本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)壓電材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種復(fù)合高溫壓電陶瓷材料，具體涉及一種高溫環(huán)境領(lǐng)域使用的復(fù)合無(wú)鉛壓電陶瓷材料。

背景技術(shù)：

隨著航空航天、汽車、冶金與石油化工等工業(yè)的迅猛發(fā)展，噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)、核能發(fā)電的自動(dòng)監(jiān)控，以及航天航空、衛(wèi)星、導(dǎo)彈的自動(dòng)控制、汽車發(fā)動(dòng)機(jī)燃油監(jiān)控等眾多特殊領(lǐng)域，都亟需能在高溫下工作而不失效的壓電傳感器件。

鉍層狀結(jié)構(gòu)高溫壓電陶瓷作為研究較多的一種高溫壓電陶瓷，具有以下特點(diǎn)：較高的居里溫度、較低的老化率、優(yōu)異的絕緣電阻和耐壓特性、較高的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)。其中bi3tatio9作為典型的鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷，其鐵電居里溫度(tc)約850℃，500℃下的電阻率ρ約為10⁴ω·m，但其板狀的晶體特征導(dǎo)致了該陶瓷的壓電常數(shù)d33較低，常溫下約為8pc/n，嚴(yán)重限制了其在工業(yè)中的應(yīng)用(y.h.suna,etal,mater.lett.175,79,(2016))。

bifeo3是一種被廣泛研究的多鐵性材料，其結(jié)構(gòu)為菱面體鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，其tc大約是810℃，同時(shí)常溫下它的壓電常數(shù)d33可以達(dá)到40pc/n。但是，在400℃及其以上溫度時(shí)，bifeo3的電阻率卻小于10³ω·m，限制了它在高溫壓電陶瓷領(lǐng)域的應(yīng)用(a.perejón,etal,j.eur.ceram.soc.35,2283(2015))。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有的bi3tatio9壓電陶瓷中存在的壓電常數(shù)較低的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種復(fù)合高溫壓電陶瓷材料。該復(fù)合高溫壓電陶瓷材料通過(guò)將bi3tatio9陶瓷粉體和bifeo3陶瓷粉體按比例進(jìn)行混合，在高溫下燒結(jié)制得。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種復(fù)合高溫壓電陶瓷材料，所述陶瓷的組分為bi3tatio9-xbifeo3，其中x為bifeo3與bi3tatio9的重量百分比，x＝20wt％～50wt％。

優(yōu)選地，x＝30wt％～40wt％。

進(jìn)一步地，本發(fā)明還提供上述復(fù)合高溫壓電陶瓷材料的制備方法，首先由初始原料ta2o5、bi2o3、tio2制得單相bi3tatio9納米顆粒，由bi2o3、fe2o3制得單相bifeo3微米顆粒，然后將bi3tatio9納米顆粒和bifeo3微米顆粒經(jīng)過(guò)球磨、烘干、快速燒結(jié)制得復(fù)合高溫壓電陶瓷材料，具體步驟如下：

步驟1，將bi3tatio9陶瓷粉體和bifeo3陶瓷粉體濕法球磨，使其混合均勻，烘干得到bi3tatio9-xbifeo3粉體，其中x表示bifeo3與bi3tatio9的質(zhì)量百分比，x＝20wt％～50wt％；

步驟2，在bi3tatio9-xbifeo3粉體中添加作為粘結(jié)劑的聚乙烯醇溶液，研磨后壓制成陶瓷圓片；

步驟3，將陶瓷圓片在550℃～650℃保溫2～3小時(shí)進(jìn)行排膠后，以50-100℃/min的升溫速率升至750℃～900℃，燒結(jié)1～2小時(shí)，燒結(jié)結(jié)束后，以50-100℃/min的速率降至室溫，制得復(fù)合高溫壓電陶瓷材料。

