本發(fā)明涉及一種新型炭材料的制備方法，特別涉及一種氮摻雜葛根基介孔活性炭材料的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

碳基材料由于原料來(lái)源豐富、比表面積大、孔隙結(jié)構(gòu)可控、化學(xué)與電化學(xué)性能高度穩(wěn)定和環(huán)境友好等特點(diǎn)受到廣泛關(guān)注?；瘜W(xué)組成、比表面積、孔徑分布、微觀結(jié)構(gòu)與形貌等是影響碳基材料性能的重要因素。根據(jù)國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)會(huì)(IUPAC)的分類，多孔材料的孔可分為微孔(<2nm)、介孔(2nm～50nm)、大孔(>50nm)。理論上多孔材料的比表面積由大孔、介孔和微孔混合組成。通常介孔能夠提供更好的儲(chǔ)存空間和運(yùn)輸通道，因此控制制備具有高介孔體積比率的多孔材料已成為功能材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

相比純炭材料，氮摻雜炭材料能夠增加活性位點(diǎn)，提高材料表面的潤(rùn)濕性和穩(wěn)定性，在電化學(xué)儲(chǔ)能、吸附分離、催化劑載體、藥物載體等應(yīng)用領(lǐng)域具有更大的優(yōu)勢(shì)；由此氮摻雜碳基材料已成為材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。到目前為止，氮摻雜的制備方法主要分為兩種：原位摻雜法和后處理?yè)诫s法。原位摻雜即用含氮材料同時(shí)作為碳源和氮源，如聚苯胺、吡咯、聚丙烯腈以及動(dòng)植物廢料經(jīng)過(guò)高溫?zé)峤庵苽?；后處理?yè)诫s即在一定條件下向活性炭中引入含氮前驅(qū)體如氨氣、三聚氰胺或尿素等，采用多步熱處理等方法得到。

Xing等[Energy Environ Sci 5(2012)7323-7327.]以豆腐渣為碳源和氮源，KOH為活化劑，先在400℃下進(jìn)行預(yù)碳化，然后進(jìn)一步活化得到氮摻雜活性炭材料，并將其應(yīng)用于CO₂捕獲。Zhang等[Energy Fuels 30(2016)4181-4190.]以洋槐為碳源，KOH為活化劑，首先進(jìn)行碳化、活化，然后再以氨水為氮源，經(jīng)過(guò)進(jìn)一步處理得到氮摻雜活性炭，并將其應(yīng)用于CO₂捕獲。Zhu等[Sustainable Chem Eng 4(2016)1050-1057.]以松果為碳源，KOH為造孔劑，經(jīng)過(guò)預(yù)碳化、碳化、活化等過(guò)程制備出N、Ca共摻雜的多孔活性炭，并將其應(yīng)用于CO₂捕獲。Wang等[Electrochimica Acta 166(2015)1–11.]以柳絮為碳源，KOH為造孔劑，采用碳化、活化等工藝制備出不同溫度下的N、O共摻雜活性炭并將其應(yīng)用于超級(jí)電容器。Si等[Electrochimica Acta 107(2013)397-405.]以葡萄糖和頭發(fā)為碳源制備N摻雜或者N、S共摻雜的活性炭材料并將其應(yīng)用于超級(jí)電容器。Gao等[Electrochimica Acta 190(2016)1134-1141.]以明蝦殼為碳源和氮源，KOH為活化劑，通過(guò)碳化與活化制備出氮摻雜活性炭，并將其應(yīng)用于超級(jí)電容器電極。Yu等[J Mater Chem A 4(2016)5973-5983.]以滸苔為原料，KOH為造孔劑，經(jīng)過(guò)直接碳化與活化，制備出類海綿狀3D互聯(lián)孔徑結(jié)構(gòu)的氮氧共摻雜的活性炭，其中含氮量為0.64～0.85％，含氧量為11.36～12.24％，并將其應(yīng)用于超級(jí)電容器電極。Zhao等[Adv Mater 22(2010)5202-5206.]以D-氨基葡萄糖為原料，采用水熱、碳化、活化工藝制備出含氮活性炭材料。Ma等[Bioresource Technology 197(2015)137-142.]以馬鈴薯殘?jiān)鼮樘荚矗矍璋窞榈?，采用ZnCl₂活化法制備出氮摻雜活性炭，并將其應(yīng)用于超級(jí)電容器電極。

