本發(fā)明屬于有色金屬濕法冶金及二次資源回收領(lǐng)域,涉及一種從酸泥中分離回收提取硒和碲的方法。
背景技術(shù):
在銅陽極泥“加壓浸出-火法冶煉”過程中,當(dāng)溫度達到500-600℃時,部分硒的化合物和碲的化合物被氧化,Se以SeO2的形式揮發(fā),Te以TeO2的形式揮發(fā)進入煙氣,煙氣經(jīng)過濕法回收系統(tǒng)形成H2SeO3和H2TeO3,煙氣中的SO2把H2SeO3和H2TeO3還原為單質(zhì)Se和單質(zhì)Te進入酸泥,同時部分含Se和Te的煙塵也進入酸泥中。
這部分酸泥粒度較小,在返回料倉中進行熔煉的循環(huán)過程中,容易繼續(xù)進入煙塵而形成酸泥,硒和碲不能形成有效開路,同時可能被分散到其他各道工序而損失,為此,開發(fā)一種從酸泥中分離回收硒和碲的方法顯得極為重要。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明就是針對上述已有技術(shù)存在的不足,提供一種不影響酸泥的回爐熔煉,硒和碲的回收率高,成本低,易于產(chǎn)業(yè)化的將酸泥中的硒、碲分離回收的方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種從酸泥中分離回收硒和碲的方法,步驟是:(1)將酸泥用氫氧化鈉浸出,使碲和大部分的硒溶解于堿液中,而銀和剩余的部分硒留在堿浸渣中。
(2)在堿浸液中加入硫酸進行中和沉碲,碲和少量的硒進入中和渣,大部分硒進入中和后液。
(3)中和渣做為提取碲的原料,中和后液中通入二氧化硫還原析出沉淀物,過濾、水洗、干燥后得到粗硒。
其步驟(1)氫氧化鈉溶液的濃度為120-150g/L,酸泥與氫氧化鈉溶液的固液比是1:4,浸出時加熱到70-80℃,充分攪拌。
其步驟(2)在堿浸液中加入硫酸調(diào)節(jié)pH的范圍為4.5-5.5,加熱至80℃,反應(yīng)2h-2.5 h。
其步驟(3)將中和后液起始酸度調(diào)至1-1.5mol/L,升溫至80-85℃后,再通入二氧化硫進行還原。
本發(fā)明的優(yōu)點在于此工藝方法是一種全濕法工藝,所用試劑價格便宜,操作方法簡單,分離提取出的硒純度較高,可直接進行硒精煉。酸泥中Ag、Se、Te的分離,Ag、Se和Te的回收率高,同時提高了整個銅陽極泥“加壓浸出-火法冶煉”流程中Ag和Se的直收率,將中間物料回收,降低了生產(chǎn)成本,節(jié)省了資源。
附圖說明
圖1本發(fā)明從酸泥中分離回收硒和碲的方法的流程圖。
具體實施方式
如圖1所示,首先將酸泥加入反應(yīng)釜中,然后按液固比4:1緩慢加入120-150g/L的NaOH溶液,升溫至70-80℃的溫度,攪拌,反應(yīng)2h,過濾得到堿浸渣和堿浸液,堿浸渣返合金爐處理回收其他貴金屬,堿浸液中加入硫酸調(diào)節(jié)pH的范圍為4.5-5.5,加熱至80℃,攪拌,反應(yīng)2h后過濾,得到中和渣和中和后液,中和渣返碲精煉工序,中和后液中加硫酸調(diào)節(jié)起始酸度1-1.5mol/L,升溫至80-85℃,攪拌,通入二氧化硫進行還原,得到粗硒和還原后液,粗硒返硒精煉工序提取粗硒,硒還原后液外排。
實施例1:將酸泥加入反應(yīng)釜中,然后按液固比4:1緩慢加入120g/L的NaOH溶液,升溫至70-80℃的溫度,攪拌,反應(yīng)2h,過濾得到堿浸渣和堿浸液,堿浸渣返合金爐處理,堿浸液中加入硫酸調(diào)節(jié)pH為4.5,加熱至80℃,攪拌,反應(yīng)2.5h后過濾,得到中和渣和中和后液,中和渣返碲精煉工序,中和后液中加硫酸調(diào)節(jié)起始酸度1mol/L,升溫至80℃,攪拌,通入二氧化硫進行還原,得到粗硒和還原后液,粗硒返硒精煉工序提取粗硒,硒還原后液外排。
實施例2:將酸泥加入容器中,然后按液固比4:1緩慢加入150g/L的NaOH溶液,升溫至70-80℃的溫度,攪拌,反應(yīng)2h,過濾得到堿浸渣和堿浸液,堿浸渣返合金爐處理,堿浸液中加入硫酸調(diào)節(jié)pH為5.0,加熱至80℃,攪拌,反應(yīng)2h后過濾,得到中和渣和中和后液,中和渣返碲精煉工序提取碲,中和后液中加硫酸調(diào)節(jié)起始酸度1.5mol/L,升溫至82℃,攪拌,通入二氧化硫進行還原,得到粗硒和還原后液,粗硒返硒精煉工序提取粗硒,硒還原后液外排。
實施例3:將酸泥加入容器中,然后按液固比4:1緩慢加入135g/L的NaOH溶液,升溫至70-80℃的溫度,攪拌,反應(yīng)2h,過濾得到堿浸渣和堿浸液,堿浸渣返合金爐處理,堿浸液中加入硫酸調(diào)節(jié)pH為5.5,加熱至80℃,攪拌,反應(yīng)2h后過濾,得到中和渣和中和后液,中和渣返碲精煉工序提取碲,中和后液中加硫酸調(diào)節(jié)起始酸度1.5mol/L,升溫至85℃,攪拌,通入二氧化硫進行還原,得到粗硒和還原后液,粗硒返硒精煉工序提取粗硒,硒還原后液外排。