本發(fā)明涉及坩堝制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種表面涂層耐高溫坩堝的制備方法。

背景技術(shù)：

坩堝是一種常用的實(shí)驗(yàn)和生產(chǎn)設(shè)備，無(wú)論是在晶體材料的生長(zhǎng)制備過(guò)程中，還是在粉體材料的合成過(guò)程中，都離不開坩堝的參與，坩堝的質(zhì)量往往會(huì)影響這些材料的制備過(guò)程和制備而得材料的性能?，F(xiàn)有技術(shù)中，坩堝通常采用粉體成型再進(jìn)行燒結(jié)制備而得，其中成型是整個(gè)坩堝制備過(guò)程中的重要一環(huán)，成型的均勻性和密實(shí)度會(huì)對(duì)坩堝的燒結(jié)過(guò)程和最終燒結(jié)制得的坩堝的性能產(chǎn)生巨大的影響；現(xiàn)有的坩堝成型乃至所有粉體材料的成型大都采用壓力成型、等靜壓成型等工藝，其中等靜壓成型是成型均勻性和成型密實(shí)度最好的成型方式，但是其一般需要在油壓環(huán)境下進(jìn)行，存在成型工藝較復(fù)雜，成型設(shè)備成本高，操作要求高，另外成型時(shí)間也較長(zhǎng)等缺點(diǎn)，對(duì)于需要提高成型效率和減小成型成本的坩堝成型較不適宜；機(jī)壓成型一般采用對(duì)粉料施加單側(cè)壓力的方式成型，由于其在成型過(guò)程中只提供單側(cè)的壓力，使得其在成型過(guò)程中坯體受力不均，施壓一側(cè)受力較大，遠(yuǎn)離施壓的一側(cè)受力較小，受力不均造成密實(shí)度也不均一，受力一側(cè)更加的密實(shí)，另一側(cè)則會(huì)有更多的空隙，這種不均勻的密實(shí)情況會(huì)對(duì)坩堝燒結(jié)時(shí)產(chǎn)生較大的不利影響，對(duì)于空隙較多的一側(cè)需要控制燒結(jié)速率使坯體中晶界的移動(dòng)更慢使得氣體和雜質(zhì)能夠被排除晶粒之外而不是被晶粒所包裹，而密實(shí)的一側(cè)則需要加快燒結(jié)過(guò)程中坯體晶界的移動(dòng)速率，提高燒結(jié)效率；鑒于這種狀況，燒結(jié)時(shí)必須將燒結(jié)速率控制的足夠慢，提高坯體的燒結(jié)效果，但是不可避免的會(huì)影響燒結(jié)效率，同時(shí)也存在影響密實(shí)度高一側(cè)的燒結(jié)效果；因此，需要一種能夠在成型過(guò)程中能夠增進(jìn)坯體密實(shí)度和均勻度的粉體材料。

現(xiàn)有常用的坩堝一般為剛玉質(zhì)，95瓷，99瓷都是常用的剛玉坩堝，其大都由純度較高的氧化鋁直接燒制而成，其可作用的溫度也較高，可達(dá)1700℃左右，可以滿足大多數(shù)材料的合成制備；但是其中還有一個(gè)問題往往會(huì)被忽視，在將近1700℃的高溫環(huán)境下，由于已經(jīng)相當(dāng)接近于氧化鋁的熔點(diǎn)，雖然剛玉坩堝此時(shí)還不至于失效或損壞，但是其表面的氧化鋁成分已經(jīng)具有極高的活性，這些具有極高活性的鋁離子、氧原子會(huì)進(jìn)入坩堝內(nèi)正在反應(yīng)的反應(yīng)物中，對(duì)于結(jié)構(gòu)性材料來(lái)說(shuō)，這些微含量的雜質(zhì)離子產(chǎn)生的影響相對(duì)較小，甚至可以忽略不計(jì)，但是對(duì)于一些功能材料而言，一些雜質(zhì)的侵入，哪怕是含量極少的雜質(zhì)侵入也會(huì)大大影響其相應(yīng)的性能；選用具有更高耐熱溫度的材料成為一個(gè)可行的選擇，但是采用具有更高耐熱溫度的材料則會(huì)相應(yīng)的增加試驗(yàn)/生產(chǎn)成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種能夠在低成本下制備獲得具有更好耐高溫性能，并且具有較高致密度、均一性的表面涂層耐高溫坩堝的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種表面涂層耐高溫坩堝的制備方法，包括以下步驟：

