本發(fā)明涉及離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸處理方法及裝置技術(shù)領(lǐng)域，是一種離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的真空脫氯提純方法及其專用裝置。

背景技術(shù)：

硫酸主要為化工原料中的一種，工業(yè)上常用于做脫水劑、中間體反應(yīng)等。經(jīng)過使用的硫酸通常濃度降低，不能繼續(xù)用于生產(chǎn)，這部分廢酸常被作為廢水等處理，浪費(fèi)資源。以往是將廢硫酸提濃處理作為下游市場的產(chǎn)品，但是由于硫酸的強(qiáng)腐蝕性，且能耗較大，回收價(jià)值不高，致使大部分用戶寧愿作為廢棄物處理。而在離子膜燒堿生產(chǎn)過程中副產(chǎn)的稀硫酸，即在離子膜燒堿生產(chǎn)過程中，濃硫酸干燥氯氣后得到的稀硫酸水溶液，由于該硫酸水溶液中含有氯，則其腐蝕性增加，使含氯稀硫酸難以回收利用，如將該含氯的稀硫酸作為廢水等處理，不僅浪費(fèi)資源，會對環(huán)境會造成更大的污染。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的真空脫氯提純方法及其專用裝置，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決現(xiàn)有離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸存在難以回收利用的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的：一種離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的真空脫氯提純方法，按下述方法進(jìn)行：將含氯稀硫酸水溶液從脫氯塔的塔頂送入脫氯塔內(nèi)，然后將脫氯塔內(nèi)的含氯稀硫酸水溶液從脫氯塔的塔底回流至脫氯塔的塔頂，使含氯稀硫酸水溶液再次從脫氯塔的塔頂送入脫氯塔內(nèi)，即含氯稀硫酸水溶液在脫氯塔的塔底與脫氯塔的塔頂之間回流循環(huán)，在含氯稀硫酸水溶液回流循環(huán)的過程中，對脫氯塔內(nèi)的液相進(jìn)行抽真空，使氯氣在含氯稀硫酸水溶液中的溶解度降低，從而使氯氣從含氯稀硫酸水溶液中解析出來，對脫氯塔內(nèi)的液相抽真空的同時(shí)，向脫氯塔內(nèi)的含氯稀硫酸水溶液中引入空氣，采用空氣對脫氯塔內(nèi)的含氯稀硫酸水溶液進(jìn)行空氣吹脫，含氯稀硫酸水溶液經(jīng)過脫氯塔的脫氯后得到脫氯硫酸水溶液。

下面是對上述發(fā)明技術(shù)方案之一的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：

上述將經(jīng)過脫氯塔脫氯后的液相輸送至解析塔的塔頂，對解析塔內(nèi)進(jìn)行抽真空，解析塔塔頂?shù)膲毫?80KPa至-65KPa，液相從解析塔的塔頂進(jìn)入解析塔內(nèi)，然后將解析塔內(nèi)的液相輸送至脫氯蒸發(fā)器進(jìn)行加熱，液相經(jīng)過加熱后得到蒸汽混合物，將蒸汽混合物從解析塔的下部送入解析塔內(nèi)，蒸汽混合物在解析塔內(nèi)向上流動，蒸汽混合物在向上流動的過程中與從解析塔塔頂下流的液相逆向接觸并進(jìn)行傳質(zhì)傳熱的交換，使溶解在液相中的游離氯和氯氣脫離液相，脫除游離氯和氯氣的液相落入解析塔的塔底，不斷地將解析塔內(nèi)的液相抽至脫氯蒸發(fā)器進(jìn)行加熱，將加熱后得到的蒸汽混合物不斷從解析塔的下部送入解析塔內(nèi)，使蒸汽混合物與液相連續(xù)進(jìn)行傳質(zhì)傳熱的交換，經(jīng)過解析塔脫氯和脫氯蒸發(fā)器的加熱濃縮后的液相為脫氯硫酸水溶液。