優(yōu)選地，步驟1中，所述的bi3tatio9陶瓷粉體通過(guò)以下步驟制備：將單相bi3tatio9陶瓷塊體在轉(zhuǎn)速300r/min的球磨機(jī)中球磨6～12小時(shí)，烘干得到超過(guò)80％顆粒為納米直徑的bi3tatio9陶瓷粉體。

優(yōu)選地，所述的球磨時(shí)間為8～10小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟1中，所述的bifeo3陶瓷粉體通過(guò)以下步驟制備：將單相bifeo3陶瓷塊體在轉(zhuǎn)速300r/min的球磨機(jī)中球磨2～5小時(shí)，烘干得到超過(guò)80％顆粒為微米直徑的bifeo3陶瓷粉體。

優(yōu)選地，所述的球磨時(shí)間為3～4小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟3中，所述的燒結(jié)溫度為850℃～900℃。

本發(fā)明的復(fù)合高溫?zé)o鉛壓電陶瓷材料具有0-3型復(fù)合結(jié)構(gòu)，以bi3tatio9陶瓷材料作為復(fù)合材料中的三維連續(xù)的基體，同時(shí)將bifeo3陶瓷材料分布在三維基體內(nèi)部，使bifeo3陶瓷顆粒在基體內(nèi)部彼此孤立。

本發(fā)明的復(fù)合壓電陶瓷材料的壓電常數(shù)d33達(dá)到24pc/n，相對(duì)于單相bi3tatio9壓電陶瓷材料(d33＝13pc/n)明顯提升，且該復(fù)合陶瓷材料通過(guò)控制bifeo3與bi3tatio9的比例，即使在復(fù)合了低電阻率的bifeo3后，復(fù)合材料在500℃高溫下仍能保持較大的壓電常數(shù)(d33＝24pc/n)和較大的電阻率(ρ≈10⁴ω·m)。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1至11的陶瓷樣品的x射線衍射譜。

圖2為實(shí)施例2至11的陶瓷樣品在不同退火溫度下的壓電常數(shù)。

圖3為實(shí)施例3至11的陶瓷樣品在不同溫度下的電阻率。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1

bifeo3陶瓷粉體的制備可參考【g.l.yuan,s.w.or,y.p.wang,z.g.liu,andj.m.liu,solidstatecommun.138,76(2006).】

本實(shí)施例以bi2o3、fe2o3粉末制備bifeo3陶瓷。在轉(zhuǎn)速300r/min的球磨機(jī)中球磨8小時(shí)并烘干，得到超過(guò)80％顆粒為微米直徑的bifeo3陶瓷粉體。

用x射線衍射儀對(duì)本實(shí)施例制得的bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行分析。結(jié)果如圖1所示，表明bifeo3陶瓷結(jié)晶良好。

實(shí)施例2

bi3tatio9陶瓷粉體的制備可參考【y.noguchi,r.satoh,m.miyayama,k.tetsuichi,j.ceram.soc.jpn.109,29(2001)】

本實(shí)施例以ta2o5、bi2o3、tio2粉末制備bi3tatio9陶瓷。在轉(zhuǎn)速300r/min的球磨機(jī)中球磨4小時(shí)并烘干，得到超過(guò)80％顆粒為納米直徑的bi3tatio9陶瓷粉體。并將燒好的陶瓷片樣品的上下表面刷上銀電極，放在甲基硅油中，加高壓電場(chǎng)進(jìn)行極化，極化電場(chǎng)為150kv/cm，極化時(shí)間為30分鐘。

用x射線衍射儀對(duì)本實(shí)施例制得的bi3tatio9陶瓷樣品進(jìn)行分析。結(jié)果如圖1所示，表明該陶瓷結(jié)晶良好。

用準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)試儀對(duì)本實(shí)施例極化后的bi3tatio9陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試，同時(shí)在不同溫度退火后測(cè)試。結(jié)果如圖2所示，測(cè)得厚度0.6毫米的該陶瓷樣品20℃時(shí)的d33＝13pc/n，在500℃退火后，仍然保持其20℃時(shí)的壓電常數(shù)。