a）備料：

按以下重量份的組分準(zhǔn)備坩堝原料：

氧化鋁含量為99～99.5wt%的剛玉粉100份，鱗片石墨粉0.05～0.15份，絹云母0.3～0.8份，滑石粉0.3～0.5份，造粒添加劑1.5～2.0份；

按以下重量份的組分準(zhǔn)備涂層原料：碳源20～35份，硅源35～47份，分散劑5～8份；

b）坩堝原料混料：將剛玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉混合并在無(wú)水乙醇為介質(zhì)下濕磨20～40分鐘，濕磨后烘干制得混合粉體；

c）混合粉體造粒：向混合粉體中加入造粒添加劑并混合均勻；

d）坩堝成型：將造粒好的混合粉體加入到模具中模壓成型，成型壓力為2.5～30mpa，制得坩堝生坯；

e）坩堝燒結(jié)：將坩堝生坯由室溫升至550～600℃并保溫1～1.5小時(shí)排膠排碳；之后將溫度繼續(xù)升至1350～1450℃，并保溫4～6小時(shí)燒結(jié)，燒結(jié)完成后自然降溫至室溫，制得耐高溫坩堝粗品；

f）涂層漿料制備：將分散劑加入到硅源中并攪拌均勻，然后再向其中加入碳源，并以200～600rpm轉(zhuǎn)速攪拌5～15分鐘，制成涂層漿料；

g）涂層：將耐高溫坩堝粗品浸入涂層漿料中，待耐高溫坩堝粗品表面完全覆蓋漿料后取出并晾干，制得表面涂層耐高溫坩堝粗品；

h）涂層燒結(jié)：將表面涂層耐高溫坩堝粗品由室溫升溫至1400～1600℃中保溫2～3小時(shí)，然后冷卻至室溫，制得表面涂層耐高溫坩堝；涂層燒結(jié)過(guò)程在氮?dú)猸h(huán)境下進(jìn)行。

本發(fā)明技術(shù)方案的一個(gè)目的是為了增加坩堝生坯密實(shí)度和均一性，即使得在粉體成型時(shí)，在成型壓力不均勻的情況下也能獲得粉料均勻密實(shí)度均勻且密實(shí)度高的坯體，保證坯體的均一性；上述目的通過(guò)兩個(gè)方法獲得，其一是合理調(diào)配粉體的粒徑分布；第二個(gè)方法是在粉料中添加一定量的能夠增加粉體流動(dòng)性的添加劑，這些添加劑以鱗片石墨和滑石粉為主。為了獲得具有較高耐高溫能力的坩堝，選用氧化鋁含量為98～99wt%的剛玉粉體較適宜，而且高氧化鋁含量的剛玉本就是一種具有極好耐高溫性能的耐火材料。

石墨是一種層狀的無(wú)機(jī)材料，其具有良好的潤(rùn)滑性能，能夠增加粉料的流動(dòng)性，但是由于其構(gòu)成元素為碳元素，其在空氣環(huán)境下的耐火度并不好，因此，只能添加一少部分，并且在粉料成型后燒結(jié)時(shí)盡量除去；絹云母是一種鋁硅酸鹽礦物，也是一種層狀硅酸鹽礦物，其也具有良的潤(rùn)滑性能，添加到粉體中能夠增加粉體的流動(dòng)性，并且鋁硅酸鹽礦物也是一種具有良好耐火性能的材料，其少量的加入，不會(huì)對(duì)粉體的耐火度產(chǎn)生變劣影響；滑石粉是一種含水硅酸鎂礦物，其具有良好的潤(rùn)滑性能，同時(shí)其也具有十分優(yōu)秀的抗膩性能，其能阻止細(xì)粉料之間發(fā)生團(tuán)聚。

