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一種以焦炭制備高氮氮化釩的方法與流程

文檔序號(hào):12338769閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種以焦炭制備高氮氮化釩的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:

(1)將原料三氧化二釩、石墨、焦炭和水進(jìn)行混合造球并干燥得到球團(tuán),其中石墨和焦炭的質(zhì)量比為1:(0.05~0.2);

(2)將干燥后的球團(tuán)在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行燒制,制得氮化釩。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述三氧化二釩的用量為原料總質(zhì)量的70~80wt%,進(jìn)一步優(yōu)選為74~75wt%;

優(yōu)選地,步驟(1)中水的用量為原料總質(zhì)量的8~12wt%,進(jìn)一步優(yōu)選為9~10wt%;

優(yōu)選地,步驟(1)中所述石墨和焦炭的質(zhì)量比為1:0.1;

優(yōu)選地,步驟(1)中所述石墨和焦炭的總量占全部原料總質(zhì)量的15~20wt%,進(jìn)一步優(yōu)選為20wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟(1)中所述焦炭中灰分含量為12~13.5wt%;

優(yōu)選地,所述灰分中二氧化硅的含量≥55wt%;

優(yōu)選地,所述灰分中鐵的含量為0.5~1wt%,進(jìn)一步優(yōu)選為1wt%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,步驟(2)中所述氮?dú)鈿饬鞯牧髁繛?00~350m3/h,進(jìn)一步優(yōu)選為200~300m3/h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,步驟(2)中所述燒制過程在推板窯中進(jìn)行。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,步驟(2)中所述燒制過程包括預(yù)熱段、碳還原段、氮化段和冷卻段。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,所述預(yù)熱段的溫度為1、200~600℃,進(jìn)一步優(yōu)選為400~600℃;

優(yōu)選地,所述碳還原段的溫度為600~1100℃,進(jìn)一步優(yōu)選為800~1000℃;

優(yōu)選地,所述氮化段的溫度為1100~1500℃,進(jìn)一步優(yōu)選為1250~1500℃;

優(yōu)選地,所述冷卻段的上部溫度為800~1000℃,進(jìn)一步優(yōu)選為800~900℃;

優(yōu)選地,所述冷卻段的下部溫度為≤200℃,進(jìn)一步優(yōu)選為≤150℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述氮化段的中心溫度為1450~1500℃;

優(yōu)選地,所述原料在氮化段的停留時(shí)間為16~30h,進(jìn)一步優(yōu)選為16~20h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,步驟(2)制得的氮化釩中氮含量≥16wt%。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:

(1)將原料三氧化二釩、石墨、焦炭和水進(jìn)行混合造球并干燥得到球團(tuán),其中,三氧化二釩的用量為原料總質(zhì)量的74~75wt%,水的用量為原料總質(zhì)量的9~10wt%,石墨和焦炭的質(zhì)量比為1:0.1,石墨和焦炭的總量占全部原料總質(zhì)量的20wt%,焦炭中灰分含量為12~13.5wt%,灰分中二氧化硅的含量≥55wt%,灰分中鐵的含量為1wt%;

(2)將干燥后的球團(tuán)在流量為200~300m3/h的氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行送入推板窯中依次經(jīng)預(yù)熱段、碳還原段、氮化段和冷卻段進(jìn)行燒制,其中,碳還原段的溫度為800~1000℃,氮化段的溫度為1250~1500℃,氮化段的中心溫度為1450~1500℃,冷卻段的上部溫度為800~900℃,冷卻段的下部溫度為≤150℃,原料在氮化段的停留時(shí)間為16~20h,制得氮含量≥16wt%的氮化釩。

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