發(fā)明專利[申請(qǐng)公開(kāi)號(hào)CN103130206A]以蔗糖為碳源，氨水為氮源，經(jīng)水熱及碳化制備出氮摻雜碳材料。發(fā)明專利[申請(qǐng)公開(kāi)號(hào)CN103730638A]選用雞蛋清為原材料經(jīng)碳化制備出氮摻雜碳材料。發(fā)明專利[申請(qǐng)公開(kāi)號(hào)CN103922306A]選用生物質(zhì)原料為碳源，在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行高溫碳化處理后，再在氨氣氣氛下進(jìn)行高溫氨化處理，得到高含量氮摻雜多孔碳材料。發(fā)明專利[申請(qǐng)公開(kāi)號(hào)CN105314619A]采用高含氮量的有機(jī)小分子、酚醛樹(shù)脂、表面活性劑為原料制備出介孔高分子復(fù)合物，進(jìn)而在高溫氮?dú)鈿夥障绿蓟@得含氮量為13wt％的高氮摻雜的介孔碳材料。發(fā)明專利[申請(qǐng)公開(kāi)號(hào)CN105390672A]以葡萄糖為碳源、尿素為氮源，將其加入到一定質(zhì)量比的氯化鈉和硅酸鈉水溶液中，然后經(jīng)過(guò)真空冷凍干燥、碳化等步驟，得到三維氮摻雜介孔碳超薄納米片。發(fā)明專利[申請(qǐng)公開(kāi)號(hào)CN104495792A]選用木質(zhì)生物質(zhì)液化產(chǎn)物為原料，將其與介孔二氧化硅、水、硫酸混合，經(jīng)浸漬、預(yù)碳化、碳化、燒結(jié)后，用HF浸泡除去二氧化硅模板，制備出介孔碳材料。

葛根為豆科植物葛的塊根，在我國(guó)生長(zhǎng)分布廣泛。具有高含量的淀粉與纖維素，其淀粉與纖維素相互夾雜，具有特殊的生長(zhǎng)紋理結(jié)構(gòu)，是一種價(jià)格低廉的可再生天然綠色資源，而當(dāng)前對(duì)葛根的開(kāi)發(fā)主要集中在傳統(tǒng)的中藥與食品應(yīng)用領(lǐng)域。

迄今為止，還未見(jiàn)到以葛根為碳源、進(jìn)行氮摻雜以及活化處理制備介孔活性炭材料的相關(guān)文獻(xiàn)及專利的報(bào)導(dǎo)。因此，研究葛根資源的綜合利用，特別是將其制備出具有高附加值的新型炭材料將推動(dòng)葛根種植業(yè)及其材料應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種氮摻雜葛根基介孔活性炭材料的制備方法及其應(yīng)用。本發(fā)明采用綠色生物質(zhì)為碳源，來(lái)源豐富、價(jià)格低廉、環(huán)境友好、工藝簡(jiǎn)單易控制、適合規(guī)?；a(chǎn)。

本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種氮摻雜葛根基介孔活性炭的制備方法，其特征在于以植物葛根為碳源進(jìn)行氮摻雜以及活化處理制備得到；其氮含量為0.2～16％、微孔體積為0.1～0.8cm³/g、介孔體積為0.5～3.4cm³/g、總比表面積為1000～3300m²/g、介孔體積比率為50～95％、孔徑分布為1～5nm、平均孔徑為2～4nm。制備方法包括如下步驟中的部分或者全部(以下的步驟順序是為了方便表達(dá)，并不直接表示先后關(guān)系，具體描述以文字上的邏輯說(shuō)明為準(zhǔn))。

(1)以葛根粉末為固相、以水為液相、液/固質(zhì)量比為0.5～20，將葛根粉末與水的混合物置于高壓水熱反應(yīng)釜中，其體積填充率為0.2～0.9，將反應(yīng)釜置于150～300℃下，水熱處理8～24h之后冷卻到室溫，將水熱產(chǎn)物進(jìn)行固液分離并洗滌至中性，然后將固體物在80～120℃下干燥至恒重，制備出葛根基水熱碳焦；

(2)分別將葛根粉末、或葛根基水熱碳焦與氮源按10:1～1:1的質(zhì)量比計(jì)量、并與水混合、控制液/固質(zhì)量比為0.5～20，在室溫下攪拌10～30min，然后將混合物轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，其體積填充率為0.2～0.9，將反應(yīng)釜置于120～300℃下，水熱處理8～24h之后冷卻到室溫，將水熱產(chǎn)物進(jìn)行固液分離并洗滌至中性，然后將固體物在80～120℃下干燥至恒重，制備出氮摻雜葛根基水熱碳焦；