碳化硅材料是一種新型的具有更高耐熱溫度的耐火材料，而且其涂覆燒結(jié)后表面更加的致密和光滑。本發(fā)明中利用碳源和硅源混合制得前驅(qū)體，之后涂覆后燒結(jié)制得相應(yīng)的碳化硅涂層，提高坩堝表面的耐熱性能；由于在材料制備過(guò)程中，與原料相接觸的部分變?yōu)榫哂懈吣蜔釡囟鹊奶蓟柰繉樱捎诜磻?yīng)溫度遠(yuǎn)低于碳化硅的熔點(diǎn)，碳化硅的活性仍舊較弱，其更不容易進(jìn)入正在合成的材料中，因而也杜絕了影響正在合成的材料相關(guān)性能的可能性，利用該種具有碳化硅涂層的剛玉坩堝可以制得雜質(zhì)含量更少的材料。

步驟e中的排膠工序是為了排除坯體中造粒添加劑和原料中添加的石墨，由于造粒添加劑為有機(jī)化合物，其耐高溫性能極差，高溫環(huán)境下會(huì)發(fā)生分解產(chǎn)生氣體或者未完全燃燒的顆粒，如果未在燒結(jié)前將這些添加劑除去會(huì)影響坩堝的燒結(jié)性能，產(chǎn)生大量的氣體還存在是坩堝坯體炸裂的風(fēng)險(xiǎn)，排除石墨的理由也是如此，即使不在燒結(jié)階段產(chǎn)生危害，也會(huì)在后續(xù)的使用過(guò)程中污染坩堝中的燒結(jié)原料。

步驟h中，由于碳源和硅源等碳化硅涂層原料在氧化氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)無(wú)法獲得碳化硅，因此需要在氮?dú)獾榷栊詺怏w或還原性氣氛下進(jìn)行燒結(jié)。

作為優(yōu)選，坩堝原料中，剛玉粉中15～20wt%為粗粒徑剛玉粉，45～55wt%為中粒徑剛玉粉，余量為細(xì)粒徑剛玉粉；造粒添加劑為重量百分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇水溶液。

作為優(yōu)選，坩堝原料中，粗粒徑剛玉粉的粒徑為250～350目，中粒徑剛玉粉的粒徑為700～1000目，細(xì)粒徑剛玉粉的粒徑為1200～1500目；粗粒徑剛玉粉的中值粒徑d50為290～300目，中粒徑剛玉粉的中值粒徑d50為800～900目，細(xì)粒徑剛玉粉的中值粒徑d50為1350～1400目。

為使獲得的坯體具有較高的均勻度和密實(shí)度，保證坯體的均一性，也為了在坩堝燒結(jié)時(shí)粉體顆粒間的氣體能夠更好的排除，需要合理調(diào)配粉體的粒徑分布使得中等粒徑的粉體占主要部分，這樣既可以填補(bǔ)較粗顆粒間的空隙，減少成型后坯體內(nèi)的氣體含量，也可以避免當(dāng)細(xì)粒徑顆粒占大多數(shù)所帶來(lái)的粉料顆粒團(tuán)聚的問題，經(jīng)試驗(yàn)中等粒徑的粉料占45wt%左右，然后最少的較粗粒徑顆粒最少的分配方案能夠盡量使粉體之間的空隙最小，細(xì)顆粒之間的團(tuán)聚現(xiàn)象也最小

粗粒徑粉體的粒徑在250～350目范圍內(nèi)，大約為42～60微米左右，中粒徑粉體的粒徑在700～1000目范圍內(nèi)，大約為15～21微米左右，細(xì)粒徑粉體的粒徑為1200～1500目范圍內(nèi)，大約為10～12微米左右；這樣的粒徑分布可以使得，細(xì)粒徑粉體正好能夠填補(bǔ)粗粒徑和中粒徑粉料混合后形成的空隙，能夠使得粉料在理論上達(dá)到最緊密狀態(tài)；同時(shí)輔以流動(dòng)性添加劑，使粉料中的各部分分布能夠接近于這樣的理想分布狀態(tài)。