上述解析塔內(nèi)的溫度為70℃至90℃；或/和，在對解析塔內(nèi)抽真空的同時(shí)，將解析塔內(nèi)的氯氣抽出解析塔；或/和，將從脫氯蒸發(fā)器抽出的脫氯硫酸水溶液與進(jìn)入解析塔之前的液相進(jìn)行熱交換，以提高進(jìn)入解析塔的液相的溫度，從脫氯蒸發(fā)器輸出的脫氯硫酸水溶液的溫度為60℃至80℃。

上述含氯稀硫酸水溶液在脫氯塔回流循環(huán)的時(shí)間為5分鐘至10分鐘；或/和，脫氯塔內(nèi)的壓力為-80KPa至-70KPa。

上述對脫氯塔內(nèi)的液相抽真空的同時(shí)，將脫氯塔內(nèi)的氯氣抽出脫氯塔。

本發(fā)明的技術(shù)方案之二是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的：一種實(shí)施技術(shù)方案之一的專用裝置，包括脫氯塔和抽真空裝置，在脫氯塔塔頂?shù)倪M(jìn)口固定安裝有輸送管，在脫氯塔塔底的出口固定安裝有出液管，在出液管與輸送管之間固定安裝有輸送泵，在脫氯塔塔頂進(jìn)口上方的脫氯塔上固定安裝有抽真空管一，抽真空管一與抽真空裝置的進(jìn)氣口固定安裝在一起并相通，脫氯塔塔頂固定安裝有與脫氯塔內(nèi)部相通的曝氣管線，在脫氯塔內(nèi)的底部固定安裝有曝氣分布盤，曝氣管線的下端口位于曝氣分布盤的下方，曝氣管線的上端口位于脫氯塔的外側(cè)，在輸送管和出液管上均固定安裝有開關(guān)閥。

下面是對上述發(fā)明技術(shù)方案之二的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：

上述真空裝置為機(jī)械式真空泵或水噴射真空泵。

上述專用裝置還包括解析塔和脫氯蒸發(fā)器，在輸送管與解析塔塔頂進(jìn)口之間固定安裝有與解析塔內(nèi)部相通的連接管，在解析塔塔底與脫氯蒸發(fā)器下部進(jìn)液口之間固定安裝有待加熱管，在解析塔下部與脫氯蒸發(fā)器上部的氣體出口之間固定安裝有蒸汽混合氣管，在解析塔塔頂進(jìn)口上方的解析塔塔頂與抽真空管一之間固定安裝有抽真空管二，在脫氯蒸發(fā)器的右部出液口固定安裝有出濃硫酸管，在連接管、待加熱管、蒸汽混合氣管和出濃硫酸管上均固定安裝有開關(guān)閥。

上述專用裝置還包括換熱器和硫酸產(chǎn)品罐，出濃硫酸管的出口與換熱器的熱介質(zhì)進(jìn)口固定安裝在一起，在換熱器的熱介質(zhì)出口與硫酸產(chǎn)品罐之間固定安裝有硫酸產(chǎn)品管，連接管包括連接管一和連接管二，連接管一固定安裝在輸送管與換熱器的進(jìn)料口之間，連接管二固定安裝在換熱器的出料口與解析塔塔頂?shù)倪M(jìn)口之間；或/和，還包括廢硫酸儲罐和冷卻器，在出液管與輸送泵的進(jìn)口之間固定安裝有廢硫酸儲罐，在抽真空管一上固定安裝有冷卻器。

本發(fā)明所述的離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的真空脫氯提純方法，結(jié)合真空脫氯提純、空氣吹脫和加熱解析方法，兼具脫氯和提濃的作用，能夠有效降低離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸中的氯含量，從而降低了腐蝕性，使本發(fā)明得到的脫氯硫酸水溶液可以作為資源再次利用，即根據(jù)本發(fā)明所述的離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的真空脫氯提純方法對含氯稀硫酸水溶液進(jìn)行脫氯后得到的脫氯硫酸水溶液易于回收利用，可顯著提高企業(yè)的環(huán)保效益、資源效益、經(jīng)濟(jì)效益。