(3)分別將葛根粉末、或葛根基水熱碳焦、或氮摻雜葛根基水熱碳焦置于高溫爐中、惰性氣氛下500～1300℃碳化處理0.5～12h后隨爐冷卻到室溫，分別制備出葛根基炭材料、或水熱葛根基炭材料、或氮摻雜葛根基水熱炭材料；

(4)分別將葛根粉末，或葛根基水熱碳焦，或葛根基炭材料，或水熱葛根基炭材料與活化劑按10:1～1:10的質(zhì)量比計(jì)量，并與水混合，其液/固質(zhì)量比為0.5～20，在室溫下攪拌1～12h，然后將其在50～120℃溫度下烘干、研磨得到含活化劑的均勻混合物；再將混合物置于高溫爐中在惰性氣氛下500～1300℃處理0.5～12h隨爐冷卻到室溫，取出樣品后分別采用酸溶液和蒸餾水洗滌至中性，然后將所得固體物置于干燥箱中80～120℃干燥至恒重，制備出葛根基多孔活性炭材料；

(5)分別將葛根粉末、或葛根基水熱碳焦、或葛根基炭材料、或水熱葛根基炭材料、或葛根基多孔活性炭材料與氮源按10:1～1:1的質(zhì)量比計(jì)量、并與水混合，其液/固質(zhì)量比為0.5～20，在室溫下攪拌1～12h，然后將其在50～120℃下烘干、研磨得到含氮的均勻混合物；

或者分別將葛根粉末、或葛根基水熱碳焦、或葛根基炭材料、或水熱葛根基炭材料與氮源按10:1～1:1、與活化劑按10:1～1:10的質(zhì)量比計(jì)量，并與水混合，其液/固質(zhì)量比為0.5～20，在室溫下攪拌1～12h，然后將其在50～120℃下烘干、研磨得到含氮及含活化劑的均勻混合物；

或者分別將氮摻雜葛根基水熱碳焦、或氮摻雜葛根基水熱炭材料與活化劑按10:1～1:10的質(zhì)量比計(jì)量，并與水混合，其液/固質(zhì)量比為0.5～20，在室溫下攪拌1～12h，然后將其在50～120℃下烘干、研磨得到含活化劑的均勻氮摻雜混合物；

分別將上述含氮的均勻混合物、或含氮及含活化劑的均勻混合物、或含活化劑的均勻氮摻雜混合物置于高溫爐中在惰性氣氛下500～1300℃處理0.5～12h后隨爐冷卻到室溫，取出樣品后分別采用酸溶液和蒸餾水將樣品洗滌至中性，然后將所得固體物置于干燥箱中80～120℃干燥至恒重，制備出氮摻雜葛根基介孔活性炭材料。

進(jìn)一步地，所述的葛根粉末，制備方法為：將葛根表面用清水洗凈除去泥沙，切成厚度為0.1～5mm的片狀，在50～120℃下干燥1～48h，得到干基葛根片，再將干基葛根片粉碎，通過(guò)10～200目篩分、收取篩下物，得到葛根粉末。

進(jìn)一步地，所述的氮源為三聚氰胺、三聚氰胺酚醛樹(shù)脂、尿素、硫脲、乙二胺、烏諾托品、二氰二胺、聚苯胺、聚吡咯、聚丙烯腈或g-C₃N₄中的一種或兩種以上。

進(jìn)一步地，所述的活化劑為水溶性的碳酸鹽、磷酸鹽、鹵素鹽、硫酸鹽、氫氧化合物的一種或兩種以上的混合物。

進(jìn)一步地，所述的惰性氣氛是指氮?dú)?、氬氣、二氧化碳?xì)庵械囊环N或兩種以上的混合物，其中單一氣體的純度大于等于99.9％，混合氣體的流量為5～500ml/min。

進(jìn)一步地，所述的酸溶液為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、醋酸、檸檬酸、甲酸中的一種或兩種以上，酸溶液的濃度為0.1～5mol/L。