作為優(yōu)選，涂層原料中，碳源為木質(zhì)素、淀粉、蔗糖或海藻酸鈉中的一種，硅源為二氧化硅重量百分?jǐn)?shù)為60～70%的硅溶膠，分散劑為硬脂酸鈉或羧甲基纖維素鈉。

木質(zhì)素、淀粉、蔗糖和海藻酸鈉等都是常見的含碳的有機(jī)高分子，其含碳量較高，而且其添加到水溶液中（如硅溶膠中）還能增加溶液的粘稠度，這樣可以更方便的制備涂覆層。

作為優(yōu)選，步驟b混料過(guò)程中，無(wú)水乙醇的重量為剛玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉總重量的1～1.5倍；濕磨的轉(zhuǎn)速為400～600rpm。

作為優(yōu)選，步驟d中模壓步驟在振動(dòng)臺(tái)上完成，振動(dòng)臺(tái)振幅為4.5～5.5mm，振動(dòng)頻率為80～90次/min。

作為優(yōu)選，步驟e中，排膠排碳階段前的升溫速率控制在1～3℃/min，排膠排碳階段后的升溫速率控制在3～5℃/min。

作為優(yōu)選，步驟h完成后，將制得的表面涂層耐高溫坩堝在550～600℃并保溫1～1.5小時(shí)。

由于存在反應(yīng)效率的問題，在經(jīng)涂層燒結(jié)后任存在部分碳源材料未能完全與硅源材料進(jìn)行反應(yīng)生成碳化硅，而且這些碳源材料又會(huì)在高溫反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生不良影響，比如產(chǎn)生某些氣體沖擊/污染反應(yīng)物等情況，因此需要在涂層燒結(jié)完成后預(yù)先將這些未反應(yīng)的碳源材料除去，以免影響后續(xù)的使用。

因此，本發(fā)明具有以下有益效果：

（1）本發(fā)明耐高溫坩堝在成型過(guò)程中，良品率更佳，成型過(guò)程中不易因粉料受力不均而破碎；

（2）本發(fā)明中耐高溫坩堝在制備過(guò)程中，特別是成型后能夠獲得均一性更加的坯體，能夠增進(jìn)后續(xù)燒結(jié)工藝的效率；

（3）本發(fā)明中制備而得的耐高溫坩堝具有更高的致密度，絕大部分樣品的致密度達(dá)97%及以上；

（4）本發(fā)明通過(guò)涂層的方式，在保持低成本的前提下獲得一種具有更高耐熱溫度的耐高溫坩堝。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明。

顯然，所描述的實(shí)施例僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

一種表面涂層耐高溫坩堝的制備方法，包括以下步驟：

a）備料：

按以下重量份的組分準(zhǔn)備坩堝原料：

氧化鋁含量為99wt%的剛玉粉100份，鱗片石墨粉0.05份，絹云母0.3份，滑石粉0.3份，造粒添加劑1.5份；剛玉粉中15wt%為粗粒徑剛玉粉，45wt%為中粒徑剛玉粉，40wt%為細(xì)粒徑剛玉粉；粗粒徑剛玉粉的粒徑為250～350目，中粒徑剛玉粉的粒徑為700～1000目，細(xì)粒徑剛玉粉的粒徑為1200～1500目；粗粒徑剛玉粉的中值粒徑d50為290目，中粒徑剛玉粉的中值粒徑d50為800目，細(xì)粒徑剛玉粉的中值粒徑d50為1350目；造粒添加劑為重量百分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇水溶液；

按以下重量份的組分準(zhǔn)備涂層原料：碳源20份，硅源35份，分散劑5份；碳源為木質(zhì)素，硅源為二氧化硅重量百分?jǐn)?shù)為60%的硅溶膠，分散劑為硬脂酸鈉；

b）坩堝原料混料：將剛玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉混合并在無(wú)水乙醇為介質(zhì)下濕磨20分鐘，濕磨后烘干制得混合粉體；無(wú)水乙醇的重量為剛玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉總重量的1倍；濕磨的轉(zhuǎn)速為400rpm；