用高溫四探針測(cè)量系統(tǒng)對(duì)本實(shí)施例bi3tatio9陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試。測(cè)得該陶瓷樣品20℃時(shí)的電阻率約為10⁹ω·m，在500℃時(shí)的電阻率約為10⁴ω·m。

實(shí)施例3

本實(shí)施例以實(shí)施例1的bifeo3粉末和實(shí)施例2的bi3tatio9粉末制備bi3tatio9-20wt％bifeo3陶瓷，燒結(jié)溫度為750℃。

制備步驟為：

1.將實(shí)施例1中的bifeo3陶瓷粉體和實(shí)施例2中的bi3tatio9陶瓷粉體，按照bi3tatio9-20wt％bifeo3進(jìn)行稱量，放入行星球磨機(jī)中低速球磨1小時(shí)。

2.球磨結(jié)束后將漿料取出、烘干，在bi3tatio9-20wt％bifeo3粉體中添加聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，再次研磨后壓制成陶瓷圓片。

3.將壓制好的陶瓷圓片在550℃保溫3小時(shí)進(jìn)行排膠后，以80℃/min的速率升高溫度至750℃燒結(jié)，保溫時(shí)間為1小時(shí)，并以80℃/min的速率降低溫度至室溫，制得陶瓷樣品。該樣品編號(hào)為1號(hào)。

4.將步驟3中燒好的陶瓷片的上下表面刷上銀電極，放在甲基硅油中，加高壓電場(chǎng)進(jìn)行極化，極化電場(chǎng)為150kv/cm，極化時(shí)間為30分鐘。

用x射線衍射儀對(duì)本實(shí)施例燒結(jié)后的bi3tatio9-20wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行分析。結(jié)果如圖1中1所示，表明該陶瓷結(jié)晶良好。

用準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)試儀對(duì)本實(shí)施例極化后的bi3tatio9-20wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試，同時(shí)在不同溫度退火后測(cè)試。結(jié)果如圖2所示，測(cè)得厚度0.6毫米的該陶瓷樣品20℃時(shí)的d33＝15pc/n，在500℃退火后，仍然保持其20℃時(shí)的壓電常數(shù)。

用高溫四探針測(cè)量系統(tǒng)對(duì)本實(shí)施例bi3tatio9-20wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果如圖3中1所示，測(cè)得該陶瓷樣品20℃時(shí)的電阻率約為10⁹ω·m，在500℃時(shí)的電阻率約為10⁴ω·m。

實(shí)施例4

本實(shí)施例以實(shí)施例1的bifeo3粉末和實(shí)施例2的bi3tatio9粉末制備bi3tatio9-40wt％bifeo3陶瓷，燒結(jié)溫度為750℃。

制備步驟為：

1.將實(shí)施例1中的bifeo3陶瓷粉體和實(shí)施例2中的bi3tatio9陶瓷粉體，按照bi3tatio9-40wt％bifeo3進(jìn)行稱量，放入行星球磨機(jī)中低速球磨1小時(shí)。

2.球磨結(jié)束后將漿料取出、烘干，在bi3tatio9-40wt％bifeo3粉體中添加聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，再次研磨后壓制陶瓷圓片。

3.將壓制好的陶瓷圓片在600℃保溫2小時(shí)進(jìn)行排膠后，以80℃/min的速率升高溫度至750℃燒結(jié)，保溫時(shí)間為1小時(shí)，并以80℃/min的速率降低溫度至室溫，制得陶瓷樣品。該樣品編號(hào)為2號(hào)。

4.將步驟3中燒好的陶瓷片的上下表面刷上銀電極，放在甲基硅油中，加高壓電場(chǎng)進(jìn)行極化，極化電場(chǎng)為150kv/cm，極化時(shí)間為30分鐘。

用x射線衍射儀對(duì)本實(shí)施例燒結(jié)后的bi3tatio9-40wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行分析。結(jié)果如圖1中2所示，表明該陶瓷結(jié)晶良好。