進(jìn)一步地，所述的水熱高壓反應(yīng)釜，其內(nèi)膽為聚四氟乙烯材質(zhì)、外殼為不銹鋼材質(zhì)；所述的高溫爐是指管式爐、坩堝爐、還原爐、真空爐中的任意一種，并可采用任意加熱方式。

由上述制備方法得到的氮摻雜葛根基介孔活性炭材料廣泛應(yīng)用在電化學(xué)儲(chǔ)能、吸附分離、催化劑載體、藥物載體等領(lǐng)域。

采用JEOLJEM-3010型掃描電子顯微鏡對(duì)所制備材料進(jìn)行微觀形貌測(cè)試；采用TriStar II 3020型比表面積儀對(duì)所制備材料進(jìn)行比表面、孔結(jié)構(gòu)測(cè)試；采用Vario ELⅢ型元素分析儀對(duì)所制備材料進(jìn)行元素分析；采用上海辰華公司生產(chǎn)的CHI660A電化學(xué)工作站、深圳市新威爾電子有限公司生產(chǎn)的BTS-3000電池測(cè)試儀對(duì)所制備材料進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試。

本發(fā)明的有益效果在于：

(1)本發(fā)明采用綠色可再生的植物葛根為碳源進(jìn)行氮摻雜以及活化處理制備出氮摻雜葛根基介孔活性炭材料；其具有含氮量可調(diào)控、介孔體積大、介孔體積比率高、比表面積大、介孔孔徑分布集中，電化學(xué)性能得到明顯提升，制備工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、易于工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)。

(2)本發(fā)明所制備的氮摻雜葛根基介孔活性炭材料，在電化學(xué)儲(chǔ)能、吸附分離、催化劑載體、醫(yī)藥等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1所制備氮摻雜葛根基介孔活性炭材料的掃描電子顯微鏡圖。

圖2為實(shí)施例2所制備氮摻雜葛根基介孔活性炭材料的掃描電子顯微鏡圖。

圖3為實(shí)施例1所制備氮摻雜葛根基介孔活性炭材料的氮吸脫附等溫線，內(nèi)插圖為其BJH孔徑分布曲線。

圖4為實(shí)施例1所制備氮摻雜葛根基介孔活性炭材料電極在不同電流密度下的恒流充放電圖。

圖5為實(shí)施例2所制備氮摻雜葛根基介孔活性炭材料電極在不同掃描速率下的循環(huán)伏安曲線圖。

圖6為實(shí)施例3所制備氮摻雜葛根基介孔活性炭材料的氮吸脫附等溫線，內(nèi)插圖為其BJH孔徑分布曲線。

圖7為實(shí)施例3所制備氮摻雜葛根基介孔活性炭材料電極在1A/g的電流密度時(shí)的循環(huán)壽命圖。

具體實(shí)施方式

下面以具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于實(shí)施例。

實(shí)施例1

(1)將葛根用清水洗凈，切成厚度為5mm的圓片，置于100℃恒溫干燥箱中干燥24h，得到干基葛根片，再將干基葛根片粉碎，通過(guò)100目篩分、收取篩下物，即得到葛根粉末。

(2)先將2.5g三聚氰胺溶于70mL蒸餾水中，再將5g葛根粉末加入其中，在室溫下攪拌30min后，將此混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)膽為聚四氟乙烯的高壓水熱反應(yīng)釜中，其體積填充率為0.4，在溫度為180℃下水熱處理12h之后冷卻至室溫，將水熱產(chǎn)物進(jìn)行固液分離并洗滌至中性，然后將固體物在100℃下干燥至恒重，即得到氮摻雜葛根基水熱碳焦。

(3)將碳酸鉀配成2mol/L濃度的溶液，再將步驟(2)中的氮摻雜葛根基水熱碳焦按與碳酸鉀1:1的質(zhì)量比加入其中，并加入蒸餾水，控制液/固質(zhì)量比為5，混合均勻后在室溫下攪拌10h，然后放入恒溫干燥箱中110℃烘干、研磨得到含活化劑的均勻氮摻雜混合物。再將混合物置于高溫爐中，在N₂氣氛下，以5℃/min的升溫速率升溫至700℃處理1h后冷卻，取出樣品后分別采用2mol/L鹽酸和蒸餾水進(jìn)行洗滌并進(jìn)行固液分離，反復(fù)進(jìn)行直至洗液為中性，最后將固體物置于恒溫干燥箱中100℃干燥至恒重，制備出氮摻雜葛根基介孔活性炭材料。