c）混合粉體造粒：向混合粉體中加入造粒添加劑并混合均勻；

d）坩堝成型：將造粒好的混合粉體加入到模具中模壓成型，成型壓力為2.5mpa，制得坩堝生坯；模壓成型在振動(dòng)臺(tái)上完成，振動(dòng)臺(tái)振幅為4.5mm，振動(dòng)頻率為80次/min；

e）坩堝燒結(jié)：將坩堝生坯由室溫升至55℃并保溫1小時(shí)排膠排碳；之后將溫度繼續(xù)升至1350℃，并保溫4小時(shí)燒結(jié)，燒結(jié)完成后自然降溫至室溫，制得耐高溫坩堝粗品；排膠排碳階段前的升溫速率控制在1℃/min，排膠排碳階段后的升溫速率控制在3℃/min

f）涂層漿料制備：將分散劑加入到硅源中并攪拌均勻，然后再向其中加入碳源，并以200rpm轉(zhuǎn)速攪拌5分鐘，制成涂層漿料；

g）涂層：將耐高溫坩堝粗品浸入涂層漿料中，待耐高溫坩堝粗品表面完全覆蓋漿料后取出并晾干，制得表面涂層耐高溫坩堝粗品；

h）涂層燒結(jié)：將表面涂層耐高溫坩堝粗品由室溫升溫至1400℃中保溫2小時(shí)，然后冷卻至室溫，制得表面涂層耐高溫坩堝；涂層燒結(jié)過(guò)程在氮?dú)猸h(huán)境下進(jìn)行；

上述步驟完成后，將制得的表面涂層耐高溫坩堝在550℃并保溫1小時(shí)。

實(shí)施例2

一種表面涂層耐高溫坩堝的制備方法，包括以下步驟：

a）備料：

按以下重量份的組分準(zhǔn)備坩堝原料：

氧化鋁含量為99～99.5wt%的剛玉粉100份，鱗片石墨粉0.05份，絹云母0.8份，滑石粉0.5份，造粒添加劑1.5份；剛玉粉中15wt%為粗粒徑剛玉粉，55wt%為中粒徑剛玉粉，30wt%為細(xì)粒徑剛玉粉；粗粒徑剛玉粉的粒徑為250～350目，中粒徑剛玉粉的粒徑為800～1000目，細(xì)粒徑剛玉粉的粒徑為1300～1400目；粗粒徑剛玉粉的中值粒徑d50為300目，中粒徑剛玉粉的中值粒徑d50為900目，細(xì)粒徑剛玉粉的中值粒徑d50為1350目；造粒添加劑為重量百分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇水溶液；

按以下重量份的組分準(zhǔn)備涂層原料：碳源25份，硅源40份，分散劑6份；碳源為淀粉，硅源為二氧化硅重量百分?jǐn)?shù)為65%的硅溶膠，分散劑為硬脂酸鈉；

b）坩堝原料混料：將剛玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉混合并在無(wú)水乙醇為介質(zhì)下濕磨25分鐘，濕磨后烘干制得混合粉體；無(wú)水乙醇的重量為剛玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉總重量的1.2倍；濕磨的轉(zhuǎn)速為450rpm；

c）混合粉體造粒：向混合粉體中加入造粒添加劑并混合均勻；

d）坩堝成型：將造粒好的混合粉體加入到模具中模壓成型，成型壓力為10mpa，制得坩堝生坯；模壓成型在振動(dòng)臺(tái)上完成，振動(dòng)臺(tái)振幅為5mm，振動(dòng)頻率為85次/min；

e）坩堝燒結(jié)：將坩堝生坯由室溫升至550℃并保溫1小時(shí)排膠排碳；之后將溫度繼續(xù)升至1400℃，并保溫5小時(shí)燒結(jié)，燒結(jié)完成后自然降溫至室溫，制得耐高溫坩堝粗品；排膠排碳階段前的升溫速率控制在2℃/min，排膠排碳階段后的升溫速率控制在4℃/min

f）涂層漿料制備：將分散劑加入到硅源中并攪拌均勻，然后再向其中加入碳源，并以300rpm轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，制成涂層漿料；

g）涂層：將耐高溫坩堝粗品浸入涂層漿料中，待耐高溫坩堝粗品表面完全覆蓋漿料后取出并晾干，制得表面涂層耐高溫坩堝粗品；

h）涂層燒結(jié)：將表面涂層耐高溫坩堝粗品由室溫升溫至1450℃中保溫2.5小時(shí)，然后冷卻至室溫，制得表面涂層耐高溫坩堝；涂層燒結(jié)過(guò)程在氮?dú)猸h(huán)境下進(jìn)行；