用準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)試儀對(duì)本實(shí)施例極化后的bi3tatio9-40wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試，同時(shí)在不同溫度退火后測(cè)試。結(jié)果如圖2所示，測(cè)得厚度0.6毫米的該陶瓷樣品20℃時(shí)的d33＝23pc/n，在500℃退火后，仍然保持其20℃時(shí)的壓電常數(shù)。

用高溫四探針測(cè)量系統(tǒng)對(duì)本實(shí)施例bi3tatio9-40wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果如圖3中2所示，測(cè)得該陶瓷樣品20℃時(shí)的電阻率約為10⁹ω·m，在500℃時(shí)的電阻率約為10⁴ω·m。

實(shí)施例5

本實(shí)施例以實(shí)施例1的bifeo3粉末和實(shí)施例2的bi3tatio9粉末制備bi3tatio9-50wt％bifeo3陶瓷，燒結(jié)溫度為750℃。

制備步驟為：

1.將實(shí)施例1中的bifeo3陶瓷粉體和實(shí)施例2中的bi3tatio9陶瓷粉體，按照bi3tatio9-50wt％bifeo3進(jìn)行稱量，放入行星球磨機(jī)中低速球磨1小時(shí)。

2.球磨結(jié)束后將漿料取出、烘干，在bi3tatio9-50wt％bifeo3粉體中添加聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，再次研磨后壓制成陶瓷圓片。

3.將壓制好的陶瓷圓片在600℃保溫2小時(shí)進(jìn)行排膠后，以100℃/min的速率升高溫度至750℃燒結(jié)，保溫時(shí)間為1小時(shí)，并以100℃/min的速率降低溫度至室溫，制得陶瓷樣品。該樣品編號(hào)為3號(hào)。

4.將步驟3中燒好的陶瓷片的上下表面刷上銀電極，放在甲基硅油中，加高壓電場(chǎng)進(jìn)行極化，極化電場(chǎng)為150kv/cm，極化時(shí)間為30分鐘。

用x射線衍射儀對(duì)本實(shí)施例燒結(jié)后的bi3tatio9-50wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行分析。結(jié)果如圖1中3所示，表明該陶瓷結(jié)晶良好。

用準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)試儀對(duì)本實(shí)施例極化后的bi3tatio9-50wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試，同時(shí)在不同溫度退火后測(cè)試。結(jié)果如圖2所示，測(cè)得厚度0.6毫米的該陶瓷樣品20℃時(shí)的d33＝19pc/n，在500℃退火后，仍然保持其20℃時(shí)的壓電常數(shù)。

用高溫四探針測(cè)量系統(tǒng)對(duì)本實(shí)施例bi3tatio9-50wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果如圖3中3所示，測(cè)得該陶瓷樣品20℃時(shí)的電阻率約為10⁹ω·m，在500℃時(shí)的電阻率約為10⁴ω·m。

實(shí)施例6

本實(shí)施例以實(shí)施例1的bifeo3粉末和實(shí)施例2的bi3tatio9粉末制備bi3tatio9-20wt％bifeo3陶瓷，燒結(jié)溫度為820℃。

制備步驟為：

1.將實(shí)施例1中的bifeo3陶瓷粉體和實(shí)施例2中的bi3tatio9陶瓷粉體，按照bi3tatio9-20wt％bifeo3進(jìn)行稱量，放入行星球磨機(jī)中低速球磨1小時(shí)。

2.球磨結(jié)束后將漿料取出、烘干，在bi3tatio9-20wt％bifeo3粉體中添加聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，再次研磨后壓制成陶瓷圓片。

3.將壓制好的陶瓷圓片在650℃保溫2小時(shí)進(jìn)行排膠后，以80℃/min的速率升高溫度至820℃燒結(jié)，保溫時(shí)間為2小時(shí)，并以80℃/min的速率降低溫度至室溫，制得陶瓷樣品。該樣品編號(hào)為4號(hào)。

4.將步驟3中燒好的陶瓷片的上下表面刷上銀電極，放在甲基硅油中，加高壓電場(chǎng)進(jìn)行極化，極化電場(chǎng)為150kv/cm，極化時(shí)間為30分鐘。