附圖說明

附圖1為本發(fā)明中專用裝置的工藝流程圖。

附圖中的編碼分別為：1為脫氯塔，2為抽真空裝置，3為輸送管，4為出液管，5為輸送泵，6為抽真空管一，7為曝氣管線，8為曝氣分布盤，9為解析塔，10為脫氯蒸發(fā)器，11為待加熱管，12為蒸汽混合氣管，13為抽真空管二，14為換熱器，15為硫酸產(chǎn)品罐，16為硫酸產(chǎn)品管，17為連接管一，18為連接管二，19為廢硫酸儲罐，20為冷卻器，21為出濃硫酸管。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來確定具體的實(shí)施方式。在發(fā)明中，為了便于描述，各部件的相對位置關(guān)系的描述均是根據(jù)說明書附圖1的布圖方式來進(jìn)行描述的，如：前、后、上、下、左、右等的位置關(guān)系是依據(jù)說明書附圖的布圖方向來確定的。

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述：

實(shí)施例1：該離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的真空脫氯提純方法，按下述方法進(jìn)行：將含氯稀硫酸水溶液從脫氯塔的塔頂送入脫氯塔內(nèi)，然后將脫氯塔內(nèi)的含氯稀硫酸水溶液從脫氯塔的塔底回流至脫氯塔的塔頂，使含氯稀硫酸水溶液再次從脫氯塔的塔頂送入脫氯塔內(nèi)，即含氯稀硫酸水溶液在脫氯塔的塔底與脫氯塔的塔頂之間回流循環(huán)，在含氯稀硫酸水溶液回流循環(huán)的過程中，對脫氯塔內(nèi)的液相進(jìn)行抽真空，使氯氣在含氯稀硫酸水溶液中的溶解度降低，從而使氯氣從含氯稀硫酸水溶液中解析出來，對脫氯塔內(nèi)的液相抽真空的同時(shí)，向脫氯塔內(nèi)的含氯稀硫酸水溶液中引入空氣，采用空氣對脫氯塔內(nèi)的含氯稀硫酸水溶液進(jìn)行空氣吹脫，含氯稀硫酸水溶液經(jīng)過脫氯塔的脫氯后得到脫氯硫酸水溶液。脫氯塔為填料塔。含氯稀硫酸水溶液中的氯在真空條件下，能夠更快的脫除。

將含氯稀硫酸水溶液（硫酸濃度（質(zhì)量百分含量）為68%至69%，含氯量為900ppm至1300ppm(質(zhì)量含量)，離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸）通過本實(shí)施例所述的離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的真空脫氯提純方法進(jìn)行處理后，得到濃度為68%至69%、含氯量為150ppm至200ppm的脫氯硫酸水溶液。本實(shí)施例所述的離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的真空脫氯提純方法結(jié)合真空脫氯提純和空氣吹脫能夠有效降低離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸（脫氯硫酸水溶液）中的氯含量，從而降低了腐蝕性，將本實(shí)施例得到的脫氯硫酸水溶液作為硫酸提濃的原料，通過常規(guī)硫酸提濃技術(shù)即可得到下游產(chǎn)品，使本實(shí)施例得到的脫氯硫酸水溶液可以作為資源再次利用，即根據(jù)本實(shí)施例所述的離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的真空脫氯提純方法對含氯稀硫酸水溶液進(jìn)行脫氯后得到的脫氯硫酸水溶液易于回收利用；另外，將根據(jù)本實(shí)施例得到的脫氯硫酸水溶液作為廢料外排時(shí)，對環(huán)境的污染會大大降低。

