本發(fā)明涉及壓電陶瓷，特別是一種收發(fā)兩用壓電陶瓷材料的制備方法。
背景技術：
：壓電陶瓷能夠實現(xiàn)機械能與電能之間的相互轉換，利用壓電陶瓷制成的機電設備如傳感器、換能器等已經被廣泛應用在了軍事、國防、醫(yī)療以及人類生產生活的各個領域。PZT基壓電陶瓷自從發(fā)現(xiàn)以來由于其優(yōu)異的電學性能是應用最廣泛一類陶瓷材料。目前，PZT基壓電陶瓷主要有3大類：（1）軟性摻雜的P5系列陶瓷，這類陶瓷擁有高的壓電應變常數(shù)d33、介電常數(shù)εr、機電耦合系數(shù)kp和介電損耗tanδ，低的機械品質因數(shù)Qm，用于接收型換能器中具有高的靈敏度；（2）硬性摻雜的P8系列陶瓷，該類陶瓷d33、εr、kp、tanδ偏低，Qm偏高，適用于發(fā)射型大功率換能器的應用；（3）硬性摻雜的P4系列陶瓷，該類陶瓷的d33、εr、kp、tanδ和Qm介于P5和P8系列之間，主要用于發(fā)射型中功率換能器，但由于d33只有300pC/N左右，用于接收型換能器是靈敏度太低。在科學技術飛速發(fā)展的今天，很多場合都需要用到收發(fā)兩用型壓電陶瓷，比如在超聲醫(yī)學性領域，為了實現(xiàn)原位超聲治療，需要收發(fā)兩用的超聲換能器?，F(xiàn)在在一些報道中也可以看到一些性能可以達到收發(fā)兩用的壓電陶瓷材料，但基本都屬于弛豫性的材料，該類材料配方復雜，燒結工藝復雜，且在居里溫度之前存在三方四方相變溫度，溫度穩(wěn)定性差，嚴重影響了該類材料在實際應用中的使用。技術實現(xiàn)要素：針對上述情況，為克服現(xiàn)有技術之缺陷，本發(fā)明之目的就是提供一種收發(fā)兩用壓電陶瓷材料的制備方法，可有效解決壓電陶瓷收發(fā)兼用，同時提高溫度穩(wěn)定性的問題。本發(fā)明解決的技術方案是，本發(fā)明實施例提供一種收發(fā)兩用壓電陶瓷材料的制備方法，所述的收發(fā)兩用壓電陶瓷材料為PZT基壓電陶瓷PZT:xMnO/yNb2O5，以硬性摻雜的PZT為基體，納米級金屬氧化物MnO2和Nb2O5為添加物，x代表以PZT為1的MnO2質量含量比，y代表以PZT為1的Nb2O5質量含量比，其制備方法是：（1）、稱取原料：稱取干燥燒結后的PZT粉末和MnO2和Nb2O5粉末，MnO2粉末與PZT粉末質量比為100︰0.1～10，Nb2O5粉末與PZT粉末質量比為100︰0.1～5，也就是說，MnO2占PZT粉末質量的0.1-10%，Nb2O5粉末占PZT粉末質量的0.1-5%；（2）、球磨：將步驟（1）稱好的PZT粉末和MnO2和Nb2O5裝入球磨罐中，球磨1-72h，成混合均勻、顆粒大小一致的漿料，為產品質量提供保證；（3）、烘干：將步驟（2）球磨好的漿料烘干成干粉，加入占干粉重量1～10%的粘合劑；所述的粘合劑為有機的環(huán)氧體系陶瓷粘合劑、有機硅體系粘合劑、丙烯酸體系粘合劑的一種；（4）、成型：采用壓力200-330MPa對步驟（3）中加入粘合劑的干粉進行陶瓷坯成型；（5）、排塑：將步驟（4）成型后的坯放入剛玉坩堝，然后放入馬弗爐中排塑，排塑溫度500-800℃,排塑時間1-5h；（6）、燒結：將排完塑的素坯放入剛玉坩堝，入馬弗爐中燒結，燒結溫度為1100-1200℃,燒結時間1-5h，得到PZT:xMnO/yNb2O5壓電陶瓷；（7）、涂銀漿：將步驟（6）得到的PZT:xMnO/yNb2O5壓電陶瓷的上下表面進行打磨，在兩個表面涂上銀漿，在550-750℃煅燒10-60min，在兩個表面形成銀電極；（8）、極化：將兩個表面形成銀電極的陶瓷放在硅油中，用3-5kV/mm的電場極化5-60min，即成收發(fā)兩用壓電陶瓷材料。