本發(fā)明涉及一種銳鈦型鈦白粉外加水解晶種的制備方法，特別涉及一種高品質(zhì)、穩(wěn)定性好的銳鈦型鈦白粉的外加水解晶種的制備方法；屬于鈦白粉制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

鈦白粉(又稱二氧化鈦)具有穩(wěn)定的物理、化學(xué)性質(zhì)和優(yōu)良的光學(xué)、電學(xué)性質(zhì)以及優(yōu)異的顏料性能，是一種白色顏料，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、油墨、造紙等行業(yè)。

該產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝有兩種：硫酸法和氯化法。目前，國內(nèi)鈦白粉的生產(chǎn)多采用硫酸法工藝，而水解鈦液是該工藝中極其重要的工序之一。一般采用自生晶種水解工藝或外加晶種常壓水解工藝來水解鈦液。與自生晶種水解工藝相比，外加晶種常壓水解工藝具有水解操作簡單、晶種質(zhì)量穩(wěn)定、活性高、對(duì)水解鈦液濃度要求不高、終點(diǎn)控制較精確等優(yōu)點(diǎn)，是一種較自生晶種常壓水解更為優(yōu)異的水解工藝。

傳統(tǒng)的晶種制備方法是將鈦礦用濃硫酸溶解，再加入氫氧化鈉溶液水解得到晶種，該方法得到的晶種中含有雜質(zhì)多，晶種的大小不均一，穩(wěn)定性差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決傳統(tǒng)的銳鈦型晶種的制備方法存在的問題，本發(fā)明的目的是在于提供一種高純度、形貌均一、穩(wěn)定性好的銳鈦型鈦白粉的外加水解晶種的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供了一種銳鈦型鈦白粉外加水解晶種的制備方法，該方法是將二氧化鈦溶于硫酸，過濾純化，得到TiO₂濃度為180～200g/L的鈦液；將所述鈦液加熱至40～50℃后，加入到溫度為40～50℃的過量稀堿溶液中，在攪拌條件下，維持體系溫度在40～50℃范圍內(nèi)，調(diào)節(jié)體系酸度系數(shù)為0.27～0.3，進(jìn)行水解反應(yīng)，水解反應(yīng)的終點(diǎn)pH控制在2.2～3.0，得到銳鈦型晶種。

本發(fā)明的技術(shù)方案關(guān)鍵在嚴(yán)格控制工藝步驟和反應(yīng)條件，獲得形貌均一、穩(wěn)定性好的銳鈦型晶種。采用的鈦液中TiO₂濃度對(duì)晶種的形成具有一定的影響，濃度過高時(shí)形成的晶種形貌不不均一，濃度過低時(shí)晶種的產(chǎn)率過低，本發(fā)明的技術(shù)方案采用濃度為180～200g/L的鈦液，是獲得形貌均一及高產(chǎn)率晶種的前提條件。本發(fā)明的技術(shù)方案在水解過程中保證溶液體系的溫度在50℃以下的低溫條件下，同時(shí)保持鈦液與堿液的溫度相近，能保證生成的晶種的穩(wěn)定性。本發(fā)明的技術(shù)方案將鈦液加入到過量稀堿溶液中反應(yīng)，鈦液的酸先被中和，并立即生成膠狀物水解晶體，且可以使生成的晶種在偏堿性環(huán)境中，有利于晶種的穩(wěn)定存在，提高晶種的產(chǎn)率。水解反應(yīng)過程中pH和酸度值的控制，有利于晶種的均勻生長。此外，本發(fā)明的技術(shù)方案采用純的二氧化鈦?zhàn)鳛樵?，沒有雜質(zhì)的帶入，使得晶種純度高。

優(yōu)選的方案，所述的稀堿溶液為濃度在90～110g/L范圍內(nèi)的氫氧化鈉溶液。采用不同的堿液會(huì)導(dǎo)致水解銳鈦型晶種含量不同，優(yōu)選采用氫氧化鈉溶液可以提高銳鈦型晶種含量。

優(yōu)選的方案，所述攪拌的速率為40～50轉(zhuǎn)/分鐘。由于水解的過程是一個(gè)放熱過程，在適當(dāng)?shù)臄嚢杷俾氏拢芗皶r(shí)散熱，防止局部過熱，有利于獲得良好形貌的晶種。

優(yōu)選的方案，水解反應(yīng)過程中采用硫酸和/或鹽酸調(diào)節(jié)體系酸度系數(shù)和終點(diǎn)pH。最優(yōu)選以硫酸作為調(diào)節(jié)溶液體系的酸度系數(shù)和pH。而采用鹽酸雖然可以得到銳鈦型晶種，但是采用鹽酸調(diào)節(jié)會(huì)產(chǎn)生部分金紅石晶種。

