實施方式

本發(fā)明將乙酰丙酮鉻在甲醇中充分溶解后，進行溶劑熱反應（溫度在110～220 °C，時間為6～48小時），過濾、洗滌、干燥、煅燒冷卻后即得目的產(chǎn)物（干燥時間為1～5小時，溫度為60～120 °C，升溫速率為2～10 °C/分鐘。煅燒時間為2～8小時，溫度為800°C，升溫速率為2～20 °C/分鐘）。

其制備步驟是。

（1）將乙酰丙酮鉻按照一定的摩爾比稱量后，放入甲醇中充分溶解。將得到的混和溶液在一定溫度下，進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在110～220 °C，溶劑熱反應時間為6～48小時。

（2）溶劑熱反應結束，自然冷卻至室溫后，將反應得到的產(chǎn)品過濾、洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率為2～10 °C/分鐘,在60～120 °C條件下，干燥1～5 小時。

（3）上述干燥過后，將所得到的產(chǎn)品直接在馬弗爐中煅燒，馬弗爐中程序升溫的升溫速率范圍在2～20 °C/min。煅燒時間為2～8小時，煅燒溫度為800°C。自然冷卻后即制得三氧化二鉻納米材料。

參見圖1～4所示，為本發(fā)明所制備的三氧化二鉻納米材料進行的掃描電鏡（SEM）圖，所得產(chǎn)品三氧化二鉻納米材料，納米粒子的尺寸為30~50 nm。圖5為本發(fā)明所制備的三氧化二鉻納米材料的X射線衍射花樣圖，其PDF卡號為：38-1479。圖6為本發(fā)明所制備的三氧化二鉻納米材料的紫外光譜圖，分別在350 nm、460 nm和630 nm三處有較強的吸收峰。

實施例1。

準確稱量乙酰丙酮鉻放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，配制的摩爾濃度為0.01 mol/L的乙酰丙酮鉻甲醇溶液。將得到的甲醇溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在220 °C，溶劑熱反應時間為24小時。溶劑熱反應結束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在100 °C條件下干燥3 小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為2小時，煅燒溫度為800 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到三氧化二鉻納米材料，尺寸為30 nm，其產(chǎn)品的收率為99.9%。產(chǎn)品純度為99.98%，雜質碳含量小于0.02%。產(chǎn)物在紫外可見光吸收光譜中，分別在340 nm、460 nm和620 nm三處有較強的吸收峰。

實施例2。

準確稱量乙酰丙酮鉻放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，配制的摩爾濃度為0.02 mol/L的乙酰丙酮鉻甲醇溶液。將得到的甲醇溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在110 °C，溶劑熱反應時間為48小時。溶劑熱反應結束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在60 °C條件下干燥5 小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為4小時，煅燒溫度為800 °C，升溫速率為20 °C/分鐘。自然冷卻后即得到三氧化二鉻納米材料，尺寸為50 nm，其產(chǎn)品的收率為99.5%。產(chǎn)品純度為99.95%，雜質碳含量小于0.05%。產(chǎn)物在紫外可見光吸收光譜中，分別在360 nm、470 nm和640 nm三處有較強的吸收峰。

實施例3。

準確稱量乙酰丙酮鉻放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，配制的摩爾濃度為0.05 mol/L的乙酰丙酮鉻甲醇溶液。將得到的甲醇溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在200 °C，溶劑熱反應時間為12小時。溶劑熱反應結束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥1 小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為6小時，煅燒溫度為800 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到三氧化二鉻納米材料，尺寸為40 nm，其產(chǎn)品的收率為99.6%。產(chǎn)品純度為99.96%，雜質碳含量小于0.04%。分別在350 nm、450 nm和620 nm三處有較強的吸收峰。

實施例4。

準確稱量乙酰丙酮鉻放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，配制的摩爾濃度為0. 1 mol/L的乙酰丙酮鉻甲醇溶液。將得到的甲醇溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在220 °C，溶劑熱反應時間為6小時。溶劑熱反應結束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥2 小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為6小時，煅燒溫度為800 °C，升溫速率為20 °C/分鐘。自然冷卻后即得到三氧化二鉻納米材料，尺寸為38 nm，其產(chǎn)品的收率為99.7%。產(chǎn)品純度為99.97%，雜質碳含量小于0.03%。分別在350 nm、460 nm和630 nm三處有較強的吸收峰。

實施例5。

準確稱量乙酰丙酮鉻放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，配制的摩爾濃度為0.05 mol/L的乙酰丙酮鉻甲醇溶液。將得到的甲醇溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在220 °C，溶劑熱反應時間為12小時。溶劑熱反應結束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在100 °C條件下干燥1 小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為8小時，煅燒溫度為800 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到三氧化二鉻納米材料，尺寸為40 nm，其產(chǎn)品的收率為99.6%。產(chǎn)品純度為99.98%，雜質碳含量小于0.02%。分別在355 nm、465 nm和635 nm三處有較強的吸收峰。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領域的技術人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。