本發(fā)明配方簡單，制備工藝簡單，產品質量好，通過在鈣鈦礦結構的PZT中加入納米MnO2和Nb2O5來改性傳統(tǒng)的PZT陶瓷的性能，使其能夠達到收發(fā)兼用的目的，同時提高溫度穩(wěn)定性，通過改性將硬性摻雜的PZT陶瓷的壓電常數(shù)提高了20%以上，達到了軟性摻雜的陶瓷的水平，可實現(xiàn)收發(fā)兼用的目的；并且在200℃退火處理100h穩(wěn)定后陶瓷的壓電常數(shù)>340pC/N，說明該陶瓷可以在200℃的溫度下長期使用。而傳統(tǒng)的P-5H陶瓷的居里溫度只有200℃左右，且實際的使用溫度只能低于100℃，傳統(tǒng)的P8陶瓷的實際使用溫度在150℃以內。本發(fā)明制備的收發(fā)兩用壓電陶瓷是壓電陶瓷上的創(chuàng)新，經濟和社會效益顯著。具體實施方式以下結合實施例對本發(fā)明的具體實施方式作詳細說明。本發(fā)明在具體實施中可由以下實施例給出。實施例1本發(fā)明在具體實施中，一種收發(fā)兩用壓電陶瓷材料的制備方法，所述的收發(fā)兩用壓電陶瓷材料為PZT:0.05MnO2/0.01Nb2O5，其制備方法由以下步驟實現(xiàn)：（1）、稱取原料：稱取干燥燒結后的PZT粉末和MnO2和Nb2O5粉末，MnO2粉末與PZT粉末質量比為100︰5，Nb2O5粉末與PZT粉末質量比為100︰1；也就是說，MnO2占PZT粉末質量的5%，Nb2O5粉末占PZT粉末質量的1%；（2）、球磨：將步驟（1）稱好的PZT粉末和MnO2和Nb2O5裝入球磨罐中，球磨12h，成混合均勻、顆粒大小一致的漿料，為產品質量提供保證；（3）、烘干：將步驟（2）球磨好的漿料烘干成干粉，加入占干粉重量9%的粘合劑；該粘合劑為有機的環(huán)氧體系陶瓷粘合劑、有機硅體系粘合劑、丙烯酸體系粘合劑的一種；該粘合劑只要保證經后期排塑不會對壓電陶瓷性能造成影響即可。（4）、成型：采用壓力250MPa對步驟（3）中加入粘合劑的干粉進行陶瓷坯成型，坯的直徑為25mm；（5）、排塑：將步驟（4）成型后的坯放入剛玉坩堝，然后放入馬弗爐中排塑，排塑溫度500-800℃,排塑時間2h；（6）、燒結：將排完塑的素坯放入剛玉坩堝，入馬弗爐中燒結，燒結溫度為1150℃,燒結時間4h，得到PZT:0.05MnO2/0.01Nb2O5壓電陶瓷；（7）、涂銀漿：將步驟（6）得到的PZT:0.05MnO2/0.01Nb2O5壓電陶瓷的上下表面進行打磨，在兩個表面涂上銀漿，在550℃煅燒30min，在兩個表面形成銀電極；（8）、極化：將兩個表面形成銀電極的陶瓷放在硅油中，用3-5kV/mm的電場極化5-60min，即成收發(fā)兩用壓電陶瓷材料。實施例2本發(fā)明在具體實施中，一種收發(fā)兩用壓電陶瓷材料的制備方法，所述的收發(fā)兩用壓電陶瓷材料為PZT:0.05MnO2/0.05Nb2O5，制備方法如下。（1）根據(jù)化學式PZT:0.05MnO2/0.01Nb2O5稱量經過干燥處理燒結后的PZT粉末和納米MnO2和納米Nb2O5粉末；（2）將步驟（1）稱好的PZT粉末和納米MnO2和納米Nb2O5粉末裝入球磨罐中，采用行星式球磨機球磨12h，使粉體混合均勻、顆粒大小一致，為產品質量提供保證；（3）將步驟（2）球磨好的漿料烘干成干粉，加入占干粉重量9%的粘合劑放置24h；（4）對粉料進行壓片成型，成型壓力為250MPa，坯的直徑為25mm；（5）將步驟（4）成型后的坯放入剛玉坩堝，然后放入馬弗爐中排塑，排塑時間2h；（6）將排完塑的素坯放入馬弗爐中燒結，燒結溫度為1150°C,燒結時間4h，升溫速率為4°C/min，得到PZT:0.05MnO2/0.01Nb2O5壓電陶瓷。（7）將步驟（6）得到的陶瓷的上下表面進行打磨后在兩個表面涂上銀漿，在550°C煅燒30min，在兩個表面形成30微米左右的銀電極。（8）被好銀電極的陶瓷放在硅油中，用3.5kV/mm的電場極化15min，放置24h后進行即為成品，成品可進行測試工序。實施例3本發(fā)明在具體實施中，一種收發(fā)兩用壓電陶瓷材料的制備方法，所述的收發(fā)兩用壓電陶瓷材料為PZT:0.1MnO2/0.01Nb2O5，制備方法同