較優(yōu)選的方案，如果所述水解反應(yīng)沒有得到銳鈦型晶種，調(diào)節(jié)體系中TiO₂與NaOH的物質(zhì)的量比為3:1～5:1，升溫至60～65℃，熟化10～40min，驟冷(迅速冷卻)，即得銳鈦型晶種。優(yōu)選的方案為一種良好的補(bǔ)救措施，在前述的方法沒有得到銳鈦型晶種時(shí)，經(jīng)過該補(bǔ)救措施可以獲得高純度、形貌均一、穩(wěn)定性好的銳鈦型晶種，可以提高原料的利用率，節(jié)約成本。

本發(fā)明的技術(shù)方案中，將二氧化鈦溶于硫酸，過濾純化，便于去除雜質(zhì)，保證晶種的純凈性和均一性。

相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的技術(shù)方案能有效避免其他金屬元素雜質(zhì)進(jìn)入體系，保證銳鈦型晶種的均一和純凈，進(jìn)而提高銳鈦型晶種的穩(wěn)定性和質(zhì)量，為后續(xù)銳鈦型鈦白粉產(chǎn)品的穩(wěn)定性、高質(zhì)量生產(chǎn)提供了重要保證。

附圖說明

【圖1】為實(shí)施例1制備的銳鈦型晶種的XRD圖；

【圖2】為實(shí)施例1制備的銳鈦型晶種的SEM圖。

具體實(shí)施方式

為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不對(duì)該發(fā)明的保護(hù)范圍構(gòu)成限定。

實(shí)施例1

步驟一：將純二氧化鈦與適量硫酸反應(yīng)，過濾純化，得到鈦液(二氧化鈦含量為180g/L)；

步驟二：將步驟一中的鈦液的溫度控制在45攝氏度左右，加入到45攝氏度左右的NaOH(100g/L)中；

步驟三：保持溶液溫度為45～50攝氏度，并不斷攪拌，采用硫酸調(diào)節(jié)酸度系數(shù)和pH，得到藍(lán)色乳光的膠體晶種溶液(酸度系數(shù)為0.27～0.32，終點(diǎn)pH為2.2～3.0)；

本實(shí)施例所得的晶種產(chǎn)品經(jīng)過X射線衍射分析，所得的晶種型主要是銳鈦型晶種(從XRD圖可以看出，完全是銳鈦相)，含量為96％。制備的銳鈦型晶種形貌如圖2所示，從SEM圖中可以看出，其晶種形貌均勻。

實(shí)施例2

操作步驟如實(shí)施例1，其區(qū)別于實(shí)施例1之處在于：步驟三中，水解的同時(shí)，持續(xù)加入硫酸維持pH為2.5。

該實(shí)施例得到的晶種由于其水解先后的環(huán)境一致，因此相對(duì)更加均一。經(jīng)過X射線衍射分析，所得的晶種型基本是銳鈦型晶種，含量為98％。

實(shí)施例3

操作步驟如實(shí)施例1，其區(qū)別于實(shí)施例1之處在于：步驟二中的堿直接用KOH代替NaOH。

該實(shí)施例中，堿的不同進(jìn)而導(dǎo)致水解晶種含量比較差。經(jīng)過X射線衍射分析，所得的晶種型主要是銳鈦型晶種，含量為93％。

實(shí)施例4

步驟一：將純二氧化鈦與適量硫酸反應(yīng)純化，得到鈦液(二氧化鈦含量為200g/L)；

步驟二：向步驟一中的溶液中緩慢加入100g/L NaOH，將pH調(diào)節(jié)到3.5，維持溫度為40攝氏度，待水解；

步驟三：向步驟二所得的溶液中加入少量鹽酸，升溫45～50攝氏度，并不斷攪拌，持續(xù)加入，得不到目標(biāo)晶種；

步驟四：調(diào)節(jié)堿量(TiO₂與NaOH的物質(zhì)的量比為4:1)迅速升溫至60～65攝氏度，熟化10min，驟冷，即可獲得目標(biāo)晶種；

該實(shí)施例中采用鹽酸，由于體系中的陰離子不同，導(dǎo)致結(jié)晶時(shí)，晶種晶型有所改變，經(jīng)過X射線衍射分析，所得的銳鈦型晶種含量只有85％。

綜合以上實(shí)施例，利用該發(fā)明提供的方法可以提供穩(wěn)定的水解晶種，對(duì)銳鈦型鈦白粉的穩(wěn)定生產(chǎn)提供了可靠的保障。