用x射線衍射儀對(duì)本實(shí)施例燒結(jié)后的bi3tatio9-20wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行分析。結(jié)果如圖1中4所示，表明該陶瓷結(jié)晶良好。

用準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)試儀對(duì)本實(shí)施例極化后的bi3tatio9-20wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試，同時(shí)在不同溫度退火后測(cè)試。結(jié)果如圖2所示，測(cè)得厚度0.6毫米的該陶瓷樣品20℃時(shí)的d33＝15pc/n，在500℃退火后，仍然保持其20℃時(shí)的壓電常數(shù)。

用高溫四探針測(cè)量系統(tǒng)對(duì)本實(shí)施例bi3tatio9-20wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果如圖3中4所示，測(cè)得該陶瓷樣品20℃時(shí)的電阻率約為10⁹ω·m，在500℃時(shí)的電阻率約為10⁴ω·m。

實(shí)施例7

本實(shí)施例以實(shí)施例1的bifeo3粉末和實(shí)施例2的bi3tatio9粉末制備bi3tatio9-40wt％bifeo3陶瓷，燒結(jié)溫度為820℃。

制備步驟為：

1.將實(shí)施例1中的bifeo3陶瓷粉體和實(shí)施例2中的bi3tatio9陶瓷粉體，按照bi3tatio9-40wt％bifeo3進(jìn)行稱量，放入行星球磨機(jī)中低速球磨1小時(shí)。

2.球磨結(jié)束后將漿料取出、烘干，在bi3tatio9-40wt％bifeo3粉體中添加聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，再次研磨后壓制成陶瓷圓片。

3.將壓制好的陶瓷圓片在600℃保溫2小時(shí)進(jìn)行排膠后，以80℃/min的速率升高溫度至820℃燒結(jié)，保溫時(shí)間為1小時(shí)，并以80℃/min的速率降低溫度至室溫，制得陶瓷樣品。該樣品編號(hào)為5號(hào)。

4.將步驟3中燒好的陶瓷片的上下表面刷上銀電極，放在甲基硅油中，加高壓電場(chǎng)進(jìn)行極化，極化電場(chǎng)為150kv/cm，極化時(shí)間為30分鐘。

用x射線衍射儀對(duì)本實(shí)施例燒結(jié)后的bi3tatio9-40wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行分析。結(jié)果如圖1中5所示，表明該陶瓷結(jié)晶良好。

用準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)試儀對(duì)本實(shí)施例極化后的bi3tatio9-40wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試，同時(shí)在不同溫度退火后測(cè)試。結(jié)果如圖2所示，測(cè)得厚度0.6毫米的該陶瓷樣品20℃時(shí)的d33＝24pc/n，在500℃退火后，仍然保持其20℃時(shí)的壓電常數(shù)。

用高溫四探針測(cè)量系統(tǒng)對(duì)本實(shí)施例bi3tatio9-40wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果如圖3中5所示，測(cè)得該陶瓷樣品20℃時(shí)的電阻率約為10⁹ω·m，在500℃時(shí)的電阻率約為10⁴ω·m。

實(shí)施例8

本實(shí)施例以實(shí)施例1的bifeo3粉末和實(shí)施例2的bi3tatio9粉末制備bi3tatio9-50wt％bifeo3陶瓷，燒結(jié)溫度為820℃。

制備步驟為：

1.將實(shí)施例1中的bifeo3陶瓷粉體和實(shí)施例2中的bi3tatio9陶瓷粉體，按照bi3tatio9-50wt％bifeo3進(jìn)行稱量，放入行星球磨機(jī)中低速球磨1小時(shí)。

2.球磨結(jié)束后將漿料取出、烘干，在bi3tatio9-50wt％bifeo3粉體中添加聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，再次研磨后壓制成陶瓷圓片。