發(fā)明內容部分。實施例4本發(fā)明在具體實施中，一種收發(fā)兩用壓電陶瓷材料的制備方法，所述的收發(fā)兩用壓電陶瓷材料為PZT:0.1MnO2/0.05Nb2O5，制備方法同
發(fā)明內容部分。本發(fā)明方法配方簡單，合成工藝簡單，產品性能好，實現(xiàn)收發(fā)兩用，同時提高了溫度穩(wěn)定性，并經實地測試和應用，取得了非常好的有益技術效果，有關資料如下：本發(fā)明產品與國內外生產的功率型陶瓷相比具有明顯的優(yōu)勢，測試結果如下表：表1陶瓷組分d33(pC/N)kpQmPZT:0.05MnO2/0.01Nb2O54100.60800本發(fā)明PZT:0.05MnO2/0.05Nb2O54200.61500本發(fā)明PZT:0.1MnO2/0.01Nb2O53800.581000本發(fā)明PZT:0.1MnO2/0.05Nb2O53900.58800本發(fā)明發(fā)射型8402900.59500美國APC發(fā)射型8413000.61400美國APC接受型8504000.6380美國APC發(fā)射型PZT240-3100.55-0.57500-1000德國接受型PZT390-1500.59-0.6260-90德國表1為：不同MnO2和Nb2O5含量的PZT:xMnO/yNb2O5（x=0.05、y=0.01；x=0.05、y=0.05；x=0.1、y=0.01；x=0.1、y=0.05）壓電陶瓷與國內外生產的功率型陶瓷的壓電常數(shù)d33、平面機電耦合系數(shù)kp、機械品質因數(shù)Qm的對比。表2陶瓷型號退火溫度d33(pC/N)PZT:0.1MnO2/0.05Nb2O5235285PZT85235125表2為：250°C退火處理后PZT:0.1MnO2/0.01Nb2O5陶瓷與PZT85陶瓷的d33對比，可以看出PZT:0.1MnO2/0.01Nb2O5陶瓷在250°C退貨后的d33為255pC/N，高于傳統(tǒng)的PZT8陶瓷，說明本發(fā)明的陶瓷可以在高溫環(huán)境下使用。由上述可以清楚的看出，250℃退火處理后PZT:0.1MnO2/0.01Nb2O5陶瓷與PZT85陶瓷的d33對比，可以看出PZT:0.1MnO2/0.01Nb2O5陶瓷在250℃退貨后的d33為255pC/N，高于傳統(tǒng)的PZT8陶瓷，說明本發(fā)明的壓電陶瓷可以在高溫環(huán)境下使用，其它實施例也做了同樣的試驗，并得到了相同或相近似的結果，這里不再一一列舉。如上所述，本發(fā)明的PZT:xMnO/yNb2O5壓電陶瓷具有高的d33，達到了P5的水平，同時具有高的Qm達到了P8的水平，適合用在收發(fā)兼用的換能器中，同時該類陶瓷可以在高溫環(huán)境下使用。實驗證明，通過改性將硬性摻雜的PZT陶瓷的壓電常數(shù)提高了20%以上，達到了軟性摻雜的陶瓷的水平，可實現(xiàn)收發(fā)兼用的目的，并且在200℃退火處理100h穩(wěn)定后陶瓷的壓電常數(shù)>340pC/N，說明該陶瓷可以在200℃的溫度下長期使用。而傳統(tǒng)的P-5H陶瓷的居里溫度只有200℃左右，且實際的使用溫度只能低于100℃，傳統(tǒng)的P8陶瓷的實際使用溫度在150℃以內，是壓電陶瓷材料的創(chuàng)新，有顯著的經濟和社會效益。當前第1頁1 2 3