實(shí)施例2：作為上述實(shí)施例的優(yōu)化，將經(jīng)過脫氯塔脫氯后的液相輸送至解析塔的塔頂，對解析塔內(nèi)進(jìn)行抽真空，解析塔塔頂?shù)膲毫?80KPa至-65KPa，液相從解析塔的塔頂進(jìn)入解析塔內(nèi)，然后將解析塔內(nèi)的液相輸送至脫氯蒸發(fā)器進(jìn)行加熱，液相經(jīng)過加熱后得到蒸汽混合物，將蒸汽混合物從解析塔的下部送入解析塔內(nèi)，蒸汽混合物在解析塔內(nèi)向上流動，蒸汽混合物在向上流動的過程中與從解析塔塔頂下流的液相逆向接觸并進(jìn)行傳質(zhì)傳熱的交換，使溶解在液相中的游離氯和氯氣脫離液相，脫除游離氯和氯氣的液相落入解析塔的塔底，不斷地將解析塔內(nèi)的液相抽至脫氯蒸發(fā)器進(jìn)行加熱，將加熱后得到的蒸汽混合物不斷從解析塔的下部送入解析塔內(nèi)，使蒸汽混合物與液相連續(xù)進(jìn)行傳質(zhì)傳熱的交換，經(jīng)過解析塔脫氯和脫氯蒸發(fā)器的加熱濃縮后的液相為脫氯硫酸水溶液。解析塔為填料塔。將含氯稀硫酸水溶液（硫酸濃度（質(zhì)量百分含量）為68%至69%，含氯量為900ppm至1300ppm(質(zhì)量含量)，離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸）通過本實(shí)施例所述的離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的真空脫氯提純方法進(jìn)行處理后，得到濃度為71%至73%、含氯量為50ppm至70ppm的脫氯硫酸水溶液。根據(jù)本實(shí)施例所述的離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的真空脫氯提純方法兼具脫氯和提濃的作用，即能夠進(jìn)一步降低離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸（脫氯硫酸水溶液）中的氯含量，從而降低了腐蝕性，同時(shí)能夠提高硫酸濃度，使根據(jù)本實(shí)施例得到的脫氯硫酸水溶液更加易于回收利用于下游生產(chǎn)中，變廢為寶，避免了對環(huán)境造成的污染。

實(shí)施例3：作為實(shí)施例2的優(yōu)化，解析塔內(nèi)的溫度為70℃至90℃；或/和，在對解析塔內(nèi)抽真空的同時(shí)，將解析塔內(nèi)的氯氣抽出解析塔；或/和，將從脫氯蒸發(fā)器抽出的脫氯硫酸水溶液與進(jìn)入解析塔之前的液相進(jìn)行熱交換，以提高進(jìn)入解析塔的液相的溫度，從脫氯蒸發(fā)器輸出的脫氯硫酸水溶液的溫度為60℃至80℃。

實(shí)施例4：作為上述實(shí)施例的優(yōu)化，含氯稀硫酸水溶液在脫氯塔回流循環(huán)的時(shí)間為5分鐘至10分鐘；或/和，脫氯塔內(nèi)的壓力為-80KPa至-70KPa。

實(shí)施例5：作為上述實(shí)施例的優(yōu)化，在對脫氯塔內(nèi)的液相抽真空的同時(shí)，將脫氯塔內(nèi)的氯氣抽出脫氯塔。

實(shí)施例6：如附圖1所示，上述實(shí)施例的專用裝置，包括脫氯塔1和抽真空裝置2，在脫氯塔1塔頂?shù)倪M(jìn)口固定安裝有輸送管3，在脫氯塔1塔底的出口固定安裝有出液管4，在出液管4與輸送管3之間固定安裝有輸送泵5，在脫氯塔1塔頂進(jìn)口上方的脫氯塔1上固定安裝有抽真空管一6，抽真空管一6與抽真空裝置2的進(jìn)氣口固定安裝在一起并相通，脫氯塔1塔頂固定安裝有與脫氯塔1內(nèi)部相通的曝氣管線7，在脫氯塔1內(nèi)的底部固定安裝有曝氣分布盤8，曝氣管線7的下端口位于曝氣分布盤8的下方，曝氣管線7的上端口位于脫氯塔1的外側(cè)，在輸送管3和出液管4上均固定安裝有開關(guān)閥。抽真空裝置2為現(xiàn)有公知公用具有抽真空作用的設(shè)備。采用本實(shí)施例所述的專用裝置能夠快速實(shí)施上述實(shí)施例所述的離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的真空脫氯提純方法，便于離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的脫氯回收利用。曝氣分布盤8為現(xiàn)有公知公用的具有氣體分布作用分布盤。