3.將壓制好的陶瓷圓片在600℃保溫2小時(shí)進(jìn)行排膠后，以80℃/min的速率升高溫度至820℃燒結(jié)，保溫時(shí)間為1小時(shí)，并以80℃/min的速率降低溫度至室溫，制得陶瓷樣品。該樣品編號(hào)為6號(hào)。

4.將步驟3中燒好的陶瓷片的上下表面刷上銀電極，放在甲基硅油中，加高壓電場(chǎng)進(jìn)行極化，極化電場(chǎng)為150kv/cm，極化時(shí)間為30分鐘。

用x射線衍射儀對(duì)本實(shí)施例燒結(jié)后的bi3tatio9-50wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行分析。結(jié)果如圖1中6所示，表明該陶瓷結(jié)晶良好。

用準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)試儀對(duì)本實(shí)施例極化后的bi3tatio9-50wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試，同時(shí)在不同溫度退火后測(cè)試。結(jié)果如圖2所示，測(cè)得厚度0.6毫米的該陶瓷樣品20℃時(shí)的d33＝21pc/n，在500℃退火后，仍然保持其20℃時(shí)的壓電常數(shù)。

用高溫四探針測(cè)量系統(tǒng)對(duì)本實(shí)施例bi3tatio9-50wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果如圖3中6所示，測(cè)得該陶瓷樣品20℃時(shí)的電阻率約為10⁹ω·m，在500℃時(shí)的電阻率約為10⁴ω·m。

實(shí)施例9

本實(shí)施例以實(shí)施例1的bifeo3粉末和實(shí)施例2的bi3tatio9粉末制備bi3tatio9-20wt％bifeo3陶瓷，燒結(jié)溫度為900℃。

制備步驟為：

1.將實(shí)施例1中的bifeo3陶瓷粉體和實(shí)施例2中的bi3tatio9陶瓷粉體，按照bi3tatio9-20wt％bifeo3進(jìn)行稱量，放入行星球磨機(jī)中低速球磨1小時(shí)。

2.球磨結(jié)束后將漿料取出、烘干，在bi3tatio9-20wt％bifeo3粉體中添加聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，再次研磨后壓制成陶瓷圓片。

3.將壓制好的陶瓷圓片在600℃保溫2小時(shí)進(jìn)行排膠后，以50℃/min的速率升高溫度至900℃燒結(jié)，保溫時(shí)間為1小時(shí)，并以50℃/min的速率降低溫度至室溫，制得陶瓷樣品。該樣品編號(hào)為7號(hào)。

4.將步驟3中燒好的陶瓷片的上下表面刷上銀電極，放在甲基硅油中，加高壓電場(chǎng)進(jìn)行極化，極化電場(chǎng)為150kv/cm，極化時(shí)間為30分鐘。

用x射線衍射儀對(duì)本實(shí)施例燒結(jié)后的bi3tatio9-20wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行分析。結(jié)果如圖1中7所示，表明該陶瓷結(jié)晶良好。

用準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)試儀對(duì)本實(shí)施例極化后的bi3tatio9-20wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試，同時(shí)在不同溫度退火后測(cè)試。結(jié)果如圖2所示，測(cè)得厚度0.6毫米的該陶瓷樣品20℃時(shí)的d33＝16pc/n，在500℃退火后，仍然保持其20℃時(shí)的壓電常數(shù)。

用高溫四探針測(cè)量系統(tǒng)對(duì)本實(shí)施例bi3tatio9-20wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果如圖3中7所示，測(cè)得該陶瓷樣品20℃時(shí)的電阻率約為10⁹ω·m，在500℃時(shí)的電阻率約為10⁴ω·m。

實(shí)施例10

本實(shí)施例以實(shí)施例1的bifeo3粉末和實(shí)施例2的bi3tatio9粉末制備bi3tatio9-40wt％bifeo3陶瓷，燒結(jié)溫度為900℃。

制備步驟為：

1.將實(shí)施例1中的bifeo3陶瓷粉體和實(shí)施例2中的bi3tatio9陶瓷粉體，按照bi3tatio9-40wt％bifeo3進(jìn)行稱量，放入行星球磨機(jī)中低速球磨1小時(shí)。