(4)采用JEOLJEM-3010型掃描電子顯微鏡對(duì)實(shí)施例1步驟(3)所制備的材料進(jìn)行測(cè)試。如圖1所示，所制備材料由多孔的碳片相互聯(lián)結(jié)成。

(5)采用TriStar II 3020型比表面積和孔徑分布儀對(duì)實(shí)施例1步驟(3)所制備的材料進(jìn)行測(cè)試，由表1得知該多孔活性炭的微孔面積與體積分別為258m²/g、0.2423cm³/g；介孔面積與體積分別為2491m²/g、1.7680cm³/g；總面積與體積分別為2749m²/g、2.0103cm³/g，介孔的體積百分率為87.9％。由圖3可見(jiàn)，所制備材料的氮吸脫附等溫線為第Ⅰ類和第Ⅳ類吸附等溫線的結(jié)合，說(shuō)明其具有微孔和介孔結(jié)構(gòu)。由圖3的內(nèi)插圖可見(jiàn)，所制備材料的孔徑集中分布在2～4.5nm，平均孔徑為2.2nm。

表1實(shí)施例1所制備的材料的比表面積及體積分布參數(shù)

表中，S_BET為總面積、S_mi為微孔面積、S_me為介孔面積、V_mi為微孔體積、V_me為介孔體積、V_t為總體積。

(6)氮摻雜葛根基介孔活性炭材料電極的制備：按質(zhì)量百分比為80％的氮摻雜葛根基介孔活性炭材料、12％粘結(jié)劑PVDF、8％導(dǎo)電劑乙炔黑計(jì)量；首先將粘結(jié)劑溶于N-甲基吡咯烷酮中，配成0.02g/ml的溶液，再將氮摻雜葛根基介孔活性炭材料、導(dǎo)電劑加入到粘結(jié)劑溶液中，攪拌均勻至膏狀，涂覆在泡沫鎳集流體上，再將其在100℃的真空干燥箱中烘干12h，經(jīng)輥壓后裁成電極片，即得到氮摻雜葛根基介孔活性炭材料電極片。

(7)將已制備的電極片/隔膜/電極片依次放入特制的電池模具中構(gòu)造成二電極的三明治結(jié)構(gòu)，再滴加6mol/L的KOH電解液后將電池模具緊固密封，即組裝成所述的氮摻雜葛根基多孔活性炭材料超級(jí)電容器。

(8)采用上海辰華公司生產(chǎn)的CHI660A電化學(xué)工作站，對(duì)所組裝的超級(jí)電容器在室溫下進(jìn)行循環(huán)伏安及恒流充放電測(cè)試，電壓窗口為0～1V。如圖4所示，所制備的電極在不同電流密度下(0.5、1、2、5A/g)的恒流充放電曲線，為近似等腰三角形形狀，該電極在電流密度為0.5A/g時(shí)，比電容為248F/g，且在電流密度為5A/g，比電容仍為234F/g，說(shuō)明該電極的倍率性能較好。

實(shí)施例2

(1)將葛根用清水洗凈，切成厚度為5mm的圓片，置于100℃恒溫干燥箱中干燥24h，得到干基葛根片，再將干基葛根片粉碎，通過(guò)200目篩分、收取篩下物，即得到葛根粉末。

(2)稱量5g乙二胺置于50ml坩堝中，加蓋后放入馬弗爐中，以2℃/min的升溫速率升溫至550℃后保溫4h，待馬弗爐冷卻至室溫后取出，充分研磨后即得粉末狀g-C₃N₄，備用。

(3)將氫氧化鈉配成1mol/L濃度的溶液，再將步驟(1)中所得葛根粉末按與氫氧化鈉1:1的質(zhì)量比加入其中，并加入蒸餾水，控制液/固質(zhì)量比為10，在室溫下攪拌12h，然后將其在100℃溫度下烘干、研磨得到含活化劑的均勻混合物。再將混合物置于高溫爐中，在N₂氣氛下，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃處理1h后冷卻，取出樣品后分別采用2mol/L醋酸和蒸餾水洗滌進(jìn)行洗滌并進(jìn)行固液分離，反復(fù)進(jìn)行直至洗液為中性，最后將固體物在置于恒溫干燥箱中100℃干燥至恒重，制備出葛根基多孔活性炭材料。