上述步驟完成后，將制得的表面涂層耐高溫坩堝在550℃并保溫1.5小時(shí)。

實(shí)施例3

一種表面涂層耐高溫坩堝的制備方法，包括以下步驟：

a）備料：

按以下重量份的組分準(zhǔn)備坩堝原料：

氧化鋁含量為99～99.5wt%的剛玉粉100份，鱗片石墨粉0.10份，絹云母0.3份，滑石粉0.5份，造粒添加劑1.8份；剛玉粉中18wt%為粗粒徑剛玉粉，52wt%為中粒徑剛玉粉，30wt%為細(xì)粒徑剛玉粉；粗粒徑剛玉粉的粒徑為250～350目，中粒徑剛玉粉的粒徑為700～900目，細(xì)粒徑剛玉粉的粒徑為1300～1400目；粗粒徑剛玉粉的中值粒徑d50為300目，中粒徑剛玉粉的中值粒徑d50為800目，細(xì)粒徑剛玉粉的中值粒徑d50為1350目；造粒添加劑為重量百分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇水溶液；

按以下重量份的組分準(zhǔn)備涂層原料：碳源30份，硅源45份，分散劑7份；碳源為蔗糖，硅源為二氧化硅重量百分?jǐn)?shù)為65%的硅溶膠，分散劑為羧甲基纖維素鈉；

b）坩堝原料混料：將剛玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉混合并在無(wú)水乙醇為介質(zhì)下濕磨35分鐘，濕磨后烘干制得混合粉體；無(wú)水乙醇的重量為剛玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉總重量的1.3倍；濕磨的轉(zhuǎn)速為550rpm；

c）混合粉體造粒：向混合粉體中加入造粒添加劑并混合均勻；

d）坩堝成型：將造粒好的混合粉體加入到模具中模壓成型，成型壓力為20mpa，制得坩堝生坯；模壓成型在振動(dòng)臺(tái)上完成，振動(dòng)臺(tái)振幅為5mm，振動(dòng)頻率為85次/min；

e）坩堝燒結(jié)：將坩堝生坯由室溫升至600℃并保溫1.5小時(shí)排膠排碳；之后將溫度繼續(xù)升至1400℃，并保溫5小時(shí)燒結(jié)，燒結(jié)完成后自然降溫至室溫，制得耐高溫坩堝粗品；排膠排碳階段前的升溫速率控制在2℃/min，排膠排碳階段后的升溫速率控制在4℃/min

f）涂層漿料制備：將分散劑加入到硅源中并攪拌均勻，然后再向其中加入碳源，并以500rpm轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，制成涂層漿料；

g）涂層：將耐高溫坩堝粗品浸入涂層漿料中，待耐高溫坩堝粗品表面完全覆蓋漿料后取出并晾干，制得表面涂層耐高溫坩堝粗品；

h）涂層燒結(jié)：將表面涂層耐高溫坩堝粗品由室溫升溫至1550℃中保溫2.5小時(shí)，然后冷卻至室溫，制得表面涂層耐高溫坩堝；涂層燒結(jié)過(guò)程在氮?dú)猸h(huán)境下進(jìn)行；

上述步驟完成后，將制得的表面涂層耐高溫坩堝在600℃并保溫1.5小時(shí)。

實(shí)施例4

一種表面涂層耐高溫坩堝的制備方法，包括以下步驟：

a）備料：

按以下重量份的組分準(zhǔn)備坩堝原料：

氧化鋁含量為99.5wt%的剛玉粉100份，鱗片石墨粉0.15份，絹云母0.8份，滑石粉0.5份，造粒添加劑2.0份；剛玉粉中20wt%為粗粒徑剛玉粉，55wt%為中粒徑剛玉粉，25wt%為細(xì)粒徑剛玉粉；粗粒徑剛玉粉的粒徑為250～350目，中粒徑剛玉粉的粒徑為700～1000目，細(xì)粒徑剛玉粉的粒徑為1200～1500目；粗粒徑剛玉粉的中值粒徑d50為300目，中粒徑剛玉粉的中值粒徑d50為900目，細(xì)粒徑剛玉粉的中值粒徑d50為1400目；造粒添加劑為重量百分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇水溶液；