可根據(jù)實(shí)際需要，對上述專用裝置作進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：

根據(jù)需要，抽真空裝置2為機(jī)械式真空泵或水噴射真空泵。采用機(jī)械式真空泵時(shí)，機(jī)械式真空泵的出口與尾氯吸收系統(tǒng)連接，從脫氯塔1抽出的氯氣通過機(jī)械式真空泵抽至尾氯吸收系統(tǒng)，防止氯氣的外排對環(huán)境造成的污染。采用水噴射真空泵時(shí)，水噴射真空泵的工作液能夠吸收氯氣，同樣可以防止氯氣的外排對環(huán)境造成的污染。

如附圖1所示，專用裝置還包括解析塔9和脫氯蒸發(fā)器10，在輸送管3與解析塔9塔頂進(jìn)口之間固定安裝有與解析塔9內(nèi)部相通的連接管，在解析塔9塔底與脫氯蒸發(fā)器10下部進(jìn)液口之間固定安裝有待加熱管11，在解析塔9下部與脫氯蒸發(fā)器10上部的氣體出口之間固定安裝有蒸汽混合氣管12，在解析塔9塔頂進(jìn)口上方的解析塔9塔頂與抽真空管一6之間固定安裝有抽真空管二13，在脫氯蒸發(fā)器10的右部出液口固定安裝有出濃硫酸管21，在連接管、待加熱管11、蒸汽混合氣管12和出濃硫酸管21上均固定安裝有開關(guān)閥。進(jìn)入解析塔9的液相可以在解析塔9中脫氯，脫氯蒸發(fā)器10不僅為解析塔9提供高溫蒸汽，而且可以對硫酸溶液進(jìn)行提濃。

如附圖1所示，專用裝置還包括換熱器14和硫酸產(chǎn)品罐15，出濃硫酸管21的出口與換熱器14的熱介質(zhì)進(jìn)口固定安裝在一起，在換熱器14的熱介質(zhì)出口與硫酸產(chǎn)品罐15之間固定安裝有硫酸產(chǎn)品管16，連接管包括連接管一17和連接管二18，連接管一17固定安裝在輸送管3與換熱器14的進(jìn)料口之間，連接管二18固定安裝在換熱器14的出料口與解析塔9塔頂?shù)倪M(jìn)口之間；或/和，還包括廢硫酸儲罐19和冷卻器20，在出液管4與輸送泵5的進(jìn)口之間固定安裝有廢硫酸儲罐19，在抽真空管一6上固定安裝有冷卻器20。