(4)取一定質(zhì)量的步驟(2)中所得g-C₃N₄配制成懸浮液，再將步驟(3)中所得的葛根基多孔活性炭材料按與g-C₃N₄的質(zhì)量比為5:1加入其中，并加入蒸餾水，控制液/固質(zhì)量比為6，在室溫下攪拌1h混合均勻，然后放入100℃恒溫干燥箱中烘干、研磨得到含氮的均勻混合物。再將混合物置于高溫爐中，在N₂氣氛下，以5℃/min的升溫速率升溫至600℃處理1h后冷卻，再進(jìn)行固液分離并用蒸餾水洗滌至中性，將固體物置于恒溫干燥箱中100℃干燥至恒重，制備出氮摻雜葛根基介孔活性炭材料。

(5)采用JEOLJEM-3010型掃描電子顯微鏡對(duì)實(shí)施例2步驟(4)所制備的材料進(jìn)行測(cè)試。如圖2所示，所制備材料由多孔塊狀碳片組成。

(6)采用Vario EL Ⅲ型元素分析儀對(duì)實(shí)施例2步驟(4)所制備的材料進(jìn)行測(cè)試。由表2得知其含氮量為3.331％。

表2實(shí)施例2所制備的材料的元素分析

步驟(7)、(8)分別同實(shí)施例1中的(6)、(7)

(9)采用上海辰華公司生產(chǎn)的CHI660A電化學(xué)工作站，對(duì)所組裝的超級(jí)電容器在室溫下進(jìn)行循環(huán)伏安測(cè)試，電壓窗口為0～1V。如圖5所示，所制備的電極在不同掃描速率下(5、10、20、50mV/s)的循環(huán)伏安曲線，為近似矩形形狀，且隨著掃描速率成倍增加，曲線面積基本成倍變大，說(shuō)明該電極的倍率性能較好。

實(shí)施例3

(1)將葛根用清水洗凈，切成厚度為5mm的圓片，置于100℃恒溫干燥箱中干燥24h，得到干基葛根片，再將干基葛根片粉碎，通過(guò)100目篩分、收取篩下物，即得到葛根粉末。

(2)在步驟(1)獲得的葛根粉末中加入蒸餾水?dāng)嚢?h，配成液/固質(zhì)量比為5的混合物，并將此混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)膽為聚四氟乙烯的高壓水熱反應(yīng)釜中，其體積填充率為0.6，在溫度為180℃下水熱處理12h之后冷卻至室溫，將水熱產(chǎn)物進(jìn)行固液分離并洗滌至中性，然后將固體物在100℃下干燥至恒重，即得到葛根基水熱碳焦。

(3)先將磷酸鉀配成3mol/L濃度的溶液，再將步驟(2)中所得葛根基水熱碳焦、烏諾托品、磷酸鉀按1:1:1的質(zhì)量比計(jì)量混合，并加入蒸餾水，控制液/固質(zhì)量比為4，在室溫下攪拌10h后放入恒溫干燥箱中100℃烘干，研磨得到含氮及含活化劑的均勻混合物。再將混合物置于高溫爐中，在N₂氣氛下，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃處理2h后冷卻，取出樣品后分別采用2mol/L硝酸和蒸餾水洗滌，并進(jìn)行固液分離，反復(fù)進(jìn)行直至洗液為中性，最后將固體物置于恒溫干燥箱中100℃干燥至恒重，制備出氮摻雜葛根基介孔活性炭材料。

(4)采用TriStar II 3020型比表面積和孔徑分布儀對(duì)實(shí)施例3步驟(3)所制備的材料進(jìn)行測(cè)試，由圖6見(jiàn)，所制備材料的氮吸脫附等溫線為第Ⅳ類吸附等溫線，說(shuō)明所制備的材料為介孔材料，由圖6的內(nèi)插圖可知，所制備材料的孔徑集中分布在2～4nm，平均孔徑為2.7nm。

步驟(4)、(5)分別同實(shí)施例1中的(6)、(7)。

(7)采用深圳市新威爾電子有限公司生產(chǎn)的BTS-3000電池測(cè)試儀，對(duì)所組裝的超級(jí)電容器在室溫下進(jìn)行循環(huán)壽命測(cè)試，電壓窗口為0～1V。由圖7見(jiàn)，在1A/g的電流密度下，首次放電容量為198F/g，經(jīng)過(guò)3000次充放電循環(huán)之后以后還能保持最初比容量83.3％，說(shuō)明其具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性能。