按以下重量份的組分準(zhǔn)備涂層原料：碳源35份，硅源47份，分散劑8份；碳源為海藻酸鈉，硅源為二氧化硅重量百分?jǐn)?shù)為70%的硅溶膠，分散劑為羧甲基纖維素鈉；

b）坩堝原料混料：將剛玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉混合并在無(wú)水乙醇為介質(zhì)下濕磨40分鐘，濕磨后烘干制得混合粉體；無(wú)水乙醇的重量為剛玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉總重量的1.5倍；濕磨的轉(zhuǎn)速為600rpm；

c）混合粉體造粒：向混合粉體中加入造粒添加劑并混合均勻；

d）坩堝成型：將造粒好的混合粉體加入到模具中模壓成型，成型壓力為30mpa，制得坩堝生坯；模壓成型在振動(dòng)臺(tái)上完成，振動(dòng)臺(tái)振幅為5.5mm，振動(dòng)頻率為90次/min；

e）坩堝燒結(jié)：將坩堝生坯由室溫升至600℃并保溫1.5小時(shí)排膠排碳；之后將溫度繼續(xù)升至1450℃，并保溫6小時(shí)燒結(jié)，燒結(jié)完成后自然降溫至室溫，制得耐高溫坩堝粗品；排膠排碳階段前的升溫速率控制在3℃/min，排膠排碳階段后的升溫速率控制在5℃/min

f）涂層漿料制備：將分散劑加入到硅源中并攪拌均勻，然后再向其中加入碳源，并以600rpm轉(zhuǎn)速攪拌15分鐘，制成涂層漿料；

g）涂層：將耐高溫坩堝粗品浸入涂層漿料中，待耐高溫坩堝粗品表面完全覆蓋漿料后取出并晾干，制得表面涂層耐高溫坩堝粗品；

h）涂層燒結(jié)：將表面涂層耐高溫坩堝粗品由室溫升溫至1600℃中保溫3小時(shí)，然后冷卻至室溫，制得表面涂層耐高溫坩堝；涂層燒結(jié)過(guò)程在氮?dú)猸h(huán)境下進(jìn)行；

上述步驟完成后，將制得的表面涂層耐高溫坩堝在600℃并保溫1.5小時(shí)。

性能測(cè)試：

1.模壓成型良品率：

在成型完成后統(tǒng)計(jì)成型坯體的良品率，其中坯體破裂、不完整視為不合格坯體，經(jīng)統(tǒng)計(jì)成型良品率在96%及以上，而相同尺寸現(xiàn)有的粉料成型過(guò)程中，良品率勉強(qiáng)能夠達(dá)到90%左右；

2.燒結(jié)后耐高溫坩堝的致密度：

通過(guò)分別測(cè)試成品的干重、失重、浮重計(jì)算成品的體積密度，并與原料加權(quán)平均計(jì)算得到的理論密度相比較獲得致密度，經(jīng)測(cè)試上述實(shí)施例中的成品的致密度為97%及以上，而現(xiàn)有技術(shù)中結(jié)構(gòu)陶瓷的致密度為95%左右；

3.成品的荷重軟化溫度測(cè)試：

按照gb/t5989-2008中記載的荷重軟化點(diǎn)測(cè)試方法對(duì)上述實(shí)施例制備而得的耐高溫坩堝進(jìn)行荷重軟化點(diǎn)測(cè)試，經(jīng)檢測(cè)在0.2mpa條件下，上述各實(shí)施例制備而得的耐高溫坩堝的荷重軟化溫度不小于1800℃。

應(yīng)當(dāng)理解的是，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以根據(jù)上述說(shuō)明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。