2.球磨結(jié)束后將漿料取出、烘干，在bi3tatio9-40wt％bifeo3粉體中添加聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，再次研磨后壓制成陶瓷圓片。

3.將壓制好的陶瓷圓片在600℃保溫2小時(shí)進(jìn)行排膠后，以80℃/min的速率升高溫度至900℃燒結(jié)，保溫時(shí)間為1小時(shí)，并以80℃/min的速率降低溫度至室溫，制得陶瓷樣品。該樣品編號(hào)為8號(hào)。

4.將步驟3中燒好的陶瓷片的上下表面刷上銀電極，放在甲基硅油中，加高壓電場(chǎng)進(jìn)行極化，極化電場(chǎng)為150kv/cm，極化時(shí)間為30分鐘。

用x射線衍射儀對(duì)本實(shí)施例燒結(jié)后的bi3tatio9-40wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行分析。結(jié)果如圖1中8所示，表明該陶瓷結(jié)晶良好。

用準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)試儀對(duì)本實(shí)施例極化后的bi3tatio9-40wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試，同時(shí)在不同溫度退火后測(cè)試。結(jié)果如圖2所示，測(cè)得厚度0.6毫米的該陶瓷樣品20℃時(shí)的d33＝22pc/n，在500℃退火后，仍然保持其20℃時(shí)的壓電常數(shù)。

用高溫四探針測(cè)量系統(tǒng)對(duì)本實(shí)施例bi3tatio9-40wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果如圖3中8所示，測(cè)得該陶瓷樣品20℃時(shí)的電阻率約為10⁹ω·m，在500℃時(shí)的電阻率約為10⁴ω·m。

實(shí)施例11

本實(shí)施例以實(shí)施例1的bifeo3粉末和實(shí)施例2的bi3tatio9粉末制備bi3tatio9-50wt％bifeo3陶瓷，燒結(jié)溫度為900℃。

制備步驟為：1.將實(shí)施例1中的bifeo3陶瓷粉體和實(shí)施例2中的bi3tatio9陶瓷粉體，按照bi3tatio9-50wt％bifeo3進(jìn)行稱量，放入行星球磨機(jī)中低速球磨1小時(shí)。

2.球磨結(jié)束后將漿料取出、烘干，在bi3tatio9-50wt％bifeo3粉體中添加粉體總重量1wt％的聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，再次研磨后壓制成陶瓷圓片。

3.將壓制好的陶瓷圓片在600℃保溫2小時(shí)進(jìn)行排膠后，以80℃/min的速率升高溫度至900℃燒結(jié)，保溫時(shí)間為1小時(shí)，并以80℃/min的速率降低溫度至室溫，制得陶瓷樣品。該樣品編號(hào)為9號(hào)。

4.將步驟3中燒好的陶瓷片的上下表面刷上銀電極，放在甲基硅油中，加高壓電場(chǎng)進(jìn)行極化，極化電場(chǎng)為150kv/cm，極化時(shí)間為30分鐘。

用x射線衍射儀對(duì)本實(shí)施例燒結(jié)后的bi3tatio9-50wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行分析。結(jié)果如圖1中9所示，表明該陶瓷結(jié)晶良好。

用準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)試儀對(duì)本實(shí)施例極化后的bi3tatio9-50wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試，同時(shí)在不同溫度退火后測(cè)試。結(jié)果如圖2所示，測(cè)得厚度0.6毫米的該陶瓷樣品20℃時(shí)的d33＝18pc/n，在500℃退火后，仍然保持其20℃時(shí)的壓電常數(shù)。

用高溫四探針測(cè)量系統(tǒng)對(duì)本實(shí)施例bi3tatio9-50wt％bifeo3陶瓷樣品進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果如圖3中9所示，測(cè)得該陶瓷樣品20℃時(shí)的電阻率約為10⁹ω·m，在500℃時(shí)的電阻率約為10⁴ω·m。