實(shí)施例7：采用上述實(shí)施例所述的專用裝置對離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸進(jìn)行真空脫氯提純：輸送泵5將廢硫酸儲罐19中的含氯稀硫酸水溶液（硫酸濃度（質(zhì)量百分含量）為68%至69%，含氯量為900ppm至1300ppm(質(zhì)量含量)，離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸）通過輸送管3泵入脫氯塔1，采用抽真空裝置2對脫氯塔1內(nèi)進(jìn)行抽真空，使氯氣在含氯稀硫酸水溶液中的溶解度降低，從而使氯氣從含氯稀硫酸水溶液中解析出來，解析出來的氯氣隨抽真空裝置2排出脫氯塔1，通過輸送泵5，使脫氯塔1內(nèi)的液相在脫氯塔1回流循環(huán)，同時(shí)，在抽真空狀態(tài)下，空氣通過曝氣管線7進(jìn)入脫氯塔1的液位以下，進(jìn)入脫氯塔1液位下的空氣通過曝氣分布盤8進(jìn)行分布，使空氣對脫氯塔1內(nèi)的液相進(jìn)行空氣吹脫，使含氯稀硫酸水溶液中的氯氣解析出來，進(jìn)一步提高脫氯效果，經(jīng)過脫氯塔1脫氯后的液相通過連接管到達(dá)解析塔9的塔頂，然后，對解析塔9內(nèi)進(jìn)行抽真空，解析塔9塔頂?shù)膲毫?80KPa至-65KPa，液相從解析塔9的塔頂進(jìn)入解析塔9內(nèi)，然后將解析塔9內(nèi)的液相通過待加熱管11輸送至脫氯蒸發(fā)器10進(jìn)行加熱，脫氯蒸發(fā)器10依靠外部165℃至180℃的蒸汽進(jìn)行加熱，使得解析塔9溫度控制在70℃至90℃，液相經(jīng)過加熱后得到蒸汽混合物，將蒸汽混合物通過蒸汽混合氣管12送入解析塔9內(nèi)，蒸汽混合物在解析塔9內(nèi)向上流動，蒸汽混合物在向上流動的過程中與從解析塔9塔頂下流的液相逆向接觸并進(jìn)行傳質(zhì)傳熱的交換，使溶解在液相中的游離氯和氯氣脫離液相，脫除游離氯和氯氣的液相落入解析塔9的塔底，不斷地將解析塔9內(nèi)的液相抽至脫氯蒸發(fā)器10進(jìn)行加熱，將加熱后得到的蒸汽混合物不斷通過蒸汽混合氣管12送入解析塔9內(nèi)，使蒸汽混合物與液相連續(xù)進(jìn)行傳質(zhì)傳熱的交換，經(jīng)過解析塔9脫氯和脫氯蒸發(fā)器10的加熱濃縮后的液相為脫氯硫酸水溶液，將脫氯硫酸水溶液通過出濃硫酸管21從脫氯蒸發(fā)器10排出，從脫氯蒸發(fā)器10排出后的脫氯硫酸水溶液的溫度較高（60℃至80℃），將脫氯硫酸水溶液與進(jìn)入解析塔9之前的液相進(jìn)行換熱，以提高進(jìn)入解析塔9的液相的溫度，提高脫氯效果。通過本實(shí)施例得到濃度為71%至73%、含氯量為50ppm至70ppm的脫氯硫酸水溶液。根據(jù)本實(shí)施例所述的離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的真空脫氯提純方法兼具脫氯和提濃的作用，即能夠進(jìn)一步降低離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸（脫氯硫酸水溶液）中的氯含量，從而降低了腐蝕性，同時(shí)能夠提高硫酸濃度，使根據(jù)本實(shí)施例得到的脫氯硫酸水溶液更加易于回收利用于下游生產(chǎn)中，變廢為寶，避免了對環(huán)境造成的污染。

綜上所述，根據(jù)本發(fā)明所述的離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的真空脫氯提純方法，結(jié)合真空脫氯、空氣吹脫和加熱解析（解析塔解析）方法，兼具脫氯和提濃的作用，能夠有效降低離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸中的氯含量，從而降低了腐蝕性，使本發(fā)明得到的脫氯硫酸水溶液可以作為資源再次利用，即根據(jù)本發(fā)明所述的離子膜燒堿副產(chǎn)稀硫酸的真空脫氯提純方法對含氯稀硫酸水溶液進(jìn)行脫氯后得到的脫氯硫酸水溶液易于回收利用，可顯著提高企業(yè)的環(huán)保效益、資源效益、經(jīng)濟(jì)效益。

以上技術(shù)特征構(gòu)成了本發(fā)明的實(shí)施例，其具有較強(qiáng)的適應(yīng)性和實(shí)施效果，可根據(jù)實(shí)際需要增減非必要的技術(shù)特征，來滿足不同情況的需求。